1、乙醇的紅外吸收光譜測定一、實驗?zāi)康?. 掌握一般固體的制樣方法以及壓片機的使用方法；2. 了解紅外光譜儀的工作原理；3. 掌握紅外光譜儀的一般操作。二、實驗原理如果用一種儀器把物質(zhì)對紅外光的吸收情況記錄下來就是該物質(zhì)的紅外吸收光譜圖，由于物質(zhì)對紅外光具有選擇性的吸收，不同的物質(zhì)便有不同的紅外吸收光譜圖，所以，我們便可以從未知物質(zhì)的紅外 吸收光譜圖反過來求證該物質(zhì)究竟是什么物質(zhì)。這就是紅外光譜定性的依據(jù)。制樣技術(shù)的好壞直接影響譜帶的頻率、數(shù)目和強度。像鄰、間、對苯甲酸這樣的粉末樣品常采用壓片法。 實際方法是：將研細(xì)的粉末分散在固體介質(zhì)中， 并用壓片機壓成透明的薄片后測定。固體介質(zhì)一般是金屬鹵化物

2、(如KBr)，使用時要將其充分研細(xì)，顆粒直徑最好小于 2卩m因為中紅外區(qū)的波長是從 2.5卩m )。干涉僅I r 1'圖i傅立葉變換紅外光譜儀工作原理示意圖S 光源；M1 定鏡；M2 動鏡；BS 分束器；D 探測器；Sa樣品；A 放大器;A / D 模數(shù)轉(zhuǎn)換器；D/A 數(shù)模轉(zhuǎn)換器；Sw 鍵盤；0外部設(shè)備三、儀器與試劑1. 儀器：Nicolet 5700傅立葉變換紅外光譜儀，壓片模具和樣品架；瑪瑙研缽、不銹鋼藥匙、不銹 鋼鑷子；紅外燈烘箱、除濕機、穩(wěn)壓電源。2試劑：分析乙醇，光譜純的KBr粉末，擦鏡紙。四、實驗內(nèi)容與操作步驟1. 準(zhǔn)備工作(1) 開機：啟動穩(wěn)壓電源，打開紅外光譜儀主機電源

3、，打開顯示器的電源，儀器預(yù)熱20min ;打開計算機，進(jìn)入 OMNIC工作軟件，記錄光學(xué)臺參數(shù)和干燥劑使用情況；(2) 用分析純的無水乙醇清洗瑪瑙研缽和壓片模具，用擦鏡紙擦干后，再置于紅外烘箱烘干，同時 干燥KBr。2試樣的制備取200300mg干燥的KBr粉末，置于瑪瑙研缽中，在紅外燈下混勻， 充分研磨(顆粒粒度2卩m 左右)后，用不銹鋼藥匙取約7080mg于壓片機模具中，壓片，得到透明薄片，用毛細(xì)管蘸取少量的乙醇溶液輕輕滴于透明薄片上，備用。3. 試樣的分析測定(1) 背景的掃描在未放入試樣前，掃描背景1次，設(shè)置掃描參數(shù)，單擊確定(一般情況下是點擊采集菜單的樣品采集，會自動進(jìn)行背景掃描)。

4、(2) 試樣的掃描將放入試樣壓片的樣品架置于樣品室中，掃描試樣1次，設(shè)置掃描參數(shù)，單擊確定(一般情況下是點擊采集菜單的樣品采集，會自動進(jìn)行背景掃描，背景掃描完畢會提示你樣品掃描，將放入試樣壓片的 樣品架置于樣品室中，點擊確定，進(jìn)行樣品掃描，掃描后對圖形進(jìn)行保存)。4. 結(jié)束工作(1) 關(guān)機：實驗完畢后，先關(guān)閉紅外工作軟件，然后回復(fù)工廠設(shè)置，關(guān)閉顯示器電源，關(guān)閉紅外光 譜儀的電源，關(guān)閉穩(wěn)壓電源；(2) 用無水乙醇清洗瑪瑙研缽、不銹鋼藥匙，并將其放回工具箱中；(3) 清理臺面，填寫儀器使用記錄。五、數(shù)據(jù)處理乙醇:31. 對基線傾斜的譜圖進(jìn)行校正(在數(shù)據(jù)處理菜單下點擊自動基線校正或基線校正)3425

