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文檔簡介
1、2.2.2 污泥活性炭碘吸附值的測定污泥活性炭的碘吸附值的測定方法依據國標 GB/T 7702.7-1997(煤質顆粒活 性炭試驗方法一碘吸附值的測定 )。1. 方法摘要 一定量的式樣與碘液經充分振蕩吸附后,經過濾,取濾液,用硫代硫酸 鈉溶液滴定,求出每克試樣吸附碘的毫克數。2. 儀器和試劑天平,感量 0.1mg電熱恒溫干燥箱振蕩器,頻率240275次/min實驗篩, 100木碘(分析純) 碘化鉀(分析純)硫代硫酸鈉(Na2S2O3 5HO)(分析純)可溶性淀粉(分析純)重鉻酸鉀(分析純)3. 相關溶液配制(1) 0.1mol/L碘(1/212)標準溶液的配制與標定取26g碘化鉀溶于大約30m
2、l水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化鉀溶 液中,然后加水稀釋至1000ml,調節碘濃度在(0.1 ±.002)mol/L范圍內,充 分搖勻并靜置 2 天,經標定后,儲存于棕色試劑瓶中。標定:用移液管準確量取碘液 20ml 于 500ml 具塞碘量瓶內, 加水 200ml。 用已表定的 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液滴定,滴定時應輕輕搖動碘量瓶, 當滴定至溶液呈淡黃色時, 加入 2ml 淀粉指示液,在小心一滴一滴地滴至無色, 即為終點。碘液濃度按式( 1)計算:C1= (C2XV2) /V1= (C2XV2) /20式中:C1碘(1/212)標準溶液濃度,mol/L ;C2硫代
3、硫酸鈉(N&S2O3)標準溶液的濃度,mol/L;V2滴定時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,m ;V1 標定時取碘液量,20ml。( 2) 淀粉指示液稱取1.0g可溶性淀粉,加入10ml水,在攪拌下注入190ml沸水,再微 沸2min,放置,取上層清夜使用,此溶液于使用前現配。(3) 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液的配制于標定稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)溶于1000ml水中,緩緩煮沸 10mi n,冷卻,放置兩周后過濾于棕色玻璃瓶中備用。標定:稱取0.1500g (稱準至0.1mg)于120°C烘干至恒重的重鉻酸鉀, 至于250ml碘量瓶中,加入2
4、5ml水使溶解,加2g碘化鉀及20ml “ 1+8硫 酸,搖勻,于暗處放置10min,加100ml水,用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標 準溶液滴定,近終點時加 3ml 淀粉指示液,繼續滴定至溶液有藍色變為亮 綠色。計算公式( 2)如下:C=M/ (ViX 49.03式中:C硫代硫酸鈉的濃度,mol/L;M重鉻酸鉀的質量,g;Vi硫代硫酸鈉溶液用量,ml;49.03 重鉻酸鉀(I/6K2C2O7)摩爾質量,g/mol。4. 操作步驟稱取經磨碎至100目的干燥試劑0.5g(稱準至0.4g),粉狀炭需作補充研磨, 以滿足要求,放入干燥的100ml碘量瓶中,準確加入(1+9)鹽酸10.0ml,使試 樣
5、濕潤,放在電爐上,加熱至微沸,微沸(30+2)s,冷卻至室溫后,加入50.0ml 的 0.1mol/L 碘標準溶液, 立即塞好瓶蓋, 在振蕩器里振蕩 1 5min ,迅速過濾到干 燥燒杯中。用移液管吸取10.0ml濾液,放入250ml容量瓶中,加入100ml水,用0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定, 在溶液呈淡黃色時, 加 2ml 淀粉指示液, 繼續滴 定至無色,記錄下使用的硫代硫酸鈉的體積。5. 結果計算A=5(10C1-1.2C2V2) X DX 127/M式中:A式樣的碘吸附值,mg/g;C1碘標準液的濃度,mol/L;C2 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L ;V2硫代硫酸
6、鈉溶液的消耗量,ml;M 試樣質量, g;127碘(1/212)摩爾質量,mol/L ;D校正系數,根據剩余濃度C3查碘值實驗的校正因子D,式如:C3=C2XV2/10§242碘吸附值中的相關溶液配制方法(4) 0.1mol/L碘(1/212)標準溶液的配制與標定25取26g碘化鉀溶于大約30ml水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化鉀溶 液中,然后加水稀釋至1000ml,調節碘濃度(0.1 ±.002) mol/L范圍內,充分 搖勻并靜置 2 天,經標定后,儲存于棕色試劑瓶中。標定: 用移液管準確量取碘液 20ml 于 500ml 具塞碘量瓶內, 加水 200ml。 用已表
7、定的 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液滴定,滴定時應輕輕搖動碘量瓶, 當滴定至溶液呈淡黃色時, 加入 2ml 淀粉指示液,在小心一滴一滴地滴至無色, 即為終點。碘液濃度按式( 1)計算:C1=(C2XV2) /V1=(C2XV2) /20 式中:C1碘(1/212)標準溶液濃度,mol/L ;C2硫代硫酸鈉(N&S2O3)標準溶液的濃度,mol/L;V2滴定時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,m ;V1 標定時取碘液量,20ml。( 5)淀粉指示液 25稱取1.0g可溶性淀粉,加入10ml水,在攪拌下注入190ml沸 水,再微沸2min,放置,取上層清夜使用,此溶液于使用前現配。(6) 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液的配制于標定 25稱取26g硫代硫酸鈉(Na?S2O3.5H2O)溶于1000ml水中,緩緩煮沸10min, 冷卻,放置兩周后過濾于棕色玻璃瓶中備用。標定:稱取0.1500g (稱準至0.1mg)于120C烘干至恒重的重鉻 酸鉀,置于250ml碘量瓶中,加入25ml水使溶解,再加2g碘化鉀和20ml “ 1+8” 硫酸,搖勻,于暗處放置10min,加100ml水,用0.1mol/L的硫代硫酸鈉標準溶 液滴定, 近終點時加 3ml 淀粉指示液, 繼續滴定
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