1、氣相色譜基本構造-氣相色譜簡介（一）v通常我們所說的氣相是指氣相色譜主機v1上海科創v2安捷倫(Agilent) v3島津（SHIMADZU）v4島津GC-2010v5溫嶺福立v6科曉1690v7.氣質聯用v8氣質聯用v氣相基本構成v一.氣源v二.氣相主機v三.數據處理v 1對儀器的一般要求對儀器的一般要求 （1）載氣源：氦、氮和氫）載氣源：氦、氮和氫 填充柱純度填充柱純度99.99%以以上，毛細管柱上，毛細管柱99.999%以上。載氣最好以上。載氣最好99.999%以上，越純越好。以上，越純越好。（2）進樣部分：）進樣部分： 直接進樣，頂空進樣等直接進樣，頂空進樣等（3）色譜柱：）色譜柱：

2、填充柱，毛細管柱填充柱，毛細管柱 填充柱填充柱:內徑內徑2.53mm，柱長，柱長0.56m,一般一般涂涂130%(W/W)的固定液的固定液. 毛細管柱毛細管柱:內徑內徑0.20mm0.53mm， 柱長柱長10100m, 固定液膜厚固定液膜厚0.25.0m v（4）柱溫箱：控溫精度應在）柱溫箱：控溫精度應在1，且，且溫度波動小于溫度波動小于0.1。溫度控制系統分為。溫度控制系統分為恒溫和程序升溫兩種恒溫和程序升溫兩種 .v（5）檢測器：）檢測器：FID 、TCD、NPD、ECD、FPD、MS . v（6）數據處理機）數據處理機 ：記錄儀、積分儀、：記錄儀、積分儀、計算機工作站計算機工作站 . v

3、 (7) 進樣量進樣量: 液體液體15l,氣體氣體1ml(檢測檢測靈敏度夠用靈敏度夠用,盡量減少進樣量盡量減少進樣量) .v1進樣口色譜柱檢測器溫度控制區氣相色譜主機載氣控制數據處理氣源：鋼瓶、氣體發生器進樣口：DRI、SPL/Splitless、OCI/PTV色譜柱：填充柱、毛細柱檢測器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD、NPD 數據處理：工作站、處理機氣源氣源v氣源包括，供氣和純化兩部分。v1.氣體鋼瓶v1.1鋼瓶v鋼瓶構成v鋼瓶、開關閥、安全帽、防震圈。v氣體減壓閥v使高壓氣體安全轉換到使用壓力的裝置。v氣體鋼瓶顏色v氮氣，黑色，黃字； 壓縮空氣，黑色，白字； 氫氣，深綠色，紅字；

4、 氦氣，棕色，白字；v氯氣，草綠色，白字；v氧氣，天藍色，黑字； 石油液化氣，灰色，紅字； 乙炔，白色，紅字； v氣體發生器v應用電解水、吸附等原理產生高純氣體的設備。有發生單一氣體裝置和兩種以上氣體裝置。所產生氣體純度99.999%以上。v單一氣體發生器（氮、氫、空）vv混合型氣體發生器（氮空、氮氫、氮氫空）vv兩種氣源對比：v1.鋼瓶保管儲運麻煩，占用空間大，使用不當容易產生爆炸等事故。v2.氣體發生器占地空間小，低壓產氣，超壓保護，安全隱患小。氣流穩定。v3.氣瓶能夠保證高純氣源，氣源穩定。有些廠家生產氣體發生器的發生氣體實際純度較低，如發生故障，更換維修不方便，影響分析進度。vv氣體管

5、路v以往常用聚乙烯管或聚四氟乙烯聚四氟乙烯（Teflon）管30.5 mm內徑2mm，這些材料管壁都會滲漏透氧分子，而降低氣體純度。紫銅管道30.5mm表面易氧化發黑，時間一長也不雅觀，因此，現在最常用的為不銹鋼管道 。v氣相連接管v氣體純化裝置v氣源氣體降壓后經過分子篩、變色硅膠、脫氧管等對進入分析儀器系統氣體凈化凈化后的氣體才能，滿足使用要求。v分子篩、變色硅膠、三氣路氣體凈化、脫氧管、捕集阱。v前面介紹氣源系統。接下來介紹氣相主機。在下面分析圖譜中，關于載氣，柱溫、檢測器溫度等內容就是由氣相儀器調節得來的，以下對氣相儀器進行簡單介紹。vvv氣體調節系統v經過凈化的氣體質量達到要求，還需要

