1、操作規程目錄1、調節池22、UBF池23、A/O池34、二沉池35、污泥濃縮池46、污泥處理系統：47、硝化池熱交換器反沖洗操作：47.1反沖洗操作：47.2停止反沖洗48、濃泥輸送系統運行操作步驟：48.1啟動：48.2停運：58.3 PAM的配制59、超濾運行操作步驟：59.1開機準備：59.2開機：59.2.1過濾：59.2.2過濾停止：69.2.3排渣：69.2.4漂洗：69.2.5排污：69.2.6堿洗：69.2.7堿洗排污：79.2.8酸洗79.2.9酸洗排污：79.2.10洗后漂洗：79.2.11漂洗后排污：89.3超濾自動操作步驟810、平板膜運行操作步驟810.1開前準備：8

2、10.2開啟運行：810.3清洗：810.3.1 在線酸洗：810.3.2、離線酸洗：810.4、出現的問題及應對方法811、污水COD化驗方法（重鉻酸鉀法）912、氨氮的測定12安全、規范作業17污水處理事故應急制度19操作規程啟東垃圾焚燒發電廠日處理垃圾1000t，垃圾滲濾液產生量按240t/d計，垃圾滲濾液處理裝置作為焚燒發電廠的配套設施，處理垃圾儲存坑中的滲濾液。主要構（建）筑物：調節池、UBF池、A/O池（反硝化硝化）、二沉池、超濾系統、平板膜和污泥處理系統。其處理系統流程：垃圾坑滲濾液原水調節池UBF池A/O池二沉池超濾/平板膜出水。1、調節池（1000m3） .進水：自垃圾坑泵來

3、，垃圾坑內產生的垃圾滲濾液由垃圾坑提升泵根據液位提升到滲濾液調節池，在調節池進水端設有一臺分離柵徑1mm的螺旋格柵機，螺旋格柵機將廢水中的大顆粒懸浮物分離出來，分離出來的雜質用容器收集，定期送至垃圾坑。調節池的均質：調節池內設有ABS穿孔曝氣管，氣源來自風機房內兩臺3L42WC風機，兩臺風機一用一備。通過曝氣攪拌使得池內混合均勻，曝氣管四條支路設有調節閥，可調節各支路的供氣量，使池內曝氣均勻，由于池內懸浮物較多，曝氣會導致籃式過濾器頻繁堵塞，因此減少曝氣次數，每5天曝氣一次。出水：調節池內四臺自吸泵50YW15-20-2.2，分別向舊、新UBF池進水，自吸泵兩用兩備。根據垃圾坑產生滲濾液量、調

4、節池內滲濾液量以及系統運行狀況，開啟調節池提升泵。調節池提升泵出口管道上設有電磁流量計，根據水量調節流量。夏季，當滲濾液溫度較高時廢水直接泵入UBF池，當水溫低于20時（暫定值），滲濾液與蒸汽經過5 m2換熱器將水溫升至30進入UBF池。通風：調節池以及UBF池正常情況下有臭氣生成，調節池上設有離心風機一臺，用來抽取調節池、UBF池（兩座）內臭氣，三根管道上分別設有風門以調節氣量大小，風機正常開啟，臭氣通過管道送至垃圾坑。如流量下降快，則可能管道上的籃式過濾器要拆下清理。2、UBF池（1230m3）進水：廢水由調節池泵入UBF池，滲濾液從池子底部進入，控制每天進入UBF池的COD總量為3000

5、Kg（暫定值），其余廢水直接進入硝化池。出水：UBF池出水自流進入反硝化池。內循環：正常運行時開啟循環泵TBW100/110-7.5/2，循環泵一用一備，通過循環泵的循環作用，使得污泥在池內形成懸浮污泥層，泥水充分混合接觸，同時池內的多孔旋轉球型懸浮填料能夠截留污泥，確保池子頂部出水澄清，通過調節閥門，向UBF池進水時循環泵壓力控制0.08-0.1MPa，向反硝化池進水時循環泵出水閥門全開。循環量不宜過大也不宜過小，過大出水帶泥，過小攪拌效果不行。污泥量的控制：通過UBF池頂人孔注意觀察UBF池出水狀況，出水正常會帶有少量污泥，若出水帶泥很多則說明池內污泥濃度偏高，需要進行排泥，排泥時，打開排

