1、不同全瓷材料對(duì)兩種樹脂粘接劑固化效率影響的實(shí)驗(yàn)研究胡娜1 ，吳丹2 ，李蘇伶1 ，徐凌2 ，付鋼2，王璐2（重慶醫(yī)科大學(xué)附屬口腔醫(yī)院：沙南街門診1，修復(fù)科2）摘要 目的：研究不同全瓷材料對(duì)樹脂粘接劑固化效率的影響，為臨床全瓷粘結(jié)提供一定的指導(dǎo)意義。方法: 選用臨床常用的五種全瓷材料（Cerec Blocs、 IPS e.max Presss、In-Ceram Alumina、IPS e.max ZirCAD、Incoris Alumina）分別制備成直徑為6.00mm，厚度為0.70mm的核瓷瓷片，并在不同的核瓷表面上堆塑相應(yīng)的飾面瓷，使全瓷試件最終厚度控制在1.20mm，共計(jì)5個(gè)。二極管（L

2、ED）光固化燈作為固化光源，Variolink II、Panavia F作為實(shí)驗(yàn)中的樹脂粘接劑，根據(jù)光照過程中作為中介的全瓷材料分為Cerec Blocs組、 IPS e.max Presss組、In-Ceram Alumina組、IPS e.max ZirCAD組 、Incoris Alumina組及空白組。利用傅里葉紅外光譜儀分別記錄這兩種樹脂粘接劑固化前后的紅外光譜圖，并計(jì)算聚合轉(zhuǎn)化率。應(yīng)用Spss 10.0軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。結(jié)果：Variolink II、Panavia F樹脂粘接劑的聚合轉(zhuǎn)化率在不同全瓷組之間均有顯著性差異（P<0.05），Cerec Blocs組的

3、聚合轉(zhuǎn)化率最大，Incoris Alumina組的最小，其它組從大到小依次為IPS e.max Presss組、In-Ceram Alumina組、IPS e.max ZirCAD組，且所有實(shí)驗(yàn)組的聚合轉(zhuǎn)化率均低于空白組（P<0.05）；同一實(shí)驗(yàn)組中兩種樹脂粘接劑之間的聚合轉(zhuǎn)化率也存在顯著性差異（P<0.05），且Variolink II高于Panavia F。結(jié)論：不同全瓷材料會(huì)影響樹脂粘接劑Variolink II，Panavia F的聚合轉(zhuǎn)換率，Cerec Blocs、IPS e.max Presss玻璃全瓷材料對(duì)樹脂粘接劑的固化效率影響較小，而In-Ceram Alumin

4、a、Incoris Alumina 、IPS e.max ZirCAD氧化鋁或氧化鋯全瓷材料對(duì)樹脂粘接劑的固化效率影響較大。同一全瓷材料下Variolink II的固化效率要高于Panavia F。關(guān)鍵詞全瓷；樹脂粘接劑；聚合轉(zhuǎn)化率 中圖法分類號(hào) R783.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 AExperimental Study the Influence of Different Ceramics on the Curing Efficiency of Two Resin CementsHu Na ，Wu Dan ，Li Suling ，Xu Ling ，F(xiàn)u Gang ，Wang Lu（Dept of Pr

5、osthodontics, Stomatological Hospital Affiliated to Chongqing Medical University,Chongqing 400015, China ） Abstract Objective: To study the effect of different all-ceramic materials on curing efficiency of resin cement, and provide some references for clinical all-ceramic bonding. Materials and meth

6、ods: Five different commonly used all-ceramic materials (Cerec Blocs, IPS e.max Presss, In-Ceram Alumina, IPS e.max ZirCAD, Incoris Alumina) were prepared as core porcelain slices (6.00mm in diameter, 0.70 mm in thickness). The veneering ceramic was made in nuclear porcelain surface and the final th

7、ickness of all-ceramic specimen was 1.20 mm. Light-emitting diode (LED) curing light was used as light sources, Variolink II, Panavia F as resin cements. According to the type of all-ceramic materials as an intermediary in the curing process, the study involved 6 groups: Cerec Blocs group, IPS e.max

8、 Presss group, In-Ceram Alumina group, IPS e.max ZirCAD group, Incoris Alumina group and control group. Fourier Transform the Infrared Spectroscopy (FT-IR) was used to record IR spectra,then calculate Degree of conversion (DC) of polymerization before and after the curing of the resin cements. Spss

9、10.0 software was used for statistical analysis.Results:The DC values of Variolink II or Panavia F resin cement showed significant difference among groups (P <0.05), the maximum value in the Cerec Blocs Group, followed by IPS e.max Presss group, In-Ceram Alumina group, the IPS e.max the ZirCAD gr

