1、煤自然發(fā)火特性程序升溫實驗實驗報告姓名:班級:學號:2011年12月、實驗目的與要求(1) 了解煤自然發(fā)火特性測定的意義;(2)掌握煤樣制備的方法；(3)掌握程序升溫實驗系統(tǒng)使用方法；(4)掌握煤自然發(fā)火特性程序升溫實驗的原理和方法二、實驗原理煤自然發(fā)火是由于煤與氧接觸時發(fā)生化學吸附和化學反應放出熱量，當放出熱量大 于散發(fā)的熱量時，煤溫上升而導致發(fā)火。煤低溫自然發(fā)火實驗就是該過程的模擬，即在 實驗條件下，依靠煤自身氧化放熱升溫，考察其煤溫、氧氣消耗量、一氧化碳產(chǎn)生量以 及其它氣體的變化規(guī)律。程序升溫實驗的原理就在于：通過模擬煤炭低溫氧化自燃過程的升溫條件和環(huán)境， 在該模擬出的實驗過程中測定煤樣

2、隨環(huán)境程序溫升過程中一氧化碳、二氧化碳、甲烷等生 成氣體的濃度及產(chǎn)生率等特征參數(shù)的量值及變化等，同時根據(jù)實驗結果分析煤樣的臨界溫 度、加速氧化溫度等極限參數(shù)以及其它物化參數(shù)，從而全面考察該煤樣的自燃特性。程序升溫實驗的優(yōu)勢就在于：它可以極大地縮短實驗周期(一般一個試樣的實驗周 期為一天，約為煤自然發(fā)火實驗周期的1%以下)，同時可以大大減少實驗用樣量(每次 實驗需要煤樣1kg左右，約為煤自然發(fā)火實驗用樣量的0.5%)；另外該實驗還具有可重 復性強的特點。三、實驗設備本實驗采用了 XCT-0型程序升溫實驗裝置。XCT-0型程序升溫實驗臺測量比較準 確，而且可以持續(xù)升溫達到350 延長了觀察溫度，為

3、全面了解煤自燃 氧化過程提供了 全面的依據(jù)。程序升溫實驗裝置包括供氣系統(tǒng)、程序升溫系統(tǒng)和氣樣分析系統(tǒng)三部分。供氣系統(tǒng) 包括壓縮空氣瓶、減壓閥、玻璃轉(zhuǎn)子流量計及顯示儀表，并用乳膠管依次連接；程序升 溫系統(tǒng)包括恒溫箱及程序升溫控制設備，箱內(nèi)安裝螺旋形預熱管和試樣罐，溫度控制精度 為0.1 ；氣樣分析系統(tǒng)包括氣袋和分析儀器。煤自然發(fā)火實驗過程中的煤體升溫速度主要由煤體本身自燃特性、煤樣在實驗臺內(nèi) 的堆積狀態(tài)、實驗供風強度和散熱條件等決定。實驗裝置設計通過模擬煤炭低溫氧化自 燃過程的升溫條件和環(huán)境，在該實驗條件下能測定煤樣隨環(huán)境程序 溫升過程中一氧化碳、 二氧化碳、甲烷等生成氣體的濃度及產(chǎn)生率等特征參

4、數(shù)的量值及變化，從而全面考察該煤 樣的自燃特性。設計實驗裝置及實物圖如下圖（1 -1）所示：1 .空氣瓶；2.減壓閥；3.玻璃轉(zhuǎn)子流量計；4.程序升溫控制箱5.進氣預熱紫銅管;6.煤樣罐；7.出氣紫銅管；8.熱電偶溫度測量儀；9.氣袋;圖程序加熱升溫實驗系統(tǒng)及實物圖Q 小 Q 大小 47.2 94.4ml / min( 1-1)s大式中Q小，S小 分別指試管的供風量，mL/min，斷面積cm2 ;Q小/S小 試管的供風強度，cm3/(min c-m2);Q大，S大一一分別為大試驗臺的供風量，0.10.2m3/h，斷面積，0.2826m2 ；Q大/S大 大試驗臺的供風強度，cm3/(min c-

5、m2)般煤樣常溫時最大耗氧速度小于2 10 1。171。1 /(cm，s)，確定試管裝煤長度20cm，氣相色譜儀分辨率為0.5%(即最大氧濃度為20.89%)，為了試管煤樣入口和出口 之間的氧濃度之差能在礦用氣相色譜儀分辨的范圍之內(nèi)，最大供風量為：QmaxVo(T) S小 Lf C。C Coin102 10-78.5 20 0.50.21 2122,4 10；2堆960 ml / min 191.3 ml / min1-2)因此，實驗供風量范圍在47.2-191,3ml/min之間。當流量為47.2-191.3ml/min時，氣流與煤樣的接觸時間為：式中L煤樣在試管內(nèi)的 高度'cm ；