6、泥管閥門，污泥通過靜壓離排入污泥濃縮池。若出水帶泥導致污泥量減少，則從濃縮池進行補充。3、A/O池（反硝化池350m3硝化池2200m3）進水：反硝化池廢水來自UBF池，正常開啟池內QJB5.5-12-615-3-480潛水攪拌機，在潛水攪拌機的作用下，池內泥水充分混合，泥水混合物自流進入硝化池，當硝化池泡沫過多時，將潛水攪拌機上提至液面以下，但不能使得葉片露水面。曝氣：硝化池廢水來自反硝化池，運行時池內進行充氧曝氣，氣源來自風機房內4臺3L52WC型羅茨風機，風機三用一備，運行時可以根據硝化池的溶解氧調節風機開啟臺數，控制濃度為2.5-3.5mg/L,若過低增加風機，過高減少風機或適量打開放

7、空閥。循環：將硝化段的硝態氮、亞硝態氮回流到反硝化段可以有效地脫氮。正常運行時，二沉池出水進入超濾系統，超濾系統的濃液進入反硝化段以達到循環目的。當系統出水水質穩定達標不需要開啟超濾系統時，通過熱介質循環泵TBW150/235-7.5/2進行循環，熱介質泵一用一備，將硝化池內的泥水混合物回流至反硝化池進水處，回流量不宜過大。硝化池溫度的控制：當硝化池內混合液溫度高于35時，微生物的活性受到抑制，降解作用會受到影響。通過熱介質泵抽取硝化池內泥水混合物進行降溫，該泥水混合物通過1臺換熱面積100 m2 的換熱器與冷卻循環水進行熱交換，將溫度降低至35以下（一般控制在30-35）。通過觀察熱交換器進

8、出水的溫度變化調節循環冷卻水量。當溫度降低較小時，對換熱器進行氣水聯合反沖。熱介質循環泵的出水根據需要可進入硝化池進水處和反硝化池進水處。出水：硝化出水自流進入二沉池。4、二沉池（100 m3）：進水：二沉池廢水來自硝化池，通過中心布水桶布水，水流沿著中心布水桶下流，污泥下沉至池底泥斗，清水上流至水面，出水進入污水排放管道。保證池內污泥高度在水面以下1.5m左右，污泥過多則排入濃縮池。若二沉池內泥水無法分離，廢水進入超濾系統，二沉池內混水通過超濾系統處理，清水進入污水排放管道，濃液送至反硝化池進水處。正常運行時開啟污泥回流泵50ZW10-20,污泥回流泵一用一備，將二沉池內的污泥回流至硝化池進

9、水處（不需排放剩余污泥時）或污泥池（排放剩余污泥時）。當進水負荷不變時硝化池溶解氧急劇下降，泡沫板結時需要排放剩余污泥。5、污泥濃縮池（100 m3）污泥濃縮池污泥分別來自UBF池的剩余污泥和二沉池的剩余污泥。污泥在池內濃縮，上清液流入調節池。底部的污泥通過污泥管道進入污泥處理系統。6、污泥處理系統：污泥處理系統包括污泥泵、加藥泵、加藥裝置、離心脫水機、污泥粉碎機、螺旋輸送機等。污泥自污泥濃縮池來，通過1臺污泥泵G70-1將污泥泵至FS120污泥粉碎機，然后送至離心脫水機LW350W的進料口。1臺加藥泵G35-1從加藥裝置（非標）內抽取絮凝劑(PAM)，將絮凝劑送至污泥管道，通過管道混合器（非

