1、周次日期課時安排3課時課題實驗四 原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂含量重點難點原子吸收的操作和原理教學目標1學習火焰原子吸收光譜儀的使用方法。2. 理解鈣、鎂含量的測定方法。教學方法教學手段1要求學生實驗前認真預習實驗內容，對實驗內容進行設計，實驗前教師檢查并批改預習報告，了解學生預習情況。2實驗前先進行重點的講解和示范基本操作、實驗步驟中的注意事項，實驗過程中巡回指導。教學過程教學過程教學過程一、實驗原理 原子吸收光譜法是基于由待測元素空心陰極燈發射出一定強度和波長的特征譜線的光，當它通過含有待測元素的基態原子蒸汽時，原子蒸汽對這一波長的光產生吸收，未被吸收的特征譜線的光經單色器分光后，照射

2、到光電檢測器上被檢測，根據該特征譜線光強度被吸收的程度，即可測得試樣中待測元素的含量。在一定濃度范圍內，被測元素的濃度（c）、入射光強（I0）和透射光強（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a為被測組分對某一波長光的吸收系數，b為光經過的火焰的長度）。根據上述關系，配制已知濃度的標準溶液系列，在一定的儀器條件下，依次測定其吸光度，以加入的標準溶液的濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。試樣經適當處理后，在與測量標準曲線吸光度相同的實驗條件下測量其吸光度，在標準曲線上即可查出試樣溶液中被測元素的含量，再換算成原始試樣中被測元素的含量。二、儀

3、器與試劑 1. 儀器、設備：WF-210型原子吸收分光光度計；鈣、鎂空心陰極燈；無油空氣壓縮機；乙炔鋼瓶；容量瓶、移液管等。2. 試劑：碳酸鎂、無水碳酸鈣、1mol×L-1鹽酸溶液、蒸餾水3. 標準溶液配制（1）鈣標準貯備液（1000mg×mL-1） 準確稱取已在110下烘干2h的無水碳酸鈣0.6250g于100mL燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上表面皿，滴加1mol×L-1鹽酸溶液，至完全溶解，將溶液于250mL容量瓶中定容，搖勻備用。（2）鈣標準使用液（50mg×mL-1） 準確吸取5mL上述鈣標準貯備液于100mL容量瓶中定容，搖勻備用。（3）鎂標準

4、貯備液（1000mg×mL-1） 準確稱取0.8750g碳酸鎂于100mL燒杯中，蓋上表面皿，加5mL 1mol×L-1鹽酸溶液使之溶解，將溶液于250mL容量瓶中定容，搖勻備用。（4）鎂標準使用液（2.5mg×mL-1） 準確吸取2.5 mL上述鎂標準貯備液于100mL容量瓶中定容，搖勻備用，濃度為25mg×mL-1。再取10 mL上述溶液（濃度為25mg×mL-1）稀釋到100 mL，濃度為2.5mg×mL-1。三、實驗條件 鈣鎂吸收線波長（nm）422.7 285.2空心陰極燈電流（mA） 21.5燃燒器高度（mm） 66氣體流

5、量（mL/min）1700 1500四、實驗步驟 1. 配制標準溶液系列（1）鈣標準溶液系列：準確吸取1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL鈣標準使用液（50mg×mL-1），分別置于5只25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準系列鈣質量濃度一次為2.0mg×mL-1、5.0mg×mL-1、10.0mg×mL-1、20.0mg×mL-1、30.0mg×mL-1。（2）鎂標準溶液系列：準確吸取1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL鎂標準使用液（2.5mg×mL-1），分別置于5只25mL容量瓶中

6、，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準系列鎂質量濃度一次為0.1 mg×mL-1、0.25 mg×mL-1、0.5 mg×mL-1、0.75 mg×mL-1、1.0mg×mL-1。2. 自來水水樣準備：將自來水（1+4）（5 mL自來水+20 mL蒸餾水）置于25mL容量瓶中待用。3. 吸光度的測定（1）開機：將主機排水管槽加滿水；開啟電腦，開啟主機電源，穩定30min。（2）實驗條件設定：雙擊控制軟件，進入儀器“自動初始化窗口”；待儀器自檢結束，按提示依次進行“掃描”過程，工作燈設定完成后，進入“設置”，并根據實驗條件“測量參數”。（3）儀器

7、點火：打開無油空氣壓縮機工作開關和風機開關，調節壓力表為0.20.25MPa，打開乙炔鋼瓶調節壓力至0.07MPa，點擊控制軟件界面上“點火”。（4）制作標準曲線并測定自來水樣品 以蒸餾水為空白樣品“校零”，再依次由稀到濃測定所配制的標準溶液、自來水樣品吸光度值。最后打印測定數據，繪制標準曲線，計算水樣中鈣、鎂含量。（5）實驗完畢，吸取蒸餾水5min以上，關閉乙炔，火滅后退出測量程序，關閉主機、電腦和空壓機電源，按下空壓機排水閥。五、數據處理 1. 根據鈣、鎂標準液系列吸光度值，以吸光度為縱坐標，質量濃度為橫坐標，利用計算機繪制標準曲線，作出回歸方程，計算出相關系數。2. 根據自來水樣吸光度值

8、，依據標準曲線計算出鈣、鎂的含量。課后作業思考題1. 簡述原子吸收光譜分析的基本原理。 答：利用氣態原子吸收一定波長的光輻射，使原子的外層電子從基態躍遷到激發態的現象，待測品中的金屬離子吸收了特定波長的的光導致光度的變化，由此控量。2. 原子吸收光譜分析為何要用待測元素的空心陰極燈做光源？ 答：不同元素的空心陰極燈能發出特征光譜線，激發火焰中待測原子，然后經光電倍增管接受，放大，數據處理，且同頻率才能接受。3. 空白溶液的含義是什么？答：為了消除實驗過程中的處理樣品的化學試劑的元素含量所帶來的影響。4. 標準溶液系列配制對實驗結果有無影響？為什么？答：有影響。在實驗中，最后得到的實驗數據是由標

9、準溶液計算出的，配置錯誤，計算數據就不準確。教學后記 實驗數據：1、 實際配制Mg標準溶液系列用25ug/ml的Mg標準使用液分別吸取下列用量于50ml容量瓶中,再用2%的HCL溶液滴定。所制標準曲線濃度（ug/ml）0.10.20.30.40.5吸取用量（ml）0.20.40.60.81.02、 實際配制Ca標準溶液系列用50ug/ml的Ca標準使用液分別吸取下列用量于25ml容量瓶中,再用0.2%的HCL溶液滴定。所制標準曲線濃度（ug/ml）12345吸取用量（ml）0.51.01.52.02.53、 稀釋的自來水于25ml的容量瓶中量取5ml自來水，再滴定20ml蒸餾水。實驗結果：所制Mg標準曲線濃度（ug/ml）0.10.20.30.40.5鎂標準液系列吸光度值0.01260.02460.03860.05230.0665所制Ca標準曲線濃度（ug/ml）12345鈣標準液系列吸光度值0.08250.14850.20580.25820.3059稀釋的自來水吸光度值0.2653把