6、t LfS/jVQ 3.7-17.32min孔隙率，% ；S小試管斷面積，cm2 ；3Q供風量，cm /min。試管是用鋼制管材機加工而成，直徑10cm，長25cm，試管兩端都有蓋，與管的主體螺紋 管式連接，并在兩端距蓋頂2cm處設有網(wǎng)眼狀托片，用來托住煤樣。為了保證實驗過程中的氣密 性，在煤樣試管兩端底部糊上水泥，并在螺紋上纏滿耐高溫生料帶。兩端管蓋上都有銅制連通 螺母，方便連接氣路，拆裝及清洗方便。煤樣試管實物如圖(12)所示：圖12煤樣試管實物圖在控溫方面，為了達到試驗目的，使實驗模擬結果與現(xiàn)實情況更加接近，要求煤樣的升溫 是按照預先設定的升溫幅度來進行，即程序升溫，溫度線性變化對于利用

7、實驗數(shù)據(jù)結果來預測和 預報煤層自然發(fā)火提供了依據(jù)。本實驗采用的是上海圣欣科學儀器公司生產(chǎn)的XCT-0型程序升溫箱用來對煤樣試管進行加 熱。升溫箱實物如圖（13）所示：圖13程序升溫箱實物圖為了使進氣溫度與煤樣溫度基本相同，在程序升溫箱內(nèi)盤旋放置外徑6mm，內(nèi)徑3.65mm，長度2m銅管，氣流先通過螺旋管（如圖14）預熱后再進入煤樣。圖14螺旋空氣預熱管實物圖在實驗過程中發(fā)現(xiàn)試管松散煤樣導熱性很差，在實驗前期（100以下），爐膛升溫速度快 而試管內(nèi)煤樣升溫速度很慢，實驗測定時，探頭顯示的溫度基本上是煤樣最低溫度，煤樣升溫 滯后于程序升溫箱內(nèi)溫度，在實驗后期（100以上），煤氧化放熱速度加快，煤樣

8、內(nèi)溫度超過 程序升溫箱溫度，探頭顯示的溫度基本上 是煤樣的最高溫度，溫度測量裝置是數(shù)字熱電偶，熱電 偶為TM-902C型，工作 電壓為直流9V。測量溫度范圍為501300，測量精度為士 1。 它由熱電偶線連接到實驗試管內(nèi)部，可以檢測實驗樣品的實際溫度。熱電偶如圖1-5所示：圖15熱電偶（3 ）氣路系統(tǒng)通入空氣由高壓空氣瓶（圖16）提供，通過減壓閥減壓后，調(diào)節(jié)進氣管的壓力保持在 O.IMPa的壓力，玻璃轉(zhuǎn)子氣體流量計圖（1-7）來檢測和調(diào)節(jié)實驗供氣流量。實驗過程中，為了使進氣溫度與煤樣溫度基本相同，在程序升溫箱內(nèi)盤旋放 置2m銅管， 氣流先通過螺旋管預熱后再進入煤樣。為了保證進氣管的氣密性，熱電

9、偶通過紫銅管鉆孔進入煤樣 試管，后用耐高溫生料帶纏緊鉆孔，再用軟鐵絲緊固圖16空氣瓶圖17玻璃轉(zhuǎn)子氣體流量計4）氣體采集及分析部分圖18氣袋圖19氣體收集試管內(nèi)煤樣采用空氣瓶壓入式供風，控制流量為100ml/min，氣體壓力為O.IMPa，收集采樣采用集氣袋，氣袋容積為500mL。通過出氣紫銅管末端的膠管與氣袋直接對 接，集氣時間為5分鐘。實驗試管內(nèi)采用壓入式供風將空氣混合氣體送向煤樣，經(jīng)試管煤樣反應后通過排出氣體管路 排出，然后由醫(yī)用注射器取氣，注入由GC-1100型高精度氣相色譜分析儀進行氣體成份分析。當待測氣體被注入色譜儀后，經(jīng)過色譜柱發(fā)生吸附、脫附溶解等過程后，各組分發(fā)生分離，被分離的