10、標），污泥和絮凝劑充分混合，便于脫水，加藥量根據污泥脫水情況調整，確保達到最佳加藥量（處理效果和運行成本綜合考慮）。污泥在離心脫水機內脫水，脫水后的污泥從出渣口通過螺旋輸送ULS320送出，濾液通過向下的出液口排放調節池。 PAM溶液容易分解需現用現配，配制時加水不要溢出。7、硝化池熱交換器反沖洗操作：7.1反沖洗操作：反沖洗開始后，熱介質循環泵不可停運。1、打開硝化池熱交換器的反沖洗出水閥和進水閥；2、關閉硝化池熱交換器的出口閥和進口閥，關閉熱交換器旁路閥；3、緩慢打開反沖洗進氣閥，此時進氣管道要緩慢打開（若管道振動大，則進氣閥不可全開）；4、反沖硝化池熱交換器0.5-1h，沖洗至熱循環泵壓

11、力下降。7.2停止反沖洗1、關閉反沖洗進水閥；2、打開熱介質循環泵進水閥和出水閥；3、關閉反沖洗進水閥和出水閥。備注：（1）熱交換器冷卻水閥可以不用開啟（2）冬季硝化池溫度下降快，當溫度降到32.5時，可關閉熱交換器冷卻水進水閥或 打開旁路閥（走旁路時， 關閉熱交換器進水閥，同時關小熱循環泵出口閥，壓力調整到0.18-0.19Mpa）8、濃泥輸送系統運行操作步驟：8.1啟動：1、首先啟動污泥脫水機（主機頻率37.94Hz、轉速為2416r/min）和副機（差速為5.5，扭矩為10），待其運行穩定后，再打開清洗閥門將污泥脫水機內部沖洗干凈，預防上個班殘留物影響設備正常運行。2、將加藥泵的進出口閥

12、門打開，調節轉速調到 O，再啟動加藥泵，檢查打開加藥泵進出口軟管處是否震動，有藥流過。（若沒有，將軟管拔下，用鐵絲疏通一下，看看是否是加藥凝集塊堵塞管道，直到有藥流出為止，再連接軟管）。3、打開污泥泵的進出口閥門，調節轉速調到 O，再啟動污泥泵。4、調整加藥泵和污泥泵的轉速，污泥泵轉速稍開就好，加藥泵根據出泥的干稀程度來進行調節。5、至于污泥粉碎機根據泥的狀況來決定可啟可不啟，污泥濃縮池的泥多，易結塊，此時需運行污泥粉碎機及其冷卻水（閥門稍開就好）。6、運行中注意：副機扭矩和電流過大，調整差速。（差速變高，扭矩變小，向下調整時，數據變小，扭矩變小；反之扭矩變大）。一般扭矩控制在10-30左右。

13、7、污泥脫水清夜排放至污泥脫水清夜排放池中，需注意其液位，防止溢出或者抽空。8.2停運：1、將污泥泵轉速降到O，停污泥泵和污泥粉碎機，關閉污泥泵進口閥門和冷卻水閥門。2、繼續運行加藥泵兩分鐘左右，至污泥脫水機出來藥水后，將加藥泵轉速降到O，停加藥泵，關閉加藥泵進口閥門。3、待污泥離心脫水機無污泥甩出、螺旋輸送機無污泥輸出時，打開污泥脫水機沖洗閥進行沖洗，沖洗至出水變清（沖洗時可把差速調大，允許到10調整差速不能過快，差速顯示偏慢）。4、關閉沖洗閥、離心脫水主機、副機及螺旋輸送機。5、將地面污水、污泥清理干凈。8.3 PAM的配制每箱配制2Kg的PAM。加入藥箱時應順著水流緩緩加入，使其充分溶解

14、，防止結塊。兩個藥箱交替使用。9、超濾運行操作步驟：9.1開機準備：1、確認電、氣及蒸汽已準備好，所有泵的冷卻水都已經打開。2、確認二沉池液位在進料泵的吸口水。3、確認清洗罐內按工藝要求配好清洗劑，且溫度、液位達到規定要求。4、所有閥門均處于待機狀態。（所有閥門關閉，所有泵都停止）。9.2開機：本系統可以進行自動開機，也可以進行手動開機。本系統中的自動開機程序中設定了包括過濾、排渣、漂洗、酸洗、堿洗、排污六個分項程序。過濾排渣漂洗排污堿洗排污酸洗排污漂洗排污9.2.1過濾：打開供料泵進料手動閥，關閉兩臺設備清夜出口手動閥，打開閥門過濾器進料（水）控制閥（310）、1#超濾排氣閥（104）、2#

