1、文檔來源為：從網絡收集整理.word版本可編輯.歡迎下載支持食品添加劑琥珀酸單甘油酯1 范圍本標準適用于以甘油對食用脂肪和油脂醇解后再進行琥珀酰化、或者以甘油和食用脂肪形態的 脂肪酸進行酯化制得的食品添加劑琥珀酸單甘油酯。食品添加劑琥珀酸單甘油酯為淺米色至白色的蠟狀固體。2 近似結構CH2- ORjCH0R2CH2- 0R3其中，Ri，R2和R3可能代表脂肪酸或琥珀酸或氫。3 技術要求應符合表1的規定。表1 技術要求項目指標檢驗方法酸值（以KOH計）/ （mg/g）70 120附錄A中A.3羥值（以KOH計）/（ mg/g）138152附錄A中A.4碘值（以 1 計）/ （g/100g）<

2、;3附錄A中A.5游離琥珀酸，w/%<3附錄A中A.6結合琥珀酸，w/%<14.8附錄A中A.6鉛(Pb)/ (mg/kg)<2GB 5009.12檢驗方法A.1一般規定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時， 均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A.2 鑒別試驗溶解性溶于溫甲醇，乙醇和正丙醇。脂肪酸試驗A.2.2.1試劑和材料A.2.2.1.1己烷。A.2.2.1.2

3、氫氧化鉀乙醇溶液:28g/L。A.2.2.1.3鹽酸溶液：226 t1000。分析步驟稱取1g樣品，與15mL氫氧化鉀乙醇溶液加熱回流 1h。加15mL水，用約6mL鹽酸溶液酸化，有油 滴或白至黃白色固體產生，它可溶于5mL己烷中。分出己烷層，再用 5mL己烷萃取一次，合并己烷萃取液，蒸發至干。所得脂肪酸用氣相色譜法鑒別，試驗結果呈陽性。全部操作應在通風櫥中進行。琥珀酸試驗試劑和材料鋅粉。氯化銨溶液：5g/L。濾紙：用含5%對二甲基氨基苯甲醛和20%三氯乙酸的苯溶液潤濕。分析步驟以，取1滴試樣溶液，加入微量試管中，加1滴氯化銨溶液和鋅粉數 mg。取一片濾紙覆蓋試管口。 用微火焰持續加熱試管底部

4、約1min。視琥珀酸含量的不同，濾紙上應顯現紅紫色或粉紅色斑點。丙三醇試驗試劑和材料氫氧化鈣。硫酸氫鉀。氫氧化鈉溶液：43g/L。濾紙：用丙烯醛鑒別試劑（5%五氰基亞硝基高鐵酸二鈉水溶液和 20%哌啶水溶液，臨用前按1:1配制）潤濕。分析步驟以，取5mL該試樣溶液，移入試管中，加過量的氫氧化鈣，置于沸水中5min，期間振搖若干次，冷卻后過濾。取該濾液 1滴，放于試管內，加約 50mg硫酸氫鉀。取一片濾紙覆蓋試管口。用微火焰 持續加熱試管底部。濾紙應呈現藍色，表明存在丙三醇。加氫氧化鈉溶液后，則轉變成淡紅色。A.3 酸值的測定試劑和材料乙醇：中性，用氫氧化鈉溶液中和。氫氧化鈉標準滴定溶液：c （

5、NaOH =0.1mol/L 。酚酞指示液：1Og/L。分析步驟稱取0.1g樣品，精確至0.0002g，溶于50mL乙醇中，加1m酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶 液滴定至微紅色，保持 10s不褪色為終點。結果計算酸值（以KOH計）wi,數值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（A.1）計算：VcMW （A.）m式中：V氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）;c氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）;m 樣品質量的數值，單位為克 （g）;M氫氧化鉀的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol） M=56.109。A.4 羥值的測定試劑和材料吡啶：以酚酞為指

