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文檔簡介
1、ICS 13.020.01Z01DB13河北省地方標準DB13/T1642. 32012水污染物連續自動監測系統第3部分:運行與考核技術規范2012-11-28 發布2012-12-15 實施河北省環境保護廳 河北省質量技術監督局DB13/T1642.22012目次前言m1適用范I制12規范性引用文件13術語和定義 34運廳條件34.1系統完整性34.2運行單位34.3運行人員 35運行技術指標35.1測最軟件35.2測量過程參數45.3儀器性能技術指標45.4設備運轉率與數據傳輸率76運行維護87檢修108校準和驗證118.1總則118.2數據采集系統校準和驗證118.3零點和量程校準118
2、.4標準樣品驗證118.5水樣自動平行監測118.6超標水樣監測128.7實際水樣比對試驗128.8重復性試驗128.9零點漂移和量規漂移試驗128.10備用儀器129封鉞和標識1310 質杲保證與質 炭控制1310.1 總則1310.2實驗室的質鼠控制措施1310.3自動監測質量控制1410.4比對監測及現場核竇的質駅控制措施1411運行管理制度與記錄1511.1記錄的基本要求1511.2運行記錄表格1512比對監測與核査1512.1比對監測工況核査1512.2行政監督性比對監測1512.3自行運營監督性比對監測16DB13/T1642.2201212.4監督核査1613數據有效性1614缺
3、失數據的處理1714.1 總則1714.2缺失水質自動分析儀監測值的自動替代1714.3缺火流量值的自動替代1714.4缺失自動分析儀監測值和流駅值的自動替代1715運行考核1716自動監測設備監督考核和自動監測數據有效性審核1816.1 總則1816.2企業自檢1816.3比對監測1916.4現場孩査1916.5綜合評審19附錄A(資料性附錄)基木情況20附錄E(資料性附錄)日常巡檢維護記錄表21附錄C(資料性附錄)測最過程參數設置記錄27附錄D(資料性附錄)零點漂移、量程漂移校準記錄表29附錄E(資料性附錄)校驗測試記錄表34附錄F(資料性附錄)維修記錄表39附錄G(資料性附錄)易耗品更換
4、記錄表42附錄H(資料性附錄)標準樣品更換記錄表43附錄1(資料性附錄)比對試驗結果記錄表44附錄J(資料性附錄)水污染物排放自動監沁報表45附錄K(資料性附錄)封緘變動記錄表48附錄L(資料性附錄)水質自動覽記錄表49附錄M(規范性附錄)試驗方法56附錄N(規范性附錄)比對監関報告60DB13/T1642.22012冃IJ吞本標準共分為三個部分:DB13/T 1642.1-2012水污染物連續門動監測系統第1部分:技術耍求和安裝技 術規范;DB13/T 1642.2-2012水污染物連續口動監測系統第2部分:於收技術規范:(DB13/T 1642.3-2012水污染物連續自動監測系統 第3部
5、分:運行與考孩技術規 范。本部分為DB13/T1642的第3部分,在河北省行政區域內代秤水污爲源在線監測系統 運行與占核技術規范(試彳亍)(HJT3552007)和水污染源在線臉泌系統數據仃效性判 別技術規范(試行)(HJ/T356-2007)。為觀范河北省水污染物連續自動監測系統的運行與考核的技術婆求,保證水污染物連續 自動監測系統的穩定、町幕的運行質最,特制定本加準c本標準由河北省環境保護廳提出。本標準第3部分主要起草單位:河北?W境監瀕艸:心站、河北先河環保科技股份仃限公 司。本標準第3部分主耍起草人:閆新興、張春雷、宋文波、劉曉強、武桂桃、王輝、王占 兵、范朝、鄧靜秋、靳秀英、尸松、吉
6、元動、;丄婷、趙愛東、孫玉娟、田建立、宋嵐、郝廣 民、戴艷偉、張曉東、任英、王龍、篆成林本標準為首次發布,f!2912年12月151實施。本標準由河北省込噫保護廳負責解釋IHDB13/T1642.220121DB13/T1642.22012水污染物連續自動監測系統 第3部分:運行與考核技術規范1 適用范圍本部分規定了水污染物連續門動監測系統運行的測吊軟件、測屆過程參數、維護、檢修、 校準和驗證、封緘和標嘰 質駅保證與質晟控制、運行管理制度與記錄、比対監測打核查、 數據燈效性.缺失數據處理、運行考核、口動監測設備監督考核和口動監測數據有效性審孩 等方面的嬰求。本部分適用于河北省行政區域內、河流、
7、運河、渠道、湖泊、淀庫刖固左污染源廢水等 水體的連續自動監測系統的運行與考核。2 規范性引用文件卜列文件對丁本文件的應用是必不町少的。凡定注口世的引用文件,僅所注口期的版木適用于本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 6920水質pH值的測泄 玻璃電極法GB/T 7467水質八價倂的測泄二艾碳疏二肘分光光度法GB 8978污水綜合排放標準GB/T9969GB/T11892GR/TGB/T1189311914GB/T13195GB/T13200GB/T工業產品使用說明書總則水質遼迖酸士布壯的測泄水質 總磷的測泄 鋼酸餒分光光懊:丿、水頂 化學礙氧笊的
