1、2021屆高考化學二輪專題突破：流程型制備實驗【解析版】 流程型制備實驗 1 1 （ 2021 沈陽一模）過氧化鈣（ cao 2 2 ）是一種白色晶體，無臭無味，能潮解，難溶于水，可與水緩慢反應；不溶于醇類、乙醚等，易與酸反應，常用作殺菌劑、防腐劑等。通常利用 cacl 2 2在堿性條件下與h h 2 2 o o 2 2 反應制得。某化學興趣小組在實驗室制備cao 2 2 的實驗方案和裝置示意圖如下： 請回答下列問題： （1 1 ）三頸燒瓶中發生的主要反應的化學方程式為_ ； （2 2 ）支管b b 的作用是 _ ； （3 3 ）步驟中洗滌 cao 2 2 8h 2 2 o o 的液體x x

2、的最佳選擇是_ ； a a 無水乙醇 b b 濃鹽酸 c c 水 d d cacl 2 2 溶液 （4 4 ）過氧化鈣可用于長途運輸魚苗，這體現了過氧化鈣_ 的性質； a a 可緩慢供氧 b b 能吸收魚苗呼出的 co 2 2 氣體 c c 能潮解 d d 可抑菌 （5 5 ）已知 cao 2 2 在 350 時能迅速分解，生成 cao 和o o 2 2 。該小組采用如圖所示的裝置測定剛才制備的產品中 cao 2 2 的純度（設雜質不分解產生氣體），使用分析天平準確稱取 0.5000g 樣品，置于試管中加熱 使其完全分解，收集到l 33.60ml （已換算為標準狀況）氣體，則產品中過氧化鈣的質

3、量分數為 _ （保留4 4 位有效數字）。 【解析】（1 1 ）三頸燒瓶中發生的反應是 cacl 2 2 在 nh 3 3 h h 2 2 o o 存在的條件下與h h 2 2 o o 2 2 反應生成 cao 2 2 ，反應物和生成物的化合價沒有變化，另一個生成物應該是 nh 4 4 cl ，因此化學方程式為 cacl 2 2 +h 2 2 o o 2 2 +2nh 3 3 h h 2 2 o+6h 2 2 o o cao 2 2 8h 2 2 o o +2nh 4 4 cl 。（2 2 ）支管b b 液面上的空間和三頸燒瓶液面上的空間相通，壓強相同，可以平衡氣壓，便于恒壓滴液漏斗中的液體能

4、夠順利滴下 。（3 3 ）洗滌 cao 2 2 8h 2 2 o o 的液體 x x 一定不能和 cao 2 2 8h 2 2 o o 反應，根據題干"可與水緩慢反應；不溶于醇類、乙醚等，易與酸反應'可知，不能選水和鹽酸，氯化鈣溶液中也含有水，因此選擇乙醇。（4 4 ）長途運輸魚苗需要供氧，同時吸收二氧化碳并抑菌，過氧化鈣能和水緩慢反應生成氧氣，可以供氧并殺滅細菌，同時生成的氫氧化鈣可以吸收二氧化碳。（5 5） ） cao 2 2 在 350 時能迅速分解生成 cao 和o o 2 2 的化學方程式為 2cao 2 2 2cao+o 2 2 ，標況下 33.60ml 氣體即

5、0.0015mol ，根據方程式可知 cao 2 2 是 0.003mol ，質量為 0.003mol 72g/mol 0.216g ，質量分數為0.5000g0.216g 100% 43.20% 。 【答案】（1 1 ） cacl 2 2 +h 2 2 o o 2 2 +2nh 3 3 h h 2 2 o+6h 2 2 o o cao 2 2 8h 2 2 o o +2nh 4 4 cl （2 2 ）平衡氣壓，便于恒 壓滴液漏斗中的液體能夠順利滴下 （3 3 ）a a （4 4 ） abd （5 5 ） 43.20% 或 0.4320 2 2 （ 2021 貴陽一模）硝酸工業與合成氨工業密切

6、相關，氨氧化法是工業生產中制取硝酸的主要途徑，其主要流程如圖： i i 在一容積為 2l 的密閉容器內加入 2moln 2 2 和 6molh 2 2 ，在一定條件下合成氨氣，已知n n 2 2 （g g ） +3h 2 2 （g g ） 2nh 3 3 h h 0 0 。反應中nh 3 3 的物質的量濃度的變化情況如圖所示： （1 1 ）根據圖示，計算從反應開始到第4 4 分鐘達到平衡時，平均反應速率（n n 2 2 ）為 _ 。 （2 2 ）達到平衡后，第5 5 分鐘末，若 保持其它條件不變，只改變反應溫度，則 nh 3 3 的物質的量濃度不可能為 _。 （填序號）。 a a 0 0 8m

