1、第二章第二章 食品樣品的食品樣品的采集與處理采集與處理 學(xué)習(xí)目的學(xué)習(xí)目的: :1.1.了解食品分析的一般程序，學(xué)會(huì)食品樣品的采集、了解食品分析的一般程序，學(xué)會(huì)食品樣品的采集、制備和保存方法。制備和保存方法。2.2.掌握有機(jī)物破壞法、溶劑提取法及蒸餾法等各種掌握有機(jī)物破壞法、溶劑提取法及蒸餾法等各種食品樣品的預(yù)處理方法，以適應(yīng)不同食品類(lèi)型的食品樣品的預(yù)處理方法，以適應(yīng)不同食品類(lèi)型的分析需要。分析需要。 目錄目錄第一節(jié)第一節(jié) 食品樣品采集、制備及保存食品樣品采集、制備及保存 第二節(jié)第二節(jié) 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理第三節(jié)第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理第一節(jié)第一節(jié) 食品樣品采

2、集、制備食品樣品采集、制備及保存及保存單擊返回目錄食品分析的一般程序是：食品分析的一般程序是： 樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品的預(yù)處樣品的預(yù)處理理 成分分析成分分析 分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理 撰撰寫(xiě)分析報(bào)告。寫(xiě)分析報(bào)告。一、一、 樣品的采集樣品的采集 樣品的采樣是從大量的分析對(duì)象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料，即分析樣品。關(guān)鍵所在關(guān)鍵所在單擊返回目錄 為保證分析結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤，首先就要正確的采樣。如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值，所以采用正確的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。1. 1. 樣品采集的目的和意義樣品采集的目的和意義單擊返回目錄2

3、. .樣品采集的要求、步驟、樣品采集的要求、步驟、 數(shù)量和方法數(shù)量和方法（1 1） 采樣要求采樣要求采樣的原則采樣的原則樣品要均勻樣品要均勻具有代表性具有代表性樣品應(yīng)保持原樣品應(yīng)保持原有的理化指標(biāo)有的理化指標(biāo)單擊返回目錄(2) (2) 采樣的步驟采樣的步驟 采樣一般分為三步：采樣一般分為三步： 檢檢 樣樣原始樣品原始樣品平均樣品平均樣品單擊返回目錄檢樣檢樣：即從大批物料的各個(gè)部分采集少量的物料稱(chēng)檢樣。原始樣品原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起稱(chēng)為原始樣品。平均樣品平均樣品：原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱(chēng)為平均樣品。 單擊返回目錄(3)(3)采樣的數(shù)量和方法采樣的數(shù)量和方法 采樣數(shù)量

4、應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿(mǎn)足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)取樣量的需求，樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。具體采樣方法因分析對(duì)象的性質(zhì)而異。 單擊返回目錄液體、半流體飲食品。液體、半流體飲食品。（應(yīng)先充分混合后采樣。）糧食及固體食品。糧食及固體食品。（可按四分法對(duì)角取樣。）肉類(lèi)、水產(chǎn)等食品。肉類(lèi)、水產(chǎn)等食品。（按分析項(xiàng)目的要求可分別采取不同部位的樣品混合后取樣。）罐頭、瓶裝食品。罐頭、瓶裝食品。（可根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣。） 補(bǔ)充：補(bǔ)充：采樣時(shí)的標(biāo)簽記錄采樣時(shí)的標(biāo)簽記錄樣樣 品品 名名 稱(chēng)稱(chēng)采采 樣樣 地地 點(diǎn)點(diǎn)采采 樣樣 日日 期期樣樣 品品 批批 號(hào)號(hào) 采樣方法及采樣

5、數(shù)量采樣方法及采樣數(shù)量分析項(xiàng)目及采樣人分析項(xiàng)目及采樣人單擊返回目錄二、樣品的制備二、樣品的制備 樣品制備：樣品制備：是對(duì)上述采集的樣品進(jìn)一步粉碎、混勻、縮分，目的是保證樣品完全均勻，取任何部分都具有代表性。 樣品的制備方法因產(chǎn)品類(lèi)型不同而異。單擊返回目錄1 1、液體、漿體或懸浮液體、液體、漿體或懸浮液體 搖勻，充分?jǐn)嚢琛? 2、互不相容的液體（如油與水的混合物）、互不相容的液體（如油與水的混合物） 先分離，再分別取樣。3 3、固體樣品、固體樣品 切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。4、罐頭 除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。單擊返回目錄三、樣品保存三、樣品保存 制備好的樣品應(yīng)盡快分析，如不能馬上分析，則需妥善