8、測泄巫倂酸鹽法水溫的測泄溫度計或顛倒溫度計測定法水茨濁度的測定水質湖泊和水庫采樣技術指導GB/TGB/T1458115000. 8標準樣品匚作導則仃證標準樣品的使丿I15562. 1環境保護圖形標總 排放II (源)GB 50179河流流量測驗規范HJ/T 15超聲波明渠污水流量計HJ/T 52水質河流釆樣技術指導HJ/T 70高氯廢水化學石氧帚的測定氯氣校正法HJ/T 91地表水和污水監測技術規范HJ/T 92水污染物排放總啟監測技術規范HJ/T 96 pH水質口動分析儀技術要求町/T 97電導率水質口動分析儀技術耍求町/T 98濁度水質自動分析儀技術要求町/T 99溶解氧(DO)水質自動分
9、析儀技術要求町/T 100高怯酸鹽指數水質自動分析儀技術要求町/T 101氨氮水質H動分析儀技術耍求町/T 102總氮水質自動分析儀技術耍求町/T 103總磷水質自動分析儀技術耍求町/T 104總何機碳(TOC)水質自動分析儀技術耍求町168環境監測分析方法標準制修訂技術導則町/T 191紫外(UV)吸收水質自動在線分析儀技術耍求 町/T 212污染源在線自動監控(監測)系統數據傳輸標準 町/T 353水污染源在線監測系統安裝技術規范(試行)町/T 354水污染源在線監測系統驗收技術規范(試行)町/T 355水污染源在線監測系統運行與考核技術規范(試行)町/T 356水污染源在線監測系統數據何
10、效性判別技術規范(試行)町/T 372水質自動釆樣器技術要求及檢測方法町/T 373固定污染源監測質最保證與質最控制技術規范町/T 377壞境保護產胡技術要求化學需氧杲(C3Pcr> 質在線自動分析儀HJ/T 399水質化學需氧最測定快速消解分尤光度法町461環境信息網絡管理維護規范町477污染源在線監控(監測)數擲采裊傳鉉儀技術要求及檢測方法町493水質采樣樣品的保存和管理技術觀定HJ 494HJ 195HJ 501HJ 50GHJ 535HJ 536HJ 609水質 水質 水質 水質 水質 水質 水質采樣技術指導采樣方:設計技術規定總冇機球(TOC>的測定IF色散紅外線吸收法
11、洛解毎(DG)的測定電化學探頭法気風的測走納氏試劑分光光度法氨氛的測定水楊酸分光光度法六I介俗水質自動在線分析儀技術要求町2521環境保護產品技術孌求制定技術導則JB/T 9248電磁流最計JJF 1015計就器貝熨式評價和熨式批準通用規范JJF 1048數據采集系統校準規范JJF 1182計最器具軟件測訐指南JJG 711-1990明渠堰槽流杲計(試行)JJG 1030-2007超聲波流駅計CJ/T 3008. 1城市排水流量堰槽測量標準 三角熨薄壁堰CJ/T 3008. 2城市排水流鼠堰椚測帚標準 矩形薄壁堰CJ/T 3008. 3城市排水流駅堰槽測帚標準 巴歇爾水槽CJ/T 3008.
12、4城市排水流駅堰槽測吊標準 標準寬頂堰CJ/T 3008. 5城審排水流鼠堰槽測杲標準 三角型剖面堰CJ/T 3017淺水流最計SL 20水工建筑物測流規范SL 24堰槽測最規范SL 195水文巡測規范SL 340流速流最記錄儀SL 377聲學多普勒流杲測驗規范ZBY 120 丁業自動化儀表丁作條件溫度、濕度和人氣壓力DB13/T1642. 1-2012水污染物連續自動監測系統第1部分:技術要求和安裝技術規范DB13/T1642. 22012水污染物連續自動監測系統第2部分:驗收技術規范國家匝點監控企業污染源鬥動監測數據仃效性審核辦法(環發(2009) 88兮) 國家朿點監控企業污染源鬥動監測
13、設備監怦考核規程(壞發(2005 88巧) 污染源自動監控設施現場監督檢杳辦法(環保部令第19號)3術語和定義本標準術語和定義見第1部分附錄A,其適用丁本標準。4 運行條件4.1系統完整性水污染物連續門動監測系統應山映件系統、軟件蔡統和條件保證系統三個了系統組成。 4.2運行單位社會化環境監測機構應其有自動臨科貳史證書,應配備自動監測設備,并其令相應運行 能力:承擔污染物排放單付境汚染泊陀哎施配套的自動連續監測設施的運行單位,應H旳 省級壞境保護行政主管部門頒發的環境污染治理設施運莒資質證書(水污染物自動連續監測 類)。上述兩類單位應仃備刖儀洽和足夠的備品備件,并應配備-套以上參比力仏比対監測
