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文檔簡介
1、常壓蒸餾與沸點實驗報告常壓蒸餾與沸點的實驗報告?篇一:實驗 5常壓蒸餾?實驗五常壓蒸餾?一、實驗目的?1、熟悉常壓蒸餾和常量法測定沸點的原理,了解蒸餾和測定沸點的意義;?2、掌握蒸餾和測定沸點的操作要領和方法。?二、實驗原理?液體分子由于分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣回到液體中的速度相等時,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。?當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量
2、氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。?純凈的液體有機化合物在一定壓力下具有一定的沸點(沸程)。利用這一點,我們可以測定純液體有機物的沸點。又稱常量法。?但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點。?蒸餾是將液體有機物加熱到沸騰狀態,使液體變成蒸汽,又將蒸汽冷凝為液體的過程。?o 通過蒸餾可除去不揮發性雜質,可分離沸點差大于 30C 的液體混合物,還可以測定純液體?有機物的沸點及定性檢驗液體有機物的純度。?三、藥品和儀器?藥品:乙醇?儀器:蒸餾瓶,蒸餾頭,溫度計,直型冷凝管,尾接管, 錐形瓶,量筒
3、?四、實驗裝置?要由氣化、冷凝和接收三部分組成 ,如下圖所示:接收瓶?簡單蒸餾裝置?1、蒸餾瓶:蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關,通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積的 1/3-2/3。液體量過多或過少都不宜。?2、蒸餾頭:在蒸餾低沸點液體時,選用長頸蒸餾頭;而蒸餾高沸點液體時,選用短頸蒸餾瓶。?3、溫度計:溫度計應根據被蒸餾液體的沸點來選, 根據精確度的要求和液體沸點高低確定溫度計的選用。3、冷凝管:冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類,水冷凝管用于被蒸液體沸點低于 140 oC;空氣冷凝管用于被蒸液體沸點高于 140 oC。?4、尾接管及接收瓶:尾接管將冷凝液導入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶
4、為接收瓶,減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。?儀器安裝順序為:先下后上,先左后右。卸儀器與其順序相反。?五、實驗步驟?1、加料:將待蒸乙醇 40ml 小心倒入蒸餾瓶中,不要使液體從支管流出,加入磁力攪拌子,接好蒸餾頭,塞好帶溫度計的塞子,注意溫度計的位置。檢查裝置是否穩妥與氣密性。開啟磁力攪拌器。?2、加熱:先打開冷凝水龍頭,注意冷水自下而上,緩緩通入冷水,然后開始加熱。當液體沸騰,蒸氣到達水銀球部位時,溫度計讀數急劇上升,調節熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡,使蒸餾速度以每秒 12 滴為宜。此時溫度計讀數就是餾出液的沸點。?3、收集餾液:準備兩個接受瓶,一個接受前餾分,另一個(需稱重)接受所
5、需餾分,并記下該餾分的沸程:即該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數。?在所需餾分蒸出后,溫度計讀數會突然下降。此時應停止蒸餾。即使雜質很少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其它意外事故。?4、拆除蒸餾裝置:蒸餾完畢,先應撤出熱,然后停止通水,最后拆除蒸餾裝置(與安裝順序相反)。?六、思考題?1、什么叫沸點?液體的沸點和大氣壓有什么關系?文獻里記載的某物質的沸點是否即為你們那里的沸點溫度??2、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為每秒 12 滴為宜? ?篇二:有機化學實驗三蒸餾及沸點的測定?有機化學實驗三蒸餾及沸點的測定?實驗三 ?蒸餾及沸點的測定?一 實驗目的:?(1)了解測定沸點和蒸餾的意義
6、;?(2)掌握蒸餾法測定沸點的原理和操作方法;?(3)掌握微量法測定沸點的原理和方法;?二 實驗重點和難點:?(1)蒸餾和沸點的意義;?(2)微量法和常量法測定沸點的原理和方法;?實驗類型:基礎性 實驗學時:4學時?三 實驗裝置和藥品:?主要實驗儀器:溫度計沸點管毛細管Thiele 管(即 b 形管)?酒精燈液體石蠟溫度計蒸餾燒瓶直形冷凝管?接液管錐形瓶沸石?主要化學試劑:95乙醇(化學純,)乙酸(化學級,)?酒精(工業級,)?四 實驗裝置圖:?微量法沸點測定管?五 實驗原理:?1 定義:?液體受熱時,其蒸氣壓升高。當蒸氣壓達到與外界壓力相等時,液體沸騰。此時的溫度稱為該化合物在此壓力下的沸點