5、.6cm-12. 噪聲太大時對譜圖進(jìn)行平滑處理(在數(shù)據(jù)處理菜單下點擊自動平滑)；3. 標(biāo)出試樣譜圖上各主要吸收峰的波數(shù)值，進(jìn)行保存，并指出乙醇的主要吸收峰：在 的峰是羥基，在1055.8cm-1處是C-O吸收峰。2974.5 cm-1處是C-H振動伸縮。4 圖中出現(xiàn)的異常峰可能是由于壓片不夠嚴(yán)實造成的。六、注意事項1. 樣品和 KBr 的純度要高，充分干燥，研磨，混勻；2. 每次測樣都要清洗瑪瑙研缽和壓片模具；3. 操作過程要注意保護(hù)瑪瑙研缽，動作輕盈，保持臺面清潔；4. 盡量在 2 小時內(nèi)完成實驗，以保護(hù)光源的使用壽命；5. 實驗參數(shù)一經(jīng)設(shè)定，無須更改。6. 紅外儀器中的光學(xué)材料一般為氯化鈉

6、（4000600cm-1 ）、溴化鉀（4000400cm-1）,這些晶體很容易吸水使表面發(fā)烏，影響紅外光的透過。因此，研磨應(yīng)在干燥器內(nèi)，要在濕度小的環(huán)境下操作。7. 樣品的制備方法：不同的樣品狀態(tài)（固體、液體、氣體及粘稠樣品）需要與之相應(yīng)的制樣方法。 制樣方法的選擇和制樣技術(shù)的好壞直接影響譜帶的頻率、數(shù)目和強度。（1） 液膜法：樣品的沸點高于 100C可采用液膜法測定。粘稠樣品也可采用液膜法。這種方法較 簡單，只要在兩個鹽片之間滴加 1 2 滴未知樣品，使之形成一層薄的液膜。流動性較大的樣品，可選 擇不同厚度的墊片來調(diào)節(jié)液膜的厚度。樣品制好后，用夾具輕輕夾住進(jìn)行測定。（2） 液池法：樣品的沸點

7、低于100C可采用液池法。選擇不同的墊片尺寸可調(diào)節(jié)液池的厚度，對 強吸收的樣品用溶劑稀釋后再測定。本底采用相應(yīng)的溶劑。（3） 糊狀法：需準(zhǔn)確知道樣品是否含有 OH基團（避免KBr中水的影響）時采用糊狀法。這種方 法是將干燥的粉末研細(xì)， 然后加入幾滴懸浮劑 （常用石蠟油或氟化煤油） 在瑪瑙研缽中研成均勻的糊狀， 涂在鹽片上測定。本底采用相應(yīng)的懸浮劑。（ 4） 壓片法：粉末狀樣品常采用壓片法。將研細(xì)的粉末分散在固體介質(zhì)中，并用壓片器壓成透明的薄片后測定。固體分散介質(zhì)一般是KBr,使用時將其充分研細(xì)，顆粒直徑最好小于2 pm （因為中紅外區(qū)的波長是從2.5 pm開始的）。本底最好采用相應(yīng)的分散介質(zhì)（ KBr ）。（ 5） 薄膜法：對于熔點低，熔融時不發(fā)生分解、升華和其他化學(xué)變化的物質(zhì)，可采用加熱熔融的 方法壓制成薄膜后測定。七、思考題（ 1 ）用壓片法制樣時，為什么要求研磨到顆粒粒度在2p m 左右？研磨時不在紅外燈下操作，譜圖上