1、現代測試技術現代測試技術 閩閩 南南 師師 范范 大大 學學Minnan Normal University黃明強黃明強 課課 堂堂 作作 業業 （請抄題目請抄題目）1 GC主要由主要由_、進樣系統、進樣系統、_、柱箱、檢、柱箱、檢測器、測器、_和色譜工作站組成。和色譜工作站組成。3 在在1m長的填充色譜柱上，某鎮靜藥物長的填充色譜柱上，某鎮靜藥物A及其異構體及其異構體B的保留時間分的保留時間分別為別為5.80min和和6.60min, 峰底寬度分別為峰底寬度分別為0.78min及及0.82min,空氣通空氣通過色譜柱需過色譜柱需1.10min。計算（。計算（1）組分）組分B的分配比（的分配比

2、（2）A及及B的分離的分離度（度（3）該色譜柱的平均有效理論塔板數和塔板高度（）該色譜柱的平均有效理論塔板數和塔板高度（4）分離度為）分離度為1.5時所需的柱長。時所需的柱長。 （此題不用抄題目！）（此題不用抄題目！）2 GC的檢測器的檢測器主要主要有有_、_、電子俘獲檢測、電子俘獲檢測器器(ECD)、火焰光度檢測器、火焰光度檢測器(FPD) 。測量有機物常用測量有機物常用_作為檢測器。作為檢測器。2021-12-22第第11章章高效液相色譜分析法高效液相色譜分析法一、一、高效液相色譜高效液相色譜儀儀HPLC二、高效液相色譜法的特點二、高效液相色譜法的特點feature of HPLC三、流程

3、及主要部件三、流程及主要部件general process and main assembly of HPLC第一節第一節高效液相色譜的高效液相色譜的特點與儀器特點與儀器high performance liquid chromatographfeature and instrument of HPLC2021-12-22一、液相色譜儀器一、液相色譜儀器 high performance liquid chromatograph2021-12-22二、二、高效液相色譜法的特點高效液相色譜法的特點 feature of HPLC 特點：高壓、高效、高速特點：高壓、高效、高速 高沸點、熱不穩定有機

4、及生化試樣高沸點、熱不穩定有機及生化試樣的高效分離分析方法。的高效分離分析方法。2021-12-22三、流程及主要部件三、流程及主要部件 process and main assembly of HPLC1.1.流程流程2021-12-222.主要部件主要部件(1) 高壓輸液泵高壓輸液泵主要部件之一，壓力：主要部件之一，壓力：150350105 Pa。為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相（為了獲得高柱效而使用粒度很小的固定相（ 甲酰胺甲酰胺 乙腈乙腈 甲甲醇醇 乙醇乙醇 丙醇丙醇 丙酮丙酮 二氧六環二氧六環 四氫呋喃四氫呋喃 甲乙酮甲乙酮 正丁醇正丁醇 乙酸乙酯乙酸乙酯 乙醚乙醚 異丙醚異丙醚

5、 二氯甲烷二氯甲烷氯仿氯仿溴乙烷溴乙烷苯苯四氯化碳四氯化碳二硫化碳二硫化碳環己環己烷烷己烷己烷煤油煤油(最小最小)2021-12-22第一節第一節 高效液相色譜的特點與儀器高效液相色譜的特點與儀器feature and instrument of HPLC第二節第二節 基本原理與主要分離類型基本原理與主要分離類型basic principle and main separating type第三節第三節 固定相與流動相固定相與流動相stationary phase and mobile phase 第四節第四節 影響分離的因素與操作條件選擇影響分離的因素與操作條件選擇factors influ

6、enced separation and choice of operation condition第五節第五節 離子色譜法離子色譜法ion chromatograph第六節第六節 超臨界流體色譜超臨界流體色譜supercritical fluid chromatograph結束結束2021-12-22一、一、影響分離的因素影響分離的因素 factors influenced separation1. 1. 影響分離的因素與提高柱效的途徑影響分離的因素與提高柱效的途徑 在高效液相色譜中在高效液相色譜中, 液體的擴散系數僅為氣體的萬分之一液體的擴散系數僅為氣體的萬分之一，則速率方程中的分子擴散項

7、，則速率方程中的分子擴散項B/U較小，可忽略不計，即：較小，可忽略不計，即： H = A + C u 故液相色譜故液相色譜H-u曲線與氣相色譜的形狀不同，如圖所示。曲線與氣相色譜的形狀不同，如圖所示。2021-12-22 2. 2.流速流速 流速大于流速大于0.5 cm/s時時, Hu曲線是一段斜率不大的直線。曲線是一段斜率不大的直線。降低流速，柱效提高不是很大。降低流速，柱效提高不是很大。但在實際操作中，流量仍是一但在實際操作中，流量仍是一個調整分離度和出峰時間的重個調整分離度和出峰時間的重要可選擇參數。要可選擇參數。 3.3.固定相及分離柱固定相及分離柱 氣相色譜中的固定液原則上都可以用于

8、液相色譜，其選氣相色譜中的固定液原則上都可以用于液相色譜，其選用原則與氣相色譜一樣。但在高效液相色譜中，分離柱的制用原則與氣相色譜一樣。但在高效液相色譜中，分離柱的制備是一項技術要求非常高的工作，一般很少自行制備。備是一項技術要求非常高的工作，一般很少自行制備。2021-12-22二、分離類型選擇二、分離類型選擇 choice of separation types2021-12-22三、三、 HPLC的的應用應用 application of HPLC 1. 1. 環境中有機氯農藥殘留量分析環境中有機氯農藥殘留量分析 固定相固定相：薄殼型硅膠薄殼型硅膠(37 50 m) 流動相：正己烷流動相：正己烷 流流 速：速：1.5 mL/min 色譜柱：色譜柱：50cm 2.5mm(內徑內徑) 檢測器：差示折光檢測器檢測器：差示折光檢測器 可對水果、蔬菜中的農藥可對水果、蔬菜中的農藥殘留量進行分析。殘留量進行分析。2021-12-222. 2. 稠環芳烴的分析稠環芳烴的分析 稠環芳烴多為致癌物質。稠環芳烴多為致癌物質。 固定相固定相：十八烷基硅烷化鍵合相十八烷基硅烷化鍵合相 流動相：流動相：20%甲