7、ol/l b 1.0mol/l c c 1.2mol/l d d 2 2 mol/l （3 3 ）達到平衡后，第5 5 分鐘末，若保持其它條件不變，只把容器的體積縮小，新平衡時 nh 3 3 的濃度恰好為原來的2 2 倍，則新體積 _ （選填"大于'"等于'或"小于'）二分之一倍的原體積。 某小組同學欲探究由 nh 3 3 制取 hno 3 3 的過程，設計按如圖所示裝置進行試驗。 （1 1 ）a a 裝置中發生反應的化學方程 式為_ 。 （2 2 ）b b 裝置制備的物質為 _ 。（填序號） a a nh 3 3 bcl 2 2 c c

8、o o 2 2 d d hcl （3 3 ）該實驗中能夠證明有二氧化氮產生的現象為_ 。 （4 4 ）已知e e 中裝有 2mol/l 的硫酸 150ml 和足量銅片，若e e 中出現溶液變藍色的現象，所有反應的銅均轉化為 cuso 4 4 ，則至少需要產生標況下 _l 氨氣（假設各步反應均完全進行）。 【解析】（1 1 ）4 4 分 鐘達平衡時由圖可知c c （ nh 3 3 ） 1.0mol/l ，則4 4 分鐘內n n 2 2 的濃度變量為 0.5mol/l ，所以（n n 2 2 ） 0.125mol l l 1 1 min 1 1 ；（2 2 ）由于反應不能完全進行，所以 nh 3

9、3 的物質的量濃度不可能為 2.0mol/l ，無論是升溫還是降溫反應平衡均將移動，所以不能為 1.0mol/l 。（3 3 ）假設改變容器的體積，平衡不移動，則要使 nh 3 3 的濃度恰好為原來的2 2 倍，容器體積將縮小為原來的1/2 ，但是該反應正向為氣體體積縮小的反應，容器的體積縮小 后平衡將正向移動，所以縮小后體積將大于原體積的 1/2 。（1 1 ）由于 干燥氨氣只能選擇堿石灰，所以a a 裝置必須為制取氨氣的裝置，根據裝置特征可判斷為固固加熱制氣體的反應，所以發生的反應為 ca （ oh ） 2 2 +2nh 4 4 cl cacl 2 2 +2nh 3 3 +2h 2 2 o

10、 o 。（2 2 ）因為 nh 3 3 制取 hno 3 3 的過程需要氧氣參加反應，所以除制取 nh 3 3 外，還需要制 備氧氣，所以選c c 。（3 3 ） 在c c 裝置中， nh 3 3 催化氧化變成no ，在d d 中與o o 2 2 反應生成 no 2 2 ，呈紅棕色能說明有 no 2 2 生成。（4 4 ）若e e 中所有反應的銅均轉化為 cuso 4 4 ，則說明生成的 hno 3 3 全部作氧化劑，由于反應方程式為 3cu+2hno 3 3 +3h 2 2 so 4 4 3cuso 4 4 +2no +4h 2 2 o o ，e e 中硫酸為 0.3mol ，所以消耗的 h

11、no 3 3 為 0.2mol ，由于各步反應完全轉化，所以根據氮元素守恒，所需 nh 3 3 的最小值為0.2mol ，標況下的體積為 4.48l 。 【答案】i i （1 1 ） 0.125mol l l 1 1 min 1 1 （2 2 ） bd （3 3 ）大 于 （1 1 ） ca （ oh ） 2 2 +2nh 4 4 cl cacl 2 2 +2nh 3 3 +2h 2 2 o o （2 2 ）c c （3 3 ）d d 中出現紅棕色氣體（4 4 ） 4.48 3 3 （ 2021 浙江教育綠色評價聯盟模擬）從茶葉中提取的茶多酚具有抗氧化、清除自由基，預防心血管疾病等多方面藥理功

12、能，是一種新型的無 毒天然食品添加劑。茶多酚為淡黃至茶褐色粉狀固體，其澀味，易溶于水、乙醇、乙酸乙酯，微溶于油脂，并能與某些金屬離子反應形成沉淀。科研工提取茶多酚的一種工藝如下： 已知：收率指投入單位數量原料獲得的實際產品產量與理論計算產品產量的比值。 0.159g 高錳酸鉀能與 2.91mg 茶多酚反應完全。請回答： （1 1 ）下列說法正確的是 _ 。 a a 將茶葉樣品粉碎、控制溫度均是為了加快速率，提高茶多酚的浸出率 b b 操作1 1 和2 2 都是過濾，均需對濾渣進行洗滌且合并洗滌液 c c 加入 較高濃度的鹽酸，會造成茶多酚的收率降低 d d 操作4 4 為真空干燥，其原理與蒸餾