10、oup and Incoris Alumina group. The DC value in experiment groups was lower than that in control group (P <0.05). The DC value of Variolink II was significantly higher than that of Panavia F in the same group (P <0.05). Conclusion: In this study, the five different all-ceramic materials can aff

11、ect the curing efficiency of two resin cements, Variolink II and Panavia F. Glass-Ceramics such as Cerec Blocs group,IPS e.max Presss have lower effect on the curing efficiency of resin cement, but Al2O3-based ceramics and ZrO2-based ceramics have an important impact on it. However,With the same cer

12、amic material, the Degree of conversion of Variolink II is higher than that of Panavia F.Key words: ceramic, resin cement, Degree of conversionCorresponding author：Wu Dan， E-mail：17818723全瓷材料具有與天然牙相似的光學(xué)性能，半透性及層次感好，能最大程度地模擬天然牙的顏色、色澤及形態(tài)，且耐腐蝕，生物相容性極佳，是冠橋、陶瓷樁、貼面、嵌體的最理想修復(fù)材料。樹脂粘接劑是全 通信作者 吳丹，E-mail：1781872

13、3瓷修復(fù)最佳粘接劑，完全固化后不僅可以為修復(fù)體提供良好的固位力，使修復(fù)體獲得更佳的美學(xué)效果，更重要是能增強(qiáng)全瓷修復(fù)體/牙體組織的抗折強(qiáng)度，提高全瓷修復(fù)的成功率1。全瓷修復(fù)體作為樹脂粘接劑光照過程的中介，樹脂粘接劑的固化程度與光固化燈穿透修復(fù)體瓷層到達(dá)樹脂表面的光線量緊密相關(guān)。全瓷材料晶相、玻璃相成分結(jié)構(gòu)及其含量、制作加工工藝等不同，其物理機(jī)械性能及光學(xué)性能都會(huì)相應(yīng)發(fā)生改變，可能會(huì)影響樹脂粘接劑的固化粘結(jié)效果。然而，這些全瓷材料是否會(huì)對(duì)樹脂粘接劑的粘結(jié)效果產(chǎn)生影響及如何影響目前少有研究報(bào)道。因此，本實(shí)驗(yàn)通過研究臨床常見的五種全瓷材料（Cerec Blocs、 IPS e.max Presss、I

14、n-Ceram Alumina、IPS e.max ZirCAD 、Incoris Alumina）作為固化中介物，檢測(cè)常見的兩種樹脂粘接劑（Variolink II、Panavia F）的聚合轉(zhuǎn)化率2，來評(píng)估不同全瓷材料對(duì)樹脂粘接劑固化粘結(jié)性能的影響，為臨床上全瓷的粘結(jié)提供一定指導(dǎo)意義。1 材料和方法1.1實(shí)驗(yàn)材料與儀器五種常見的全瓷材料（見表1）,樹脂粘接劑：variolink ( Ivoclar Vivadent公司，列支敦士登）及PanaviaTMF(Kuraray,日本)，Vita VM9牙本質(zhì)飾瓷（Vita公司，德國），Vita VM7牙本質(zhì)飾瓷（Vita公司，德國），IPS e.

15、max ceram牙本質(zhì)飾瓷 (Ivoclar Vivadent公司，列支敦士登)，GC硅橡膠（GC公司，日本），InFire HTC燒結(jié)爐 (Sirona公司，德國)，PRESS鑄瓷爐 ( Densply公司，美國），PROGRAMAT P300烤瓷爐 ( Ivoclar Vivadent公司，列支敦士登），Vita INCERAMAT 3T烤瓷爐（Vita公司，德國），Cerec 3DInlab MC XL系統(tǒng) (Sirona公司，德國)，發(fā)光二極管（LED）光固化燈（Ultra-Lite 1800E，發(fā)藍(lán)光，光譜440-490nm，輸出功率為1000mw/cm2），電子數(shù)顯卡尺（精確度為

16、0.01mm，哈爾濱量具刃具集團(tuán)有限責(zé)任公司），電子輻射計(jì)（Curing Light Meter-200），防水石英砂紙（枝江市長江源研磨工具有限公司），恒溫干燥箱（600-S-，上海雙旭電子有限公司），傅里葉紅外光譜儀（Nicolet 5DXC FT-IR，重慶大學(xué)材料學(xué)院）表1 實(shí)驗(yàn)中全瓷材料的主要組成全瓷材料主要成分廠家 批號(hào)Cerec BlocsSiO2,Al2O3,K2O,Na2O,CaOSirona，德國CE0124IPS e.max PresssSiO2,Al2O3,La2O3,MgO,ZnO,K2O,Li2O,P2O5Ivoclar-Vivadent，列支敦士登N40837In

