1、一、實驗(shyn)目的 （一）熟悉、掌握小流量大氣采樣器的工作(gngzu)原理和使用方法； （二）熟悉、掌握分光光度分析方法和分析儀器的使用； （三）掌握大氣監測工作(gngzu)中監測布點、采樣、分析等環節的工作(gngzu)內容及方法。第1頁/共15頁第一頁，共15頁。二、 實驗(shyn)原理 大氣中的氮氧化(ynghu)物（NOx）主要是一氧化( y n g h u ) 氮 （ N O ） 和 二 氧 化 ( y n g h u ) 氮（NO2），測定氮氧化(ynghu)物濃度時，先用三氧化(ynghu)鉻（CrO3）氧化(ynghu)管將一氧 化 ( y n g h u ) 氮

2、氧 化 ( y n g h u ) 成 二 氧 化(ynghu)氮。 二氧化(ynghu)氮被吸收在溶液中形成亞硝酸（HNO2），與對氨基苯磺酸起重氧化(ynghu)反應，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料。于波長540545之間測定顯色溶液的吸光度，根據吸光度的數值換算出氮氧化(ynghu)物的濃度，測定結果以二氧化(ynghu)氮表示。 本法檢出限為0.05g/5mL，當采樣體積為6L時，最低檢出濃度為0.01g /m3。第2頁/共15頁第二頁，共15頁。三、實驗(shyn)儀器和試劑 （一）實驗用儀器 除一般通用化學分析儀器外，還應具備： 多孔玻板吸收(xshu)管。 空氣采樣器

3、（KC6型）。 雙球玻璃氧化管（內裝涂有三氧化鉻催化劑的石英砂）。 分光光度計（7220型）。第3頁/共15頁第三頁，共15頁。KC6D型大氣(dq)采樣器第4頁/共15頁第四頁，共15頁。（二）實驗(shyn)用試劑 所有試劑均用不含硝酸鹽的重蒸蒸餾水配制。檢驗方法是要求用該蒸餾水配制的吸收液的吸光度不超過0.005(540545nm，10mm比色皿，水為參比)。 1. 顯色液：稱取5.0克對氨基苯磺酸，置于200毫升燒杯中，將50毫升冰醋酸與900毫升水的混合液分數次加入燒杯中，攪拌使其溶解，并迅速(xn s)轉入1000毫升棕色容量瓶中，待對氨基苯磺酸溶解后，加入0.03克鹽酸萘乙二胺，

4、用水稀釋至標線，搖勻，貯于棕色瓶中。此為顯色液，25以下暗處可保存一月。 采樣時，按四份顯色液與一份水的比例混合成采樣用的吸收液。第5頁/共15頁第五頁，共15頁。 2. 三氯化鉻砂子氧化管：將河砂洗凈，曬干，篩取2040目的部分，用(1+2)的鹽酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。將三氧化鉻及砂子按(1+20)的重量混合(hnh)，加少量水調勻，放在紅處燈下或烘箱里于105烘干，烘干過程中應攪拌數次。做好的三氧化鉻砂子應是松散的，若粘在一起，說明三氧化鉻比例太少，可適當加一些砂子，重新制備。 將三氧化鉻砂子裝入雙球玻璃管中，兩端用脫脂棉塞好，并用塑料管制的小帽將氧化管的兩端蓋緊，備用。第6頁/共

5、15頁第六頁，共15頁。 3. 亞硝酸鈉標準貯備(zhbi)液：將粒狀亞硝酸鈉(優級純)在干燥器內放置24小時，稱取0.3750克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含250微克NO 2- ，貯于棕色瓶中，存放在冰箱里，可穩定三個月。 4. 亞硝酸鈉標準水溶液：臨用前，吸取1.00毫升亞硝酸納標準貯備(zhbi)液于100毫升容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.5微克NO 2- 。第7頁/共15頁第七頁，共15頁。四、實驗(shyn)步驟 1. 采樣：將10毫升采樣用的吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的進氣口接三氧化鉻砂子氧化管，并使氧化管的進氣端略向下

6、傾斜，以免(ymin)潮濕空氣將氧化劑弄濕污染后面的吸收管。吸收管的出氣口與大氣采樣器相連接，以0.4升/分的流量避光采樣至吸收液呈淺玫瑰紅色為止(采氣424升)。如不變色，應加大采樣流量或延長采樣時間。在采樣同時，應檢測采樣現場的溫度和大氣壓力，并做好記錄。第8頁/共15頁第八頁，共15頁。2. 測定(cdng)步驟: 標準曲線(qxin)的繪制：取6支10毫升比色管，按表1所列數據配制標準色列。 實表五 測定二氧化氮時所配制的標準色列編號012345NO2-標準使用液（ml） 0.000.400.801.201.602.00吸收原液（mL） 8.008.008.008.008.008.00

7、水（mL） 2.001.601.200.800.400.00NO2含量（g/mL） 0.000.100.200.300.400.50第9頁/共15頁第九頁，共15頁。 加完試劑后，搖勻，避免陽光直射，放置20分鐘，用1厘米比色皿，于波長540納米處，以水為參比，測定吸光度。扣除空白試劑的吸光度以后，對應NO 2- 的濃度ug/mL，用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程。用測得的吸光度對5毫升溶液中亞硝酸根離子含量(微克)繪制(huzh)標準曲線，并計算各點比值。第10頁/共15頁第十頁，共15頁。 樣品的測定：采樣后，室溫放置二十分鐘，20以下時放置四十分鐘以上。將吸收液移入比色皿中，與標準(b

8、iozhn)曲線繪制時的條件相同測定空白和樣品的吸光度。第11頁/共15頁第十一頁，共15頁。五、實驗(shyn)結果與數據處理 1. 計算： 氮氧化物（NO2，mg/m3） 式中: A試樣溶液的吸光度; A0空白液的吸光度; a標準曲線截距; b標準曲線斜率; Vr換算為參比狀態下的采樣體積(tj); f實驗系數(0.88)，當空氣中NO2的濃度高于0.720 mg/m3時，為0.77； D氣樣吸收液稀釋倍數。bfVDVaAAro第12頁/共15頁第十二頁，共15頁。 2. 注意事項: 配制吸收液時，應避免在空氣中長時間曝露，以免吸收空氣中的氮氧化物。光照射能使吸收液顯色，因此(ync)在采樣、運送及存放過程中，都應采取避光措施。 采樣過程中，如吸收液體積顯著縮小，要用水補充到原來的體積(應預先作好標記)。 氧化管應于相對濕度為30%70%時使用，當空氣相對濕度大于70%時，應勤換氧化管；小于30%時，在使用前，用經過水面的潮濕空氣通過氧化管，平衡1小時后再使用。第13頁/共15頁第十三頁，共15頁。六、討論(toln) （一）小流量大氣采樣器的基本組成部分及其所起作用。 （二）