6、保存。 樣品保存的目的：樣品保存的目的：是防止樣品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，確保其成分不發(fā)生任何變化。 保存的方法保存的方法: :是將制備好的樣品裝入具磨口塞的玻璃瓶中，置于暗處；易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在05的冰箱中；易失水的樣品應(yīng)先測(cè)定水分。 單擊返回目錄第二節(jié)第二節(jié) 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 食品的成分復(fù)雜，往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)存在,必須進(jìn)行分離,掩蔽,排除干擾組分；有的含量低,必須進(jìn)行濃縮,這些對(duì)樣品進(jìn)行分離、掩蔽、濃縮等操作過(guò)程- 樣品的預(yù)處理。單擊返回目錄一、有機(jī)物破壞法一、有機(jī)物破壞法 食物中的無(wú)機(jī)元素會(huì)與有機(jī)質(zhì)結(jié)合，形成難溶、難離解的化合物，使無(wú)機(jī)元素失去原有的特性，因此，

7、測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分的含量時(shí)，需要在測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體。有機(jī)物破壞法是將有機(jī)物在強(qiáng)氧化劑的作用下經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間的高溫處理，破壞其分子結(jié)構(gòu)，有機(jī)質(zhì)分解呈氣態(tài)逸散，而被測(cè)無(wú)機(jī)元素得以釋放。根據(jù)具體操作不同，常用的是干法和濕法兩大類(lèi)，常用的是干法和濕法兩大類(lèi)，但隨著微波技術(shù)的發(fā)展，微波消解法也得到了應(yīng)用。 單擊返回目錄（一）干法（又稱(chēng)灰化法）（一）干法（又稱(chēng)灰化法） 1、原理：原理：樣品 炭化（脫水,分解,氧化灰化（500 550灼燒） 白（灰）色（無(wú)機(jī)成分）單擊返回目錄 2 2、干法灰化方法的特點(diǎn)、干法灰化方法的特點(diǎn)有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。此法加入的試劑少，空白值低。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。所

8、需時(shí)間長(zhǎng)。單擊返回目錄（二）濕法（又稱(chēng)消化法）（二）濕法（又稱(chēng)消化法）1 1、原理、原理 ：加入濃硝酸,濃硫酸,高氯酸 、過(guò)氧化氫、高錳酸鉀等強(qiáng)氧化劑,加熱消化使有機(jī)物分解、氧化、氣態(tài)揮發(fā)，待測(cè)組分以無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中待測(cè)。 凱氏燒瓶示意圖 單擊返回目錄2、濕法灰化方法優(yōu)點(diǎn)、濕法灰化方法優(yōu)點(diǎn)由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。試劑用量大，空白值偏高。初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 產(chǎn)生有害氣體。 單擊返回目錄（三）微波消解法（三）微波消解法 原理：原理：微波對(duì)食品樣品的消解主要包括有傳統(tǒng)的敞口式、半封閉式、高壓密封罐式，以及近幾年發(fā)展起來(lái)的聚焦式。微波是一種

9、電磁波，它能使樣品中極性分子在高頻交變電磁場(chǎng)中發(fā)生振動(dòng)，相互碰撞、摩擦、極化而產(chǎn)生高熱。 單擊返回目錄二、食品中成分的提取分離二、食品中成分的提取分離 同一溶劑中，不同的物質(zhì)有不同的溶解度；同一物質(zhì)在不同的溶劑中溶解度也不同。利用樣品中各組分在特定溶劑中溶解度的差異，使其完全或部分分離即為溶劑提取法。常用的無(wú)機(jī)溶劑有水、稀酸、稀堿；有機(jī)溶劑有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。 單擊返回目錄根據(jù)提取對(duì)象不同可分為根據(jù)提取對(duì)象不同可分為 單擊返回目錄溶劑提取法溶劑提取法化學(xué)分離法離心分離法浸泡萃取分離法揮發(fā)分離法色譜分離法濃縮法（一）化學(xué)分離法（一）化學(xué)分離法1 1、磺化法和皂化法、磺化法和皂化法

