1、化學化工學院材料化學專業實驗報告A實驗名稱：細粒物料粒度組成篩分分析年級：2012級材料化學 日期：2014/09/15姓名： 學號： 同組人： 一、預習部分A1、振動篩的篩分方法：   1.1、重疊篩分法： 在由粗到細的篩分中，直線篩的篩面重疊起來，上層篩面的篩孔較大，以下各層逐漸減小，因為直線篩篩框兩側有間隙，會造成篩分精度的降低，這種篩分方法適合量大的物料的處理；1.2、分層序列篩分法： 一般來說，多層設備的篩分是由粗到細的，最上面是最粗的篩網，往下遞減，其設備檢修方便，容易觀察設備各層篩面的工作情況；而由細到粗的篩分中，篩面順次是相反的，單軸設備，旋振篩各篩能沿整個

2、篩面長度分別排出，其篩分效果很明顯，每個層面互不影響的；  1.3、聯合篩分法，又稱混合篩分法：在聯合流程中，一部分篩面由粗到細排列，另一部分由細到粗排列；在實際生產中，圓振動篩通常用由粗到細或聯合的篩分流程；圓振篩是根據篩分物料的特殊要求制定的，篩分精度和軌跡都很理想，最適用于篩分粗礦。2、篩分的定義及作用2.1、定義 一、篩分是將粒子群按粒子的大小、比重、帶電性以及磁性等粉體學性質進行分離的方法。 二、用帶孔的篩面把粒度大小不同的混合物料分成各種粒度級別的作業叫做篩分。2.2、作用 用篩孔尺寸不同的篩子將固體物料按所要求的顆粒大小分開的操作。常與粉碎相配合，使粉碎后的物

3、料的顆粒大小可以近于相等，以保證合乎一定的要求或避免過分的粉碎。 一 、篩分是利用篩子把粒度范圍較寬的物料按粒度分為若于個級別的作業。分級是根據物料在介質（水或空氣）中沉降速度的不同而分成不同的粒級的作業。篩分一般用于較粗的物料，即大于0。25毫米的物料。較細的物料，即小于0。2毫米的物料多用分級。但是近幾年來，國內外正在應用細篩對磨礦產品進行分級，這種分級效率一般都比較高。 二、根據篩分的目的不同，篩分作業可以分為五類： （1）獨立分篩 其目的是得到適合于用戶要求的最終產品。例如，在黑色冶金工業中，常把含鐵較高的富鐵礦篩分成不同的粒級，合格的大塊鐵礦石進入高爐冶煉，粉礦則經團礦或燒結制塊入爐

4、。（2）輔助篩分 這種篩分主要用在選礦廠的破碎作業中，對破碎作業起輔助作用。一般又有預先篩分和檢查篩分之別。預先篩分是指礦石進入破碎機前進行的篩分，用篩子從礦石中分出對于該破碎機而言已經是合格的部分，如粗碎機前安裝的格條篩、篩分，其篩下產品。這樣就可以減少進入破碎機的礦石量，可提高破碎機的產量。粒度特性曲線：通常以橫坐標表示顆粒的粒度，以縱坐標表示各粒級或累計的產率。若以縱坐標列出的是正累積產率，橫坐標表示顆粒的粒度，則可得到正累積粒度特性曲線。同理，橫坐標不變,縱坐標列出的是負累積（又稱篩下累積）產率，則可得到負累積粒度特性曲線。累積粒度特性曲線的優點是繪制簡便，缺點是在細粒級一端刻度太窄小

5、，因此，曲線細粒級一端誤差較大。累積粒度特性曲線的作用：1、可確定任何指定粒度的響應累計產率，或由指定的累計產率查得相應的粒度；2、可求出任一粒級（d1d2）的產率，它等于粒度d1及d2所對應的縱坐標的差值；3、由曲線的形狀可大致判斷物料的粒度組成情況。二 實驗部分（實驗目的及原理見材料化學專業實驗講義。） 1. 儀器設備及原料：標準套篩一套，目數分別為：20,60,100,140；200g電子天平； 河沙。 2. 實驗步驟及操作： a. 稱取200g河沙； b.清理所選好的具有一定梯度的套篩，將所需目數的套篩組合好，從上到下依次增加目數，將試樣倒入套篩。 c. 在最下面墊一張報紙，對組合好的