17、-Ceram AluminaAl2O3,La2O3,SiO2,CaO,其他氧化物Vita Zanfabrik, 德國B37824Incoris AluminaAl2O3Sirona，德國A18227IPS e.max ZirCADZrO2,Y2O3,SiO2,Al2O3Ivoclar-Vivadent，列支敦士登124300R1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1全瓷試件的制備：IPS e.max Presss全瓷按照易美鑄瓷系統(tǒng)操作使用手冊(cè)的要求進(jìn)行蠟型包埋、加熱、鑄造。完成后鑄圈在室溫下自然冷卻，在4 bar壓力下用100 µm的氧化鋁顆粒噴砂去除包埋材料，超聲去除殘存的包埋材料，洗凈再用IP

18、S e.max Ceram A2/T1飾瓷按照操作手冊(cè)在其表面堆筑飾面瓷。In-Ceram Alumina全瓷按照操作手冊(cè)的要求，采用玻璃滲透陶瓷技術(shù)，首先AL1（A2）玻璃料用蒸餾水調(diào)成糊狀涂于鋁瓷核表面，置于鉑箔上1100 滲透4 h，噴砂去凈殘余玻璃后，在l000 下進(jìn)行玻璃控制燒結(jié)5 min，進(jìn)一步噴砂去除殘余玻璃，超聲洗凈后在用vita VM7 2M2飾瓷按照操作手冊(cè)在其表面堆筑飾面瓷。而IPS e.max ZirCAD、Cerec Blocs和Incoris Alumina全瓷主要按照Cerec 3D/Inlab MC XL系統(tǒng)操作手冊(cè)，采用計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)/計(jì)算機(jī)輔助制作（CAD/

19、CAM）技術(shù)，先進(jìn)行蠟型掃描，再采用Inlab MC XL切削單元加工分別對(duì)IPS e.max ZirCAD（MO0）、Cerec Blocs（S2-T)和Incoris Alumina（40/19）瓷塊進(jìn)行切削，然后根據(jù)vita 16色比色板系統(tǒng)中的A2色對(duì)IPS e.max ZirCAD、Incoris Alumina分別進(jìn)行染色，再置于1550 下煅燒 7 h，冷卻，超聲洗凈，Incoris Alumina用飾瓷Vita VM7 2M2，IPS e.max ZirCAD、Cerec Blocs用飾瓷Vita VM9 2M2按照操作手冊(cè)分別在其表面堆筑飾面瓷。最后所有試件在流水下從粗到細(xì)用

20、防水石英砂紙磨平表面，最終形成核瓷厚度為0.70±0.05 mm，飾瓷厚度為0.50 mm±0.05 mm，直徑為6 mm的圓片，超聲再次清洗，吹干，置于潔凈玻璃皿中備用。實(shí)驗(yàn)中的全瓷試件均由同一個(gè)口腔修復(fù)工藝技師嚴(yán)格按照操作說明書制作，通過X線檢查要求無氣泡、缺損等缺陷，表面光滑。 1.2.2樹脂粘接劑的固化制作一個(gè)1mm厚中空金屬板，中空孔徑為6 mm，作為樹脂粘接劑固化的模具。在金屬板孔壁周圍及圓形金屬板表面涂一薄層石蠟油并吹干，將模具放在載玻片上，樹脂粘接劑Variolink II、Panavia F按照各自操作使用說明書分別取等量雙組分用塑料刀均勻進(jìn)行調(diào)拌，調(diào)拌時(shí)

21、動(dòng)作不能太用力以免帶入氣泡影響樹脂粘接劑的性能，調(diào)勻后充填于孔中，充填時(shí)振蕩加入，同時(shí)樹脂粘接劑稍有少量溢出，然后在其上面放1層聚酯膜（厚度為25µm），并注意排出氣泡。實(shí)驗(yàn)組分別將五種不同全瓷圓片放置在聚酯膜上并完全對(duì)準(zhǔn)中央孔，對(duì)照組則放置0.13 mm顯微鏡蓋玻片，再用100 g砝碼靜加壓10 s，以平整光照界面，同時(shí)保證樹脂試件的密實(shí)性一致。使用LED光固化燈光照20 s，光照時(shí)光導(dǎo)頭緊密接近瓷片（或玻璃片），并與金屬板平面垂直。每次光照之前均使用電子輻射計(jì)測(cè)量和校對(duì)光固化燈的光照強(qiáng)度，要求其在1000±20 mW/cm2以內(nèi)。整個(gè)操作過程整個(gè)操作過程按照ISO 40