10、（1 1）磺化法：）磺化法：用硫酸處理樣品提取液，硫酸使其中的脂肪磺化，并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用，生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物從有機(jī)溶劑中分離出來(lái)。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測(cè)定。回收率在80%以上。（2 2）皂化法：）皂化法：用熱堿KOH-乙醇溶液與脂肪及其雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)，而將其除去。本法只適用于對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。單擊返回目錄2 2、沉淀分離法、沉淀分離法 本法是向樣液中加入沉淀劑，利用沉淀反應(yīng)使被測(cè)組分或干擾組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心實(shí)現(xiàn)與母液分離。 如飲料中糖精鈉的測(cè)定，可加堿性硫酸銅將蛋白質(zhì)等雜質(zhì)沉淀下來(lái)，過(guò)濾除去。3 3、掩蔽法、掩蔽法 向樣液中加入掩蔽劑

11、，使干擾組分改變其存在狀態(tài)（被掩蔽狀態(tài)），以消除其對(duì)被測(cè)組分的干擾。 利用這種方法,可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用,簡(jiǎn)化分析步驟。 單擊返回目錄（二）離心分離法（二）離心分離法 利用離心作用，沉淀緊密地聚集于離心管的尖端，上方的溶液是澄清的。可用滴管小心地吸取上方清液，也可將其傾出。如果沉淀需要洗滌，可以加入少量的洗滌液，用玻璃棒充分?jǐn)噭?dòng)，再進(jìn)行離心分離，如此重復(fù)操作兩三遍即可。 此法用于沉淀量很少時(shí)，操作簡(jiǎn)單而迅速。 單擊返回目錄（三）浸泡萃取分離法（三）浸泡萃取分離法1 1、浸取法、浸取法 用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中的某種被測(cè)組分浸取出來(lái)稱(chēng)浸取。也即液-固萃取法。單擊返回目錄提取劑應(yīng)根據(jù)被

12、提取物的性質(zhì)來(lái)選擇，遵從“相似相溶”的原則。u 極性弱成分(如有機(jī)氯農(nóng)藥)用極性小的溶劑 (如正乙烷,石油醚)u 極性強(qiáng)成分(如黃曲霉毒素B1)用極性大的溶劑 (如甲醇,乙醇,水)u 溶劑沸點(diǎn)在45 80 為宜；u 溶劑的穩(wěn)定性要好。（1 1）提取劑的選擇）提取劑的選擇（2 2）提取方法）提取方法常用提取方法常用提取方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法單擊返回目錄2 2、溶劑萃取法、溶劑萃取法 萃取：萃取：利用適當(dāng)?shù)娜軇ǔ橛袡C(jī)溶劑）將液體樣品中的被測(cè)組分（或雜質(zhì)）提取出來(lái)稱(chēng)為萃取。 原理：原理：用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃取出來(lái)，利用被提取的組分在兩互不相溶的溶劑中分配系數(shù)不同，從一相轉(zhuǎn)移

13、到另一相中而與其它組分分離。 特點(diǎn)：特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單、快速，分離效果好，使用廣泛。但是萃取劑易燃、有毒性。 單擊返回目錄（1 1）萃取劑的選擇：）萃取劑的選擇： 萃取劑應(yīng)對(duì)被測(cè)組分有最大的溶解度，對(duì)雜質(zhì)有最小的溶解度，且與原溶劑不互溶；兩種溶劑易于分層，無(wú)泡沫。（2 2）萃取方法：）萃取方法： 萃取常在分液漏斗中進(jìn)行，一般需萃取45次方可分離完全。 1-三角瓶；2-導(dǎo)管； 3-冷凝器；4-欲萃取相單擊返回目錄（四）揮發(fā)分離法（蒸餾法）（四）揮發(fā)分離法（蒸餾法） 原理：原理：揮發(fā)分離法是利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同進(jìn)行分離的方法。既可將干擾組分蒸餾除去，也可將待測(cè)組分蒸餾逸出，收集餾出液進(jìn)行分