15、超濾排氣閥（204）、清液出料（水）控制閥（206）、濃液回流至反硝化池控制閥（312）、濃液回流總閥（313）；將氣動調節閥開啟度調質40%，兩臺循環泵頻率調至40Hz，等2分鐘，開啟供料泵。待料液充滿設備，2分鐘后啟動循環泵，循環泵開啟后，等待5秒鐘完成泵的排氣，關閉排氣閥（104、204）。慢慢打開兩臺泵設備清夜出口手動閥，調節起開度使得兩臺設備清夜流量FT101、FT201都為4-5噸。此時進膜壓力為PT101、T201約為0.3MPa，請增大氣動調節閥開度。注：過濾期間若需取樣分析，請在取樣時關閉閥門（206）。待取樣后重新打開。9.2.2過濾停止： 待二沉池中的料液不足，或者遇到其

16、他需要停止過濾的情況，停機終止過濾。先停循環泵，待循環泵頻率完全降至“0”Hz時，停供料泵，所有自動閥門復位至關閉狀態，關閉供料泵進料手動閥。9.2.3排渣：停止過濾后，需將設備中的渣液排空，通過排渣泵將渣液輸送到反硝化池。打開閥門1#超濾濃液排污閥（101、102），2#超濾濃液排污閥（201、202）；1#、2#超濾濃液排至反硝化池控制閥（106，排渣泵出口閥），打開系統排氣閥（205），等待10秒鐘后開啟排渣泵。觀察排渣泵前視鏡，待渣液排后，停排渣泵，將所有閥門復位。9.2.4漂洗：排渣結束后，需要將設備與管道用自來水漂洗一遍。漂洗罐中放入足量的自來水（約半罐），打開漂洗罐出口控制閥(3

17、03)、濃液回流至漂洗罐控制閥（304）、清夜回流至漂洗罐制閥（305）、過濾器清洗液進料控制閥（311）、1#、2#超濾排氣閥（104、204）、打開313閥，將氣動調節閥開啟度調至50%，兩臺循環泵頻率調至45Hz，30秒鐘后開啟清夜泵，2分鐘后啟動循環泵，待5秒鐘完成泵的排氣，關閉排氣閥（104、204）。漂洗時間為1小時，先停循環泵，待循環泵頻率完全降到“0”Hz時，再停清洗泵，將所有閥門復位。9.2.5排污：漂洗結束后，需將設備中的液體排放至調節池。打開閥門101（1#超濾1#濃液排污閥）、102（1#超濾2#濃液排污閥）、103（1#超濾清液排污閥）、201（2#超濾1#濃液排污閥

18、）、202（2#超濾2#濃液排污閥）、203（2#超濾清液排污閥）、105（濃液排調節池閥門）、205（系統排放閥），等待10秒鐘后開啟排渣泵。觀察排渣泵前視鏡，待排污完后，停排污泵，將所有閥門復位。9.2.6堿洗：堿洗之前，需將堿洗罐配好2.0%3.0%濃度NaOH溶液，用蒸汽加熱至60左右。打開閥門：302（堿洗罐出口控制閥）、306（堿洗罐漂洗液回流控制閥）、307（堿洗罐堿液回流控制閥）、311（清洗液進過濾器控制閥）、313（清洗濃液回流堿洗罐控制總閥）、104（1#超濾排氣閥）、204（2#超濾排氣閥），將氣動調節閥開啟度調至50%，兩臺循環泵頻率調至45Hz，30秒鐘后氣動清洗泵

