1、氫火焰離子化檢測器常見故障及排除方法氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器簡介 氣相色譜儀最常見的檢測器有熱導池檢測器，氫火焰離子化檢測器，電子捕獲檢測器，熱離子化檢測器，火焰光度檢測器。其中，氫火焰離子化檢測器(FID)具有結構簡單、靈敏度高、死體積小、響應快、線性范圍寬、穩定性好等優點，它僅對含碳有機化合物有響應。對某些物質如永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化物等不產生信號或者信號很弱。 氫火焰離子化檢測器主要部件是離子室，在離子室的下部，放有一對電極，兩級施加一定的電壓。工作時，首先在空氣存在時，用點火線圈通電，點燃氫焰。當被測組分由載氣帶出色譜柱后，與氫氣在進人噴嘴前混合，然后

2、進入離子室火焰區，生成正負離子。在電場作用下，它們分別向兩級定向移動，從而形成離子流，對離子流強度進行檢測。常見故障與排除一、點火故障(點火困難或點不著火)大體有以下幾種原因：1. 檢查氫氣、空氣類型對不對，如果使用氫氣發生器，最好把氫氣放空一段時間再點火。2. 檢查氣體流量設置，一般H 流量3540mlmin，空氣為350400ml/min.3. 檢查柱子流量是否過大，工作站上載氣類型、柱子配置是否正確，柱子流速過大會吹滅火焰。4. 觀察尾吹氣流量設置，一般尾吹氣流量和注流量之和大致等于3035，尾吹氣流量過大會吹滅火焰。必要時關閉尾吹氣，等待火焰穩定后再打開。5. 檢查柱子連接好了沒有，有

3、沒有漏氣。6. 必要時打開氫氣和空氣，用手工點火，觀察是否著火，如果確認著火而沒有信號輸出，檢查FID信號桿彈簧是否與收集極接觸緊密。確認連接緊密，仍然沒有信號，就應考慮是否會有硬件故障。二、記錄儀基線無法調零：1.檢測器點火前基線不能調零點火前記錄儀基線不能調零的原因可能有以下幾個：引線連接錯誤；離子室絕緣不良；連接線發生短路；微電流放大器損壞；記錄儀與信號電纜之間短路。該故障的診斷、排除方法如下：(1)增加衰減檔實驗：將衰減檔由小到最大逐漸增加觀察記錄儀上的基線偏離是否逐檔減少。(2)記錄儀無反應故障：直接短路記錄儀候補的信號輸入線，看記錄儀指針能否回到零點。如可回零，說明放大器到記錄儀之

4、間信號電纜有短路或短路現象。(3)對放大器進行接線檢查，確保接線正確。(4)去信號電纜試驗。將離子室到放大器之間的信號電纜從放大器信號斷處拆下，觀察記錄儀能否放大調零。2.檢測器點火后基線不能調零 點火后不能調零故障的發生原因有以下幾個：離子室積水；極化電壓接反；氣路、檢測器污染；柱流失嚴重；氣流調節不當；基線補償無作用。該故障的診斷、排除方法如下：(1) 判斷離子室是否積水：檢測器點火后，離子室的溫度如果達不到100，離子室內將會累積水分，破壞收集極的絕緣，導致放大器不能調零。若離子室已出現積水現象，解決方法是首先將氫火焰熄滅，并升高離子室溫度，在一段時間之后，離子室內的積水會被烘干，此時再

5、嘗試點火。(2) 火焰是否太大：火焰的最佳狀態應為一個微發藍光或無光 的小火焰。若可以直接看到火焰太大、太紅，或者火焰已經燒到收集板上，必須使火焰變小，此時需要調節各氣路氣體流量，并且設定最佳氣流比。助燃氣一般可以使用壓縮空氣，也可以使用氧氣。若用氧氣作為助燃氣，須補充氮氣以適應FID的線性范圍。調好氣路流量比例后觀察氫火焰是否達到最佳狀態。(3) 柱流失嚴重：將柱溫降低至室溫后，基線可以調零，可說明柱流失嚴重。如果是這種情況，可嘗試割掉一段柱頭，或是對色譜柱進行老化處理。在以上處理后基線仍然不能調零，此時要考慮更換新柱，新柱在使用前也必須進行老化，或者嘗試改變柱箱溫度、進樣口溫度，檢測器溫度

6、，載氣流速等色譜條件。(4) 氣路、檢測器玷污嚴重：若氫火焰的顏色發紅、發黃，說明氣路、檢測器已經被污染，可用無水乙醇、甲醇、丙酮的有機溶劑對氣路和檢測器進行徹底清洗。并且在使用中，需購買純度高的燃氣和助燃氣。氣源純度不夠是造成氣路污染的一個重要原因。三、基線不穩 常見的引起氫火焰檢測器基線不穩定的原因至少有：儀器安放位置不當；氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當；氫火焰離子室輸出信號線接觸不良；色譜柱固定液嚴重流失；氣源壓力波動，氫氣流速發生變化；氫氣與空氣管路及載氣污染或氣路不純；氫火焰離子室噴嘴玷污；氣路系統有漏氣；爐溫控制器定位不當或控制失靈；氫火焰點燃后引燃開關未關閉；記錄儀不穩定

7、故障、儀器接地不良、電源干擾、儀器周圍靜電干擾太大；衰減器觸點或焊點接觸不良 氫火焰離子室出口有強風吹過。四、基線噪音過大1. 進樣針受污染：用極性小沸點低的有機溶劑清洗進樣針，也可嘗試將進樣針扎溫度較高的進樣口，拔出活塞桿，利用熱的載氣將殘留溶劑吹掃干凈；或直接更換進樣針。2. 記錄器靈敏度過高或放大器工作不穩：調節記錄器靈敏度，檢修放大器。3. 柱后有細小的顆粒進入檢測器：使用中要防止雜質進人檢測器，若有雜質，要及時清除。4. 載氣流量過大，導致氫火焰位置發生漂移：調節氣路氣體流量至合適大小。5. 色譜柱玷污：重新老化柱子。6. 載氣流速過高或漏氣：降低載氣流速至適合的值，檢查氣路是否漏氣

8、。7. 檢測器的燈或電子倍增管老化：更換燈或電子倍增管。五、色譜峰形不正常1. 所有組分峰變小a、進樣針缺陷：使用新針或無缺陷的針。b、進樣后漏液：判斷漏液后，維修。c、分流比過大：調整氣體流速和分流比。d、分析物質分子量過大：底揮發樣品時，提高柱箱溫度和進樣口溫度。2. 峰伸舌：峰伸舌多由色譜柱過載引起，可減小進樣量使用大容量柱子，提高柱箱溫度和進樣口溫度，增大氣體流速。3. 峰拖尾：a、這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。如果是進樣口被污染，可清洗、更換襯管和進樣墊。如果是色譜柱被污染，取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。在切割色譜柱時要使用專業的切割工具(如金剛石的玻璃刀或購買毛細管切割器)，不正確的切割方法會導致樣品被吸收。切口不平整甚至會造成色譜柱堵塞。b、在不分流方式下進行分析時，不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內。c、未吹掃(死)體積也可能導致拖尾：確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。d、柱子使用不當或柱性能下降，樣品與載體或固定液發生相互作用：提高固定液配比，采用惰性載體或改用極性固定液。六、出峰后突然回到基線以下：a、火焰熄滅：需重新點火。也可能是應為樣 品中含氧量比燃燒空氣中含氧量大，使火