22、49標(biāo)準(zhǔn)，即室溫為23 ，空氣濕度為30%下進(jìn)行。最后將固化后的Variolink II，Panavia F樹脂粘結(jié)劑圓片放置在干燥、黑暗的37 恒溫干燥箱暗室中。固化過程示意圖見圖1 圖1樹脂粘接劑固化過程示意圖1.2.3 聚合轉(zhuǎn)化率的檢測(cè)1.2.3.1 FT-IR光譜儀的參數(shù)設(shè)置使用Nicolet 5DXC FT-IR光譜儀記錄光照前后Variolink II，Panavia F樹脂粘接劑的紅外光譜，儀器設(shè)置為：最小分辨率為4.016cm-1，樣本效益為1.0，掃描速率為1.5825，掃描次數(shù)10，環(huán)境溫度22士1，相對(duì)濕度55%士3%。1.2.3.2 固化前樹脂粘接劑樣品的紅外光譜采集采

23、用薄膜法,分別取少許等量的Variolink II的基質(zhì)和催化劑，Panavia F的A、B膏用塑料刀混勻后涂在溴化鉀鹽片表面上，用薄膜制樣器壓制呈薄膜狀，厚度約10 µm，且均勻一致，并及時(shí)置于紅外光譜儀中記錄紅外光譜，n=5。1.2.3.3 固化后樹脂樣品的紅外光譜采集 采用壓片法，24h后取出樹脂試件，用一重量為1 kg的砝碼在空白紙上將樹脂試件壓脆，取1 mg樹脂粉末與150 mg溴化鉀粉混合均勻，放在研缽中研磨5 min磨成細(xì)粉末狀，再將混合后的粉末放置于壓片模具內(nèi)，鋪平，使用壓片機(jī)對(duì)混合物施壓，持續(xù)十幾秒，制成透明平整的錠片，并及時(shí)置于紅外光譜儀中記錄紅外光譜，n=5。1

24、.2.3.4 紅外光譜圖的分析 紅外光譜圖的橫坐標(biāo)表示吸收峰的位置，一般以波數(shù)（4004000/cm-1)標(biāo)示，縱坐標(biāo)表示紅外吸收峰的強(qiáng)度，通常用透過率（T%）或吸光度（A）標(biāo)度，吸光度與透過率互為倒數(shù)，樹脂粘接劑的聚合轉(zhuǎn)化率通過紅外光譜圖中波數(shù)與吸光度的曲線關(guān)系衡量。芳香族C···C的吸收峰位置為1608cm-1，脂肪族C=C的吸收峰位置為1638cm-1，先對(duì)紅外光譜進(jìn)行自動(dòng)基線校正，在紅外光譜圖上分別讀出這兩個(gè)波數(shù)的吸光度值，然后根據(jù)以下公式計(jì)算聚合轉(zhuǎn)化率：DC（%）=100×1001.3統(tǒng)計(jì)學(xué)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用SPSS10.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，不

25、同全瓷下同一種樹脂粘接劑的聚合轉(zhuǎn)化率采用單因素方差分析及兩兩的SNK-q檢驗(yàn)，同一種全瓷下不同樹脂粘接劑之間采用獨(dú)立樣本的t檢驗(yàn)進(jìn)行分析。P<0.05表示有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。2結(jié)果2.1 紅外光譜圖 圖2 Variolink II的紅外光譜圖圖3 Pavania F的紅外光譜圖圖2、圖3分別表示五種不同全瓷下Variolink II、Panavia F樹脂粘接劑的紅外光譜圖，以波數(shù)1638 cm-1處的C=C參照峰為基準(zhǔn)，紅外光譜圖從上到下依次是聚合前、Incoris Alumina組、IPS e.max ZirCAD組、In-Ceram Alumina組、IPS e.max Presss組、

26、Cerec Blocs組、空白組。由圖2，圖3可見，同一種樹脂粘接劑在波數(shù)1608 cm-1處的CC吸光度參照峰的強(qiáng)度基本保持相同時(shí)，波數(shù)1638 cm-1處的C=C吸光度參照峰聚合前最高，空白組最低，其它組從高到低依次為Incoris Alumina組、IPS e.max ZirCAD組、In-Ceram Alumina組、IPS e.max Presss組、Cerec Blocs組。在1638 cm-1處C=C吸收峰強(qiáng)度固化后明顯小于固化前，因?yàn)楣袒^程中樹脂單體發(fā)生了聚合反應(yīng)，1638 cm-1處C=C斷裂變?yōu)?608 cm-1處的CC，C=C被消耗，數(shù)量減少。因此，同一樹脂粘接劑在16

