1、2017年高考實驗題集錦新課標126（15分）凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列問題：（1）a的作用是。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名稱是。（3）清洗儀器：g中加蒸餾水：打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路：停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是；打開k2放掉水，重復操作23次。（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑

2、。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。d中保留少量水的目的是。e中主要反應的離子方程式為，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質量分數為%，樣品的純度%。（1）避免b中壓強過大（2）防止暴沸直形冷凝管（3）c中溫度下降，管路中形成負壓（4）液封，防止氨氣逸出+OHNH3+H2O 保溫使氨完全蒸出（5）全國II26水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO、SiO2，并含有一定量的鐵

3、、鋁和鎂等金屬的氧化物。實驗室測定水泥樣品中鈣含量的過程如圖所示：回答下列問題：（1）在分解水泥樣品過程中，以鹽酸為溶劑，氯化銨為助溶劑，還需加入幾滴硝酸。加入硝酸的目的是，還可使用代替硝酸。（2）沉淀A的主要成分是，其不溶于強酸但可與一種弱酸反應，該反應的化學方程式為。（3）加氨水過程中加熱的目的是。沉淀B的主要成分為（寫化學式）。（4）草酸鈣沉淀經稀H2SO4處理后，用KMnO4標準溶液滴定，通過測定草酸的量可間接獲知鈣的含量，滴定反應為：+H+H2C2O4Mn2+CO2+H2O。實驗中稱取0.400 g水泥樣品，滴定時消耗了0.0500 mol·L1的KMnO4溶液36.00

4、mL，則該水泥樣品中鈣的質量分數為。（1）將濾液中的Fe2+全部氧化為Fe3+，H2O2（2）SiO2，SiO2 + 4HF = SiF4 + 2H2O（3）加快反應的速率，促進Fe3+、Al3+的水解，Fe(OH)3、Al(OH)3（4）45%全國III26綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農業生產中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質進行探究?；卮鹣铝袉栴}：（1）在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：_、_。（2）為測定綠礬中結晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關K1和K2）（設為裝置A）稱重，記為

5、m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按右圖連接好裝置進行實驗。儀器B的名稱是_。將下列實驗操作步驟正確排序_（填標號）；重復上述操作步驟，直至A恒重，記為m3 g。a點燃酒精燈，加熱b熄滅酒精燈c關閉K1和K2d打開K1和K2，緩緩通入N2e稱量Af冷卻至室溫根據實驗記錄，計算綠礬化學式中結晶水數目x=_（列式表示）。若實驗時按a、d次序操作，則使x_（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。（3）為探究硫酸亞鐵的分解產物，將（2）中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩通入N2，加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。C、D中的溶液依次為_(填標號)

6、。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現象分別為_。a品紅bNaOHcBaCl2dBa(NO3)2e濃H2SO4寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式_。（1）樣品中有Fe（） Fe（）易被氧氣氧化為Fe（）（2）干燥管dabfce偏?。?）c、a 生成白色沉淀、褪色2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3北京26TiCl4是由鈦精礦（主要成分為TiO2）制備鈦（Ti）的重要中間產物，制備純TiCl4的流程示意圖如下：資料：TiCl4及所含雜質氯化物的性質化合物SiCl4TiCl4AlCl3FeCl3MgCl2沸點/58136181（升華）3161412熔點/6925193304714在TiCl4中的

7、溶解性互溶微溶難溶（1）氯化過程：TiO2與Cl2難以直接反應，加碳生成CO和CO2可使反應得以進行。已知：TiO2(s)+2 Cl2(g)TiCl4(g)+ O2(g) H1=+175.4 kJ·mol-12C(s)+O2(g)2CO(g) H2=220.9 kJ·mol-1沸騰爐中加碳氯化生成TiCl4(g)和CO(g)的熱化學方程式：。氯化過程中CO和CO2可以相互轉化，根據如圖判斷：CO2生成CO反應的H_0（填“”“”或“=”），判斷依據：。氯化反應的尾氣須處理后排放，尾氣中的HCl和Cl2經吸收可得粗鹽酸、FeCl3溶液，則尾氣的吸收液依次是。氯化產物冷卻至室溫

8、，經過濾得到粗TiCl4混合液，則濾渣中含有。（2）精制過程：粗TiCl4經兩步蒸餾得純TiCl4。示意圖如下：物質a是_，T2應控制在_。（1）TiO2(s)+2Cl2(g)+2C(s)=TiCl4(g)+2CO(g) H=-45.5 kJ/mol> 隨溫度升高，CO含量增大，說明生成CO的反應是吸熱反應H2O、FeCl2溶液、NaOH溶液MgCl2、AlCl3、FeCl3（2）SiCl4高于136，低于181海南17以工業生產硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO47H2O的過程如圖所示：硼鎂泥的主要成分如下表：MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330%40%20%