19、，2分鐘后啟動循環泵，循環泵開啟后，等待5秒鐘完成泵排氣，關閉其排氣閥（104、204）。堿洗時間為40分鐘，先停循環泵，待循環泵頻率完全降到“0”Hz時，再停清洗泵，將所有閥門復位。9.2.7堿洗排污：堿洗結束后，需將設備中的液體排放至調節池。打開閥門101（1#超濾1#濃液排污閥）、102（1#超濾2#濃液排污閥）、103（1#超濾清液排污閥）、201（2#超濾1#濃液排污閥）、202（2#超濾2#濃液排污閥）、203（2#超濾清液排污閥）、105（濃液排調節池閥門）、205（系統排放閥），等待10秒鐘后開啟排渣泵。觀察排渣泵前視鏡，待排污完后，停排污泵，將所有閥門復位。（備注：如果堿洗后

20、不進行酸洗，要進行漂洗和排污步驟，操作與漂洗、排污相同。）9.2.8酸洗酸洗之前，需將酸洗罐配好2.0%3.0%濃度HNO3溶液，用蒸汽加熱至60左右。打開閥門：301（酸洗罐出口控制閥）、308（酸洗罐漂洗液回流控制閥）、309（酸洗罐堿液回流控制閥）、311（清洗液進過濾器控制閥）、313（清洗濃液回流堿洗罐控制總閥）、104（1#超濾排氣閥）、204（2#超濾排氣閥），將氣動調節閥開啟度調至50%，兩臺循環泵頻率調至45Hz，30秒鐘后氣動清洗泵，2分鐘后啟動循環泵，循環泵開啟后，等待5秒鐘完成泵排氣，關閉其排氣閥（104、204）。堿洗時間為40分鐘，先停循環泵，待循環泵頻率完全降到“

21、0”Hz時，再停清洗泵，將所有閥門復位。9.2.9酸洗排污：酸洗結束后，需將設備中的液體排放至調節池。打開閥門101（1#超濾1#濃液排污閥）、102（1#超濾2#濃液排污閥）、103（1#超濾清液排污閥）、201（2#超濾1#濃液排污閥）、202（2#超濾2#濃液排污閥）、203（2#超濾清液排污閥）、105（濃液排調節池閥門）、205（系統排放閥），等待10秒鐘后開啟排渣泵。觀察排渣泵前視鏡，待排污完后，停排污泵，將所有閥門復位。9.2.10洗后漂洗：排污結束后，需要將設備與管道用自來水漂洗一遍。漂洗罐中放入足量的自來水（約半罐），打開漂洗罐出口控制閥(303)、濃液回流至漂洗罐控制閥（3

22、04）、清夜回流至漂洗罐制閥（305）、過濾器清洗液進料控制閥（311）、1#、2#超濾排氣閥（104、204），將氣動調節閥開啟度調至50%，兩臺循環泵頻率調至45Hz，30秒鐘后開啟清夜泵，2分鐘后啟動循環泵，待5秒鐘完成泵的排氣，關閉排氣閥（104、204）。漂洗時間為10分鐘，先停循環泵，待循環泵頻率完全降到“0”Hz時，再停清洗泵，將所有閥門復位。9.2.11漂洗后排污：漂洗結束后，需將設備中的液體排放至調節池。打開閥門101（1#超濾1#濃液排污閥）、102（1#超濾2#濃液排污閥）、103（1#超濾清液排污閥）、201（2#超濾1#濃液排污閥）、202（2#超濾2#濃液排污閥）、

23、203（2#超濾清液排污閥）、105（濃液排調節池閥門）、205（系統排放閥），等待10秒鐘后開啟排渣泵。觀察排渣泵前視鏡，待排污完后，停排污泵，將所有閥門復位。9.3超濾自動操作步驟過濾運行過濾停止排渣漂洗運行漂洗停止排污運行排污停止堿洗運行堿洗停止排污運行排污停止漂洗運行漂洗停止排污運行排污停止酸洗運行酸洗停止排污運行排污停止。10、平板膜運行操作步驟10.1開前準備： 1、先把提升泵灌滿水，把所有的閥門關閉。 2、打開污泥回流泵。10.2開啟運行： 1、開啟提升泵，然后打開出水閥。 2、調節流量至800 m3/h 3、待運行穩定后，打開曝氣閥。 10.3清洗： 10.3.1 在線酸洗：1