27、38 cm-1處C=C吸收峰強(qiáng)度越小，聚合轉(zhuǎn)化率越高。本實(shí)驗(yàn)條件下的聚合轉(zhuǎn)化率依次為空白組>Cerec Blocs組 >IPS e.max Presss組> In-Ceram Alumina組>IPS e.max ZirCAD組> Incoris Alumina組。2.2聚合轉(zhuǎn)化率及統(tǒng)計(jì)學(xué)分析2.2.1五種不同全瓷下Variolink II樹脂粘接劑的的聚合轉(zhuǎn)化率五種不同全瓷下Variolink II樹脂粘接劑的的聚合轉(zhuǎn)化率具體結(jié)果見表2。表2 不同全瓷下Variolink II樹脂圓片聚合轉(zhuǎn)化率值（±s） 分組聚合轉(zhuǎn)化率(DC) Cerec Blocs

28、組37.30±1.44 IPS e.max Presss組33.76±1.61 In-Ceram Alumina組26.44±1.29 IPS e.max ZirCAD組21.86±2.11 Incoris Alumina組16.66±1.74空白組42.46±1.32注：各組聚合轉(zhuǎn)化率中具有相同字母者為在 p0.05 水平上 無顯著差異，不同字母者則有顯著差異。用SPSSl0.0統(tǒng)計(jì)軟件包分析數(shù)據(jù)時(shí)，先對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn)和方差齊性檢驗(yàn)，所有數(shù)據(jù)相互獨(dú)立且服從正態(tài)分布，方差齊等，同時(shí)規(guī)定P<0.05表示有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。再對(duì)這六個(gè)

29、組進(jìn)行單因素方差分析，結(jié)果為Variolink II樹脂粘接劑的聚合轉(zhuǎn)化率在不同組之間均有顯著性差異（P<0.05）。在此基礎(chǔ)上六個(gè)組內(nèi)進(jìn)行兩兩比較的SNK-q檢驗(yàn)，結(jié)果為所有實(shí)驗(yàn)組都低于空白組（P<0.05），實(shí)驗(yàn)組中Cerec Blocs組的聚合轉(zhuǎn)化率值最大，Incoris Alumina組最小，其它組從大到小依次為IPS e.max Presss組、In-Ceram Alumina組、IPS e.max ZirCAD組（P<0.05）。2.2.2五種不同全瓷下Panavia F樹脂粘接劑的的聚合轉(zhuǎn)化率五種不同全瓷下Panavia F樹脂粘接劑的的聚合轉(zhuǎn)化率具體結(jié)果見表3

30、。表3 不同全瓷下Panavia F樹脂圓片聚合轉(zhuǎn)化率值（±s）分組聚合轉(zhuǎn)化率(DC)Cerec Blocs組32.64±1.10IPS e.max Presss組28.54±1.63In-Ceram Alumina組22.48±1.56IPS e.max ZirCAD組17.32±1.81Incoris Alumina組13.10±1.86空白組37.30±0.98注：各組聚合轉(zhuǎn)化率中具有相同字母者為在 p0.05 水平上無顯著差異，不同字母者則有顯著差異。用SPSSl0.0統(tǒng)計(jì)軟件包分析數(shù)據(jù)時(shí)，先對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn)和方

31、差齊性檢驗(yàn)，所有數(shù)據(jù)相互獨(dú)立且服從正態(tài)分布，方差齊等，同時(shí)規(guī)定P<0.05表示有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。再對(duì)這六個(gè)組進(jìn)行單因素方差分析，結(jié)果為Panavia F樹脂粘接劑的的聚合轉(zhuǎn)化率在不同組之間均有顯著性差異（P<0.05）。在此基礎(chǔ)上六個(gè)組內(nèi)進(jìn)行兩兩比較的SNK-q檢驗(yàn)，結(jié)果所有實(shí)驗(yàn)組都低于空白組（P<0.05），實(shí)驗(yàn)組中Cerec Blocs組的聚合轉(zhuǎn)化率值最大，Incoris Alumina最小，其他組從大到小依次為IPS e.max Presss組、In-Ceram Alumina組、IPS e.max ZirCAD組（P<0.05）。2.2.3同一種全瓷下Varioli

32、nk II與Panavia F樹脂粘接劑的的聚合轉(zhuǎn)化率同一種全瓷下Variolink II與Panavia F樹脂粘接劑的聚合轉(zhuǎn)化率具體結(jié)果見表4。表4 同一種全瓷下Variolink II與Panavia F樹脂粘接劑的的聚合轉(zhuǎn)化率分組Variolink IIPanavia FCerec Blocs組37.30±1.4432.64±1.10aIPS e.max Presss組33.76±1.6128.54±1.63aIn-Ceram Alumina組26.44±1.2922.48±1.56aIPS e.max ZirCAD組21.8