6、示劑，用鹽酸溶液（1 + 110）中和。中性正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定，至出現粉紅色且保持15s不變色。乙酰化劑：乙酸酐與吡啶按1+3混勻，貯存于棕色瓶中。氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液：c（KOH）=0.5mol/L。酚酞指示液：1Og/L。分析步驟稱取約2g樣品，精確至0.000 1g,置于250mL磨口錐形瓶中，加入 5mL± 0.02mL乙酰化劑，連接 冷凝管，在水浴上加熱回流 1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續加熱 10min后，冷卻至 室溫。用15mL中性正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇沖洗瓶壁。加入 8滴酚酞指示

7、液，用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。同時進行空白試驗。為校正游離酸，稱取約10g樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指 示液，用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。結果計算羥值以W2計，數值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.2）計算：w2(V0 V1)cM V2cMm3m°(A)式中：Vi 樣品消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）;Vo 空白試驗消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；V2校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；c 氫氧化鉀乙醇

8、標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；m3 樣品質量的數值，單位為克（g）；mo校正游離酸測定時樣品質量的數值，單位為克（g）；M 氫氧化鉀的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol） M=56.109。A.5 碘值的測定試劑和材料一氯化碘。韋氏溶液：所有物料和玻璃器皿均需干燥，取19.00g 一氯化碘，溶于700mL乙酸和300mL四氯化碳配成的混合液1000mL中。如溶液不澄清，過濾。貯存于陰涼暗處。四氯化碳。碘化鉀溶液：100g/L。硫代硫酸鈉標準滴定溶液：0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。分析步驟稱取0.5g樣品，精確至0.000 1g，置于碘量瓶中，加入

9、 10mL四氯化碳，再用移液管吸入韋氏 溶液25mL。搖勻。塞緊塞子，與陰涼（2025 C）暗處放置30min。加碘化鉀溶液15mL和水100mL。然后在強烈搖動下用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至黃色接近消失，加淀粉指示液12mL ,并繼續滴定至藍色消失為止。同時進行空白試驗。結果計算碘值以W3計，以碘計，數值以克每百克（g/100g ）表示，按式（A.3）計算:(A)(V3 V4)c 12.69m式中:V3空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值V4試驗溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）;，單位為毫升（mL）;c 硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每

10、升（mol/L）;m 試料質量的數值，單位為克（g）。A.6游離琥珀酸、結合琥珀酸的測定A.6.1A.6.1.1試劑和材料 苯。氫氧化鈉甲醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L。溶解4g氫氧化鈉于1000ml無水甲醇中,移取200m該溶液至1000mL容量瓶中，用無水甲醇稀釋并定容，搖勻。以酚酞為指示劑，琥珀酸以干基計標定該溶液。酚酞指示液：10g/L。分析步驟稱取約125mg樣品，精確至0.000 1g,置于盛有100mL苯的250mL分液漏斗中，用溫水加熱分液 漏斗使樣品溶解，作為試樣溶液。置100mL苯于另一個分液漏斗中，作為空白溶液。然后均按如下方式處理：冷卻漏斗中的物質，加

11、50mL水，翻轉漏斗約20次，使之混勻。靜置15min后移取水層至125mL的錐形瓶中，向分液漏斗中加 10mL水，翻轉漏斗5次，將洗液倒入125mL錐形瓶中。于錐形瓶 中加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉甲醇標準滴定溶液滴定。對空白溶液做同樣處理，并記錄凈耗用 體積，單位為mL,以Vi表示。將苯層移入500mL圓底燒瓶中，用10mL苯洗滌漏斗。在燒瓶中加入幾顆沸石，在約60C和部分真空下蒸發苯，最好使用薄膜蒸發器，用10mL甲醇溶解燒瓶中的殘渣，加10mL水和5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉甲醇標準滴定溶液滴定。對空白溶液做同樣處理，并記錄凈耗用體積，單位為mL,以V2表示。結果計算游離琥珀酸的質量分數以 W4計，數值以表示，按公式(A.4)計算：(M/2)c118.1 “門W4-100 (A.)m式中：V1試驗凈消耗氫氧化鈉甲醇溶液體積的數值，單位為毫升(mL);c氫氧化鈉甲醇標準滴定溶液濃