24、、配制0.2kg的濃度為1000mg/L的草酸鈉溶液，置于藥箱中。2、停提升泵，關閉出水閥和曝氣閥。3、慢慢打開加藥閥。注入藥液時需觀察藥液的流入情況并調節藥液流量，使得藥液清洗口的液位保持平衡，不會溢出。若藥液開始從藥液清洗口處溢出，應立即停止藥液的注入，不可強制注入。4、加完藥后，浸泡1小時后。開啟運行。10.3.2、離線酸洗：1、停提升泵，關閉所有閥門。將平板膜一片一片的取出來。2、用高壓水槍沖洗平板膜。3、將平板膜防置浸泡箱中，稱取0.6kg的草酸鈉加水至剛好淹沒平板膜。4、浸泡5小時后，用清水沖洗。取出并安裝。10.4、出現的問題及應對方法（1）、標準藥液量（3L/張）無法流入的原因

25、：、膜間有污泥堵塞、使得藥液的流入可能量減少。強制注入藥液會造成膜框或支架的破損，所以應立即中止藥液的注入，應該解決造成通量下降原因的污泥的膜間堵塞問題。、藥液的注入量太多（注入速度太快）。調整注入量使得能在10分鐘左右流入。、藥液的注入管道內積存了空氣。如果來自藥液缸的注入管道的口徑比較接近藥液注入的口徑時、容易形成空氣積存的現象導致藥液難于流入。所以應使得空氣容易從注入口排出而決定兩者的管道直徑。問題原因處理方法曝氣空氣達不到標準量鼓氣機故障檢查風機膜組件內或膜組件間曝氣狀態不穩定該膜組件的曝氣管堵塞清洗該膜組件的曝氣管透過水量減少或膜間壓差上升有膜污染進行清洗曝氣異常導致對膜面沒有良好的

26、沖洗改善曝氣狀態污泥形成異常導致污泥過濾性能惡化改善污泥性狀：.調整污泥排放量.阻止異常成分的流入.BOD負荷的調整.原水的調整（添加氮磷等）透過水的懸濁成分增加膜元件或軟管損壞封住該膜件或集水管的導流管透過水的配管管線泄露調查、修復不良部分透過側有細菌繁衍對透過水管路進行有效氯濃度為100-200mg/L的次氯酸鈉的注入清洗11.1.1自吸泵的操作方法1、首先給自吸泵的葉輪注滿水，打開自吸泵的進出口閥門和再循環閥。2、啟動自吸泵，此時觀察管路是否有水流動，若沒有，必須再對葉輪注水，直至管路內有水流動。3、打開向（舊、新）UBF進水閥門，進行進水，調節再循環閥調節流量。11.1.2自吸泵流量下

27、降的原因及解決方法1、籃式過濾器堵塞：拆開籃式過濾器，清洗濾網解決。2、調節池液位低：啟滲濾液提升調節池液位3、調節池內泥多雜質多，造成自吸泵堵塞，閥門堵塞。（情況較少）11.1.3自吸泵的定期切換首先，通知值長，讓值長指派電氣人員來測備用設備的絕緣性；其次，在電氣人員的陪同下，按照正常運行自吸泵的操作方法來啟動自吸泵，切換設備；最后，記錄自吸泵的絕緣數據，交給值長即可。12 UBF池向濃縮池排泥12.1.1舊UBF池:1、 停止向舊UBF池進水，關閉其旁路閥以及原水加熱器的進出口閥。2、 停止硝化池熱介質循環泵，關閉硝化池熱交換器的出口閥以及反沖洗出口閥，旁路閥。3、 打開硝化池向濃縮池的進