33、6±2.1117.32±1.81aIncoris Alumina組16.66±1.7413.10±1.86a空白組42.46±1.3237.30±0.98aa：P0.05與同組Variolink II比較用SPSSl0.0統(tǒng)計(jì)軟件包分析數(shù)據(jù)時(shí)，先對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn)和方差齊性檢驗(yàn)，所有數(shù)據(jù)相互獨(dú)立且服從正態(tài)分布，方差齊等，同時(shí)規(guī)定P<0.05表示有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。比較同一種全瓷材料下Variolink II、Panavia F這兩種樹脂粘接劑的聚合轉(zhuǎn)化率采用兩獨(dú)立樣本的t檢驗(yàn)，結(jié)果為Variolink II、Panavia F的聚合

34、轉(zhuǎn)換率有顯著性差異（P<0.05），且Variolink II高于Panavia F。3討論隨著全瓷材料加工工藝的改進(jìn)及各種新的全瓷輔助材料出現(xiàn)，全瓷材料種類越來越多，全瓷修復(fù)體不僅避免了烤瓷熔附金屬全冠過敏、美觀差4等問題，而且抗壓強(qiáng)度，邊緣適合性等大大提高，在臨床上應(yīng)用甚廣，目前最常用的全瓷材料主要包括玻璃陶瓷，玻璃滲透氧化鋁類陶瓷，致密燒結(jié)氧化鋁全瓷，氧化鋯全瓷5。臨床研究表明樹脂粘接劑是全瓷修復(fù)體的最佳粘接劑，當(dāng)樹脂粘接劑充分固化后不僅能使全瓷修復(fù)體獲得良好的固位力，更重要的是能將外力從全瓷修復(fù)體有效地轉(zhuǎn)移到修復(fù)體-粘接劑-牙體組織三種材料組成的緊密的復(fù)合結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)了全瓷修復(fù)體強(qiáng)

35、度及基牙的抗折性，一定程度上彌補(bǔ)了全瓷脆性這個(gè)特點(diǎn)6。相反，固化不完全不僅會(huì)導(dǎo)致修復(fù)體固位差易脫落及崩瓷，顏色不穩(wěn)定影響美觀，而且殘留單體會(huì)刺激牙髓引發(fā)牙髓疾病，修復(fù)體邊緣不密合可導(dǎo)致基牙繼發(fā)齲及菌斑堆積出現(xiàn)牙周病7。因此，樹脂粘接劑充分的聚合反應(yīng)是牙體組織與全瓷之間獲得強(qiáng)大持久粘結(jié)強(qiáng)度，提高全瓷修復(fù)成功率的重要保證8。Vrochari AD9等認(rèn)為樹脂粘接劑在由軟變硬的聚合反應(yīng)過程中必然伴隨分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化，表現(xiàn)為碳碳雙鍵打開，交聯(lián)變成碳碳單鍵。分子內(nèi)部不同的基團(tuán)具有不同的紅外光吸收頻率，且分子數(shù)目越多，則其特征譜帶的吸收強(qiáng)度越強(qiáng)10。因此，國內(nèi)外學(xué)者普遍認(rèn)為通過紅外吸收光譜檢測(cè)并定量分析

36、樹脂固化后C=C 鍵被消耗的百分比即聚合轉(zhuǎn)化率（DC），能夠更直接，更準(zhǔn)確地衡量樹脂的固化程度11,12,13。因此，本實(shí)驗(yàn)選取臨床上常見的五種不同全瓷材料（Cerec Blocs、IPS e.max Presss、In-Ceram Alumina、IPS e.max ZirCAD、Incoris Alumina），通過這些材料分別對(duì)兩種樹脂粘接劑（Variolink II、Panavia F）進(jìn)行光照，檢測(cè)樹脂的聚合轉(zhuǎn)化率，揭示不同全瓷材料是否可能對(duì)樹脂粘接劑的固化粘結(jié)產(chǎn)生影響。3.1不同全瓷材料對(duì)樹脂粘接劑固化效率的影響。Kleverlaan等14認(rèn)為當(dāng)LED燈發(fā)出的藍(lán)光照射在全瓷修復(fù)體的

37、表面時(shí)，部分光線會(huì)在修復(fù)體表面發(fā)生反射和散射，另一部分則在修復(fù)體內(nèi)部發(fā)生吸收和折射，由此可見光線通過全瓷修復(fù)體到達(dá)樹脂粘接劑表面時(shí)都會(huì)發(fā)生不同程度的強(qiáng)度衰減，樹脂粘接劑的聚合反應(yīng)程度主要依賴于光傳導(dǎo)后穿透瓷層到達(dá)樹脂的能力。透明度是全瓷材料重要的光學(xué)性能之一，它跟入射光強(qiáng)度與總反射光強(qiáng)度之差成反比，與穿透材料的光強(qiáng)度成正比，因此全瓷材料的透明度很大程度上決定了光線穿透全瓷修復(fù)體的能力15。晶相作為全瓷材料重要的組成相之一，其化學(xué)特性、含量、排列結(jié)構(gòu)及粒徑大小不同，陶瓷的光學(xué)性能也會(huì)不同16。LED燈藍(lán)光照射在不同晶相結(jié)構(gòu)的界相間會(huì)產(chǎn)生散射，晶相顆粒的大小越接近可見光波長，對(duì)光的散射作用就越大；