6、套篩進行人工的震蕩，震蕩的較為充分時，再進行逐級的篩分。最后，依次逐級由上到下取下篩子再震動，用手判斷是否分篩干凈。 d. 篩完后，逐級稱量并記錄數據。e. 回收河沙，整理實驗臺。 三 實驗結果分析 實驗結果記錄表粒度特性曲線累積粒度特性曲線 從相應數據和圖形可以得出如下結論：1實驗稱取200g河沙，但篩分完畢為194.9g。原因：逐級稱取的時候灑落了一小部分，同時篩子上面殘留有一部分，另外實驗稱取的是每級篩子上面的沙子，還有比140目更小的則漏在報紙上沒有稱取算入計重。2篩分前式樣重量與篩分后各粒級產物重量之和的差值為5.1g，為篩分樣質量的2.55%，實驗進行正確，無需重做。3從粒度特性曲

7、線分析，可以得出其曲線近似呈正態分布。即兩頭少中間大的趨勢，表明大顆粒和小顆粒的物料都相對較少。4從累積粒度特性曲線分析，可以得出目數小于60時圖形比較平緩，表明粒徑達的物料比較少；而在60-100目之間的圖形斜率比較大，說明粒徑在此范圍內的物料較多；后面的圖形又開始變得平緩，說明粒徑小的物料也比較少。5實驗過程中還可以發現，從上到下，隨著目數的增加，篩分的速度和難度也會隨之增加。思考題：一、影響篩分效果的因素有哪些？答:1.入篩原料性質的影響: (1)含水率：物料的含水率又稱濕度或水分; (2)含泥量：如果物料含有易結團的混合物( 如粘土等); (3)粒度特性：影響篩分過程的粒度特性主要是指

8、原料中含有對篩分過程有特定意義的各種粒級物料的含量。 (4)密度特性：當物料中所有顆粒都是同一密度時，一般對篩分沒有影響。 2.篩子性能的影響： (1) 篩面運動形式; (2) 篩面結構參數； (3) 操作條件的影響。2、 舉出幾種其它的微細物料粒度分析方法，并說明其基本原理和優缺點。答：（1）沉降法 1.1 沉降法的原理該法基于顆粒在懸浮體系時，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，根據黏滯阻力服從斯托克斯(Stocks定律來實施測定，此時顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比。Stokes 定律: 為了加快細顆粒的沉降速度，縮短測量時間，現代沉

9、降儀大都采用離心沉降方式。在離心沉降狀態下，顆粒的沉降事度與粒度的關系如下：這就是 Stokes 定律在離心狀態下的表達式。由于離心轉速都在數百轉以上，離心加速度 2r 遠遠大于重力加速度 g，Vc>>V，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測試時間將大大縮短。沉降法在油漆和陶瓷行業是一個傳統的測量方法，測量范圍一般為 44 m 以上。1.2 優點操作簡便，儀器可連續運行，價格低，準確性和重復性較好，測試范圍較大。1.3 缺點測量速度慢，平均測量時間要半個多小時，很難重復分析；必須精確的控制以防止溫度梯度和粘度變化；不能處理不同密度的混合物。2 篩分法(Screening Analy

10、sis)2.1 篩分法粒度分析該法是用篩子來檢測物料粒度組成，是最簡單的也是應用最早的粒度分析方法。篩分法分干篩和濕篩兩種形式，可以用單個篩子來控制單一粒徑顆粒的通過率，也可以用多個篩子疊加起來同時測量多個粒徑顆粒的通過率，并計算出百分數。篩分法有手工篩、振動篩、負壓篩、全自動篩等多種方式。顆粒能否通過篩子與顆粒的取向和篩分時間等素因素有關。篩分分析的粒度范圍為 0.045300 mm。篩分法可直接測出顆粒粒級的真實尺寸，因此常作為其他物料粒度分析方法的校正標準。篩分分析采用的套篩一般有兩種：一種為非標準篩，用于篩分粗粒物料(6300 mm)。另一種為標準套篩，用于篩分細度物料(0.0456