13、相似 （2 2 ）熱水浸泡時間過長，溫度過高均造成茶多酚的收率降低，原因是 _ 。 （3 3 ）操作3 3 為萃取分液，其實驗過程如下，合理的操作步驟為_ 。 將分液漏斗放置于鐵架臺上，靜置 從上口倒出乙酸乙酯層 將溶液d d 和乙酸乙酯分別加入到分液漏斗中 檢查分液漏斗是否漏水 充分振蕩并放氣 從下口放出下層溶液 （4 4 ）研究發現，用 alcl 3 3 +zncl l 2 2 的復合沉淀劑效果更理想。向溶液a a 中加入復合沉淀劑，常溫下進行茶多酚沉淀，用 0.1mol l l1 1 的 na 2 2 co 3 3 溶液調節 ph 。其他條件相同，不同 ph 時，測得茶多酚的沉淀率如圖1

14、 1 ，請結合圖1 1 ，解釋選擇 ph 6 6 進行茶多酚沉淀的可能原因 _ 。 （5 5 ）將溶液a a 定容至 50ml ，每次取 10.0ml ，用 0.159g ml1 1 的高錳酸鉀進行滴定，數據如下表1 1 ，則該次實驗，測得茶葉中茶多酚的含量為 _mg g g1 1 。 【解析】（1 1 ）a a 選項，將茶葉樣品粉碎、控制溫 度均是為了加快速率，提高茶多酚的浸出率，故a a 正確；b b 選項，操作1 1 和2 2 都是過濾，操作1 1 對濾渣洗滌并對洗滌液合并，操作2 2 對濾渣進行洗滌，不需要洗滌液，只需要濾渣，故b b 錯誤；c c 選項，濾渣c c 加入較高濃度的鹽酸

15、， ph 較低，濾渣c c 溶解得更充分，茶多酚的收率月多，吸收率越高，故c c 錯誤；d d 選項，溶液e e 是茶多酚和乙酸乙酯的混合物，將兩者分離開，操作4 4 為真空干燥，分開的原理與蒸餾相似，故d d 正確。（2 2 ）茶多酚為一類多酚類化合物，在空氣 中易被氧氣氧化，熱水浸泡時間過長，相應的增加了茶多酚氧化，溫度過高氧化速度加快熱水浸泡時間過長， 因此溫度過高均造成茶多酚的收率降低，原因是因茶多酚為一類多酚類化合物，易被氧氣氧化，熱水浸泡時間過長，相應的增加了茶多酚氧化，溫度過高氧化速度加快，選因茶多酚為一類多酚類化合物，易被氧氣氧化，熱水浸泡時間過長，相應的增加了茶多酚氧化，溫度

16、過高氧化速度加快。（3 3 ）操作3 3 為萃取分液，先檢漏，再將液體分別倒入到分液漏斗中，再振蕩，振蕩過程中要放氣，再將分液漏斗靜止在鐵架臺上，再將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，因此操作順序為。（4 4 ）向溶液a a 中加入復合沉淀劑，常溫下進行茶多酚沉淀，用 0.1mol l l1 1 的 na 2 2 co 3 3 溶液調節 ph 。 ph 過低，酸性較強，則茶多酚沉淀可能不完全， ph 過高茶多酚更易被氧化，因此選擇 ph 6 6 進行茶多酚沉淀的可能是 ph 過低，沉淀不完全， ph 過高茶多酚更易被氧化。（5 5 ）根據數據分析，第2 2 個數據是錯誤的數據，只能按1

17、1 、3 3 兩個數據進行計算，平均值為 20.05ml ，則消耗的高錳酸鉀的質量為 0.159g ml1 1 20.05ml 5 5 0.159 100.25g ，根據 0.159g高錳酸鉀能與 2.91mg 茶多酚反應完全，則茶多酚的質量 2.91mg 100.25 291.7275mg ，則茶葉 中茶多酚的含量為2.000g291.7275mg 145.9mg g g1 1 。 【答案】（1 1 ） ad （2 2 ）因茶多酚為一類多酚類化合物，易被氧氣氧化，熱水浸泡時間過長，相應的增加了茶多酚氧化，溫度過高氧化速度加快 （3 3 ） （4 4 ） ph 過低，沉淀不完全； ph 過高茶

18、多酚更易被氧化 （5 5 ） 145.9 4 4 （ 2021 陜西渭南一模）氯化亞銅（ cucl ）是一種重要的化工產品。它不溶于h h 2 2 so 4 4 、 hno 3 3 和醇，微溶于水，可溶于濃鹽酸和氨水，在潮濕空氣中易水解氧化成綠色的堿式氯化銅 cu 2 2（ oh ） 4 4 n n c cl l n n ，n n 隨著環境酸度的改變而改變。以海綿銅（主要成分是 cu 和少量 cuo ）為原料，采用硝酸銨氧化分解技術生產cucl 的工藝過程如圖： （1 1 ）還原過程中主要反應的離子方程式為_ 。 （2 2 ）實驗室為了加快過濾速度，往往采用抽濾的操作（如圖）。儀器a a 的名

