1、#Failure cause analysis of nitric acid vapor test for gold finish PCBPCB鍍金層硝酸煙霧測試失效機理分析Paper Code： A-041陳海峰喬書曉廣州市興森電子有限公司Tel:Fax：E-nkdl： chfchinafastprint com作者簡介：陳海峰 1998年畢業后一直從爭PCB工藝技術及骨理工作.現任廣州市 興森電子有限公司研發工藝部經理。喬書曉.畢業于電子科技大學.一直從1IPCB工藝技術及管理工作.現 任深圳市興森快捷電路科技股份有限公司總工程師。摘

2、 要：本文主要介紹通過采用硝酸酸霧測試方法(EIA-364-53B Nitric Acid Vapor Test, Gold Finish Test Procedure for Electrical Connectors and Sockets)對金手指不同的加工工藝流程、不同的金J9度兩 方面的孔隙率進行對比測試，發現鍍金手指在蝕刻前加工不適用于采用硝酸酸霧測試方法來評估鍍 金層孔隙率，另金厚度偏薄也會彩響該方法對于孔隙率的測試結果。關鍵詞：孔隙率.鍍金手指、腐蝕點、碩金、蝕刻Abstract: This paper has summarized that adopting EIA-364-

3、53B Nitric Acid Vapor Test (Gold Finish Test Procedure for Electrical Connectors and Sockets) to test the connectors and sockets of the gold finish with the different produce process and gold thickness. The result is that it will be unfit for assess the porosity of the gold-plated when the etching p

4、rocess before the gold-plated finger process by using the E1A-364-53B Nitric Acid Vapor Test; Beside, the Thin gold will also affect the test results by using it. Keywords: PorosityGold-plated finger> Corrosion points. Hard gold% Etching、前言硝酸酸霧試驗（EIA36453B）是用人工加速腐蝕試驗方法之一，其工要目的是用于綜合考$鍍 層質呈，測試錢層致密度

5、.均勻度孔隙率是否滿足電子器件連接的離可靠性要求山：當今對可靠 性要求較高的計算機、通訊設備及低電壓小電流信號電平線路的大多數故障都是由于在連接器接觸 面形成了 層絕緣膜（即腐蝕）而造成的國；在PCB的加丄工藝過程中由于金具有良好的導電性、 較小的接屜電阻和良好的化學穩定性.通常情況下會在電氣的連接位鍍上一定用度的薄金做為接觸 面.以達到良好的電氣連接性能（如PCB上的金手指位）；通過試豹対比，針劉PCB在生產過程中的怎 種電鍍金手指的加工工藝方法進行失效原因分析.得岀了在測試過程中產品失效的原因和后續的制 作工藝改善建議。2、失效描述2.1火效現象描述我公司在2力份收到一家客戶反饋金手指位置

6、孔隙率測試不合格，其提供的測試報告由TRACE LABORATORIES,INC,提供.測試方法依據EIA-364-53B,測試結果如下圖（一）描述：圖（一）檢杳當時生產過程沒有發現異常，從圖片上物質的顏色夾雜藍色綠色物質可以判斷為銅和銀的 混合物.說明銅層和傑層均受到了腐蝕，其腐蝕現彖有“四周向內芟延”的趨勢。22失效板制作工藝該失效板是采用圖形電鍍銀金十硬金的工藝制作，在完成水金后對金手指位置鍍硬金.其金手指 位置的裁面圖如下（圖二）：金豐治付細屈泯I|二二J2.3失效板鍍層分析根據以上問題，首先我們對庫存板的鍍層厚度進行了確認，測試數據如下表（一）：項目金厚樑厚測試序號123451234

7、5金手指位賣0.5780.5660.7860.7780.8348.9906.6867.3246.0096.947從錢層厚發的測試數據我們町以看到，金手指位置的金厚滿足測試規范的要求。 3、失效原因分析3.1試驗方法描述根據 ELA-364-53B （Nitric Acid Vapor Test» Gold Finish Test Procedure for Electrical Connectors and Sockets）中測試方法的說明，對測試樣板的鍍層厚度（即金的厚度）要求在0.25um以上（參考12 object ）測試流程為：在適fit的硝酸（濃度70%±1%）倒

8、入干凈的玻璃干燥器中（50-lOOml硝酸幾下燥 器，靜胃30±5分鐘后，將樣品放入干燥器靜置75±5分鐘，然后將樣品迅速的放入高溫箱（溫度 125-C±5-C）中放10-15分鐘，取出樣品冷卻至室溫，1小時內觀察結果。EIA.364.53B1的試驗方法是采用硝酸酸霧腐蝕鍍層來評價金層本身的致密性（即孔隙率）：無 水硝酸（HNO3是無色液體，易分解出二魚化氮，因而里紅棕色。通常所用的濃硝酸約AHNO3 65% 左右.密度為i.4g/cm3,貝月強烈的刺激性氣味和腐蝕性硝酸貝有強氧化性,在常溫下能與除金、 鉗、欽以外的所有金屬反應，生成相應的硝酸鹽，無論是濃硝酸還是