10、組份順序進入檢測器系統(tǒng)，由檢測器轉(zhuǎn)換為電信號送至記錄儀或積分儀繪出色譜 圖，并得到相關成分的濃度參數(shù)。GC-1100 氣相色譜分析儀可以對。2，N2，CO，CO2，CH4，C2H2，C2H4，C2H6等進行一次進樣全分析，主要技術參數(shù)為：表GC1100氣相色譜分析儀主要技術參數(shù)柱恒溫箱（COL ）HI50 399控溫精度±0.1 溫度梯度±1.5%汽化室（INJ ）溫度范50 350控溫精度±0.1檢測器熱絲溫度范圍0300增量10 圖110GC1100氣相色譜分析儀四、程序升溫實驗條件及過程實驗條件按照中華人民共和國安全生產(chǎn)行業(yè)標準AQ/T1019-2006煤層

11、自然發(fā)火標志氣體 色譜分析及指標優(yōu)選方法規(guī)定安排。將原煤樣在空氣中破碎并篩分，取粒度00.9mm、0.93mm、35mm、57mm、 710mm部分各20%混合。試管裝煤高度一般為20cm，裝煤體積為1350cm3，實驗煤量一般 是1.0kg。程序升溫試管中供氣流量是100mL/min，供氣氧濃度體 積比濃度為20.95% （空 氣），升溫速率為室溫 110 : 0.5 /min ； 110-210 : 1 /min ； 210-330 : 2/min。圖111種粒徑煤圖112裝煤混合氣體每升高20取一次氣體，本實驗在室溫110采樣5次，同樣在110210進行5 次采樣，在2103300c采樣

12、6次，總共采樣16次，采樣溫度分別為：30、50、70、 90 > 110 > 130 > 150、170、190、210、230、250、270、290、 310 > 330。根據(jù)得到的數(shù)據(jù)繪制曲線圖，最后進行煤樣耗氧速度分析以及氣體產(chǎn)生速率的分 析。五、實驗流程和步驟(1)填裝試樣。使用電子天秤取待測混合粒徑煤樣約1kg左右(準備兩份相同質(zhì)量的混合 粒徑煤樣)，一份裝入試管，在煤樣試管兩端用螺絲扣緊固，在煤樣試管兩端與進出氣路接合處 均用耐高溫生料帶密封。測試試管氣密性良好。(2)連接裝置。檢查電源連接情況、溫度控制系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)的連接情況，保證電路的正 確連通；將

13、煤樣試管垂直置入程序升溫箱主體中，在煤樣試管進氣紫銅管內(nèi)接出熱電偶線后將螺 絲扣緊固密封；用膠管和紫銅管依次連接好空氣氣瓶、流量計、進氣以及出氣管路。調(diào)節(jié)所需氣 體流量，檢測氣路的通常情況，準備開始實驗。(3)調(diào)節(jié)溫度。根據(jù)實驗需要，通過溫度控制表進行升溫程序設置。溫度的變化是會對原始 煤樣氧化過程產(chǎn)生較大影響的另外一個量，其與煤氧化速率同樣呈非線性的關系，煤氧化反應速 率符合阿侖烏尼斯公式，煤分子表面活性結構的活潑性隨溫度的變化而變化，溫度越高，反應速 度越快，有研究表明，溫度每升高10，該反應速度將升高一個數(shù)量級。所以，保證每次實驗的 程序升溫速度相同，使得實驗結果可比性增強。同時為在控溫

14、設備精度范圍內(nèi)，保證升溫均 勻、緩慢，控制升溫速度為室溫110 ： 0.5/min ； 110-210 ： 1 /min ；210-330 : 2/min。打開電源控制開關及程序加溫開關，設備開始根據(jù)升溫程 序設定值控制升 溫。(4)收集氣體。每次將取得氣體送入集氣袋取氣，同時將實驗過程中觀察到的所有現(xiàn)象進行 記錄。(5)整理數(shù)據(jù)。將收集的氣體進行氣相色譜分析，數(shù)據(jù)輸入到計算機進行存檔，并進行相關的圖表繪制，從中對其所體現(xiàn)的規(guī)律進行分析。(6)實驗結束。將溫度控制箱各開關關閉，切斷電源，待溫度在自然狀態(tài)下降至室溫后再打開程序升溫箱，取出并打開試管，取出試樣，對試管進行清理，以方便下次實驗。六、

15、實驗數(shù)據(jù)的記錄與整理表12程序升溫實驗條件粒度 平均粒徑 煤重 煤體積容重 煤樣mmmm。3 cm 3g/cm煤樣1 混合粒徑煤樣2 混合粒徑煤樣3 混合粒徑煤樣4 混合粒徑表12升序升溫實驗數(shù)據(jù)溫度 coco cFu30507090290七、實驗報告內(nèi)容(1)實驗名稱、目的、內(nèi)容、步驟(2)實驗結果(3)結果計算和評價八、思考題(1 )煤自燃的危害是什么？測定煤自然發(fā)火特性的意義是什么？(2)為何要設計預熱管路？設計預熱管路對本實驗的作用是什么？(3)如何檢查整套裝置的氣密性？(4)如何計算耗氧速率、CO產(chǎn)生率、CO2產(chǎn)生率？實驗數(shù)據(jù)表12程序升溫實驗條件粒度平均粒徑煤重煤體積容重煤樣mmm