38、而晶相數(shù)量越少，晶相與玻璃相折射率差異越小，光在表面發(fā)生散射就越少；晶粒結(jié)構(gòu)的排列也會(huì)影響光線透過的多少，因?yàn)橐?guī)則的晶粒排列結(jié)構(gòu)為光線提供了定向的光通路，減少晶界對(duì)光的折射，因此，單位體積內(nèi)晶界數(shù)量越多，晶粒配置越雜亂無序，入射光透過晶界引起光的連續(xù)反射、折射越多，光線能透過的數(shù)量就大大減少17。另外全瓷材料的加工工藝也會(huì)影響光在修復(fù)體表面散射、折射的程度，主要是粉液比，上釉及反復(fù)燒結(jié)次數(shù)，燒結(jié)溫度及時(shí)間等18,19。本實(shí)驗(yàn)中Cerec Blocs、IPS e.max Presss的微晶體相折射指數(shù)與玻璃（折射率為1.51）接近，且玻璃相含量較高，透過修復(fù)體時(shí)發(fā)生反射、折射和散射的光線相對(duì)較少

39、，不同的是前者的基質(zhì)是較軟的長石質(zhì)，瓷塊單色透明度高，且通過計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)/計(jì)算機(jī)輔助制作（CAD/CAM）切削制作形成，減少了溫度對(duì)透明度的影響，后者主要通過基質(zhì)熱壓鑄形成，在壓鑄過程中較高溫度變化會(huì)使透明度降低，光線能透過修復(fù)體的數(shù)量較前者減少。In-Ceram Alumina與 Incoris Alumina的主要晶相為氧化鋁顆粒，前者的氧化鋁顆粒含量約為70%-80%左右，粒徑約2 µm，折射率為1.76，Incoris Alumina 內(nèi)含氧化鋁顆粒純度高達(dá)約99%，粒徑約2-4 µm，折射率偏高，相對(duì)In-Ceram Alumina而言，其內(nèi)部的玻璃相含量幾乎很

40、少，因而能透射的光線就更少；IPS e.max ZirCAD的折射率為2.20，氧化鋯顆粒粒徑約為10 µm，且折射系數(shù)與玻璃基質(zhì)差異大20，折射也較大，但是相對(duì)Incoris Alumina，其內(nèi)部的含有部分玻璃相，一定程度上有利于光線透射過全瓷修復(fù)體。因此光線透射過這些材料能力依次為Cerec Blocs > IPS e.max Presss >In-Ceram Alumina > IPS e.max ZirCAD > Incoris Alumina。全瓷下樹脂粘接劑的固化程度與透過全瓷材料到達(dá)粘接劑的光線數(shù)量和強(qiáng)度緊密相關(guān)。樹脂固化的實(shí)質(zhì)是自由基聚合反應(yīng)

41、，首先鏈引發(fā)階段形成活性中心即自由基，進(jìn)一步引發(fā)單體，同時(shí)分子內(nèi)部碳碳雙鍵斷裂成單鍵。該階段在整個(gè)聚合反應(yīng)過程中起關(guān)鍵性作用，因其反應(yīng)程度直接影響下一階段大分子自由基形成及結(jié)合，從而最終決定能否形成穩(wěn)定的聚合物。然而，該階段反應(yīng)活化能要求較高，必須有足夠的能量才能進(jìn)行 21，且在較低的光照強(qiáng)度下雙固化樹脂粘接劑的化學(xué)反應(yīng)成分很難進(jìn)一步被激活發(fā)生聚合反應(yīng)22，因此，當(dāng)通過散射較大或透明度較低的Incoris Alumina時(shí)，穿過瓷層時(shí)大部分光線會(huì)發(fā)生反射、散射、折射和吸收，到達(dá)樹脂粘接劑的光能量就大大減弱，雖然這兩種粘接劑是雙固化，但光能量減弱后光引發(fā)劑不能轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)，阻礙鏈引發(fā)階段自由基及