14、析。蒸餾方法有蒸餾方法有常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾單擊返回目錄1 1、常壓蒸餾、常壓蒸餾 特點(diǎn)特點(diǎn): :被蒸餾物質(zhì)受熱后不分解或沸點(diǎn)不太高時(shí),可在常壓下進(jìn)行蒸餾。加熱方式加熱方式: :水浴,油浴,直接加熱。常壓蒸餾裝置常壓蒸餾裝置單擊返回目錄2 2、減壓蒸餾、減壓蒸餾 特點(diǎn)特點(diǎn): :當(dāng)被蒸餾物易分解或沸點(diǎn)太高時(shí),可采用此法。 減壓裝置：減壓裝置：水泵和真空泵單擊返回目錄 減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置1-電爐；2-克萊森瓶；3-毛細(xì)觀；4-螺旋止水夾；5-溫度計(jì)；6-細(xì)銅絲；7-冷凝器；8-接受瓶；9-接受管；10-轉(zhuǎn)動(dòng)把；11-壓力計(jì)；12-安全瓶；13-三通管閥門(mén)；14-接抽氣機(jī)。單擊返回目錄3

15、 3、水蒸汽蒸餾、水蒸汽蒸餾 用水蒸汽加熱樣品的混合液體,使被測(cè)組分與水蒸汽一起蒸餾出來(lái)。 特點(diǎn)特點(diǎn): :若直接蒸餾時(shí),被測(cè)物因受熱不均而被局部炭化,或當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解,可采取水蒸汽蒸餾。單擊返回目錄 水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置單擊返回目錄4 4、蒸餾操作注意事項(xiàng)、蒸餾操作注意事項(xiàng) 蒸餾瓶中裝入的液體體積最大不超過(guò)蒸餾瓶的2/3。同時(shí)加瓷片、毛細(xì)管等防止爆沸，蒸汽發(fā)生瓶也要裝入瓷片或毛細(xì)管。溫度計(jì)插入高度應(yīng)適當(dāng)以與通入冷凝器的支管在一個(gè)水平上或略低一點(diǎn)為宜。溫度計(jì)的需查溫度應(yīng)在瓶外。有機(jī)溶劑的液體應(yīng)使用水浴，并注意安全。冷凝器的冷凝水應(yīng)由低向高逆流。 單擊返回目錄（五）色譜分離法（

16、五）色譜分離法 色譜分離是將樣品中的組分在載體上進(jìn)行分離的一系列方法，又稱(chēng)色層分離法。 根據(jù)分離原理不同分為：吸附色譜分離、分配吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜色譜分離和離子交換色譜分離等。分離等。 單擊返回目錄1 1、吸附色譜分離、吸附色譜分離 該法使用的載體為聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑經(jīng)活化處理后具一定的吸附能力。樣品中的各組分依其吸附能力不同被載體選擇性吸附，使其分離。 2 2、分配色譜分離、分配色譜分離 此法是根據(jù)樣品中的組分在固定相和流動(dòng)相中的分配系數(shù)不同而進(jìn)行分離。當(dāng)溶劑滲透在固定相中并向上滲展時(shí)，分配組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配，進(jìn)而分離。 3 3、離子交換色譜分

17、離、離子交換色譜分離 這是一種利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)實(shí)現(xiàn)分離的方法。根據(jù)被交換離子的電荷分為陽(yáng)離子交換和陰離子交換。 單擊返回目錄（六）濃縮法（六）濃縮法 樣品在提取、凈化后，往往樣液體積過(guò)大、為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)樣品提取液進(jìn)行濃縮。常用的濃縮方法有常壓濃縮和減壓濃縮。1.常壓濃縮 待測(cè)組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。2. 減壓濃縮 適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。 常用KD濃縮器，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。單擊返回目錄第三節(jié)第三節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理處理 一、分析檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法一、分析檢