6、調壓才能達到使用壓力。注意儀器上的壓力表，儀器會有旋鈕微調壓力。vv有些打開箱板才能調節v1.進樣方式v自動進樣器、頂空進樣、熱解析、手動進樣v自動進樣v可以設計好程序，按順序分析已處理好樣品。自動化程度高。v缺點：對易分解、不穩定樣品不宜使用，粘稠樣品會導致電子程序壓力流量控制(EPC)系統 受損。vv安捷倫氣相自動進樣盤v頂空進樣器v試樣在頂空進樣器中平衡后將樣品瓶中氣體導入氣相色譜儀中 。一般做溶劑殘留、農殘等方面分析。v頂空進樣瓶、頂空進樣器、安捷倫頂空進樣v熱解析儀：待測的樣品空氣被連續引入一只吸附管；將吸附管加熱，解吸收集到的蒸氣（揮發性有機化合物），隨惰性載氣進入氣相色譜儀進行分

7、析。v主要應用空氣質量大氣環境等方面分析。v熱解析儀、全自動進樣熱解析儀v手動進樣系統：旋塞、進樣墊、趁管、密封墊等構成，以后我們可能使用這個功能多些。v1氣相進樣針：1微升、5微升、10微升等規格。v進樣墊、趁管、密封墊圈為進樣器內主要耗材。安捷倫密封墊設計由于考慮安全性，每次更換時,常造成色譜柱廢掉一段情況，盡量減少更換柱子次數。v進樣墊、趁管、密封墊圈v進樣口模式v根據所接管路不同分為填充柱進樣口、毛細管柱進樣口、冷柱頭進樣口、 PTV進樣口，后兩種為我們不常見的進樣口可以只做了解。不同廠家進樣口設計也略有不同。進樣口的結構（1）v填充柱進樣口隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充柱隔墊吹掃出口載

8、氣玻璃襯管寬孔徑毛細柱WBI進樣口v毛細柱進樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F1v冷柱頭進樣口(OCI) vPTV進樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F1加熱-250/min隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管0.53mm內徑寬孔毛細柱毛細柱柱材：熔融石英、鋁內徑：0.2mm-0.53mm長度：10-100m固定相種類：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m 色譜柱的類型v填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內徑：2.6-3mm長度：0.5-6m填料：擔體和固定液的種類固定液的濃度 1-30%擔體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔體（TPA）等。填充柱毛細管柱v1. 填充柱填充柱v氣體氣體 :

9、 0.5-50 mlv液體液體 : 0.1-1mlv2. 毛毛細細柱柱v氣體氣體 : 0.1-1 mlv液體液體 : 0.004-2.0ul一般進樣量范圍柱溫箱v柱溫箱后面有加熱設備、風扇能夠快速升、降溫。修理時從后門進行。v前門內有懸掛色譜柱的掛鉤、一般為4個。能夠有效懸掛、穩定住毛細管柱。打開機箱前門能看到以下內容檢測器FID組分在氫火焰中氧化組分在氫火焰中氧化CH Oxidation CHO+ + e-惠斯通電橋惠斯通電橋 v對電負性集團有高選擇性對電負性集團有高選擇性和高靈敏度和高靈敏度 (如鹵素如鹵素) N2 N2+ + e -PCB + e - PCB - PCB + N2+ (n

10、eutral compound)b rayreverse 硫酸銣硫酸銣加加熱熱到到 600 -800C.Rb. + CN Rb* + CN-(Rb* indicates an excited Rb.)S : ( S-S )* ( S-S ) + hv (394 nm)P : (PHO)* (PHO) + hv (526 nm) FID點火vFID檢測器氣相需要點火之后才能產生信號，點火分為自動點火和手動點火。v手動點火：電子點火器、打火機！v自動點火：電子按鈕，一般安捷倫設計不到120度是點不著火的，使用時多加摸索。尾吹v檢測器附近都是加裝尾吹，能夠增加靈敏度、防止色譜峰擴散。參數設定v進樣口

11、溫、柱溫等基本參數可以在色譜儀器上調節。v安捷倫工作站上也可以調節。v國產儀器上的內容相對更合理點。島津的面板比較不習慣。數據處理v繪圖儀、積分儀、數據處理機、工作站。繪圖儀v最老式的數據處理系統，用尺子測量，現在有些地方教學還用這個。積分儀v電腦最初應用時的產物，能夠編程處理數據，并存儲數據。處理機v根據信號大小在熱敏紙上劃出譜圖，自動化程度相對積分儀高點。現在仍有很多地方應用它。工作站v能夠相對更方便對譜圖做最終修改，重新積分等操作，直接裝在電腦上，自動化程度高。v相對的工作站不同有時一些數據差異會比較大。v安捷倫的工作站因為修改后會有明顯的改變，很多外國廠商非常相信安捷倫的譜圖。數據采集v進樣后有些有按鈕啟動采集，工作站上有開始按鈕，自動進樣數據自動采