14、設 備。4.3運行人員各類人員應參加白關專業知識和資格的培訓,操作人員W取得省級或省級以I.操作上崗 證書,11貝冇相應的技能。污染源自動監測人員應取得省級或省級以上壞境保護行政主管部 門頒發的門動監測數據冇效性審核培訓證書,具冇相應的技能。5 運行技術指標5.1測量軟件5.1.1對測量過程參數(控制測量過程的參數和計算測量結果的參數)的設定、修改,應設定 相應操作權限。應通過相應級別的竊錄密碼獲取操作權限后,進入控制界浙。5.1.2所有的操作、修改等口書、爭件都應該通過紙型記錄方式進行記錄、保存,同時通過電 子媒體記錄方式進行門動記錄、保存,且電子媒體記錄的內容應保存在電子媒體屮,并可監 視
15、、査詢及輸出。5.1.3測鼠軟件的任何修改應形成文件,并經識別和受控,啟用前應進行測試和(或)確認。 5.2測量過程參數5.2.1應對通過驗收的監測方法、測屆程序及測吊過程參數的運行狀態進行核定。5.2.2 W對監測方法、測彊程用及測磺過程參數的調整進行記錄。5.23應對測量過程參數調整后測帛:系統的計鼠特性進行驗證。5.3儀器性能技術指標表1水污染物連纟賣自動分析儀器零點漂移、最程漂移、重復性和平均無故障連續運行時間性能指標儀器類熨項目性能指標限值化學需氣駅(CODcr)水質在線fl動分析儀朿復性£10%零點涼移-5mg L +5mg,L蛍程涼移-iO% 十 10%半均無故障連續運
16、行時間"0 h/次高鏈酸鹽指數白動分析儀重復性£5%零點潔移-5% +5%雖程涼移5% +5%平均無故障連直運著時間2720 h/次總有機碳(TOC)水質fl動分析儀響燉時佝參照儀器說明書戦性ZW5%電點漂移5% +5%廠衛呈程焉移5% +5%平如無故汨連續運行時間2720 h/次紫外(UV)吸收水質初心 線分析儀響應時間參照儀器說明1$重復性W2%零點涼移-2% +2%雖程漂移-2% +2%平均無故障連續運行時間2720 W次氨氮水質 fl動分析儀電極法響應時間W5 min重復性W5%零點涼移-5% +5%雖程涼移-5% +5%平均無故障連續運彳亍時間2720 h/ 次光
17、度法響應時間參照儀器說明書朿復性£10%零點涼移-5% +5%雖程涼移-10% +10%半均無故障連續運行時間M720 "次續表1儀器類型項II性能指標限值總氮白動分析儀響應時間參照儀器說明書W10%零點涼移-5% +5%雖程漂移-10% +10%平均無故障連續運彳亍時間2720 h/ 次總磷水質fl動分析儀響應時間參照儀器說明站巫復性W10%零點潔移-5% +5%雖:程漂移-10% +10%平均無故障連續運行時間720 h/次六價俗1*1動分析儀W5%零點涼移-5% +5%戢程涼移-5% +5%平均無故障連紋運廳時問2720 h/次pH水質自動分析儀響應兩間W0.5 nu
18、nP.1 +0.1寺點號移W0 1號根漂移-0.1 +0.1孑均無戰障連續運彳亍時間M720 h/次溶解氧門動分析儀響應時間W2 mm巫復性W0.3 mg/L零點潔移-0.3 mg L 23 mg/L雖:程涼移-0.3 mg L +0.3 mg L半均無故障連續運行時間>720 h/次電導率1動分析儀響應時間0 .5 nun朿復性Wl%零點涼移雖程涼移-0.1%_+0.1%平均無故障連續運行時間2720 h/ 次濁度1動分析儀重復性W5%零點漂移-3% +3%厳程涼移-5% +5%平均無故障連續運行時間2720 h/ 次續表1儀器類型項目性能指標限值水質白動采樣器采樣嵐誤差W10%等比例
19、采樣雖誤差£15%平均無故障連續運行時間M1440 W 次明渠流雖計響應時間參照儀器說明書單次測量時間M20min液位測雖:謀差W3 mm流雖:測呈謀左W5%計時誤羨W5 min/30d表2水污染物連續自動分析儀器質控樣和實際水樣比對試驗指標儀器類空樣品濃度試驗指標限值化學盅氧雖(CODCr)水質在線Fl動分析儀接近實際水樣濃度的質控樣10% +10%標準限值0.53倍濃度的質劣樣T0% +10%實際水樣CODc<30m5L5mg L +5mg/L (用CODq值約為20mgL的標準樣品代M實際樣骷進fj測泄)30mgL C 實際水 CCDCf< 60mg L-30% +
20、30%30mg實 A;水樣 CODCr< lOOmg/L-20% +20%實際水樣CODq lOOmgL15% +15%總有機碳(TOC)水質白動分析儀接近實際水樣濃度的質控樣TO% +10%標準限值0.53倍濃度的質控樣10% +10%TOCtfi-5% +5%實際水樣CODc< 30mg L-5mg L -+5mg L (用 COD。值約為20mg/L的標準樣品代處實際樣品進行測定)30mgL W 實際水樣 CODCx< 60mgL30% +30%60mg L W 實際水樣 CODCr< lOOmg.L-20% +20%實際水樣CODq lOOmgL-15% +15