11、mm)，標準套篩是由一套篩孔大小有一定比例的、篩孔寬度和篩絲直徑都是按標準制造的篩子組。上層篩子的篩孔大，下層篩子的篩孔小，另外還有一個上蓋(防止試樣損失)和篩底(用來接取最底層篩子的篩下顆粒)。2.2 優點簡單方便、直觀、設備成本低，比較適合用于采礦業中較大顆粒。2.3 缺點小于 400 目的粉末測量比較困難；難以測量粘性和成團的材料；測量時間和操作方法必須嚴格標準化；不能產生真實的重量分布；小尺寸篩網易被物料堵塞，且難以清洗;篩網強度低，易破損。3 顯微鏡法(Microscopy)3.1 顯微鏡法顯微鏡系統是由顯微鏡、攝像頭、圖形采集卡、計算機等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的

12、顆粒圖像通過 CCD 攝像頭和圖形采集卡傳輸到計算機中，由計算機對這些圖像進行邊緣識別等處理，計算出每個顆粒的投影面積，根據等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑，再統計出所設定的粒徑區間的顆粒的數量，就可以得到粒度分布了。由于這種方法單次所測到的顆粒個數較少，對同一個樣品可以通過更換視場的方法進行多次測量來提高測試結果的真實性。除了進行粒度測試之外，顯微鏡法還常用來觀察和測試顆粒的形貌。所測的粒徑為等效投影面積徑，計算出的為長度平均徑。測量范圍一般為 0.2100 m。3.2 優點簡單方便、直觀、可進行形貌分析。3.3 缺點代表性差，速度慢，無法測超細顆粒。4 電阻法4.1 電阻法又叫庫爾特法，

13、是由美國一個叫庫爾特的人發明的一種粒度測試方法。這種方法是根據顆粒在通過一個小微孔的瞬間，占據了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導電液體，使小微孔兩端的電阻發生變化的原理測試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當不同大小的粒徑顆粒連續通過小微孔時，小微孔的兩端將連續產生不同大小的電阻信號，通過計算機對這些電阻信號進行處理就可以得到粒度分布了。用庫爾特法進行粒度測試所用的介質通常是導電性能較好的生理鹽水。4.2 用途適合于測量粒度均勻(即粒度分布范圍窄)的粉體樣品，也適用于測量水中稀少的固體顆粒的大小和個數，所測的粒徑為等效電阻徑。4.3 優點操作簡便，可測顆?？倲?，統計出粒

14、度分布，等效概念明確，速度快，準確性好。4.4 缺點測試范圍較小，小孔容易被顆粒堵塞，介質應具備嚴格的導電特性。5 激光粒度法(laser particle size analysis)成熟的光散射理論主要有夫朗和費衍射理論、菲涅耳衍射理論、米散射理論和瑞利散射理論等。激光粒度分析法是目前重要的材料粒度分析方法。激光法粒度分析的理論模型是建立在顆粒為球形、單分散條件上的，而實際上被測顆粒多為不規則形狀并呈多分散性。因此，顆粒的形狀、粒徑分布特性對最終粒度分析結果影響較大，而且顆粒形狀越不規則、粒徑分布越寬，分析結果的誤差就越大。5.1 靜態光散射法靜態光散射法(即時間平均散射)測量散射光的空間

15、分布規律，當一束波長為的激光照射在一定粒度的球形小顆粒上時，會發生衍射和散射兩種現象，通常當顆粒粒徑大于 10時，以衍射現象為主；當衍射現象為主；當粒徑小于 10 時，則以散射現象為主。5.1.1 優點靜態激光光散射法主要測定微米級顆粒，測量范圍一般0.5300 m，獲得的是等效球體積分布，測量準確，速度快，代表性強，重復性好，適合混合物料的測量。5.1.2 缺點對于檢測器的要求高，各儀器測量結果對比差。5.1.3 激光粒度儀現在常用的激光衍射粒度分析技術是根據夫朗和費衍射理論而開發的，其原理是激光通過被測顆粒將出現夫朗和費衍射，不同粒徑的顆粒產生的衍射隨角度的分布而不同，根據激光通過顆粒后的

