1、重結晶的應用 重結晶是提純固體有機化合物的重要的、常用的分別辦法。 其原理是利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同使它們互相分別。 固體在溶劑中的溶解度普通隨溫度的上升而增大，把欲提純的固體溶解在熱的溶劑中，使之飽和，冷卻時因為溶解度降低，固體又重新析出晶體。利用溶劑對被提純物質和雜質的溶解度不同，使被提純物質從飽和溶液中析出。而雜質留在溶液中，達到提純的目的。 重結晶適用于被提純物質與雜質性質差別較大、雜質含量小于5的物質。 一、挑選溶劑 在重結晶操作中，最重要的是挑選合適的溶劑。所挑選的溶劑應符合下列條件： 不與被提純物質起化學反應； 在較高溫度時能溶

2、解多量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質； 對雜質溶解十分大或者十分小(前一種狀況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種狀況是使雜質在熱過濾的時候被濾去)； 簡單揮發(溶劑的沸點較低)，易與結晶分別。溶劑的沸點不得高于被提純物的熔點； 被提純物在溶劑中能形成良好的結晶； 純度高，價格低，毒性小，便于操作。 “相像相溶”原則可作為溶劑挑選的參考，挑選溶劑時，必需考慮被溶解物質的成分和結構。常常用實驗的辦法挑選合適的溶劑：取0.1g目標物質于一小試管中，滴加約1ml溶劑，加熱至沸。若徹低溶解，且冷卻后能析出大量晶體，該溶劑普通認為可以用法；如樣品在冷時或熱時

3、，都能溶于1ml溶劑中，則這種溶劑不行用。若樣品不溶于1ml沸騰溶劑中，再分批加入溶劑，每次加入0.5 ml，并加熱至沸。總共用3ml熱溶劑，而樣品仍未溶解，這種溶劑也不行用；若樣品溶于3ml以內的熱溶劑中，冷卻后仍無結晶析出，這種溶劑也不行用。 常用的重結晶溶劑為：水、95、(沸程3060) ,、苯、等。 若不能挑選出一種單一的溶劑對待純化物質舉行結晶和重結晶，可用法混合溶劑。混合溶劑普通是由兩種可以以任何比例互溶的溶劑組成，復合溶劑挑選的實驗辦法：混合溶劑中一種溶劑較易溶解待純化物質，稱為良溶劑，另一種溶劑較難溶解待純化物質，稱為不良溶劑。先將待純化物質在臨近良溶劑的沸點時溶于良溶劑中，假

4、如有不溶物質，趁熱過濾；假如有色彩，則需要在稍冷后加入活性炭，煮沸脫色后再趁熱過濾，然后，在此熱濾液中當心地加入熱的不良溶劑，直到所展現的渾濁不再消逝，再加入少量良溶劑或稍加熱使之恰好澄清。然后，冷卻至室溫，結晶析出。 有時，也可以將兩種溶劑再按單一溶劑重結晶的辦法舉行重結晶。 普通常用的混合溶劑有：乙醇-水、丙酮-水、乙醚-石油醚、乙醚-丙酮、苯-石油醚等。 二、重結晶裝置 重結晶的裝置主要有：溶解裝置、熱過濾裝置、抽濾裝置和干燥裝置。 溶解裝置可以是錐形瓶、圓底燒瓶或者燒杯。 熱過濾裝置8-7所示。玻璃漏斗上面放折疊濾紙，置于帶加熱燈的水浴套中。折疊濾紙的辦法8-8所示。先將濾紙對折，再對

5、折，然后將1對3, 2對3，折出4和5線，照此仿制，疊出折扇的外形。打開濾紙將兩側兩個對稱的小平面按圖8-8辦法對折。 圖8-7熱過濾裝置 圖8-8折疊濾紙的辦法 減壓過濾裝置包括瓷質的布氏漏斗、抽濾瓶、平安瓶和抽氣泵。8-9所示。 圖8-9減壓過濾裝置 三、重結晶操作 1加熱溶解 將待重結晶的固體物質加到錐形瓶或圓底燒瓶中，加入少量溶劑，然后在水浴上加熱至沸騰。逐漸增強溶劑，使固體樣品在沸騰狀態下所有溶解，此時溶液澄清或者有少量不溶雜質存在。 假如用水作溶劑，也可以用法燒杯作為容器，在燒杯上蓋一個表面皿，表面皿凸面朝下，使水蒸氣冷凝后順著凸面回滴到燒杯里。 在固體溶解后，再多加少量溶劑，目的

6、是削減熱過濾過程中析出結晶，使熱過濾順當舉行。 假如溶液中含有有色雜質，可以利用活性炭舉行脫色，辦法如下：待溶液冷卻至沸點以下時(避開暴沸！)，在不斷攪拌下加入活性炭，然后接著加熱煮沸510min。 注重：假如溶劑易揮發或易燃，應當在裝有回流冷凝器的錐形瓶或圓底燒瓶中加熱溶解，添加溶劑可從冷凝管的上端加入；為了避開著火，添加易燃溶劑時，必需關閉加熱源，假如是電爐，要移到離溶劑遠的地方；活性炭用量，普通控制在重結晶物質質量的15%，否則影響產率；為了防止暴沸，切記要等到溶液冷卻到沸點以下時再加入活性炭。 2趁熱過濾 過濾有常壓過濾和減壓過濾兩種，為避開溶液在過濾過程中浮現結晶，應盡可能縮短過濾時

7、光和過濾過程中對溶液實行保溫措施。 (1)常壓熱過濾裝置及加熱辦法8-7所示，適用于全部溶劑。保溫漏斗中夾層的水量普通為其容積的2/3。過濾前應預先將水加熱到所需要的溫度，然后熄滅火源即可起到保溫過濾作用。 (2)減壓過濾又稱為抽濾，其裝置8-9所示。剪裁和布氏漏斗底部直徑相協作的濾紙放入漏斗中，用少量溶劑潤濕濾紙，減壓抽緊濾紙，快速將溶液倒入布氏漏斗中，抽濾中保持漏斗中有較多的溶液，瓶內壓力不要抽得過低，以免溶液沸騰，濃度上升而使結晶析出。抽濾完畢，打開平安瓶上的活塞，接通大氣，再關閉水泵(以免水泵中的水倒吸到抽濾瓶中)。 注重：操作要快速，避開過濾過程中結晶析出；挑選短而粗頸的漏斗。 3結

8、晶 (1)將濾液在室溫或保溫下靜置使之漸漸冷卻，析出晶體。 (2)對于不易析出晶體的過飽和溶液可用玻璃棒摩擦器壁或投入晶種(同一物質的晶體)，使之析出結晶。 4抽濾結晶 (1)剪裁和布氏漏斗底部直徑相協作的濾紙放入漏斗中，用少量溶劑潤濕濾紙，減壓抽緊濾紙，借助玻璃棒將液體和晶體倒入布氏漏斗，抽濾。 (2)用少量重結晶溶劑洗滌晶體23次。洗滌時應先停止抽氣，加少量溶劑，用玻棒當心攪動，靜置片刻，再抽氣。若重結晶溶劑沸點較高，在用其洗滌12次后，用一種低沸點溶劑(與重結晶溶劑能互溶，對晶體不溶或微溶)洗滌12次，使晶體易于干燥。 注重：每次抽濾完畢，都應先打開平安瓶上的活塞，接通大氣，再關閉水泵(以免水泵中的水倒吸到抽濾瓶中)。 5結晶的干燥 (1)自然干燥不吸潮的低熔點物質可以空氣中干燥。將晶體在表面皿上鋪成薄薄的一