19、稱 _ ，有關抽濾，下列說法正確的是_ 。 a a 抽濾完畢，應先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡膠管，再關閉水龍頭，最后將濾液從吸濾瓶上口倒出 b b 在布氏漏斗中放入濾紙后，直接用傾析法 轉移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾 c c 在抽濾裝置中洗滌晶體時，為減少晶體溶解損失，應使洗滌劑快速通過濾紙 d d 減壓過濾不宜用于過濾膠狀或顆粒太小的沉淀 （3 3 ）操作1 1 為馬上再洗滌，然后在真空干燥機內于 70 干燥 2h ，冷卻、密封包裝。其中最合理的洗滌試劑 _ 。 a a 濃鹽酸 b b 濃氨水 c c 無水乙醇 d d 水+ + 乙醇 真空干燥的原因是 _ 。 （4 4 ）隨著 ph 減小

20、， cu 2 2 （ oh ） 4 4 n n cl n n 中銅的質量分數 _ _。 。 a a 增大 b b 不變 c c 減小 d d 不能確定 【解析】海綿銅加入硫酸和硝酸銨溶解得到溶液主要是硫酸銅，硫酸銨等，加入亞硫酸銨還原硫酸銅、加入氯化銨氯化發生反應 2cuso 4 4 + + （ nh 4 4 ） 2 2 so 3 3 +2nh 4 4 cl+h 2 2 o o 2cucl +2 （ nh 4 4 ） 2 2 so 4 4 +h 2 2 so 4 4 ，過濾得到固體為 cucl ，濾液主要是硫酸銨和硫酸，然后利用題 干信息，結合物質的性質及要求分析解答。（1 1 ）向含有 cu

21、2+ 的溶液中加入起還原作用的（ nh 4 4 ） 2 2 so 3 3 、 nh 4 4 cl ，發生還原反應，產生 cucl 沉淀，同時產生硫酸，反 應的離子方程式為 2cu2+ +so 3 32 2 +2cl +h 2 2 o o 2cucl +so 4 42 2 +2h+ + ；（2 2 ）根據儀器a a 的結構可知該儀器名稱是吸濾瓶；抽濾完畢，應先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡膠管，再關閉水龍頭，以防止倒吸現象的發生，最后將濾液從吸濾瓶上口倒出，a a 正確；在布氏漏斗中放入濾紙后，用玻璃棒引流轉移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾，b b 錯誤；在抽濾裝置中洗滌晶體時，應將洗滌劑緩慢通過濾紙

22、，讓洗滌劑和晶體充分接觸，c c 錯誤；顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層致密的沉淀，溶液不易透過，所以減壓過濾不宜用于過濾膠狀或顆粒太小的 沉淀，d d 正確；（3 3 ）操作1 1 為馬上再洗滌，目的是為了洗去表面的雜質，為快速干燥，要用酒精洗滌，然后在真空干燥機內于 70 干燥 2h ，冷卻、密封包裝，故合理選項是c c ；真空干燥的目的防止 cucl 在潮濕空氣中水解氧化；（4 4 ）隨著平 ph 減小， cu 2 2 （ oh ） 4 4 n n cl n n 中4 4 n n 減小，n n 增大，則銅的含量減小，故合理選項是c c 。 【答案】（1 1 ） 2cu2+ +so 3 3

23、2 2 +2cl +h 2 2 o o 2cucl +so 4 42 2 +2h+ + （2 2 ）吸濾瓶； ad （3 3 ）c c ；防止 cucl 在潮濕空氣中水解、氧化（4 4 ）c c 5 5 （ 2021 石家莊2 2 月模擬） 實驗室以一種工業廢渣（主要成分為 mgco 3 3 、 、 mg 2 2 sio 4 4 和少量 fe、 、 al 的氧化物）為原料制備 mgco 3 3 3h 2 2 o o 。 實驗過程如下圖： （1 1 ）酸溶過程中主要反應的熱化學方程式為： mgco 3 3 （s s ） +2h+ + （ aq ） mg2+ （ aq ） +co 2 2 （g g

24、 ） +h 2 2 o o （l l ） h h 50.4kj mol1 1 mg 2 2 sio 4 4 （s s ） +4h+ + （ aq ） 2mg2+ （ aq ） +h 2 2 sio 3 3 （s s ） +h 2 2 o o （l l ）h h 225.4kj mol1 1 酸溶需加熱的目的是 _ ；所加h h 2 2 so 4 4 不宜過量太多的原因是_ 。 （2 2 ）加入h h 2 2 o o 2 2 氧化時發生發應的離子方程式為_ 。 （3 3 ）用如圖所示的實驗裝置進行萃取分液，以除去溶液中的fe3+ 。 實驗裝置圖中儀器a a 的名稱為 _ 。 為使 fe3+ 盡可