9、稀硝酸在常溫卜都能與銅和銀發生 反應。3.2試驗接收標準標準屮腐蝕點的測試方法見下衷（二）：表（二）腐蝕點計算方法腐蝕點尺寸il算腐蝕點個數直徑 <0.05mm00.05mm< 直徑 V0 51 mm10.5lmm<fi 徑2覆蓋超過50%的測雖區域（無論尺寸夬小）203.3失效原因分析根據對各科影響因素分析，同時結合我公司牛產諸況.以下方面足導致晞酸酸霧腐蝕鍍層測試 失效的主耍原因：A、曲于失效樣品的腐蝕現象儼四周向內蔓延喘勢，不同的金手指工藝加工流程導致測試失效;B、不同鍍層厚度（鍍金層）會導致硝酸酸霧腐蝕鍍層測試的失效：4、試驗分析4.1試驗設計：根據上述試驗原因分析，

10、對各種印制插頭鍍金部位的工藝加工方法進行分組試驗，試驗設計如 表（三）所示，評佔其對測試失效的影響情況： 在我公司電鍍金主耍通過以卜加匸方法*實現：（1）圖形電鍍銀金+電鍍飲金；（流程：圖形電鍍銀金一電鍍恢金一蝕刻）（2）圖形電鍍銀金+印制插頭電鍍金；（流程：圖形電鍍銀金一蝕刻一阻焊電鍍金手指）（3）化學沉銀金+電鍍映金：（流程：蝕刻一阻焊一化學沉銀金一電鍍金）（4）印制插頭電鍍金：（流程：蝕刻一阻焊一印制插頭電鍍金）表（三）：試臉設計試板序號工藝加工方法試驗設計U的1圖形電鍍銀金+碩金廉失政屁模擬問題巫現。2圖形屯鍍欽金+硬金與失效板流梶一致，對比批次影響。3圖形電鍍說金+卬制插頭電鍍金對比

11、卬制插頭和碩金的區別。4化學沉銀金+印制插頭電鍍金對比丁藝流用對r鍍層結構的彫響評估。5印制插頭電鍍金對比單獨印制插頭電鍍二藝的制作情況。4.2試驗數據:測試前對毎個試板上金手指位置的金欽厚度進行測試，分別取三個點進行測試，測試數據如表（四）：表（四）金、線厚度測試數據工藝加工方法測試數據（單位：um）金層1圖形電鍍棵金+破金0.7860.7780.8349.3249.0098.9472圖形電鍍探金+硬金0.5540.6100.5647.9575.5086.3983圖形電鍍欽金+卬制插頭電鍍金0.5900.6500.62823463.6284.2815化學沉線金+印制插頭電鍍金1.1391.2

12、290.6083.3364.3063.6696印制插頭電鍍金L0091.2280.9913.1193.1669.6664.3試驗過程：A. 試驗物料/容器：硝酸 分析純（濃度65%68%）T燥器9L燒杯250ml（GG-17）烘箱-B、試泊過程：（依EIA-364-53B）（1）取分析純的硝酸500ml分別倒入2個燒杯（250ml）中：（2）然后放入潔凈干燥的玻璃燥器中.荒上蓋子密封靜置30±5分鐘后:（3）將試驗樣甜分別放入干燥器靜遏75±5分鐘：（4）然后將樣品迅速的放入高溫箱（溫度125匸±5匸）中放置135分鐘:（5）取出樣品冷卻至室溫后觀察4.4試驗結果

13、：試驗后釆用金相顯微鏡進行觀察，對比測試前麻鍍層的變化惜況.如下表（五）所示:試板 序號工藝加 工方法1圖形電 鍍探金+ 硬金2圖形電 鍍鐐金+ 硬金3圖形電 鍍練金+ 印制插 頭鍍金4化學沉 銀金+印 制插頭 鍍金5印制插 頭電鍍 金試驗后試驗前通過試驗結果發現：（1）圖形電鍍銀金+硬金的制作方法中試板1、2均有出現客戶反饋的失效缺陷；（2）試板3、4出現藍綠混合物的區域幾種在鍍金印制插頭引線頂部，其他位置沒有出現所客戶反 饋的失效缺陷；（3）試板5出現孔隙率明顯增多的結果，仔細査看測試前樣板，其鍍層前處理效果差.有明顯的溝 壑，如下圖（三）所示：（4）觀察試板1、2的失效缺陷規律我們發現，

