1、 答辯人： 學(xué)號： 指導(dǎo)老師： 不同預(yù)處理方法測定蘋果中微量金屬元素的含量不同預(yù)處理方法測定蘋果中微量金屬元素的含量研究概述研 究 背 景與意義 實驗流程圖實驗流程圖1234結(jié)果與討論結(jié)果與討論結(jié)論結(jié)論56不同預(yù)處理方法測定蘋果中微量金屬元素的含量不同預(yù)處理方法測定蘋果中微量金屬元素的含量實驗儀器與試劑實驗儀器與試劑實驗過程實驗過程建筑業(yè)應(yīng)用軟件 背景：以蘋果為原料，采用HNO3-HClO4(4：1)混酸作消化液,比較干法和濕法兩種不同的預(yù)處理方法，用火焰原子吸收光譜法(FAAS)測定了蘋果中的Ca、Mg、Cu、Fe、Zn五種元素的含量。在最佳的實驗條件下研究測定并且確定了合適的樣品消化體系,

2、并作加標(biāo)回收率和精密度考察。 意義：意義：食品的營養(yǎng)與安全問題越來越受到關(guān)注。無論是人體必需或是有害的元素,在食品安全標(biāo)準(zhǔn)中都有一定的限量規(guī)定,這些營養(yǎng)元素在食品中含量的檢測,對于人體的營養(yǎng)需求和疾病防護的依據(jù)都有很重要的意義。因此,研究可靠、快速、簡便測定蘋果中微量元素的方法,從人類吸收微量金屬元素的角度研究和控制蘋果的質(zhì)量來說,有著重要的現(xiàn)實意義。.研究背景1建筑業(yè)應(yīng)用軟件 實驗流程圖2. 本實驗采用火焰原子吸收光譜法測定蘋果中微量金屬元素的含量。原子吸本實驗采用火焰原子吸收光譜法測定蘋果中微量金屬元素的含量。原子吸收光譜儀由原子化器、光源、收光譜儀由原子化器、光源、分光器分光器、檢測系統(tǒng)

3、等幾部分組成。、檢測系統(tǒng)等幾部分組成。1 1、光源。光源的功能是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。、光源。光源的功能是發(fā)射被測元素的特征共振輻射。2 2、原子化器。其功能是使試樣干燥，蒸發(fā)，提供、原子化器。其功能是使試樣干燥，蒸發(fā)，提供能量能量和原子化。和原子化。 3 3、分光器。它由入射和出、分光器。它由入射和出色散元件色散元件、射狹縫和反射鏡組成，其作用是分、射狹縫和反射鏡組成，其作用是分離出所需要的離出所需要的共振吸收共振吸收線。分光器的關(guān)鍵部件是線。分光器的關(guān)鍵部件是色散元件色散元件，商品儀器都是，商品儀器都是使用光柵。在原子化器之后是光柵的放置，用來阻止使用光柵。在原子化器之后是光柵的放置

4、，用來阻止檢測器檢測器中有來自原子中有來自原子化器內(nèi)的所有不需要的輻射進入。化器內(nèi)的所有不需要的輻射進入。4 4、檢測系統(tǒng)。光電倍增管是原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測器。、檢測系統(tǒng)。光電倍增管是原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測器。 實驗儀器實驗儀器：AA-6300C型原子吸收分光光度計（日本島津公司）；HL-1型Ca、Mg、Cu、Zn、Fe空心陰極燈（河北寧強光源公司）；超純水機（南通滬南科學(xué)儀器有限公司）；HN101-電熱鼓風(fēng)干燥箱（南通滬南科學(xué)儀器有限公司）；FA2004電子天平（上海光學(xué)儀器廠）；KSY-8D-18A溫度控制器（湖北英山縣建力電爐制造有限公司）。為保證測得結(jié)果的準(zhǔn)確性,實驗