25、能多地從水相轉移至有機相，采取的操作：向裝有水溶液的儀器a a 中加入一定量的有機萃取劑， _ 、靜置、分液，并重復多次。 （4 4 ）請補充完整由萃取后得到的水溶液制備 mgco 3 3 3h 2 2 o o 的實驗方案：邊攪拌邊向溶液中滴加氨水， _ ，過濾、用水洗滌固體2 2 3 3 次，在 50 下干燥，得到 mgco 3 3 3h 2 2 o o。 。 【解析】（1 1 ）酸溶需加熱的目的是加快酸溶速率，酸溶時生成硫酸鎂，經過一系列反應最終變為 mgco 3 3 3h 2 2 o o ，h h 2 2 so 4 4 過多，再后續反應過程中會需要大量堿來中和過量的硫酸，因此所加h h

26、2 2 so 4 4 不宜過量太多的原因是避免制備 mgco 3 3 時消耗更多的堿。（2 2 ）加入h h 2 2 o o 2 2 氧化時主要發生亞鐵離子被雙氧水氧化生成鐵 離子，發生發應的離子方程式為h h 2 2 o o 2 2 +2fe2+ +2h+ + 2fe3+ +2h 2 2 o o 。（3 3 ）實驗裝置圖中儀器a a 的名稱為分液漏斗。為使 fe3+ 盡可能多地從水相轉移至有機相，一般采取少量多次萃取，為充分萃取需要充分振蕩。（4 4 ）萃取后得到的水溶液，邊攪拌邊向溶液中滴加氨水，滴加到一定 ph 后，生成氫氧化鋁沉淀，過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加 na 2 2 co 3 3

27、 溶液至有大量沉淀生成碳酸鎂，靜置，向上層清液中滴加 na 2 2 co 3 3 溶液，若無沉淀生成，過濾、用水洗滌固體2 2 3 3 次，在 50 下干燥，得到 mgco 3 3 3h 2 2 o o 。 【答案】（1 1 ）加快 酸溶速率；避免制備 mgco 3 3 時消耗更多的堿 （2 2 ）h h 2 2 o o 2 2 +2fe2+ +2h+ + 2fe3+ +2h 2 2 o o （3 3 ）分液漏斗充分振蕩 （4 4 ）至 5.0 ph 8.5 ，過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加 na 2 2 co 3 3 溶液至有大量沉淀生成，靜置，向上層清液中滴加 na 2 2 co 3 3 溶液

28、，若無沉淀生成 6 6 （ 2021 江西省頂級名校第四次聯考）碘化鈉在醫療及食品方面有重要的作用。實驗室用 naoh 、單質碘和水合肼（n n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o o ）： 為原料制備碘化鈉。已知：水合肼具有還原性。回答下列問題： （1 1 ）水合肼的制備有關反應原理為： co （ nh 2 2 ） 2 2 （尿素）+naclo+2naoh n n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o +nacl+na 2 2 co 3 3 制取次氯酸鈉和氧氧化鈉混合液的連接順序為_ （按氣流方向，用小寫字母表示）。 若該實驗溫度控制不當，反應后測得三頸瓶內 clo 與 clo

29、 3 3 的物質的量之比為5 5 1 1 ，則氯氣與氫氧化鈉反應時，被還原的氯元素與被氧化的氯元素的物質的量之比為 _ 。 制備水合肼時，應將 _ 滴到 _ 中（填" naclo 溶液'或"尿素溶液'），且滴加速度不能過快。 （2 2 ）碘化鈉 的制備采用水合肼還原法制取碘化鈉固體，其制備流程如圖所示： 在"還原'過程中，主要消耗反應過程中生成的副產物 io 3 3 ，該過程的離子方程式為_ 。工業上也可以用硫化鈉或鐵屑還原碘酸鈉制備碘化鈉，但水合肼還原法制得的產品純度更高，其原因是_ 。 （3 3 ）測定產品中 nai 含量的實驗步驟如下

30、： a a 稱取 10.00g 樣品并溶解，在 500ml 容量瓶中定容； b b 量取 25 .00ml 待測液于錐形瓶中，然后加入足量的 fecl 3 3溶液，充分反應后，再加入m m 溶液作指示劑： c c 用 0.2100mol l l1 1 的 na 2 2 s s 2 2 o o 3 3 標準溶液滴定至終點（反應方程式為； 2na 2 2 s s 2 2 o o 3 3 +i 2 2 na 2 2 s s 4 4 o o 6 6 +2nai ），重復實驗多次，測得消耗標準溶液的體積為 15.00ml 。 m m 為 _ （寫名稱）。 該樣品中 nai 的質量分數為 _ 。 【解析】

