1、ISC 73.040D 20MT中華人民共和國煤炭行業標準MT/T XXXX-200X顆粒活性炭半脫氯值的測定方法Determination Dechlorination Half-Value length of granule activated carbon（報批稿）200x-xx-xx 實施200x-xx-xx 發布國家安全生產監督管理總局發布前言本標準為首次制定。本標準參照 DIN19603 Dechlorination Half-Value length section 第 5.7 部分編寫。由于該 德國標準 5.7 部分比較簡單，不符合中國標準的書寫要求，因此本標準在原德國標準的基

2、礎 上增加了如下內容： 方法提要， 含氯水溶液的配制方法， 所用到試劑的規格，所用到溶液的 配制及標定。本標準由中國煤炭工業協會提出。 本標準由全國煤炭標準化技術委員歸口。 本標準起草單位：煤炭科學研究總院北京煤化工研究分院。本標準主要起草人：王嶺、梁大明。顆粒活性炭半脫氯值的測定方法1范圍本標準規定了測定煤基顆粒活性炭半脫氯值所用的試樣、儀器設備、測定步驟、結果表達和方法的精密度。本標準適用于煤基顆粒活性炭，包括使用過的活性炭和再生炭，也適用于果殼炭。2方法提要一定濃度的含氯水溶液，以規定的流速通過規定體積的活性炭層，取29-30min的流過活性炭層的水樣，測水中氯的含量，并計算活性炭的半脫

3、氯值。3試劑及溶液3.1鹽酸，HCI，GB 622，分析純。3.2可溶性淀粉，HGB 3095，指示劑。淀粉指示劑：溶解1g淀粉到100mL蒸餾水中，煮沸后放涼備用。3.3碘化鉀，KI，GB 1272，分析純。10%的碘化鉀溶液：稱取碘化鉀10g，轉移到250mL的錐形瓶中，加入 100mL的蒸餾水溶解。3.4 三級水，GB 6682。3.5 硫代硫酸鈉(Na2S2O3 5H2O) , GB 601，分析純。硫代硫酸鈉溶液的配制： 稱取26g硫代硫酸鈉(或16g無水硫代硫酸鈉) 溶 于1000mL蒸餾水中，溫火煮沸 10min，冷卻到室溫，轉移到 1000mL的容量瓶中，放置 1d 后標定。硫

4、代硫酸鈉溶液的標定：稱取于(120 ± 5) C電熱恒溫干燥箱中烘干到恒重的基準重鉻酸鉀0.1g,稱準到0.2mg ,放入碘量瓶中，加入20mL蒸餾水溶解，加2g碘化鉀及1mL濃鹽酸，搖勻，于暗處放置10min , 加約50mL蒸餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點時，加入0.5mL淀粉指示劑，繼續滴定溶液由黃變為亮綠色，同時作空白試驗。硫代硫酸鈉溶液濃度的計算：N=(Vi-V2)X0. 04903式中：N 硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L ;M 重鉻酸鉀的質量，g;V1 硫代硫酸鈉溶液的用量，mL ;V2 空白試驗硫代硫酸鈉溶液的用量，mL;0.04903 換算常數。

5、硫代硫酸鈉溶液的配制：取上述標定好的硫代硫酸鈉溶液100mL，轉移到1000mL的溶量瓶中，稀釋到刻度。3.6次氯酸鈉溶液，NaCIO , GB 19106。次氯酸鈉試驗液：次氯酸鈉溶液中的氯因長期放置時會從液體中逸出，所以試劑瓶中 的次氯酸鈉溶液在使用前要標定一次，按照標定的濃度計算出應取出的量，配成含有效氯濃 度為(5.0土 0.5) mg/L的次氯酸鈉溶液 >25L。362次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度的標定：次氯酸鈉試劑瓶中一般含有效氯7 10%，取一個500 mL的帶塞磨口錐形瓶，加入約200mL的蒸餾水，從試劑瓶中取出1 mL的液體，轉移到上述錐形瓶中，用濃度為0.01mol/L

6、硫代硫酸鈉溶液標定，當溶液顏色變淺時，加入淀粉指示劑1mL，繼續滴定到溶液由蘭變白，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度按下式計算。C=0.355 X V 式中：C次氯酸鈉溶液中有效氯的濃度，mg/mL ;0.355 1 mL 0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當于 0.355mg的氯；V 滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。次氯酸鈉試驗液中有效氯濃度的標定：取次氯酸鈉試驗液 200mL ,轉移到500mL的帶塞磨口錐形瓶中， 加入10%的碘化鉀溶 液10mL,加入1mL的濃鹽酸，加入1%的淀粉溶液1mL，用0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液 滴定，當溶液由藍變白時，

7、結束滴定，并記下消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試驗 液中有效氯濃度按下式計算C=0.355 X V X 5 式中：C次氯酸鈉溶液的濃度，mg/L ;0.355 1 mL 0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當于 0.355mg的氯；V 滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。次氯酸鈉試驗液中有效氯濃度的調整：配好的次氯酸鈉試驗液中有效氯的濃度應在(5.0± 0.5) mg/L以內，如果不在這個范圍，應通過加蒸餾水或是加次氯酸鈉試劑的方法調整它 的濃度，以使其在這一范圍之內。4儀器設備4.1半脫氯值的試驗裝置見圖1。1.儲水箱，2.流量計，3.測試管，4.止水閥。圖1.活性半脫氯

8、值的試驗裝置4.2試驗用測試管見圖2,材質為玻璃，玻璃管底部的支架材質也是玻璃，支架開孔孔徑為1mm，開孔率30%。040圖2.測試管，圖中尺寸：mm5測定步驟5.1將樣品充分混合，用四分法取出約200mL的試樣。也可用二分器(分樣器)縮分樣品。5.2將試樣放入1000 mL的燒杯中，加入約 200mL的蒸餾水，煮沸5min以驅趕活性炭中的 氣體。然后放涼備用。5.3將放涼后的活性炭放入測試管中，邊向測試管中加入活性炭邊在橡膠墊上輕敲測試管， 炭層高度應加到(10 ± 0.1)cm的刻線處，當在橡膠墊上輕敲測試管而炭層高度不再變化時， 將測試管與裝置連好。5.4向活性炭中通入次氯酸鈉試驗液，進水的流量應控制在(756 ±)mL /min，同時調整測試管下的止水夾，使次氯酸鈉試驗液沒過活性炭層的上表面，但又不能使次氯酸鈉試驗液從測試管的上邊溢出。5.5當次氯酸鈉試驗液流到第29min時，用一個1000 mL的燒杯接第29 30min的流出液。從這一流出液中取出 200 mL轉移到500mL的燒杯中，測定其中的氯含量，測定按操作，計算按式計算。5.6重復5.1 5.5的步驟再測一份試樣。6結果計算6.1活性炭的半脫氯值按下式計算