21、%高包酸鹽指數水質“動分析儀接近實際水樣濃度的質控樣-10% +10%標準限值0-53倍濃度的質控樣 10% +10%實際水樣CODcQ 100mg L-10% +10%續表2儀器類型樣品濃度試驗指標限值紫外(UV)吸收水質門動在線分析儀接近實際水樣濃度的質控樣-10% +10%標準限值0.53倍濃度的質控樣-10% +10%實際水樣CODCf<30mgL-5mg L+5mgL (JIJCODq值約為20mg/L的標準樣品代替實際樣品進行測定)30mgL W 實際水樣 CODCx< 60mg L-30% +30%60mg L W 實際水樣 CODCx< lOOmg.L20%+
22、20%實際水樣CODcQ lOOmg L-15% +15%抵氮水質門動分析儀電極法接近實際水樣濃度的嘯控樣 10% +10%標準限值0.53倍濃度的質控樣1(% "10%實際水樣 15% +15%光度法接近實際水樣濃度的質控樣10% +10%標準限值0.53倍濃度的質控樣TO% +10%實際水樣亍715% +15%總磷水質動分析儀接近實際水樣濃戈的販益樣15% +15%標準限值0 55倍決發的質控樣10% +10%實際k樣-15% +15%總氯水質動分析儀接忑實際水杯濃度的質控樣15% +15%掠準陰值0.53倍濃度的質控樣 10% +10%實際水樣15% +15%六價鋸水質fl動分
23、析儀接近實際水樣濃度的質控樣-10% +10%標準限值0 53倍濃度的質控樣-10% +10%>005mgL實際水樣-10% +10%0.05mgL實際水樣15% +15%pH水質Fl動分析儀pH值約為4.008、6.865和9.180的三種質控標準溶液-0.1 ±0.1實際水樣05 +05溫度計實際水樣-0.5X:25*C電導率水質門動分析儀接近實際水樣濃度的質控樣 10% +10%標準限值0.53倍濃度的質控樣-10% +10%實際水樣-0 1% 21%8DB13/T1642.22012續表2儀器類型樣品濃度試驗指標限值濁度水質H動分析儀接近實際水樣濃度的質控樣-10% +
24、10%標準限值0.53倍濃度的質控樣T0% +10%實際水樣-10% +10%溶解氧水質fl動分析儀接近實際水樣濃度的質控樣-10% +10%實際水樣-0.3 mg L T.3 mg L叨渠流魚計單次比對測雖時間M20min液位比對測嵐偏筮W12 nim流雖比對測雖相對偏墾(20%雖程W流疑范IM W 50%雖程)W7.5%W10%(只運于三角型堰和等妄樽壁堰)流雖比對測蛍偏寵(50%蛍程V流址范11100%柑裡W7.5%:河流流駅測就見河流渣測臉規范(GBWi?刀、水匸建筑物測流規范(SL20)、 坡榊測就規范(SL27'、;K7巡測規范(SL195).流速流昴記 錄儀(SL340、
25、占學女普靭流就測強規范(SL377)等標準5.4設備運轉率與數據傳輸率水污染物門動監測系統已至少連續仁匯運廳 個丿,報農和丿報衣,期間設備運 轉率需大90%:數據傳繚率論犬于刃娩。SSI(1)#DB13/T1642.22012#DB13/T1642.22012式中2 )實際運行少時數門動監測設備實際運行的小時數;企業排放小時數企業排放污染物的實際小時數。數據傳輸率=(2)實際傳輸數據數1AA0/ x 100% 設備測最數據數式中:實際傳輸數據數設備實際上傳的數據個數:設備測鼠數據數一設備實際測吊的數據個數.6運行維護6.1每天應檢查儀器運行狀態,檢查系統是否正常。應檢査主耍技術參數,判斷運行是
26、否正 常。6.2每7天應對監測系統進行12次現場維護。6.2.1應檢查門來水供應、泵取水情況,檢查內部管路是否通暢,儀器fl動淸洗裝宣是否運行 正常,應檢查各口動分析儀的進樣水管和排水管是否清潔,必婆時進行清洗。應泄期對水泵 和過濾網進行消洗。6.2.2應檢査站房內電路系統、通訊系統是否正常。6.2.3對J:用電極法測靈的儀器,應檢查標準溶液和電極填充液,進行電極探頭的清洗。6.2.4若部分站點使用氣體鋼瓶,應檢查較氣氣路系統是否密封,氣壓是否滿足使用耍求。6.2.5應檢查各儀器標準溶液和試劑是否在仃效使用期內,是否按相關耍求定期更換標準溶液 和分析試劑。6.2.6觀察數據采集傳輸儀運行情況,
27、并檢金連接處令無損壞,對數據進行抽樣檢企,対比自 動分析儀、數據采集傳輸儀及上位機接收到的數據是否一致.6.2.7觀察水質采樣器蠕動泵管磨損情況,是否按壽命周期更換蠕動乘竹°6.2.8應檢查水質采樣器采樣頭,并做必要的清理淸洗。6.2.9觀察采樣器冷藏溫度是否在控制范圍內。6.3每月現場維護內容6.3.1總有機碳(TOC)水質自動分析儀a)檢杳TOC-CODc轉換系數是否適用,必耍甘進行修正;b)檢査我氣氣路的密封性:c)檢査泵、管、加熱爐等;d)檢査試劑余量,必要懿加或更換;e)檢査鹵素洗滌器、冷凝樂序按容器、增濕器,必耍時加蒸館水。6.3.2 pH水質自動分析儀a)用酸液清洗電枷