28、水閥，關閉硝化池向反硝化池的進水閥，打開硝化池向反硝化池和濃縮池的進水總閥，關閉硝化池向硝化池進水閥。4、 打開原水向舊UBF池進水的一次閥和二次閥，打開原水向硝化池的進水一次閥和二次閥，污泥通過靜壓力排入污泥濃縮池。5、 排泥結束后，反向操作4-1步驟將閥門和設備復位。12.1.2新UBF池：打開新接管路的新UBF池向濃縮池的排泥閥，通過靜壓力排入污泥濃縮池中，排完泥關閉即可。13反硝化池的潛水攪拌機1、運行步驟：直接啟動電源即可。2、運行情況：第一，通過調節潛水攪拌機在反硝化池中的位置來調節反硝化池的攪拌狀況及其泡沫情況；第二，潛水攪拌機的鋼繩易被腐蝕，造成斷裂，巡檢時必須隨時注意它的情況

29、，便于及時的通知檢修人員檢修。14、污水COD化驗方法（重鉻酸鉀法）1.主題內容與應用范圍本標準適用于各種類型的含COD值大于30mg/L的水樣，對于未經稀釋的水樣的測定上線為700mg/L。2.定義：在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀鹽相對應的氧的質量濃度。3.測定原理：3.1在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀可氧化水中還原物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。3.2消除即消除：酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加硫酸銀作催化劑。4.試劑：4.1硫酸銀（Ag2SO4）,分析純；4.2

30、硫酸汞（HgSO4）分純；4.3硫酸（H2SO4）分析純；4.4硫酸銀-硫酸試劑：于1000ml濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天使之溶解，并攪拌混勻，使用前小心搖動。4.5重鉻酸鉀標準溶液：濃度為C（1/6K2Cr7O4）=0.250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258g在105干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000ml。濃度為C（1/6K2Cr7O4）=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液、：將上述濃重鉻酸鉀溶液稀釋10倍而成。4.6硫酸亞鐵銨標準溶液：濃度為C（NH4）2FeSO4·6H2O0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標準：溶解39g硫酸鹽鐵銨于水中，邊

31、攪拌緩慢加入20ml濃硫酸，待其冷卻后加水稀釋到刻度線。每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液標定其濃度。標定方法：取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入30ml硫酸，混勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定至溶液的顏色由黃色變為紅褐色，即為終點。記錄硫酸亞鐵銨 的消耗量（ml）。硫酸亞鐵銨標準溶液濃度的計算：C（NH4）2FeSO4·6H2O= (10.00×0.250)/V=2.50/V 式中：V-滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液體積，ml。濃度為濃度為C（NH4）2FeSO4·6H2O0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標準

32、：將上述溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標準溶液標定。4.7鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：C（KC6H5O4）=2.0824mol/L：稱取105時干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水中，并稀釋1000ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化試劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768 氧/克（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g），故該標準溶液的理論COD值為500mg/L。4.8 1，10-啡羅琳指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于50ml水中，加入1.5g1，10-啡羅琳攪拌至溶解，加水稀釋到100ml。儲存于棕色瓶中。4.9防爆沸玻璃珠。 、硫酸汞粉末

33、5.儀器5.1回流裝置：帶有24號標準磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流你冷凝長度為300-500mm。若取樣量在30ml以上，可采用帶500ml錐形瓶的回流瓶裝置。5.2加熱裝置：雙聯可調電阻爐5.3 250ml或500ml滴定管6.采樣和樣品采樣：水樣采集于玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸至PH2，置4下保存。但保存時間不得多于5天，采集水樣的體積不得少于100ml，將試樣充分搖勻，取出20ml作為試樣。7.分析步驟： 7.1對于COD值小于50mg/L的水樣，應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液氧化，回流加熱以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液回滴。7.2該方法對未

34、經稀釋水樣其測定值上限為700mg/L，超過此限時必須經稀釋后測定。7.3對污染嚴重的水樣，可選取所體積1/10的試樣和試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至煮沸數分鐘，觀察是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適量少取試樣，重復以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。7.4取試樣（原水液10ml）于錐形瓶中，或取適量試樣加水至20.00ml.7.5空白試驗：按相同步驟以20.00ml代替試樣進行空白試驗，其余試劑和試樣測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數V1。7.6校核試驗：按測定試樣提供的方法分析20.00ml1鄰苯