16、mg3 cmg/cm3煤樣1混合粒徑4.02100313680.73煤樣2混合粒徑4.02100113500.74煤樣3混合粒徑4.02100413720.73煤樣4混合粒徑4.0299813320.75主.C升序升溫實驗數(shù)據(jù)表1-2溫度COCO2CH4O23000939.620.89502870953.820.57705021068142820.11909185124634019.76110107173801017018.5213010077570296617.93150196414060580516.26170226313175776517.031903909184601692516.73

17、2104391178001375016.29230543918460720015.526250700026580629014.732270932628790529514.5192901029131180327713.743101138039760363712.9293301789066600331212.095需回圖：1）煤樣氧氣濃度隨溫度變化曲線2）煤樣甲烷濃度隨溫度變化曲線3）煤樣一氧化碳濃度隨溫度變化曲線4）煤樣二氧化碳濃度隨溫度變化曲線5）煤樣耗氧速度隨溫度變化曲線6）煤樣一氧化碳產(chǎn)生率隨溫度變化曲線7）煤樣二氧化碳產(chǎn)生率隨溫度變化曲線8）煤樣甲烷產(chǎn)生率隨溫度變化曲線實驗實測得到的各種

18、氣體濃度和溫度關系可以直觀體現(xiàn)煤氧化自燃過程。在此基礎上，根 據(jù)物理和化學的基本原理和公式，通過計算機，將實驗原始數(shù)據(jù)通過物理或者化學方程進行 數(shù)學計算可以得到煤體耗氧速率、氧化產(chǎn)生一氧化碳等氣體的產(chǎn)生率等更多的相關數(shù)據(jù)，可 以對煤樣的自燃特性進行更加深入的分析。耗氧速率分析 由實驗數(shù)據(jù)可知，隨著溫度的上升，氧氣含量逐漸下降。由于程序升溫過程中 升溫速率較慢，可認為試樣罐內(nèi)煤體溫度均相等，入口處氧氣含量為21 %（質(zhì)量分數(shù)），則可推導出單位體積煤的平均耗氧速度為：dC dCdC Qv（t）ddx/ udx S（5-4）式中V（T）溫度T時的煤體耗氧速率；C氧氣質(zhì)量分數(shù)；t時間；v試樣罐內(nèi)風流速

19、度；x罐內(nèi)任意一點距試樣罐入口的距離；Q供風量，100ml/min=0.744*10 -4mol/s ；S試罐斷面積。從化學動力學和化學平衡理論得知，耗氧速率與氧的質(zhì)量分數(shù)成正比。因此，新鮮空氣中耗氧速率為：Vo (T) co V(T) c( 5-5)式中Vo煤體在新鮮風流中平均耗氧速度；Co新鮮風流中氧的質(zhì)量分數(shù)，Co=21%。Vo(T) QsCJn £SLJ( 5-6)式中Ci試罐入口體積分數(shù)Ci=21% ；C2試罐出口體積分數(shù)；S試罐斷面積；L 煤樣高度。Q CoIn ci對于某一次試驗來說，SL為一個常數(shù)，故平均耗氧速率與成正比。將InCi試驗數(shù)據(jù)代入C2，可求得不同溫度時的

20、耗氧速率(與實際耗氧速率存在一個常Q Co系數(shù)關系，系數(shù)值根據(jù)試驗的具體情況由SL確定)0以溫度為橫坐標，耗氧速度為縱坐標，可以繪制出表征耗氧速率與煤溫的關系。一氧化碳、二氧化碳、甲烷產(chǎn)生率分析在氧化自燃過程中，煤與氧發(fā)生化學反應，消耗氧氣，同時產(chǎn)生一氧化碳氣體，在實驗 試管中，由于煤體消耗氧，氧氣濃度沿著風流方向不斷減少，而一氧化碳濃度不斷增加， 試管中某一點處煤的一氧化碳產(chǎn)生率與耗氧速度成正比，即：Vco(T)次上5-7)式中叫一一新鮮風流中氧的體積分數(shù)；2 為新鮮風流中氧的體積分數(shù)ivcm一氧化碳產(chǎn)生速率，mol /(cm3S);VcOo(T)標準氧濃度(21 %)時的一氧化碳產(chǎn)生速率，mW設某點到入口的距離為Z ；其后一點的氧濃度為。，到入口的距離為Zi。由阿