16、衍射能量分布及其響應的衍射可以計算出顆粒樣品的粒徑分布。5.2 動態光散射法也叫光子相關光譜法，動態光散射法研究散射光在某固定空間位置的強度隨時間變化的規律。該方法是基于分子熱運動效應，懸浮于液體中的微細顆粒都在不停地做布朗運動，其無規律運動的速率與濕度和液體的粘度有關，同時也與顆粒本身的大小有關。對于大的顆粒其移動相對較慢，而小的顆粒則移動較快。而當一束激光通過稀薄的顆粒懸浮液時，被照射的顆粒將會向四周散射光。在某一角度下所測散射光的強度和位相將取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測器之間的距離。由于顆粒在液體中不斷地作布朗運動，它們的位置隨機變動，因而其散射光強度也隨時間波動。顆粒越小，擴

17、散運動越強，散射光強度隨即漲落的速率也就越快。通過檢測散射光的光強隨時間變化，并進行相關運算可以得出顆粒粒度大小。盡管如此，動態光散射獲得的是顆粒的平均粒徑，難以得出粒徑分布參數。動態光散射法適于檢測亞微米級顆粒，測量范圍約 31000 nm。5.2.1 優點 測試速度快，重復性好。5.2.2 缺點要求樣品要處于良好的分散狀態。6 電鏡法(EM)6.1 電鏡法電鏡主要分為掃描電鏡、透射電鏡、掃描隧道電鏡等。是一種直觀、可靠的絕對尺度測定方法，尤其是對于納米顆粒，它可以觀察其大小、形狀，還可以根據像的襯度來估計顆粒的厚度，顯微鏡結合圖像分析法還可以選擇地進行觀測和統計，給出粒度分布。如果將顆粒進

18、行包埋、鑲嵌和切片減薄制樣，還可以對顆粒內部的微觀結構作進一步地分析。選取足夠多的視場進行照相，獲得數百乃至數千個顆粒的電鏡照片，再將每張照片經掃描進入圖象分析儀進行分析統計。按標準刻度計算顆粒的等效投影面積直徑，同時統計落在各個粒度區間的顆粒個數。然后計算出以個數為基準的粒度組成、平均粒度、分布方差等，并可輸出相應的直方分布圖。6.2 優點直觀，可以得到顆粒形狀信息。6.3 缺點要求顆粒要處于良好的分散狀態；要獲得準確的結果，需要大量的電鏡圖片進行統計。7 X 射線小角散射法(SAXS)7.1 X 射線小角散射X 射線小角散射是發生在原光束附近零到幾度范圍內的相干散射現象，物質內部數十至千埃

19、尺度電子密度的起伏是產生這種散射效應的根本原因。7.2 應用SAXS 技術可用來表征物質的長周期、準周期結構以及呈無規分布的納米體系。廣泛用于 1300 nm 范圍內的各種金屬和非金屬粉末粒度分布的測定，也可用于膠體溶液、磁性液體、生物大分子以及各種材料中所形成的納米級微孔、GP區和沉淀析出相尺寸分布的測定。7.3優點操作簡單，結果準確，是納米材料粒度分析的重要分析方法。7.4 缺點儀器昂貴。8 其他分析方法除了上述幾種常用的粒度分析方法外，其它常見的分析方法還有電泳法、費氏法、質譜法、比表面積法、刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法等等。3、 舉出幾種常用的超細粉體分級設備，簡述其原理及特點。答：1、XFJ（WFJ）超細粉體分級機該機是一種帶有二次進風和分級轉子的離心干式分級機，適用于各種有機物和無機物的分級，也可對不同密度物料進行分離，分級范圍寬廣，在5-1