1、1、目的：建立安捷倫 7890A 型氣相色譜儀標準操作程序。2、范圍：適用于 Agilent 7890A，FID 檢測器及 Chemstation 軟件的氣相色譜儀。3、責任者：操作者4、程序：操作前準備4.1.1 色譜柱的檢查與安裝 首先打開柱溫箱門看是否是所需用的色譜柱， 若不是則旋下毛細管柱按進樣口和檢測器的螺母， 卸下毛細管柱。 取出所需毛細 管柱，放上螺母，并在毛細管柱兩端各放一個石墨環，然后將兩側柱端截去12mm進樣口一端石墨環和柱末端之間長度為46mm檢測器一端將柱插到底，輕輕回拉1mm左右，然后用手將螺母旋緊，不需用板手，新柱老化時，將進樣口 一端接入進樣器接口， 另一端放空在

2、柱溫箱內， 檢測器一端封住， 新柱在低于最 高使用溫度2030C以下，通過較高流速載氣連續老化24小時以上。氣體流量的調節4.121 載氣（N2 or He）開啟氮氣鋼瓶高壓閥前，首先檢查低壓閥的調節 桿應處于釋放狀態，打開高壓閥，緩緩旋動低壓閥的調節桿，調節至約。4.1.2.2 氫氣 打開氫氣鋼瓶 or 氫氣發生器主閥，調節輸出壓至。4.1.2.3 空氣 啟動的空氣壓主機，調節輸出壓至。檢漏 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。主機操作接通電源，打開電腦，進入英文 windows NT 主菜單界面。然后開啟主機， 主機進行自檢，自檢通過主機屏幕顯示power on success，進入 Windo

3、ws系統后，雙擊電腦桌面的 （Instrument Online） 圖標，使儀器和工作聯接。編輯新方法4.2.2.1 從“ Method'菜單中選擇“ Edit En tire Method',根據需要鉤 選項目，“ Method Information ”（方法信息），“ Instrument/Acquisition ” （儀器參數 / 數據采集條件） ，“Data Analysis '（數據分析條件） ，“RunTime Checklist '（運行時間順序表），確定后單擊“ OK'。4.222 出現“ Method Commons窗口，如有需要輸入

4、方法信息（方法用 途等），單擊“ OK'。4.2.2.3 進入“ Agile nt GC Method: In strume nt 1” （方法參數設置）。4.2.2.4 “Inlet '參數設置。輸入“ Heater' （進樣口溫度 ）；“Septum Purge Flow” （隔墊吹掃速度）；拉下“ Mode菜單，選擇分流模式或不分流模 式或脈沖分流模式或脈沖不分流模式； 如果選擇分流或脈沖分流模式， 輸入“ Split Ratio ' （分流比）。完成后單擊“ OK'。4.2.2.5 “CFT Setting '參數設置。選擇“ Contr

5、ol Mode' （恒流或恒壓 模式），如選擇恒流模式，在“ Value”輸入柱流速。完成后單擊“ OK。4.2.2.6 “OveS參數設置。選擇“ Oven Temp On （使用柱溫箱溫度）; 輸入恒溫分析或者程序升溫設置參數；如有需要，輸入“ EquilibrationTime” （平衡時間），“ Post Run Time ” （后運行時間）和“ Post Run ” （后運 行溫度）。完成后單擊“ OK'。4.2.2.7 “Detector ”參數設置。鉤選“ Heater” （檢測器溫度 ），“H2 Flow” （氫氣流速 ），“Air Flow” （空氣流速 ），

6、 “MakeupFlow” （尾吹速度 N2），“Flame”（點火）和“ Electrometer ” （靜電計），并對前四個參數輸入分析所要求的量值。完成后單擊“ OK”。4.2.2.8 如果在中鉤選了“ Data Analysis ”：4.2.2. 出現“ Signal Detail ”窗口。接受默認選項，單擊“ OK”422.出現“ Edit IntegrationEvents” （編輯積分事件），根據需要優化積分參數。完成后單擊“ OK”。4.2.2. 出現“ Specify Report” （編輯報告） ，選擇“ Report Style ” （報告類型）；“ Quantitati

7、ve Results ”（定量分析結果選項）。完成后單擊 “ OK”。4.2.2.9 如果在中鉤選了“ Run Time Checklist ” , 出現“ Run Time Checklist ”，至少鉤選“ Data Acquisition ”（數據采集） 。完成后單擊“ OK”。方法編輯完成。儲存方法：單擊“ Method'菜單，選中“ Save Method As”， 輸入新鍵方法名稱，單擊“ 0K完成。單個樣品的方法信息編輯及樣品運行4.2.4.1 從“ RunControl ”菜單中選擇“ Sample Info ”選項，輸入操作者名稱，在“ Data File ” - “