28、一次;b)檢查電極是否鈍化,必耍時進行更換:c)對采樣系絞迸行一次維護。6.3.3化學島氧彊(CODCr)水質在線口動分析儀:檢査內部試管是否河染,必要時進行淸洗。6.3.4流最計:檢査超聲波流最計高度是否發生變化。6.3.5采樣器:檢査采樣管路,淸洗混勻桶。6.3.6紫外(UV)吸收水質自動在線分析儀:檢驗UVCODc轉換曲線是否適用。必耍時進行 修正。63.7妊氮水質口動分析儀:'(敏電極農而是否清詁,儀器竹路進行保養、清沾。6.3.8總磷水質自動分析儀:檢査采樣部分、計晟單元、反應器單尤、加熱器單元、檢測器單 尤的丁作情況,対反應系統進行清洗。10DB13/T1(M2.22012
29、6.4每季度至少對總冇機碳(TOC)水質fl動分析儀試樣計駅閥等進行一次清洗。檢査化學需 氧駅(CODCr)水質在線門動分析儀水樣導管、排水導管、活窘和密封圈,必耍時進行更換, 檢查氨氮水質門動分析儀氣敏電極膜,必耍時進行更換。6.5根據實際情況更換化學石氧晟(CODCr)水質在線口動分析儀水樣導管、排水導管、活塞 和密謝圈,每年至少更換一次總有機碳(TOC)水質自動分析儀注射器活塞、燃燒管、CO吸 收器。6.6儀器廢液W送相關單位浸善處理。對J泊動分析儀器所產生的廢液應以專用容器予以冋 收,并按照固體廢物污染環境防治法及危險廢物貯存控制標準(GE18597)的仃關規 定,交宙仃危險廢物處理資
30、質的單位處理,不得隨意排放或回流入污水排放II。6.7運行人員在對系統進行口常維護時,應作好記錄。6.8其他維護6.9.1保持機房、實驗室、監測用房(監控箱)的消潔,保持設備的清沽,避免儀器振動,保 證監測用房內的溫度、濕度滿足儀器正常運行的需求。6.9.2保持各儀器管路通暢,出水正常,無漏液。6.93對電源控制器、空調等輔助設備要進行經常性檢査。6.9.4此處未提及的維護內容,按相關儀器說明站的戛求進彳j儀器維護保養、易耗品的泄期更 換工作。7檢修7.1自動監測系統需維修、停運、拆除、更換、乍新運行,應經貞任環境保護行政主管部門 批準同意。V7.2因不町抗力和突發性氐詞魏I史門動監測系統停止
31、運行或孑致不能正常運行時,應半在24 小時內報告責任環境保護行政主簣部門并書面報告停運原因和設備情況。7.3運行單位發現故障或接到故障通知,石在24小時內趕到現場進行處理,48小時內排除故 障,48小時內妙障無法排除時,應安裝備用儀器。7.4儀器設備經過維修后,在正常使用和運行之前應確保維修內容全部完成,性能通過檢測 程序,按國家仃關技術規定対儀器進行校準檢査。若分析儀器進行了更換,在正常使用和運 行Z前,應對儀器設備進行校準、驗證和比對實驗,校準、驗證和比對試臉方法詳見本標準 第1部分和本部分第8章的相關要求。7.5開數據采集儀發生故障,W在12小時內修復或更換,并保證U采集的數據不丟失。7
32、.6第三方運行的機構,應備仃足夠的備品備件及備用儀器,對其使用情況進行定期淸點, 并根據實際盂要進行玳購,以不斷調整和補充齊種備品備件及備用儀器的存儲數駅。7.7在線監測設備因故障不能正常采集、傳輸數據時,應及時向貞任環境保護行政主管部門 報吿,必耍時采用人工方法進彳亍監測,人工監測的周期不低丁每二周一次,監測技術要求參 照地衣水和污水監測技術規范(HKT91)執行。DB13/T1W2.220128校準和驗證&1總則應按照儀器使用操作方法和參數設定的條件定期對測靈過程參數進行校準和驗證,進行 記錄和保存,并填寫校驗記錄。校準和驗證期間,實際水樣采樣間隔町適當延長;實際水樣采樣期間町進行
33、校準和驗證。8.2數據采集系統校準和驗證維護、檢修、丨1常運行中,必要時用按照數據采集系統校準規范(JJF 1048)對儀器 設備的一次儀表或二次儀表的數據采集系統進行校準和驗證,并應記錄和保存。按照壞境信息網絡管理維護規范(HJ461)対環境倍息網絡進行維護管理,并應記錄 和保存。83零點和量程校準8.3.1至少每48小時進行零點、最程進行自動校準。可使用較高濃度的仃證標準樣品(第&4 條)代芹杲程校準溶液對自動分析儀自動進行最程校準。8.3.2至少每48小時采用高、屮、低三種pH值校準溶液對pH計,幼進行校準,校準溶液濃度見 表2。8.3.3至少每季度按表2和表3中相關方法對流量計
34、的冬點和址理進行校準。用便攜式明集量計 対現場安裝使用的明染流屆計進行咨點液位丹晟d液位(流彊)比對校準。8.4標準樣品驗證&4.1至少每48小時,選用約為0.5倍和3倍弁放機準限值的兩個濃度的冇證標準樣品,自動進 行驗證。8.4.2至少每48小時,采用高、屮、低三種pHfi校準溶液進行三點校準,相應性能指標限值見 表2。8.4.3當一種濃度的標準洋品進行驗證的均值連續三次以上在同一變化趨勢方向上,有兩次超 過表2屮性能指標允許許差或偏差的限值的0.8倍時,應將原驗證周期時間自動縮短一半,觀察 分析驗證值的殳化趨勢,査找原因,采取冇效措施,控制It驗證值在受控的限值范用內變化。8.4.