5、所用玻璃儀器均用5%硝酸浸泡24h,用自來水沖洗23次,最后用超純水沖洗并且在烘箱中晾干后使用。3.實驗儀器與試劑 實驗試劑：實驗試劑： CaCa、MgMg、CuCu、ZnZn、FeFe國家標(biāo)準(zhǔn)樣品（國家標(biāo)準(zhǔn)樣品（1000g/mL,1000g/mL,國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；濃硝酸、高氯酸（優(yōu)國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；濃硝酸、高氯酸（優(yōu)級純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）；氯化鑭固體（分析純，國級純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）；氯化鑭固體（分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）；蘋果（甘肅紅富士，購于湖北第二藥集團化學(xué)試劑有限公司）；蘋果（甘肅紅富士，購于湖北第二師范學(xué)院北門的

6、水果超市）。師范學(xué)院北門的水果超市）。 LOGO. 實驗過程44.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定 4.3 檢出限的確定4.4 精密度的考察4.5 加標(biāo)回收率的確定4.6 Ca與Mg元素的干擾及其抑制劑的考察4.1 樣品的預(yù)處理 濕法消化法：首先將新鮮的蘋果先用自來水沖洗除去表面雜質(zhì)，再用超純水和去離子水沖洗兩次，晾干后，去皮。放在研缽中搗碎成勻漿，精確稱取兩份1.5000g左右的蘋果樣品于250mL平底錐形瓶中。慢慢加入30mL混合酸（濃硝酸：高氯酸-4：1），蓋上瓶蓋，放置過夜，浸泡24小時，再在電爐上以逐漸升溫的方式在電熱鼓風(fēng)干燥箱中加熱消化，至溶液顏色呈淡草綠色，待消化液冒大量白煙時停止加熱。最后將

7、溶液無損失地轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，用超純水定容至刻度搖勻，備用。同時做好空白實驗。分別按圖1工作條件,測定樣品溶液中各元素的吸光度,用儀器自帶的分析軟件可直接得出含量結(jié)果。4.1 樣品的預(yù)處理 干法灰化法：首先將新鮮的蘋果用自來水洗凈，干燥，去皮。然后放在研缽中搗碎成勻漿，精確稱取兩份1.5000g左右的蘋果樣品于兩個10mL的白瓷坩堝中。在電爐上用逐漸升溫的方式將其炭化，然后待其冷卻后，放在馬弗爐中在460的恒溫中加熱68小時。待樣品呈白色灰燼，將其放冷后取出。加入10mL混合酸（硝酸：高氯酸-4：1）將其溶解，加水定容至50mL容量瓶，備用。同時做好空白實驗。分別按圖1工作條件,測定樣品溶

8、液中各元素的吸光度,用火焰原子分光廣度計的儀器自帶的分析軟件即可直接得出金屬的含量。 CaCa溶液濃度溶液濃度/gmL/gmL1 10.000.000.10000.10000.20000.20000.30000.30000.40000.40000.50000.5000吸光度吸光度-0.0032-0.0032 0.05230.05230.10360.10360.15740.15740.21640.21640.27560.2756 Mg Mg溶液濃度溶液濃度/gmL/gmL1 10.00000.00000.10000.10000.20000.20000.30000.30000.40000.4000

9、0.50000.5000吸光度吸光度0.00070.00070.04580.04580.08290.08290.12370.12370.17180.17180.21030.2103 Cu Cu溶液濃度溶液濃度/gmL/gmL1 10.00000.00000.10000.10000.20000.20000.30000.30000.40000.40000.50000.5000吸光度吸光度0.00300.00300.06740.06740.12320.12320.18090.18090.24730.24730.30170.3017 Fe Fe溶液濃度溶液濃度/gmL/gmL1 10.00000.00

10、000.10000.10000.20000.20000.30000.30000.40000.40000.50000.5000吸光度吸光度0.00060.00060.04380.04380.08720.08720.13660.13660.17640.17640.21780.2178 Zn Zn溶液濃度溶液濃度/gmL/gmL1 10.00000.00000.02000.02000.04000.04000.06000.06000.08000.08000.10000.1000吸光度吸光度-0.0025-0.0025 0.01420.01420.03650.03650.05490.05490.0759