8、Subdirectory ”（子目錄）輸入保存文件夾名稱， 并選擇“ Manual”或者“ Prefix/Counter ”，并輸入相應信息；在“ Sample Parameters ”中輸入樣品瓶位置，樣品名稱等信息。完成后單擊“0K 。注： Manual- 每次做樣之前必須給出新名字，否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。 Prefix 在 prefix 框中輸入前綴，在 Counter 框中輸入計數器的起始位（自動 計數）。 一般已保存的方法，只要在工作站中調出即可，不用每次重新設定。待工作站提示“ Read?，且儀器基線平衡穩定后，從“ Run Con trol ”菜 單中選擇“ Run Me

9、thod”選項，開始做樣采集數據數據處理 雙擊電腦桌面的 （Instrument 1 Offline） 圖標，進入工作站。查看數據4.3.1.1 選擇數據。單擊“ File ” -“Load Signal ”，選擇要處理的數據 的“ File Name ”，單擊“ OK”。4.3.1.2 選擇方法。單擊打開圖標，選擇需要的方法的“ File Name”， 單擊“ OK”。積分4.3.2.1 單擊菜單“ Integration ” -“Auto Integrate ”。 積分結果不理想，再從菜單中選擇 “Integration ” - “Integration events ”選項，選擇合 適的

10、“ Slope sensitivity， “Peak Width , Area Reject ， “Height Reject ”。4.3.2.2 從“In tegratio n ”菜單中選擇“I ntegrate ”選項，則按照要 求，數據被重新積分。4.3.2.3 如積分結果不理想，則重復和，直到滿意為止。 建立新校正標準曲線4.3.3.1 調出第一個標樣譜圖。單擊菜單“ File ” -“Load Signal ”，選 擇標樣的“ File Name ”，單擊“ OK”。4.3.3.2 單擊菜單“ Calibration ” -“New Calibration Table ”。4.333

11、 彈出“Calibrate ”窗口，根據需要輸入“ Level'（校正級），和 “Amounf（含量），或者接受默認選項，單擊“ 0K。4.3.3.4 如果中沒有輸入“ Amounf （含量），則在此時（Amt）中輸入, 并輸入“ Compoun”d （化合物名稱）。4.3.3.5 增加一級校正。單擊菜單“ File ”- “Load Signal ”，選擇另一 標樣的“ File Name ”，單擊“ OK。然后單擊菜單“ Calibration ” - Add Level ”。并重復步驟。4.3.3.6 若使用多級（點）校正表，重復步驟。4.337 方法儲存。單擊“ Method&

12、#39;菜單，選中“ Save Method As”，輸 入新鍵方法名稱，單擊“ OK完成。注：Agile nt Chemstati on軟件的功能龐大、靈活，這里僅是簡單介紹，如有需 要垂詢儀器負責人。關機儀器在測定完畢后，將檢測器熄火，關閉空氣、氫氣，將爐溫降至50C以下，檢測器溫度降至100C以下，關閉進樣口、爐溫、檢測器加熱開關，關閉載 氣。將工作站退出，然后關閉主機，最后將載氣鋼瓶閥門關閉，切斷電源。 做好使用登記。系統日常維護保養程序 氣相在使用時應當嚴格按要求操作，注意保養維護。 樣品處理： 用的濾膜過濾樣品， 確保樣品中不含固體顆粒； 進樣量盡量小。 色譜柱的維護 在使用新柱前或放置比較久的色譜柱需預先老化以除去柱 中殘留的溶劑，選擇老化溫度時應考慮以下幾點：（ 1）足夠高以除去不揮發物 質（2）足夠低以延長柱壽命和減小柱流失 （ 3）老化溫度越低老化時間應越長 （4） 按實際工作時的柱溫程序重復升溫， 以使柱得以較好老化。 色譜柱在使用過程中， 一般檢測完畢柱溫應升至比檢測溫度高 2030C以除去柱中殘留的溶劑，使用結 束或柱子長時間不使用時， 應堵上柱子兩端以保護柱子中的固定液不被氧氣和其 它污染物所污染。每次使用、維護完畢后，應當詳細填寫使用記錄，包括柱子類型，遇到的問題、 維護方法等。對實驗中儀器的出錯， 應當詳細填寫具體的發生情況以及處理方法