31、（1 1 ）水合肼的制備有關反應原理為： co （ nh 2 2 ）2 2 +naclo+2naoh n n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o +nacl+na 2 2 co 3 3 裝置c c 由二氧化們和濃鹽酸制備氯氣，用b b 裝置的飽和食鹽水除去 hcl 氣體，為保證 除雜充分，導氣管長進短出，氯氣與 naoh 在a a 中反應制備，為充分反應，從a a 進去，由d d 裝置吸收未反應的氯氣，防止污染空氣，故導氣管連接順序為： ecdabf ；三頸瓶內 clo 與 clo 3 3 的物質的量之比為5 5 1 1 ，設 clo 與 clo 3 3 的物質的量分別為 5mol 、

32、 1mol ，根據得失電子守恒，生成 5molclo 則會生成 cl 5mol ，生成1molclo 3 3 則會生成 cl 5mol ，則被還原的氯元素為化合價降低的氯元素 ，即為 cl ，有 5mol+5mol 10mol ，被氧化的氯元素為化合價升高的氯元素，物質的量之比為 clo 與 clo 3 3 共5mol+1mol 6mol ，故被還原的氯元素與被氧化的氯元素的物質的量之比為 10 6 6 5 5 3 3 ；將尿素滴到 naclo 溶液中或過快滴加，都會使過量的 naclo 溶液氧化水合肼，降低產率，故實驗中取適量 naclo 溶液逐滴加入到定量的尿素溶液中制備水合肼，滴加順序不

33、能顛倒，且滴加速度不能過快，防止水合肼被氧化；（2 2 ）根據流程可知，副產物 io 3 3 與水合肼生成碘離子和氮氣，： 反應為： 2io 3 3 +3n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o o 3n 2 2 +2i +9h 2 2 o o； ；n n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o o 被氧化后的產物為n n 2 2 和h h 2 2 o o ，不引入雜質，水合肼還原法制得的產品純度更高；（3 3 ）實驗中滴定碘單質，用淀粉做指示劑，即m m 為淀粉；， 根據碘元素守恒， 2i i i 2 2 2na 2 2 s s 2 2 o o 3 3 ，則n n （ nai ）n

34、 n （ na 2 2 s s 2 2 o o 3 3 ），故樣品中 nai 的質量為： 0.2100mol 0.015l 25.00ml500ml150g/mol 9.45g ，故其質量分數為10.00g9.45g 100% 94.5% 。 【答案】（1 1 ） ec dabf ；5 5 3 3 （3 3 ） naclo 溶液；尿素 （2 2 ） 2io 3 3 +3n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o o 3n 2 2 +2i +9h 2 2 o o ；n n 2 2 h h 4 4 h h 2 2 o o 被氧化后的產物為n n 2 2 和h h 2 2 o o ，不引入雜質

35、（3 3 ）淀粉 94.5% 8 8 （ 2021 秦皇島一模）實驗室用酸性蝕刻廢液（含 cu2+ 、h h+ + 、cucl 4 42 2 、 cl 等）和堿性蝕刻廢液 nh 4 4+ + 、 cu （ nh 3 3 ） 4 42+ 、 nh 3 3 h h 2 2 o o等制備 cui （白色固體）的實驗流程如下： （1 1 ）步驟中發生了多個反應，其中 cu （ nh 3 3 ） 4 42+ 與鹽酸反應生成 cu （ oh ） cl 的離子方程式為_ _ 。 （2 2 ）步驟需控制 ph 為 12 ， 80 下進行，合適的加熱方式是_ 。 （3 3 ）步驟的具體步驟是蒸發濃縮、 _ 、

36、_ 。 （4 4 ）步驟在下列裝置（夾持及加熱裝置已省略）中進行。 裝置a a 中盛裝濃硫酸的儀器的名稱是_ ，圓底燒瓶中發生反應的化學方程式為_ 。 用裝置d d 中的溶液洗滌制得的 cui 的目的是 _ ，然后再用無水乙醇洗滌的目的是 _ 。 【解析】由流程圖可知，酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液混合反應得到 cu （ oh ） cl 懸濁液，過濾，將 cu （ oh ） cl 加水、過漿后，與濃硫酸水浴加熱反應生成硫酸銅，硫酸銅粗溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、干燥、洗滌得到硫酸銅晶體，硫酸銅晶體與碘、二氧化硫和水反應生成碘化亞銅白色固體。（1 1 ）步驟中cu （ nh 3 3 ） 4 42