18、驗(yàn)結(jié)果的表示方法 食品分析的結(jié)果，有多種表示方法。按照我國(guó)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，應(yīng)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)或質(zhì)量濃度加以表示。 1 1質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)( (B B）-ppm-ppm（1010-6-6）、）、ppbppb（1010-9-9） 食品中某組分B的質(zhì)量（ ）與物質(zhì)總質(zhì)量（ ）之比，稱(chēng)為B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。無(wú)量綱量，（HCl）=10%的鹽酸。市售酸、堿多用此表示 BBmmBmm單擊返回目錄 2 2體積分?jǐn)?shù)體積分?jǐn)?shù)（）（） 氣體或液體的食品混合物中某組分B的體積（ ）與混合物總體積（ ）之比，稱(chēng)為B的體積分?jǐn)?shù)。 3 3質(zhì)量濃度（質(zhì)量濃度（ ） 氣體或液體的食品混合物中某組分B的質(zhì)量（ ）與混合物總體

19、積（ ）之比，稱(chēng)為B的質(zhì)量濃度。 BBVVBBVVBBmVBBmV單擊返回目錄 4.物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度 單位體積溶液中所含溶質(zhì)單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量的物質(zhì)的量c表示表示或或 表示，單位表示，單位mol/L 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，通常都用物質(zhì)的量濃標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，通常都用物質(zhì)的量濃度表示，且準(zhǔn)確到四位有效數(shù)字。度表示，且準(zhǔn)確到四位有效數(shù)字。 0.2500mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液5、質(zhì)量摩爾濃度、質(zhì)量摩爾濃度 1kg溶劑中所含有的溶質(zhì)溶劑中所含有的溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，的物質(zhì)的量，b表示，單位為表示，單位為mol/kg。研究難揮發(fā)的非電解質(zhì)稀溶液的性質(zhì)。研究難揮發(fā)的非電解

20、質(zhì)稀溶液的性質(zhì)。6、波美度、波美度 （BeBe）表示溶液濃度。波美比重計(jì)進(jìn)）表示溶液濃度。波美比重計(jì)進(jìn)入所測(cè)溶液中，得到的度數(shù)即為波美度入所測(cè)溶液中，得到的度數(shù)即為波美度二、有效數(shù)字及其處理規(guī)則二、有效數(shù)字及其處理規(guī)則 1 1有效數(shù)字的意義有效數(shù)字的意義 有效數(shù)字是指分析儀器實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字。 常用的舉例如下：常用的舉例如下：試樣的質(zhì)量 0.6050g 四位有效數(shù)字（用分析天平稱(chēng)量）溶液的體積 35.36mL 四位有效數(shù)字（用滴定管計(jì)量） 25.00 mL 四位有效數(shù)字（用移液管量取） 25 mL 二位有效數(shù)字（用量筒量取）溶液的濃度 0.1000mol/L 四位有效數(shù)字 0.2 mol/L

21、 一位有效數(shù)字質(zhì)量分?jǐn)?shù) 34.34% 四位有效數(shù)字pH 4.30 二位有效數(shù)字離解常數(shù)K 二位有效數(shù)字 51.8 10單擊返回目錄注意：注意：“0”0”在數(shù)字中有幾種意義。在數(shù)字中有幾種意義。 u 數(shù)字前面的數(shù)字前面的“0”0”只起定位作用，不算有效數(shù)字；只起定位作用，不算有效數(shù)字；u 數(shù)字之間和小數(shù)末尾的數(shù)字之間和小數(shù)末尾的“0”0”都是有效數(shù)字；都是有效數(shù)字；u 以以“0”0”結(jié)尾的整數(shù)，最好用科學(xué)計(jì)算法，即前面結(jié)尾的整數(shù)，最好用科學(xué)計(jì)算法，即前面的系數(shù)為有效數(shù)字的系數(shù)為有效數(shù)字; ;u pH pH值的小數(shù)部分才為有效數(shù)字。值的小數(shù)部分才為有效數(shù)字。 單擊返回目錄2 2有效數(shù)字的處理規(guī)則有