35、二甲酸氫鉀標準溶液的COD值，用以檢驗操作技術及試劑純度。該溶液的理論值為500mg/L,如校核試驗的結果大于該值的96，即可認為試驗步驟基本適宜的，否則，必須重復試驗。7.7去干擾試驗：該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞部分去除，經回流后，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。當氯離子含量超過1000mg/L時，COD的最低允許值為250mg/L，低于此值結果的準確度不可靠。7.8水樣測定：7.8.1于試樣中加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液、0.4g硫酸汞和幾顆防爆玻璃球，搖勻。7.8.2將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30ml硫酸銀-硫酸試劑，以

36、防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流2h。7.8.3冷卻后，用20-30ml（90ml）水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml左右。7.8.4溶液冷卻至室溫后，加入2-3滴1，10-啡羅琳指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗體積毫升數，V2。7.8.5計算方法： 以mg/L計算水樣化學耗氧量，計算公式如下：COD（mg/L） = C（V1-V2）×8000/V0 式中C-硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，mol/L；V1-空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液

37、的體積，ml；V2-試樣測定所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；V0-試樣的體積，ml；8000-1/4 O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。12、氨氮的測定氨氮的測定方法，通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時，可采用蒸餾-酸滴定法。此方法采用納氏試劑比色法。一、原理碘化汞

38、和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業廢水和生活污水。二、儀器1、帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度計。3、pH計。三、試劑配制試劑用水均應為無氨水。1、無氨水。可選用下列方法之一進行制備：（1）蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具

39、塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2、1mol/L鹽酸溶液。3、1mol/L氫氧化納溶液。4、輕質氧化鎂（MgD）：將氧化鎂在500下加熱，以除去碳酸鹽。5、0.05溴百里酚藍指示液（pH6.07.6）。6、防沫劑：如石蠟碎片。7、吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。0.01mol/L硫酸溶液。8、納氏試劑。可選擇下列方法之一制備：（1）稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氧化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時

40、，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10、銨標準貯備溶液：稱取3.819g經100干燥過的氯化銨（NH

41、4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、銨標準使用溶液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、測定步驟1、水樣預處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼

42、酸溶液為吸收液；采用水揚酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。2、標準曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液于50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。3、水樣的測定（1）分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加

43、0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。（2）分取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標準曲線步驟測量吸光度。4、空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。五、計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量（mg）。 式中：m由校準曲線查得的氨氮量（mg）；V水樣體積（mL）。六、注意事項1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中

44、氨的沾污。14、顯微鏡的使用步驟1、顯微鏡的取送：右手握鏡臂；左手托鏡座；置于胸前。2、顯微鏡的旋轉：鏡筒朝前，鏡臂朝后；置于觀察者座位前的肘子上，偏向身體左側，便于左眼向目鏡內觀察；置于桌子內側，距桌沿5cm左右。3、 對光：轉動粗準焦螺旋，使鏡筒徐徐上升，然后轉動轉換器，使低倍物鏡對準通光孔；用手指轉動遮光器（或片狀光圈），使最大光圈對準通光孔，左眼向目鏡內注視，同時轉動反光鏡，使其朝向光源，使視野內亮度均勻合適。4、 低倍物鏡的使用：用手轉動粗準焦螺旋，使鏡筒徐徐下降，同時兩眼從側面注視物鏡鏡頭，當物鏡鏡頭與載物臺的玻片相距2-3mm時停止。用左眼向目鏡內注視（注意右眼應該同時睜著），并轉動粗準焦螺旋，使鏡筒徐徐上升，直到看清物象為止。如果不清楚，可調節細準焦螺旋，至清楚為止。5、高倍物鏡的使用：使用高倍物鏡之前，必須先用低倍物鏡找到觀察的物象，并調到視野的正中央，然后轉動轉換器再換高倍鏡。換用高倍鏡后，視野內亮度變暗，因此一般選用較大的光圈并使用反光鏡的凹面，然后調節西準焦螺旋。觀看物體的數目變少，但是體積變大。4、 反光鏡的使用：反光鏡通常與遮光器（或光圈）配合使用，以調節視野內的亮度。反光鏡有平面和凹面。對光時，如果