1、蘇州大學材料與化學化工學部課程教案實驗名稱己二酸的制備教學目標知識與技能：學習用硝酸氧化環己醇制備已二酸的原理和方法，掌握尾氣吸收、 過濾、等操作技術。教學重點已二酸的原理和方法，尾氣吸收操作技術。教學難點控制好氧化反應速度，防止有毒的二氧化氮氣體外逸。教學過程【實驗目的】通過本次實驗，要求大家掌握己二酸的制備原理和方法，掌握尾氣吸收、過濾等操作技術。【實驗原理】<rOHhno3o。hno3OOIIII3 HOC(CH 2)4COH + 8NO + 7H2OO28NO2硝酸和高錳酸鉀都是強氧化劑，由于其氧化的選擇性較差，故硝酸主要用于羧酸的制 備，高錳酸鉀氧化的應用范圍較硝酸廣些，它們都

2、可以將環己醇直接氧化為己二酸。本實驗以50%硝酸為氧化劑，并以（偏）釩酸銨為催化劑，氧化環己醇至環己酮，后 者再通過烯醇式被氧化開環而生成己二酸。在反應過程中產生的一氧化氮極易被空氣中的 氧氣氧化成二氧化氮氣體，用堿液吸收。【實驗裝置圖】單孔橡皮塞，通過鐵夾固定圖1己二酸制備裝置圖【實驗步驟】反應瓶中加入6 mL 50 %的硝酸1和少許釩酸銨【2，水浴加熱至50 C后移去水浴3，緩慢滴加56滴環己醇4,搖動至反應開始，即有紅棕色二氧化氮氣體 放出，維持反應溫度 5060 C,將剩余的環己醇滴加完畢，總量為 2 mL5。加 完后繼續振蕩，并用 8090 C水浴加熱10 min。無紅棕色氣體逸出，

3、反應即結 束。將反應液倒入 50 mL燒杯中，冷卻，結晶，抽濾，3 mL水洗，2 mL石油 醚分兩次洗7】，干燥，稱重。純己二酸為白色晶體，mp.153 C。【實驗流程圖】50 mL三頸瓶：硝酸， 釩酸銨熱水浴預熱至50 °C滴加56滴環己醇，振蕩，50-60 °C ,約10 min滴加完2 mL80-90 °C水浴繼續加熱約10 min，至沒有NO2產生倒入燒杯，冷卻結晶2 mL石油醚洗滌【注釋】1濃硝酸和環己醇切不可用同一個量筒取用，以防兩者相遇劇烈反應發生爆炸。建議兩位學生合用兩個量筒。2釩酸銨不可多加，否則產品發黃。不加釩酸銨也可以。3實驗中要同時監測水浴

4、溫度和反應液的溫度。4為防止反應過快，環己醇要慢加，并注意控溫，防止太多有毒的二氧化氮氣體產生，來不及被堿液吸收而外逸到空氣中。另外，環己醇的熔點為 25.15 C,通常為粘稠的液體。為了減少轉移的損失，可用少量水沖洗量筒，并入滴液漏斗中，這樣既降低了環己醇的凝固點，也可避免漏斗堵塞。5此反應為強放熱反應，切不可大量加入，以免反應過于劇烈，引起爆炸。6反應結束后，裝置中還有殘留的二氧化氮氣體，拆卸裝置請至通風櫥內。7利于樣品快干。作業P.120 第1, 2題 參考資料：偏釩酸銨(NH4VO3)簡介偏釩酸銨(ammonium metavanadate),又名釩酸銨(ammonium vanadate),無色至黃色結晶粉末。粉塵能刺激眼睛、皮膚和呼吸道。吸入和口服可致死亡，吸入引起咳嗽、胸 痛、口中金屬味和精神癥狀；對肝、腎有損害；皮膚接觸可引起蕁麻疹。對環境有危害， 對水體可造成污染。本品不燃，有毒，具刺激性。遠離火種、熱源；防止陽光直射；應與還原劑、易(可)燃物、食用化學品分開存放，切忌混儲。空氣