22、效數(shù)字的處理規(guī)則 （1 1）直接測(cè)量值應(yīng)保留一位可疑值，記錄原始數(shù)據(jù)）直接測(cè)量值應(yīng)保留一位可疑值，記錄原始數(shù)據(jù)時(shí)也只有最后一位是可疑的。例如，用分析天平稱(chēng)時(shí)也只有最后一位是可疑的。例如，用分析天平稱(chēng)量要稱(chēng)到量要稱(chēng)到0.000 xg0.000 xg。（2 2）幾個(gè)數(shù)字相加、減時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中小數(shù)點(diǎn)后）幾個(gè)數(shù)字相加、減時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少（絕對(duì)誤差最大）的數(shù)字為依據(jù)。位數(shù)最少（絕對(duì)誤差最大）的數(shù)字為依據(jù)。（3 3）幾個(gè)數(shù)字相乘、除時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中有效數(shù)字）幾個(gè)數(shù)字相乘、除時(shí)，應(yīng)以各數(shù)字中有效數(shù)字位數(shù)最少（相對(duì)誤差最大）的數(shù)字為依據(jù)。位數(shù)最少（相對(duì)誤差最大）的數(shù)字為依據(jù)。單擊返回目錄（4

23、 4）數(shù)字的修約應(yīng)按）數(shù)字的修約應(yīng)按“四舍六入五取雙四舍六入五取雙”的原則進(jìn)行的原則進(jìn)行 例如：例如： 將下列數(shù)據(jù)修約到二位有效數(shù)字：將下列數(shù)據(jù)修約到二位有效數(shù)字：3.1483.13.1483.10.7360.740.7360.7475.507675.50768.0508.08.0508.046.514746.51477.54897.57.54897.5單擊返回目錄（5 5）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)與技術(shù)要求量值的有效位）分析結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)與技術(shù)要求量值的有效位數(shù)一致。對(duì)于高含量組分（數(shù)一致。對(duì)于高含量組分（10%10%）一般要求）一般要求以四位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果；對(duì)中等含量的組分以四位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果；

24、對(duì)中等含量的組分（1%1%10%10%）一般要求以三位有效數(shù)字報(bào)出；）一般要求以三位有效數(shù)字報(bào)出；對(duì)于微量組分對(duì)于微量組分( (1%)1%)一般要求只以二位有效數(shù)一般要求只以二位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果。字報(bào)出結(jié)果。 單擊返回目錄三、分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度三、分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度1 1準(zhǔn)確度與誤差準(zhǔn)確度與誤差 分析結(jié)果的準(zhǔn)確度是指測(cè)得值與真實(shí)值或標(biāo)準(zhǔn)值之間相符合的程度，通常用誤差的大小來(lái)表示。 單擊返回目錄2 2精密度與偏差精密度與偏差 精密度是指在相同條件下，對(duì)同一試樣進(jìn)行幾次測(cè)定（平行測(cè)定）所得值互相符合的程度，通常用偏差的大小表示精密度。單擊返回目錄當(dāng)n50時(shí)，則分母n1可用 n代

25、替。100 xdRd3 3分析結(jié)果的報(bào)告分析結(jié)果的報(bào)告 （1 1）例常分析）例常分析 在例常分析和生產(chǎn)中間在例常分析和生產(chǎn)中間控制分析中，一個(gè)試樣一般做控制分析中，一個(gè)試樣一般做2 2個(gè)平行測(cè)定。個(gè)平行測(cè)定。如果兩次分析結(jié)果之差不超過(guò)允許差的如果兩次分析結(jié)果之差不超過(guò)允許差的2 2倍，倍，則取平均值報(bào)告分析結(jié)果；如果超過(guò)允許差則取平均值報(bào)告分析結(jié)果；如果超過(guò)允許差的的2 2倍，則須再做一份分析，最后取兩個(gè)差倍，則須再做一份分析，最后取兩個(gè)差值小于允許差值小于允許差2 2倍的數(shù)據(jù)，以平均值報(bào)告結(jié)倍的數(shù)據(jù)，以平均值報(bào)告結(jié)果。果。 單擊返回目錄 （2 2）多次測(cè)定結(jié)果）多次測(cè)定結(jié)果 在嚴(yán)格的食品檢驗(yàn)