42、活性單體的形成，從而干擾了整個(gè)聚合反應(yīng)過程，碳碳雙鍵轉(zhuǎn)換率降低；而當(dāng)Cerec Blocs作為光照過程中的中介物時(shí)，則僅有部分光線被散射、反射和折射，大部分光線能夠透射過全瓷修復(fù)體到達(dá)樹脂粘接劑，聚合反應(yīng)鏈的引發(fā)，增長，終止三個(gè)階段都能夠順利進(jìn)行，樹脂的碳碳雙鍵較大程度地轉(zhuǎn)變?yōu)樘继紗捂I，聚合轉(zhuǎn)化率相對(duì)就較高。3.2同一種全瓷材料下樹脂粘接劑種類不同，其聚合轉(zhuǎn)化率也不同。同一種全瓷材料下樹脂粘接劑的聚合轉(zhuǎn)化率也與其本身的組成成分緊密相關(guān)。樹脂粘接劑同其他復(fù)合樹脂一樣，主要由樹脂基質(zhì)、無機(jī)填料和光引發(fā)體系組成23。其中基質(zhì)是樹脂的重要組成部分，呈連續(xù)相分布，對(duì)聚合轉(zhuǎn)化率影響最大24,25。目前樹脂

43、基質(zhì)主要是雙酚 A 甲基丙烯酸縮水甘油酯（Bis-GMA）及其衍生物、二甲基丙烯酸聚氨酯（UDMA）及其衍生物、二甲基丙烯酸三甘醇酯(TEGDMA)及其衍生物等，其中Bis-GMA分子質(zhì)量較大，內(nèi)部的兩個(gè)甲基丙烯酰氧基官能團(tuán)具有較高的反應(yīng)活性，在引發(fā)體系激活后，能快速形成聚合物高交聯(lián)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使樹脂的機(jī)械強(qiáng)度明顯提高26，但其粘度也較高，因此，F(xiàn)ong等27在Bis-GMA中加入適量的粘度較低且鏈柔性較好的UDMA 和TEGDMA，樹脂粘度適中，同時(shí)又加大交聯(lián)聚合作用，增加了甲基丙烯酸酯的雙鍵轉(zhuǎn)化數(shù)量，提高了聚合轉(zhuǎn)化率。而樹脂填料含量及大小也會(huì)影響樹脂的聚合轉(zhuǎn)化率，填料越多，其聚合轉(zhuǎn)化率

44、也越高，且混合型（大小約1µm）較超微型（大小約0.04µm）的樹脂反射較強(qiáng)，散射較小，因而光照強(qiáng)度受影響較小28。Hahn等29研究發(fā)現(xiàn)，瓷嵌體使用高填料的樹脂粘接劑能顯著地能增強(qiáng)粘接強(qiáng)度，減少牙本質(zhì)與粘接劑接觸面的微滲漏，并且混合填料型比微填料型的粘接劑粘固效果好。本實(shí)驗(yàn)中的Variolink II基質(zhì)主要為BisGMA/UDMA/TEGDMA，無機(jī)填料微粒大小在0.043.0微米之間,為混合型樹脂，且填料大小約為0.7µm，所占比例約77%，且其中的二氧化硅填料與樹脂基質(zhì)的折射率接近，結(jié)合力較好，而Panavia F的基質(zhì)主要為為BPEDMA/MDP/DMA

45、，機(jī)填料比例相對(duì)較小，約為72%，因此，本實(shí)驗(yàn)中的Variolink II聚合轉(zhuǎn)化率相對(duì)較高，較少的單體存留在粘接劑里，可以減少對(duì)牙髓及牙齦組織的刺激，且較高的聚合反應(yīng)后樹脂不容易被唾液磨蝕或者沖掉，粘結(jié)固位效果相對(duì)更佳，Jung等30也通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)不同樹脂粘接劑聚合轉(zhuǎn)化率越高，其物理化學(xué)性能相對(duì)更好，因此，在臨床上粘接全瓷修復(fù)體時(shí)應(yīng)重視樹脂粘接劑的聚合轉(zhuǎn)化率，使其完全固化，達(dá)到最佳粘結(jié)效果。綜上所述，不同全瓷材料會(huì)對(duì)樹脂粘接劑的聚合轉(zhuǎn)化率產(chǎn)生不同的影響。因此，本實(shí)驗(yàn)結(jié)果提示我們?cè)谂R床上進(jìn)行全瓷粘結(jié)時(shí)，對(duì)于不透明的氧化鋁或氧化鋯全瓷修復(fù)體應(yīng)增大光照強(qiáng)度和延長光照時(shí)間，使樹脂粘接劑得到充分固化，

46、從而減少游離單體對(duì)牙周組織的刺激，提高樹脂粘接劑的粘結(jié)性能。但該實(shí)驗(yàn)在體外模擬進(jìn)行，在臨床上樹脂粘接劑的固化粘結(jié)效果可能會(huì)受到操作因素，唾液，血液，光源等多方面的影響，這些問題有待于進(jìn)一步探索。參考文獻(xiàn)：1 Kitayama S, Nikaido T, Takahashi R, et al. Effect of primer treatment on bonding of resin cements to zirconia ceramicJ. Dent Mater, 2010, 26(5): 426-432.2 Awliya W Y. The influence of temperature

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