37、+ 與鹽酸反應生成 cu （ oh ）c cl l 沉淀和氯化銨，反應的離子方程式 cu （ nh 3 3 ） 4 42+ +3h+ + +cl +h 2 2 o o cu （ oh ） cl +4nh 4 4+ + ；（2 2 ）步驟為u cu （ oh） ） cl 加水、過漿后，與濃硫酸在制 ph 為 12， ， 80 下水浴加熱反應生成硫酸銅；（3 3 ）步驟為硫酸銅粗溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、干燥、洗滌得到硫酸銅晶體；（4 4 ）裝置a a 中盛裝濃硫酸的儀器為分液漏斗；圓底燒瓶中銅與濃硫酸共熱反應生成硫酸銅、二氧化硫和水，反應的化學方程式為cu+2h 2 2 so 4 4 （濃

38、） cuso 4 4 +so 2 2 +2h 2 2 o o ；裝置d d 中的溶液為二氧化硫的飽和水溶液，碘化亞銅具有還原性，易被空氣中的氧氣氧化，用二氧化硫水的飽和水溶液洗滌碘化亞銅，可以防止碘化亞銅被空氣中的氧氣氧化；再用無水乙醇洗滌可以溶解除去碘化亞銅表面可能混有的單質碘，并能使固體快速干燥。 【答案】（1 1 ） cu （ nh 3 3 ） 4 42+ +3h+ + +cl +h 2 2 o o cu （o oh h ） cl +4nh 4 4+ + （2 2 ）熱水浴；（3 3 ）冷卻結晶；過濾（洗滌） （4 4 ）分液漏斗； cu+2h 2 2 so 4 4 （濃） cuso 4

39、 4 +so 2 2 +2h 2 2 o o ； 可防止 cui 被空氣中的o o 2 2 氧化；使固體快速干燥并溶解表面可能混有的i i 2 2 9 9 （ 2021 本溪一模）苯甲醛在堿性 條件下可發生反應：2c 6 6 h h 5 5 cho+naoh c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh+c 6 6 h h 5 5 coona 。相關物質的物理性質如下表： 苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 苯 溶解性 水中 微溶 微溶 溫度 溶解度 不溶 17 0.21g 25 0.34g 100 5.9g 有機溶劑中 易溶 易溶 易溶 易溶 密度（ 20 ） /g cm3 3 1.0 1.0 1

40、.3 0.9 沸點/ / 178 205 249 80 熔點/ / 26 15 122 5.4 制備苯甲醇和苯甲酸的實驗流程及涉及 的主要實驗裝置（部分加熱和固定裝置已略）如下： （1 1 ）第步所用裝置（如圖1 1 ），用攪拌器的目的是_ 。儀器b b 的作用是 _ 。 （2 2 ）第步所用玻璃儀器有燒杯、 _ 。 （3 3 ）第步采用沸水浴加熱蒸餾，收集到的餾分為 _ ；再進行第步，操作如圖2 2 所示。圖2 2 中有一處明顯錯誤，正確的應改為 _ 。 （4 4 ）第步反應的離子方程式為_ _ ；冷水洗滌沉淀x x 的優點是 _ ；檢驗沉淀x x 洗滌干凈與否的操作： _ 。 （5 5 ）

41、第步經過濾、洗滌、干燥得苯甲酸產品，然后用電子天平準確稱取 0.2440g 苯甲酸樣品于錐形瓶中，加 100ml 蒸餾水溶解，再用 0.1000mol l l1 1 的標準 naoh 溶液進行滴定，經平行實驗，測得消耗 naoh 溶液的平均值為 19.20ml ，則苯甲酸樣品的純度為 _ （質量百分數）。 【解 析】本題以苯甲醛為原料制備苯甲醇和苯甲酸的實驗：結合題中已知信息和相關數據，苯甲醛與氫氧化鈉溶液在加熱條件下反應生成c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 和c c 6 6 h h 5 5 coona 。而c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 微溶于水，易 溶

42、于苯等有機溶劑，第步操作加入苯，苯作萃取劑，苯的密度比水的密度小，上層液體是c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 的苯溶液，下層液體是c c 6 6 h h 5 5 coona 溶液，因為c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 與苯互溶，但是沸點不同，故采取蒸餾的方式把它們分離，c c 6 6 h h 5 5 coona 溶液中加入鹽酸制取c c 6 6 h h 5 5 cooh 。（1 1 ）第步攪拌器的目的是為了增加 naoh 與苯甲醛的接 觸面積，加快 naoh 與苯甲醛反應速率；儀器b b 是球形冷凝管，起到冷凝回流的作用；（2 2 ）第步操作是萃取分液，用到