26、在嚴(yán)格的食品檢驗(yàn)或開(kāi)發(fā)性試驗(yàn)中，往往需要對(duì)同一試樣進(jìn)行或開(kāi)發(fā)性試驗(yàn)中，往往需要對(duì)同一試樣進(jìn)行多次測(cè)定。這種情況下應(yīng)以多次測(cè)定的算術(shù)多次測(cè)定。這種情況下應(yīng)以多次測(cè)定的算術(shù)平均值或中位值報(bào)告結(jié)果，并報(bào)告平均偏差平均值或中位值報(bào)告結(jié)果，并報(bào)告平均偏差及相對(duì)平均偏差。及相對(duì)平均偏差。 中位值中位值是指一組測(cè)定值按大小順序排列是指一組測(cè)定值按大小順序排列時(shí)中間項(xiàng)的數(shù)值，當(dāng)時(shí)中間項(xiàng)的數(shù)值，當(dāng)n n為奇數(shù)時(shí)，正中間的為奇數(shù)時(shí)，正中間的數(shù)只有一個(gè)；當(dāng)數(shù)只有一個(gè)；當(dāng)n n為偶數(shù)時(shí)，正中間的數(shù)值為偶數(shù)時(shí)，正中間的數(shù)值有兩個(gè)，中位值是指這兩個(gè)值的平均值。有兩個(gè)，中位值是指這兩個(gè)值的平均值。 單擊返回目錄（三）準(zhǔn)確度

27、和精密度的關(guān)系（三）準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系分析分析人員人員分析次數(shù)分析次數(shù)平均值平均值平均偏平均偏差差真實(shí)值真實(shí)值差值差值1234甲甲37.3837.4237.4737.5037.440.03637.40+0.04乙乙37.2137.2537.2837.3237.270.03537.40-0.17丙丙36.1036.4036.5036.6436.410.1637.40-0.99丁丁36.7037.1037.5037.9037.300.4037.40-0.10 精密度好不一定準(zhǔn)確度高，但準(zhǔn)確度高一定要精密度好。因此，精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，只有在精密度比較高的前提下，才能保證分析結(jié)果的可靠性

28、，可能得到好的準(zhǔn)確度。若精密度差，所測(cè)結(jié)果不可靠，就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。對(duì)于一個(gè)合乎要求的分析測(cè)定結(jié)果，應(yīng)同時(shí)有比較高的精密度和準(zhǔn)確度。因此，應(yīng)將分析中的系統(tǒng)誤差和偶然誤差綜合起來(lái)考慮，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。綜上所述：1、精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。精密度差，所得結(jié)果不可靠，就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。2、精密度高并不能保證有高的準(zhǔn)確度。3、在消除系統(tǒng)誤差的前提下：精密度高，準(zhǔn)確度才會(huì)好，結(jié)果才可靠。四、提高分析精確度的方法四、提高分析精確度的方法u 食品定量分析中的誤差，按其來(lái)源食品定量分析中的誤差，按其來(lái)源和性質(zhì)可分為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩類(lèi)。和性質(zhì)可分為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩類(lèi)。u 由

29、于某些固定的原因產(chǎn)生的分析誤由于某些固定的原因產(chǎn)生的分析誤差叫做系統(tǒng)誤差，其顯著特點(diǎn)是朝一個(gè)差叫做系統(tǒng)誤差，其顯著特點(diǎn)是朝一個(gè)方向偏離。方向偏離。u 由于某些難以控制的偶然因素造成由于某些難以控制的偶然因素造成的誤差叫隨機(jī)誤差或偶然誤差。的誤差叫隨機(jī)誤差或偶然誤差。單擊返回目錄1 1、選擇合適的分析方法、選擇合適的分析方法（1 1）分析要求的準(zhǔn)確度和精密度）分析要求的準(zhǔn)確度和精密度（2 2）分析方法的繁簡(jiǎn)和速度）分析方法的繁簡(jiǎn)和速度（3 3）樣品的特性）樣品的特性（4 4）現(xiàn)有條件）現(xiàn)有條件 在具體情況下究競(jìng)選用哪一種方法，必須綜在具體情況下究競(jìng)選用哪一種方法，必須綜合考慮上述各項(xiàng)因素，但首先