7、。?2 測定沸點的原理:?所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。?0 利用蒸餾可將沸點相差較大(如相差 30C)的液態混合物分開。?液體的分子由于分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等,液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。?當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。這時的溫度稱為液
8、體的沸點。?純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(沸程 oC)。利用這一點,我們可以測定純液體有機物的沸點。又稱常量法。?但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點。?蒸餾是將液體有機物加熱到沸騰狀態,使液體變成蒸汽,又將蒸汽冷凝為液體的過程。通過蒸餾可除去不揮發性雜質,可分離沸點差大于 30 oC 的液體混合物,還可以測定純液體有機物的沸點及定性檢驗液體有機物的純度。1.純凈的液體有機物在一定壓力下具有固定的沸點。沸點是液體有機化合物的物理常數之一,因此通過測定沸點可以鑒別有機化合物并判斷其純度。利用蒸
9、餾可將沸點相差較大(如相差 30)的液體混合物分開。液體混合物加熱后沸點較低者先蒸出、沸點較高者隨后蒸出、不揮發的留在蒸餾瓶內,這樣可以達到分離提純的目的。?將一支毛細管一端封口,一端開口向下插入到盛有待測液體的沸點管中。在最初受熱時,毛細管內的空氣受熱膨脹逸出毛細管外,形成小氣泡。繼續加熱,若液體受熱溫度超過其沸點時,此時毛細管內的蒸氣壓大于外界施于液面總壓力,則有一連串氣泡逸出。此時停止加熱,毛細管內的蒸氣壓會降低、氣泡減少。當氣泡不再冒出,而液體將要壓進毛細管內的瞬間,此刻毛細管內的待測液體的蒸氣壓與外界壓力正好相等,所測的溫度即為該液體的沸點。?六 實驗內容:?1 微量法:?(1)裝樣
10、:將待測樣品裝入沸點管中,使液柱高約 1cm。將一端封閉的毛細管開口向下插入液體中(如圖 1 所示)。把沸點管用橡皮圈系于溫度計上,插入盛有硫酸的 Thiele 管中,勿使橡皮圈觸到硫酸。放入浴中加熱。(2)加熱:按熔點測定方法一樣加熱。加熱時,由于氣體膨脹,內管中會有小氣泡緩緩逸出,在到達該液體的沸點時,將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱,使浴溫自行下降,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。?(3)記錄數據:當氣泡恰要停止逸出而液體將要縮入毛細管內的瞬間,表示毛細管內的蒸氣奈與外界奈力相等,此時記錄下溫度計上所示溫度,即為沸點。待溫度下降 20-30oC,重新加熱再測一次,兩次測定數據不應超
11、出l-2oC。?2蒸餾法:(常量法)?(1)安裝蒸餾裝置:參見教材P76 圖實驗室的蒸餾裝置?主要包括三個部分:蒸餾燒瓶;冷凝管;接受器。安裝儀器一般原則:自下而上,從左到右。要準確端正,橫平豎自。無論從正面或側面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。鐵架應整齊地置于儀器的背面。也可將安裝儀器概括為四個字:即穩,妥,端,正。穩,即穩固牢靠;妥,即妥善安裝。消除一切不安全因素;端,即端正好看,同時給人以美的享受;正,即正確地使用和選用儀器。?(2)加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒沸石,塞好帶溫度計的塞子。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善
12、。?加熱:首先接通冷凝管中的水,冷凝水由下口進上口出,然后加熱。控制好加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒 12 滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度。溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。?蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣一來由溫度計讀得的沸點會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢。否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點會偏低或不規則。?觀察沸點和收集餾液:?蒸餾結束:?七 實驗注意事項:?認真仔細地觀察實驗情況和現象;?注意蒸餾裝