43、的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯；（3 3 ）上層液體是c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 的苯溶液，第步采用沸水浴加熱蒸餾，水的沸點為 100 ，由表中所給物質的沸點可知，苯的沸點 80 ，c c 6 6 h h 5 5 ch 2 2 oh 的沸點 205 ，故收集到的餾分為苯；圖2 2 進行操作時，溫度計的水銀球插入液體中是錯誤的，蒸餾時，需要測量蒸出的餾分蒸汽的溫度，所以溫度計的水銀球應該放在蒸餾燒瓶的支管口處；（4 4 ）第步反應為強酸制弱酸，鹽酸與c c 6 6 h h 5 5 coona 反應生成c c 6 6 h h 5 5 cooh ，c c 6 6 h h 5 5

44、coo +h+ +c c 6 6 h h 5 5 cooh ；因為在熱水中，苯甲酸的溶劑熱度較大，為了防止產品的損失，故用冷水洗滌；檢驗沉淀x x 洗滌干凈，檢驗最后一次洗滌液中是否含有 cl ，操作如下：取最后一次洗滌液少許于試管中，向試管中滴加硝酸酸化的硝酸銀溶液，若無明顯現象，則沉淀洗滌干凈，若有白色沉淀生成，則沉淀沒有洗滌干凈；（5 5 ）c c 6 6 h h 5 5 cooh+naoh c c 6 6 h h 5 5 coona+h 2 2 o o ， n n （c c 6 6 h h 5 5 cooh ） n n （ naoh ） 0.1000 19.20 103 3 1.920

45、 103 3 mol ，則苯甲酸樣 品的純 度為0.2440gmol / g 122 mol 10 1.9203 ´ 100% 96% 。 【答案】（1 1 ）加快 naoh 與苯甲醛反應速率；冷凝回流 （2 2 ）分液漏斗（3 3 ）苯；溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處 （4 4 ）c c 6 6 h h 5 5 coo +h+ +c c 6 6 h h 5 5 cooh ；苯甲酸沉淀在冷水中的溶解度非常小，在熱水中的溶解度較大，故用冷水洗滌，減少產品的損失；取最后一次洗滌液少許于試管中，向試管中滴加硝酸酸化的硝酸銀溶液，若無明顯現象，則沉淀洗滌干凈，若有白色沉淀生成，則沉淀沒

46、有洗滌干凈 （5 5 ） 96% 1 10 0 （ 2021 貴州銅仁一模）三氯化鉻是 化學合成中的常見物質，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被h h 2 2 o o 2 2氧化為 cr （）。制三氯化鉻的流程如下： （1 1 ）重鉻酸銨分解產生的三氧化二鉻（ cr 2 2 o o 3 3 難溶于水）需用蒸餾水洗滌的原因是 _ ，如何判斷其已洗滌干凈：_ 。（2 2 ）已知 ccl 4 4 沸點為76.8 ，為保證穩定的 ccl 4 4 氣流，適宜加熱方式是 _。 。 （3 3 ）用如圖裝置制備 crcl 3 3 時，主要步驟包括： 將產物收集到蒸發皿中； 加熱反應管至 40

47、0 ，開始向三頸燒瓶中通入氮氣，使ccl 4 4 蒸氣經氮氣載入反應管進行反應，繼續升溫到 650 ； 三頸燒瓶中裝入 150mlccl 4 4 ，并加熱 ccl 4 4 ，溫度控制在50 60 之間； 反應管出口端出現了 crcl 3 3 升華物時，切斷加熱管式爐的電源； 停止加熱 ccl 4 4 ，繼續通入氮氣； 檢查裝置氣密性。 正確的順序為： _ 。 （4 4 ）已知反應管中發生的主要反應有： cr 2 2 o o 3 3 +3ccl 4 4 2crcl 3 3 +3cocl 2 2 ，因光氣有 劇毒，實驗需在通風櫥中進行，并用乙醇處理 cocl 2 2 ，生成一種含氧酸酯（c c 5

48、 5 h h 10 o o 3 3 ），用乙醇處理尾氣的化學方程式為 _ 。 （5 5 ）樣品中三氯化鉻質量分數的測定 稱取樣品 0.3300g ，加水溶解并定容于 250ml 容量瓶中。移取 25.00ml 于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加熱至沸騰后加 入 1gna 2 2 o o 2 2 ，充分加熱煮沸，適當稀釋，然后加入過量的2mol/lh 2 2 so 4 4 溶液至溶液呈強酸性，此時鉻以 cr 2 2 o o 7 72 2 存在，再加入 1.1gki ，塞上塞子，搖勻，于暗處靜置5 5 分鐘后，加入 1ml 指示劑，用 0.0250mol/l 硫代硫酸鈉溶液滴定至終點，平行測定三次，平均消耗標準硫代硫酸鈉溶液 24.00ml 。已知 cr 2 2 o o 7 72 2 +6i+14h+ + 2cr3+ +3i 2 2 +7h 2 2 o o ， 2na