9、25%5%15%2%3%1%2%1%2%回答下列問題：（1）“酸解”時應該加入的酸是，“濾渣1”中主要含有（寫化學式）。（2）“除雜”時加入次氯酸鈣、氧化鎂的作用分別是、。（3）判斷“除雜”基本完成的檢驗方法是。（4）分離濾渣3應趁熱過濾的原因是。（1）濃硫酸，SiO2（2）氧化亞鐵離子、促進鐵離子、鋁離子轉化為沉淀（3）溶液接近為無色（4）溫度對硫酸鎂、硫酸鈣的溶解度影響不同，溫度越高，硫酸鈣溶解度越小，可以采用蒸發濃縮，趁熱過濾方法除去硫酸鈣江蘇19某科研小組采用如下方案回收一種光盤金屬層中的少量Ag(金屬層中其他金屬含量過低,對實驗的影響可忽略)。已知：NaClO溶液在受熱或酸性條件下易

10、分解,如：3NaClO2NaCl+NaClO3AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3·H2O Ag(NH3) 2+ Cl- +2H2O 常溫時 N2H4·H2O(水合肼)在堿性條件下能還原 Ag(NH3) 2+：4 Ag(NH3) 2+N2H4·H2O4Ag+ N2+ 4+ 4NH3+H2O （1）“氧化”階段需在 80條件下進行,適宜的加熱方式為。（2）NaClO 溶液與 Ag 反應的產物為 AgCl、NaOH 和 O2 ,該反應的化學方程式為。HNO3也能氧化Ag,從反應產物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺點是。（3）為提高Ag的回收率,需對“過濾”的

11、濾渣進行洗滌,并_。（4）若省略“過濾”,直接向冷卻后的反應容器中滴加10%氨水,則需要增加氨水的用量,除因過量NaClO與NH3·H2O反應外(該條件下NaClO3與NH3·H2O不反應),還因為。（5）請設計從“過濾”后的濾液中獲取單質Ag的實驗方案：(實驗中須使用的試劑有：2 mol·L-1水合肼溶液,1mol·L-1H2SO4)。(1)水浴加熱(2)4Ag+4NaClO+2H2O4AgCl+4NaOH+O2會釋放出氮氧化物(或 NO、NO2 ),造成環境污染(3)將洗滌后的濾液合并入過濾的濾液中(4)未過濾掉的溶液會稀釋加入的氨水,且其中含有一定

12、濃度的Cl,不利于AgCl與氨水反應(5)向濾液中滴加2mol·L-1水合肼溶液,攪拌使其充分反應,同時用1 mol·L-1 H2SO4溶液吸收反應中放出的NH3待溶液中無氣泡產生,停止滴加,靜置,過濾、洗滌,干燥。江蘇選答211-溴丙烷是一種重要的有機合成中間體,沸點為71,密度為1.36 g·cm-3。實驗室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下: 步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2 SO4 ;冷卻至室溫,攪拌下加入24 g NaBr。步驟2：如圖所示搭建實驗裝置, 緩慢加熱,直到無油狀物餾出為止。步驟3

13、：將餾出液轉入分液漏斗,分出有機相。步驟4：將分出的有機相轉入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌,分液,得粗產品,進一步提純得1-溴丙烷。（1）儀器A的名稱是_;加入攪拌磁子的目的是攪拌和_。（2）反應時生成的主要有機副產物有2-溴丙烷和_。（3）步驟2中需向接受瓶內加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。（4）步驟2中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩進行,目的是_。（4）步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振蕩,靜置,分液。 (1)蒸餾燒瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)

14、減少1-溴丙烷的揮發(4)減少HBr揮發(5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體天津9用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I)，實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。準備標準溶液a準確稱取AgNO3基準物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL標準溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。b配制并標定100 mL 0.1000 mol·L1 NH4SCN標準溶液，備用。滴定的主要步驟a取待測NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。b加入25.00 mL 0.1000 mol·L1 AgNO3溶液（過量），使I完全轉化為AgI沉淀。c加入NH4

15、Fe(SO4)2溶液作指示劑。d用0.1000 mol·L1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉化為AgSCN沉淀后，體系出現淡紅色，停止滴定。e重復上述操作兩次。三次測定數據如下表：實驗序號123消耗NH4SCN標準溶液體積/mL10.2410.029.98f數據處理?；卮鹣铝袉栴}：（1）將稱得的AgNO3配制成標準溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有_。（2）AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是_。（3）滴定應在pH0.5的條件下進行，其原因是_。（4）b和c兩步操作是否可以顛倒_，說明理由_。（5）所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為_mL，測得c(I)=_mol·L1。（6）在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步，應進行的操作為_。（7）判斷下列操作