35、4為種濃度的標準樣品驗證的均值超過標準限值,且沒趙過允許謀差或偏差的限值2倍 時,在其前后驗證期間的實際水樣應進行校正,校止系數為標準樣品的實測值與H標準值的 商,用校正系數對測定值進行校正。&4.5若驗證結果不符合表2中性能指標限值耍求時,可選用零點標準溶液和兩種濃度何證標 準樣品,按照本部分第8.3條的操作要求進行平行雙樣的測定,朿新建立校準關系(如建立校 準曲線),并記錄結果。并按照本部分第8.4條重新進行標準樣品驗證。8.5水樣自動平行監測至少每5人應對口動采集的某一混合水樣進行一次口動平行監測,以兩次或三次監測結果 '卜均值為其佇效數值。若兩次或三次監測結果相対偏差不
36、符合表2屮實際水樣性能指標允許浜 11DB13/T1W2.22012差或偏差的限值規定要求時,應按照木部分第8.3條、第8.4條進行校準和驗證后,再対超標水 樣進行平行監測或手工方法監測進行實際水樣比對試驗。8.6超標水樣監測應對超過排放限值的水樣進行口動留樣進行平行監測。如兩次或三次監測結果相對偏基 符合我2中允許謀差或偏差的限值規定要求時,以半均值為其有效數值。桿兩次或三次平行監 測結果+11對偏差不符合表2屮實際水樣性能指標允許謀羌或偏莠的限值規定要求時,悶按照本 部分第8.3條、第8.4條進行校準和驗證后,再對超標水樣進行平行監測或手工方法監測進行實 際水樣比對試驗。8.7實際水樣比對
37、試驗每丿J至少進行一次實際水樣比對試驗。試驗結果應滿足衣2屮規定的性能指標耍求,實際 水樣比對試驗的結果不滿足表2屮規定的性能指標耍求時,應按照本部仆第8.3條、第8.4條進 行校準和驗證,再進行實際比對試驗。連續兩次結果不符介要求,應采弔益用儀器或手丁方 法監測。比対試驗參比方法見表3,試驗結果填塢在附錄I表中。必硬時參照人部分第8.8條和 第&9條耍求進行試驗。用便攜式明渠就計對現場安裝使用的明滾泣員計匹行比對試驗。 8.8重復性試驗8.8.1每季度進行一次重復性試驗。8.8.2試驗方法(見附錄M)。8.9零點漂移和最程漂移試驗8.9.1每季度進行一次零點漂移和鼠程漂移試於。8.9
38、.2試驗方法(見附錄M)。8.10備用儀器備用儀器在正常使用和運行N諭應進行校驗和比對試驗,性能指標達到要求厲,才能夠 作為備用儀器。表3比對實驗參比監測分析方法序號尊目測定方法方法來源1pH值丿水質pH值的測定吸璃電極法GBT 69202溶解氧水質溶解氧的測定電化學探頭法HJ 5063濁度水質濁度的測定GB.T 132004高怯酸鉀指數水質高猛酸鹽指數的測定GBT 118925總氮水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度濃GBT 118946水溫水質水溫的測定溫度計或顛倒溫度計法GB/T 13195DB13/T1642.22012續表3序號項冃測定方法方法來源7化學需氧駅化學需氧帚的測定重
39、俗酸鹽法GB.T 11914水質 化學需氧量的測定快速消解分光光度法HJ/T 399高氯廢水排放化學盂氧最的測定氯氣校正法HJ/T 708總磷水質 總磷的測定 鉗酸錢分光光度法GBT 118939六價鉆水質六價倂的測定二苯碳fit二肘分光光度法GB T 746710氨氮水質 飲的測定 納氏試劑分光光度法HJ535水質 錢的測定 水楊酸分光光度法HJ53611流最計城幣排水流最堰槽測最標準CJ/T 3008.1-5明渠堰槽流最計(試行)JJG711-1990流速流量記錄儀SL 3409封緘和標識9.1應及時查看、監控封緘的變動情況。9.2當封緘被訪問、損壞時,應判別對自動監測系繞計屋特性的影響情
40、況,認定自動監測系 統是否處F正常狀態。9.3檢修、調試(調整)、校準和驗證后,應戲更改的醸件和軟件封緘的部件、部位及時進行 対緘、標識和記錄,并加以控制.9.4文件、管理制度的有效性應進行標識、記杲和控制。9.5設備、軟件的有效性應進行孫識、記錄和控制。9.6設備監俘考核的合格標忐應按陳.©求進行粘貼、記錄和控制。10質量保證與質量拎制10.1總則應按照地表水和污水監測技術規范(HJ/T91)、水污染物排放總靈監測技術規范 (HJ/T92)和固定污染源監測 質駅保證與質昴控制技術規范(HJ/T273)和本標準的相關 要求對實驗室監測、門動監測、比對監測和現場核查進行質屆控制。10.