11、0.07590.09540.09544.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定 4.3檢出限的確定檢測限（limit of detection, LOD）的定義:在樣品中能檢出的被測組分的最低濃度（量）稱為檢測限，即產(chǎn)生信號（峰高）為基線噪音標(biāo)準(zhǔn)差k倍時的樣品濃度，一般為信噪比（S/N）2:1或3:1時的濃度，對其測定的準(zhǔn)確度和精密度沒有確定的要求。本文將檢測限定義為信噪比（S/N）3:1時的濃度。 檢出限的確認(rèn)：檢出限=(2.03S)A（S-重復(fù)測定指定次數(shù)和計算的標(biāo)準(zhǔn)偏差；A-該標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收值的平均值） 檢出限是指用特定的方法，在給定的置信水平內(nèi)，從樣品中檢測待測物質(zhì)的最小值或者最小濃度。檢出限的高低直接反應(yīng)了

12、檢測儀器的靈敏度，對于檢測微量金屬元素，一般都要檢測設(shè)備有較低的檢出限，這樣才能更準(zhǔn)確地檢測出微量金屬元素的含量。 4.4 精密度的考察準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取1.5000g1.5000g的蘋果樣品，分別用干法灰化和濕法消化預(yù)處的蘋果樣品，分別用干法灰化和濕法消化預(yù)處理后，用超純水定容到理后，用超純水定容到50ml50ml容量瓶中。調(diào)整儀器的最佳工作狀容量瓶中。調(diào)整儀器的最佳工作狀態(tài)，取適量樣品于量筒中，測定樣品中各微量金屬元素的含量，態(tài)，取適量樣品于量筒中，測定樣品中各微量金屬元素的含量，同種方法的同種元素平行測定同種方法的同種元素平行測定6 6次，計算其平均值，相對標(biāo)準(zhǔn)偏次，計算其平均值，相對標(biāo)準(zhǔn)

13、偏差，然后考察其精密度。差，然后考察其精密度。精密度可以用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差精密度可以用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDRSD表示，表示，1.1.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算公式：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計算公式： 2.2.標(biāo)準(zhǔn)偏差公式標(biāo)準(zhǔn)偏差公式： 3.3.算術(shù)平均值計算公式：算術(shù)平均值計算公式： 4.5 加標(biāo)回收率的確定 加標(biāo)回收率的測定, 是實驗室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù)16. 對于它的計算方法, 給定了一個理論公式： 加標(biāo)回收率= (加標(biāo)試樣測定值試樣測定值)加標(biāo)量100%。即：P =（c2c1）/c3 100%（P-加標(biāo)回收率； c0 -加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度； c1 -試樣濃度, 即試樣測定值,c1=m1/V1； c2

14、-加標(biāo)試樣濃度，即加標(biāo)試樣測定值,c2=m2/V2； c3 -加標(biāo)量,c3 =c0V0/V2；m=c0V0； m1 -樣品中的物質(zhì)含量； m2 -加標(biāo)樣品中的物質(zhì)含量； m -加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量； V1 -試樣體積； V2 -加標(biāo)試樣體積,V 2 =V1 +V0； V0 為加標(biāo)體積） 4.6 Ca與Mg元素的干擾及其抑制劑的考察 實驗過程如下： 由于在測量過程中，為方便測量金屬元素Ca和Mg，本實驗采用樣品稀釋的方法：取5mL樣品加超純水稀釋到50mL的容量瓶中，同時用火焰原子吸收光譜法做標(biāo)準(zhǔn)線，測得稀釋的結(jié)果。1、取五份5mL的樣品溶液分別用超純水定容到50mL的容量瓶中；2、分別在容量瓶