30、必須了解各類(lèi)方法合考慮上述各項(xiàng)因素，但首先必須了解各類(lèi)方法的特點(diǎn)，如方法的精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度等，的特點(diǎn)，如方法的精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度等，以便加以比較。以便加以比較。 單擊返回目錄2 2、實(shí)驗(yàn)用水的要求、實(shí)驗(yàn)用水的要求 食品檢驗(yàn)分析過(guò)程中離不開(kāi)蒸餾水或特殊食品檢驗(yàn)分析過(guò)程中離不開(kāi)蒸餾水或特殊制備的純水，但是一般的測(cè)定項(xiàng)目中，可用普制備的純水，但是一般的測(cè)定項(xiàng)目中，可用普通蒸餾水，通蒸餾水，所謂蒸餾水所謂蒸餾水就是常用的水經(jīng)過(guò)蒸餾就是常用的水經(jīng)過(guò)蒸餾所得的。所得的。 由于普通蒸餾水含有二氧化碳、揮發(fā)性酸、由于普通蒸餾水含有二氧化碳、揮發(fā)性酸、氨和微量元素金屬離子等，所以進(jìn)行靈敏度高氨和微量元

31、素金屬離子等，所以進(jìn)行靈敏度高的微量元素的測(cè)定時(shí)往往將蒸餾水作特殊處理，的微量元素的測(cè)定時(shí)往往將蒸餾水作特殊處理，一般采用硬脂全玻璃重蒸一次，或用離子交換一般采用硬脂全玻璃重蒸一次，或用離子交換純水器處理，就可得到高純度的特殊用水。純水器處理，就可得到高純度的特殊用水。 單擊返回目錄3.3.對(duì)各種試劑、儀器進(jìn)行校正對(duì)各種試劑、儀器進(jìn)行校正4.4.正確選取樣品的量正確選取樣品的量5.5.增加測(cè)定次數(shù)增加測(cè)定次數(shù) 取同一試樣幾份，在相同的操作條件下對(duì)取同一試樣幾份，在相同的操作條件下對(duì)它們進(jìn)行分析，叫做平行測(cè)定。它們進(jìn)行分析，叫做平行測(cè)定。6.6.作空白、對(duì)照實(shí)驗(yàn)作空白、對(duì)照實(shí)驗(yàn) 不加試樣，但用與

32、有試樣時(shí)同樣的操作進(jìn)不加試樣，但用與有試樣時(shí)同樣的操作進(jìn)行的試驗(yàn)，叫做空白試驗(yàn)。所得結(jié)果稱(chēng)為空白行的試驗(yàn)，叫做空白試驗(yàn)。所得結(jié)果稱(chēng)為空白值。從試樣的測(cè)定值扣除空白值，就能得到更值。從試樣的測(cè)定值扣除空白值，就能得到更準(zhǔn)確的結(jié)果。準(zhǔn)確的結(jié)果。單擊返回目錄7.7.作回收實(shí)驗(yàn)作回收實(shí)驗(yàn) 樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定其回收率，可以檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確程度和樣品所引起的干擾誤差并可以同時(shí)求出精確度。 8.8.標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸 標(biāo)準(zhǔn)曲線常用于確定未知濃度，其基本原理是測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)濃度成比例。但是，在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)點(diǎn)陣往往不在一條直線上，對(duì)這種情況我們可用回歸法求出該線的方程就能最合適的代表此標(biāo)準(zhǔn)曲線。單擊返回目錄思思 考考 題題1 1、采樣的原則是什么？采樣的步驟有哪些？、采樣的原則是什么？采樣的步驟有哪些？2 2一般的樣品應(yīng)如何制備？一般的樣品應(yīng)如何制備？3 3樣品的保存的目的是什么？如何保存好樣品？樣品的保存的目的是什么？如何保存好樣品？4. 4. 什么是有機(jī)物破壞法？它又分為哪些具體的方法？什么是有機(jī)物破壞法？它又分為哪些具體的方法？各有什么特點(diǎn)？各有什么特點(diǎn)？5 5食品中成分的提取分離的目的是