41、2實驗室的質量控制措施10.2.1實驗室分析操作人員按國家相關規定,經培訓考核合格,持證上崗。10.2.2實驗室的設施和壞境條件能夠滿足監測石耍及設備維護要求,保證監測結果的仃效性 和準確性。10.2.3采用國家標準方法、國家環境保護標準方法、行業標準方法和環保部門推薦方法或河 北省地方標準方法屮所列方法作為比対監測分析方法,比對試驗實驗室監測分析方法詳見表 3,比対試驗相對誤差或相對偏差血滿足農2中規定的性能指標耍求。10.2.4定期對用J:比對監測的儀器設備以及實驗宰所用標準物質、標準樣品和標準溶液的運 行狀態進行期間核査,対儀器設備進行控制,保證吊Wi的準確性和町溯源性:以滿足監測要 求
42、。每季度用參比方法対標準物質、標準樣品和標準溶液的特性進行核查。10.2.5水樣分析質G控制:a)平行雙樣測定:分析人員對每批水質樣品進行不少J- 10%的平行雙樣測定,平行測定 結果的+11對偏差應滿足方法耍求:b)自行配置的標準溶液,應用仃證的標準樣品驗證后方町使用:c)繪制的標準曲線和校準工作曲線,原則上已知濃度點不得少丁 6個(倉空口濃度),曲 線相關系數絕對值 應人丁或等丁7.995:d)測定樣品的同時,平行測泄C繪制的標準曲線的中等濃度標準溶液,其相對誤差應在 5%10%Z間;空白測定值應小于測定方法的規定值.10.3自動監測質量控制10.3.1自動監測平行樣品和超標若相對偏差大于
43、規定限值時,用參比方法進行比對,確定有 效數值,并應查找原因。103.2超標樣品應進行超標留樣,用自動監測方法進行平行監測.相對偏差大于規定限值時, 用參比方法進行比對,確定有效數值,并應査找原因。10.3.3對某一時段、對某些異常水樣、對某些異常數據,唐進行遠程監控、平行監測、加密 監測和留樣比對監測。10.4比對監測及現場核查的質量控制措施10.4.1按照比對分析項目及水質 采祥技術齊殳(HJ 494)耍求,做好比對試驗所盂采樣 器貝的口常清洗、保管、整理二作。10.4.2樣品采集和保心嚴搭執疔見戈水和污水監測技術規范(HJ/T91)和水污染物總 駅控制監測技術規范(:的仃關規定,實施全過
44、程質吊控制和質吊:保證。10.4.3比對監測和境場核杳時,應記錄在線自動監測系統中是否安裝使用水質自動采樣器, 能否按照規范要求進行等比例采樣或等時間間隔采樣,并在報告中說明仃關情況。10.4.4用丁實驗室廳広比對測泄的樣品,盡町能選杼在水污染物排放處(排放II)點位,同 步使用口動采樣器進行等比例釆樣或等時間間隔采樣,比對在線口動采樣情況和水質分析儀 測定準確度的整體情況。在記錄和報告中說明有關情況。10.4.5町將水質自動釆樣器中樣品瓶屮的樣品分成參比方法測定用樣品和自動在線監測用 樣品,進行比對監測,應在記錄和報告中說明有關情況。10.4.6現場核查和比對監測時,應核查水質門動分析儀選用
45、的監測分析方法,監測過程參數 設定惰況,必要時抽測試劑、標準溶液,標準樣品是否符介相關規定要求。在記錄和報吿中 說明有關情況。10.4.7現場孩査、比對監測至少由兩人共同進行,并及時正確的做好原始記錄,并及時正確 的粘貼樣品標簽,以免混淆。10.4.8比對監測期間,不允許對自動分析儀器設備進行任何調整(調試)。10.4.9本部分第&3條、第&4條相關耍求經過實際驗證后,達到規定耍求,且儀器設備運行 穩定的,經環境保護行政主管部門批準町適當延K第8.8條和第8.9條相應指標的期間核查周 期。10.4.10本部分笫8.4條、第8.5條、第8.7條、第8.8條和第8.9條的儀器的計彊
46、特性達不到計吊要 求的,血査找相關原因,對儀器設備進行檢修維護或換儀器設備和試劑,調整監測方法。10.4.11儀器設備、關鍵部件或相應的輔助設施的更換,如果影響計磧特性應按照本標準第1 部分、第2部分和木部分的相關耍求重新進行調試、驗收。11運行管理制度與記錄制度與記錄應按照木標準第1部分第6章“文件控制、制度和記錄要求”進行運行管理。11.1記錄的基本要求記錄應淸晰、完整,現場記錄應在現場及時填寫,有專業人員的簽字可從記錄中查閱 和了解儀器設備的使用、維修和性能檢驗等全部歷史資料,以對迄行的兒臺儀器設備做出正 確評價。與儀器相關的記錄町放置在現場,所有記錄均丿衛妥善保存。11.2運行記錄表格