14、其腐蝕情況仍然具臺明顯的"從四邊向內蔓延”的趨勢.如下圖（四）所示，選擇腐蝕位置進行從切片分析，我們可以看到其剖切面的腐蝕狀況, 如下圖（五）所示圖（三）圖（四）圖（五）因為圖形電鍍銀金+喚金工藝加工方法（試板1、2）,梵不同點在于電鍍便金后再進行圖形蝕刻. 而在進行測試過程中，硝酸作為強氧化劑，雖然對于金層沒有辦法腐蝕，但是從側面攻擊銅層和銀 層就輕而易舉了，出現怪底抽薪"的情況導致鍍層被腐蝕出現：我們分別切片分析試板3、4、5金 手指位的載面情況，如下圖（六人（七人（A）所示：圖（六）圖（七）圖（八）4.5試驗結論通過以上初步試驗分析我們可以得出以下結論：（1）出現硝酸

15、酸霧測試結果失效的主要原因是鍍層結構的問題導致，對于丄藝加工方法來講，蝕刻 前電鍍金的丄藝制作方法對于金層硝酸酸霧的測試不適合釆用EIA-364-53B的方法進行測試；（2）鍍層前處理效果對于其測試結果的影響也是比較明顯：5、試驗驗證5.1試驗設計針對匕述結論進一步確認以上結論.設計以下試驗方案對上述失效和改善情況進行模擬再現:試驗序號工藝加工方法試驗設計冃的1圖形電鍍媒金+硬金氐失效板，二次模擬問題蟲現。2圖形電鍍銀金+硬金與失效板流程一致，對比批次影響.3印制插頭電鍍金二次確認此流程是否正常，排除第一組試驗（試 板5）前處理影響4印制插頭電鍍金確認印制插頭鍍金后的效果3255.2試驗結果測

16、試過程參考上文描述，測試結果如下:試驗序號工藝加工方法圖形電鍍銀金+硬金試驗后圖形電鍍礫金+ 硬金印制插頭電鍛金印制插頭電鍍金#5.3試驗結論再次通過試驗驗證了第一組試驗的結論，對于蝕刻前印制插頭的工藝加工方法不適合采用硝酸 法進行孔隙率測試，蝕刻后再進行印制插頭電鍍金的工藝加工方法.如：印制插頭電鍍金加工方法. 電鍍硬金（有引線設計），可以滿足硝酸法進行孔隙率測試：6、金層厚度對硝酸法測試結果的影響6.1試驗設計本組試驗主要是采用可以滿足硝酸法測試的工藝加工方法，來評估不同鍍金層片度對失效結果 的影響度A、流稈設計 圖形電錢銀金（蝕刻后）+電鍍硬金（流程：前工序-圖形電鍍銀金一蝕刻一二次干膜

17、鍍硬金亠印制插頭電鍍金測試） 圖形電鍍銀金（蝕刻后）+印制插頭鍍金（流程：前工序一外層干膜一圖鍍銅傑金一蝕刻一印制插頭一測試）B、金層厚度設計從 O.Ium 至 2.0umC、圖形設計6.2試驗數據圖形電鍍探金（蝕刻后）+電械映金32740.2425.66750.1776.400圖形電鍍諜金（蝕刻后）+印制插頭鍍金329（1）經過試驗驗證，通過調整印制插頭鍍金的工藝加工方法可以預防在硝酸法測試中出現的失效;（2）當鍍金層耳度小于05um時，會增加硝酸法測試失效的機率：7、第三方確認為了確認金層的孔隙率，同時對上述的結論進行驗證評估，選擇擇五種試驗安排賽寶實驗室進行測試，樣板及測試結果如下:試驗

18、編號農面工藝鍍層厚度金厚係厚um um測試結果平均腐蝕點（個/mm2）試驗后圖例水金+硬金（蝕刻前）0.5437.0564.945水金+硬金（蝕刻前）0.7626.2898.410水金+印制3 插頭（蝕刻 0.6284.2810.590后）3314印制插頭 （蝕刻后）1.3419.6435沉金+印制 插頭（蝕刻 后）0.5983.4640.0882.755#備注：以上測試結果參考賽寶實驗室測試數據，腐蝕點取樣本平均值。8.結論與建議（1）采用蝕刻詢印制插頭電鍍硬金的工藝加丄方法.不適合采用硝酸蒸汽法來評價鍍層的孔隙率, 將金手指電鍍硬金流程更改到蝕刻后加工，可以滿足硝酸蒸汽法EIA-364-53B的測試要求：（2）鍍金層用度長硝酸蒸汽法來評價鍍層的孔隙率的垂要因素，建議鍍金厚度控制在0.50um以上;（3）鍍金前處淫（即銅面處理）效果及鍍金厚度對于孔隙率存在影響.生產需要注意控制。9參考標準及報告9.1 EIA-364-53B （修訂 2000 年）9.2 ASTM-735-95 （修訂 2000 年）9.3賽寶測試報告參考文獻1 鄭關林第二十三研究所鍍金層鹽霧試驗機理及方法探討.1998年10月；電鍍工藝（離可靠性連接器的防腐問, 2007年4月；#PC鍍金層硝酸煙霧測試失效機理分析作者：陳海峰