13、置的安裝原則和操作要?掌握好氣泡停止逸出而液體將要縮入毛細管內的瞬間;?注意管內液體的高度;?冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜,通常只需保持緩緩水流即可。?蒸餾有機溶劑均應用小口接收器,如錐形瓶。?八 實驗相關內容:?沸點也是有機物的重要物理常數。可以借助蒸餾操作測定有機物的沸點,也可以用微量法測定沸點。用蒸餾法測定沸點需要較多的試樣,微量法僅需數滴試樣即可進行測定。?蒸餾瓶:蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關,通常裝入液體的體積應為蒸餾瓶容積 1/3-2/3。液體量過多或過少都不宜。(為什么)?在蒸餾低沸點液體時,選用長頸蒸餾瓶;而蒸餾高沸點液體時,選用短頸蒸餾瓶。?溫度計:溫度計應根據被
14、蒸餾液體的沸點來選,低于 100oC,可選用 100oC溫度計;高于 100oC,應選用 250-300oC 水銀溫度計。?冷凝管:冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類,水冷凝管用于被蒸液體沸點低于 140 oC;空氣冷凝管用于被蒸液體沸點高于 140 oC(為什么)。?尾接管及接收瓶:尾接管將冷凝液導入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶,減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。?蒸餾操作是有機化學實驗中常用的實驗技術,一般用于下列幾個方面: ?1.分離液體混合物:僅限混合物中各成分的沸點有教大的差別時才能有效的分離。?2.測定化合物的沸點:?3.提純,除去不揮發的雜質:?4.回收溶劑,或蒸出部分溶劑
15、以濃縮溶液。?九 思考題:?1.為什么把最后一個氣泡剛欲縮回至內管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點??2.什么是沸點? 液體的沸點和大氣壓有什么關系? 文獻里記載的某物質的沸點是否即為你們那里的沸點溫度??3.蒸餾時為什么蒸餾瓶所盛液體的量不應超過容積的 2/3 也不應少于 1/3?4.蒸餾時加入沸石的作用是什么? 如果蒸餾前忘記加沸石,能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中?當重新蒸餾時,用過的沸石能否繼續使用??5.為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為 1-2 滴/s 為宜?6.蒸餾時加熱的快慢,對實驗結果有何影響?為什么??7.在蒸餾裝置中,溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結果??8.如果
16、液體具有恒定的沸點,那么能否認為它是單純物質? ?篇三:實驗二 常壓蒸餾和沸點的測定?實驗二、常壓蒸餾和沸點的測定?一、實驗目的?了解沸點測定的意義;掌握蒸餾法及微量法測定沸點的原理和方法。?二、基本原理?液態物質受熱,由于分子運動使其從液體表面逃逸出來,形成蒸氣壓;隨著溫度升高,蒸氣壓加大,當蒸氣壓和大氣壓相等時,液體沸騰,此時的溫度即為該液體的沸點;每一種純液態有機化合物在一定壓力下均具有固定的沸點。?蒸餾就是將液態物質加熱至沸騰變為蒸氣,然后將蒸氣移到別處,再使蒸氣冷凝變為液體的一種操作過程。?蒸餾的原理是利用物質中各組分的沸點差別(相差大于 30)而將各組分分離。?三、實驗步驟演示?1
17、、蒸餾裝置及安裝?水銀球的上緣位于蒸餾燒瓶支管接?口的下緣,使他們在同一水平線上?沸點低于 130 ?常用蒸餾裝置?2、蒸餾操作?加料:不純乙醇 30 mL 及沸石數顆;?加熱:先通水再加熱;蒸餾速度1-2 滴/S;?觀察沸點及收集餾液:維持原有溫度不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時,就應停止蒸餾;?蒸餾完畢,先停止加熱再停止通水,拆卸儀器,其程序與裝配時相反。?純粹液體的沸程一般不超過1-2。液體的沸程常一定程度上代表它的純度。?本實驗用不純乙醇 30 mL,放在60 mL 圓底燒瓶中蒸餾,并測定沸點。?四、實驗注意事項?1、溫度計的位置應恰當。2、不要忘記加沸石。如果忘記,應使沸騰的液體冷
18、卻至沸點以下后才能加入沸石。?3、有機溶劑均應用小口接受器。?4、系統要與大氣相通,否則造成封閉體系,引起爆炸事故。?五、應用?1、分離液體混合物;?2、測定化合物的沸點;?3、提純除去不揮發性雜質;?4、回收溶劑或者蒸出部分溶劑以濃縮溶液; ?寫了的很美好。氣勢宏偉。實驗二、常壓蒸餾和沸點的測定一、實驗目的了解沸點測定的意義;掌握蒸餾法及微量法測定沸點的原理和方法。二、基本原理液態物質受熱,由于分子運動使其從液體表面逃逸出來,形成蒸氣壓;隨著溫度升高,蒸氣壓加大,當蒸氣壓和大氣壓相等時,液體沸騰,此時的溫度即為該液體的沸點;每一種純液態有機化合物在一定壓力下均具有固定的沸點。 蒸餾就是將液態物質加熱至沸騰變為蒸氣,然后將蒸氣移到別處,再使蒸氣冷凝變為液體的一種操作過程。 蒸餾的原理是利用物質中各組分的沸點差別(相差大于30)而將各組分分離。三、實驗步驟演示1、蒸餾裝置及安裝水銀球的上緣位于蒸餾燒瓶支管接口的下緣,使他們在同一水平線上沸點低于130 常用蒸餾裝置2、蒸餾操作加料:不純乙醇30 mL及沸石數顆;加熱:先通水再加熱;蒸餾速度1-2滴/S;觀察沸點及收集餾液:維持原有溫度不再
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