47、a)基本情況(見附錄A):b)水污染物自動監測設備I常巡檢維護記錄衷(見附錄B):c)測屆過程參數設置記錄表(見附錄C;:d)水汚染物口動監測設備冬點漂移、屋程評移校準記錄表(見附錄D):e)水污染物自動監測設備杪驗則試記錄表(見附錄E);f)水污染物自動監測怎修記心表(見附錄F):g)易耗品更換記錄表(列附錄G):h)標準樣品更換沱錄表(見附錄H):I)比對iR驗結采記錄袞(見附錄I):J)水汚染物口動亞測系統報農(見附錄J);k)封緘變動記錄表(見附錄K)。12比對監測與核查12.1比對監測工況核查比對監測期間,應按照地表水和污水監測技術規范(HJ.T91)、水污染物排放總 駅監測技術觀范
48、(HJ/T92)和固定污染源監測 質駅保證與質吊控制技術規范(HJ/T273) 對生產工況和廢水治理工況進行核查。12.2行政監督性比對監測環境保護監測主管部門委托所屬壞境監測機構毎季度至少進行一次比対監測進行證驗,比 對監測方法按照水污染物連續自動監測系統第2部分:驗收技術規范(DB13/T1642.2)第6 15DB13/T1W2.22012章“儀器驗收檢測方法”進行比對監測。實際水樣比對試驗不少3對數據,至少2/3數據符介 規定耍求。比對監測報告格式見附錄N12.3自行運營監督性比對監測排汚單位或運營單位應參曲行政監骨性比對監測的耍求,每丿J至少對運彳亍情況進行一次監 督性比對監測,編寫
49、比對監測報告。12.4監督核查按照水污染物連續自動監測系統 第1部分:技術要求和安裝技術規范(DE13/T 1642.1),水污染物連續門動監測系統第2部分:驗收技術規范(DE13/T 1642.2)和木部 分的相關耍求的內容進行監督核査。13數據有效性13.1未通過數據仃效性審核的口動監測數據無效,不得作為總屋孩定、環坨竹理和監督執法 的依風13.2當流龜為零時,所得的監測值為無效數據,應予以剔除。13.3監測值為負值無任何物理意義,可視為無效數據,予卽別盼。13.4門動分析儀零點校準、鼠程校準和標準樣品驗區質査的數據作不參加統計,但対該時段 數據作標記,作為分析儀器檢査和校準的依據P以保1
50、3.5 口動分析儀、數據釆集傳輸儀及上位杭我收利的歎據謀差人1%時,上位機接收到的 數據為無效數據。13.6監測值如出現急劇升高、急劇卜降吹連續;I變時,該數據進行統計時不能隨意剔除,需 要通過現場檢査、質控等手段來沢別,再做處理。13.7 JI備廣I動校準功能/門動分拆儀在零點校準、駅程校準和標準樣品校準期間,發現儀器 冬點漂移或駁程漂移超出規宦范!此J1仃種濃度的標準樣品驗證的均值超過標準限值,允 許謀差或偏差超過苴眼值2倍時,該期間的監測數據作為無效數據處理,按本部分第14章“缺 失數格處理”的規定處理。13.8從上次比對試於或校驗介格到此次比對試驗或校驗不介格期間的在線監測數據作為無
51、效數據,按本部分第14章“缺失數據處理”的規定進行處理。13.9仃效口均值仃效U均值是對應J:以每LJ為 個監測周期內獲得的某個污染物(CODcr、NHyN、TP) 的多個令效監測數據的平均值。在同時監測污水排放流帚的情況卜°,令效II均值是以流駁為 權的某個污染物的仃效監測數據的加權平均值;在未監測污水排放流帚的情況卜,何效II均 值是某個污染物的冇效監測數據的算術平均值。仃效II均值的加權平均值計算公式如I、日均值=(3)1-1式中:16DB13/T1642.22012C.某污染物的何效監測數據(mg/L);Q: G和次有效監測數據中間時段的累枳流晟(in)o14缺失數據的處理1
52、4.1總則肖口動監測設備因故不能進行口動監測時,應及時采用手工方法進行監測。育選用手匸 方法監測的數據替代自動監測數據;經壞境保護行政主管部門同意后,可按照本部分第14.2 條至第14.4條的方法自動替代。14.2缺失水質自動分析儀監測值的自動替代缺失CODcr、NH3-N. TP監測值以缺欠時間段上推至與缺失時間段相同長度的前一時間 段監測值的算術均值替代,缺火pH值以缺火時間段上推至與缺火時間段相同長度的前一時 間段pH值中位值瞽代。如詢一時間段勺數據缺火,再依次往詢類推。14.3缺失流量值的自動替代14.3.1缺失瞬時流昴值以缺失時間段上推至與缺失時間段相同長境的麗一時間段瞬時流駅值 算術均值替代,累計流帚值以推算出的算術均值乘以缺失時卜I段內的掀水時間獲得。如前一 時間段有數據缺失,再依次往前類推。14.3.2缺失時間段的井水鼠也町通過企業在缺失時間段的用水屋乘以排水系數訃算獲律 14.4缺失自動分析儀監測值和流屋值的自動巻代同時缺火水質口動分析儀監測值和流最伯時,分別以上述二種方法處理。15運行考核運行考核從運行技術指標.運行維護、檢修、校準和驗證、質量保證和質量控制、數據 準確性、數據數彊耍求、設*尬怦率、管理制度、記錄與檔案等兒個方面來
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