15、中加入2mL、3mL、4mL、5mL、6mL 3%LaCl3溶液； 3、分別測量樣品中Ca與Mg元素的濃度。實驗結(jié)果表明：在測定樣品中Ca的濃度的過程中，加入的掩蔽劑3%LaCl3溶液為4mL時，實驗結(jié)果最穩(wěn)定，所得結(jié)果最高。在測定樣品中Mg的濃度的過程中，加入的掩蔽劑3%LaCl3溶液為4mL時，實驗結(jié)果最穩(wěn)定，所得結(jié)果最高. 實驗結(jié)果與討論55.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定結(jié)果與曲線繪制5.2各元素線性范圍、回歸方程及檢出限的結(jié)果 5.3加標(biāo)回收率結(jié)果 5.4數(shù)據(jù)分析 標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定結(jié)果與曲線繪制5.15.15.15.2 各元素線性范圍、回歸方程及檢出 限的結(jié)果5.2 各元素線性范圍、回歸方程及檢出

16、 限的結(jié)果5.3加標(biāo)回收率結(jié)果5.4數(shù)據(jù)分析 對植物等有機樣品進行 Cu、Zn、Fe 分離的關(guān)鍵步驟之一是在樣品處理過程中對有機質(zhì)進行徹底破壞。干灰化法和濕法同樣可以破壞蘋果樣品中有機質(zhì)。其中濕法是直接利用混合酸消解樣品。 相對濕法消解法用混合酸處理蘋果樣品,干法灰化法是將樣品在馬弗爐中高溫灼傷后, 然后將灰化后的殘渣用少量混合酸酸溶解。干灰化法的優(yōu)點是可以快速地灼燒掉植物樣品中的有機成分, 可以縮短消解樣品的時間和減少溶解樣品所需要的酸量。缺點是利用干灰化法處理植物樣品時, 在去除樣品的水分和炭化過程中會部分使金屬元素?fù)]化，容易吸附在容器上、也可能出現(xiàn)灰化不完全等問題,因此可能會影響樣品中

17、Cu、Zn、Fe等金屬元素的測定結(jié)果。. 實驗結(jié)論6采用兩種不同的方法（干法灰化法和濕法消化法）預(yù)處理樣品，用火焰原子吸收光譜法在同一樣品消化液中測定Ca、Mg、Cu、Fe、Zn五種元素的含量。 現(xiàn)在得到的結(jié)果如下：用干法灰化法預(yù)處理樣品，測量得到的Ca、Mg、Cu、Fe、Zn的含量分別為：Ca：89.35gg-1；Mg：79.59gg-1；Cu：4.39gg-1,Fe：9.49gg-1；Zn：2.59gg-1，加標(biāo)回收率在95.3%-103.6%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在1.03%-1.99%之間；用濕法消解法預(yù)處理樣品，測量的到的Ca、Mg、Cu、Fe、Zn的含量依次為：Ca：93.3

18、2g/g；Mg：82.27g/g；Cu：5.126g/g；Fe：10.94g/g；Zn：3.01g/g，加標(biāo)回收率在99.9%-102.8%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.61%-1.40%之間；檢出限范圍為0.27g/L-3.54 g/L， 線性范圍為0.00g/mL-1-0.50g/mL。 本實驗加標(biāo)回收率較好，精密度較高，表明測量過程中，各種干擾很小。這些數(shù)據(jù)說明此次的蘋果中微量金屬元素的含量均符合國家對微量元素的要求和人體的營養(yǎng)需求限量的要求，這些金屬元素在食品中含量的檢測,對于疾病防護的依據(jù)都有很重要的意義。本次試驗不足之處有：研究的蘋果種類比較單一，元素種類較少，測量方法較少，以后可以嘗試測量更多種蘋果，更多種元素，更多測量方法為其它研究提供更多的依據(jù)；說明實驗方法和過程還是可以繼續(xù)改進和提高。 請各位老師批評指正致致 謝：謝： 時光飛逝，歲月如梭，我在湖北第二師范學(xué)院的學(xué)習(xí)生涯即將結(jié)束。時光飛逝，歲月如梭，我在湖北第二師范學(xué)院的學(xué)習(xí)生涯即將結(jié)束。站在畢業(yè)的門檻上，回首往昔，奮斗和辛勞成為絲絲的記憶，