1、模塊四模塊四藥物含量測(cè)定技術(shù)藥物含量測(cè)定技術(shù)含義：含義： 準(zhǔn)確測(cè)定藥品有效成分或目的性成分的準(zhǔn)確測(cè)定藥品有效成分或目的性成分的含量含量 ，以確定藥物的含量能否符合質(zhì)量規(guī)范，以確定藥物的含量能否符合質(zhì)量規(guī)范的規(guī)定的規(guī)定作用：作用： 評(píng)價(jià)藥質(zhì)量量、判別藥物優(yōu)劣評(píng)價(jià)藥質(zhì)量量、判別藥物優(yōu)劣程序：程序： 在鑒別無(wú)誤和雜質(zhì)檢查符合規(guī)定的根底上在鑒別無(wú)誤和雜質(zhì)檢查符合規(guī)定的根底上進(jìn)展進(jìn)展藥物檢測(cè)方法容容量量分分析析法法 經(jīng)典化學(xué)分經(jīng)典化學(xué)分析析 重重量量分分析析法法 現(xiàn)代儀器分析技現(xiàn)代儀器分析技術(shù)術(shù) 光光譜譜分分析析法法 色色譜譜分分析析法法 電電化化學(xué)學(xué)分分析析法法 常用含量測(cè)定方法的特點(diǎn)常用含量測(cè)定方法

2、的特點(diǎn)含測(cè)方法含測(cè)方法優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)缺陷缺陷適用范圍適用范圍舉例舉例容量分析法容量分析法精細(xì)度高、精細(xì)度高、設(shè)備簡(jiǎn)單設(shè)備簡(jiǎn)單專屬性不專屬性不高高含量大于含量大于1%，干擾，干擾成分少的成分少的原料藥原料藥紫外紫外-可見(jiàn)分可見(jiàn)分光光度法光光度法靈敏度高、靈敏度高、儀器本錢稍儀器本錢稍低低精細(xì)度稍精細(xì)度稍差差干擾少干擾少 的的幾乎各種幾乎各種類型藥物類型藥物色譜法色譜法能分別混合能分別混合物再測(cè)定物再測(cè)定儀器價(jià)錢儀器價(jià)錢較貴較貴混合物中混合物中單一成分單一成分測(cè)定測(cè)定藥物制藥物制劑、多劑、多組分抗組分抗生素生素第七章第七章 容量分析法容量分析法將一種知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液準(zhǔn)確地滴加到待測(cè)將一種知準(zhǔn)確濃度的

3、試劑溶液準(zhǔn)確地滴加到待測(cè)物質(zhì)的溶液中，根據(jù)所耗費(fèi)的溶液體積和濃度物質(zhì)的溶液中，根據(jù)所耗費(fèi)的溶液體積和濃度，計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的含量，這種化學(xué)分析法叫做，計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的含量，這種化學(xué)分析法叫做滴定分析法，也叫容量分析法。滴定分析法，也叫容量分析法。 容量分析法的特點(diǎn)容量分析法的特點(diǎn) ： 結(jié)果準(zhǔn)確，普通情況下相對(duì)誤差可達(dá)結(jié)果準(zhǔn)確，普通情況下相對(duì)誤差可達(dá)0.2%以以下。儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn)。適宜組下。儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn)。適宜組分的含量在分的含量在1以上的含測(cè)。以上的含測(cè)。 所用儀器：移液管刻度吸管、容量瓶、所用儀器：移液管刻度吸管、容量瓶、滴定管等滴定管等滴定度滴定度T 指每毫升規(guī)范

4、溶液滴定液相當(dāng)于的待指每毫升規(guī)范溶液滴定液相當(dāng)于的待測(cè)組分的質(zhì)量測(cè)組分的質(zhì)量 例：每例：每1ml亞硝酸鈉液亞硝酸鈉液0.1mol/L相當(dāng)于相當(dāng)于17.92mg的非那西丁的非那西丁C10H13O2N校正因子校正因子F 滴定液的試劑配制濃度與規(guī)定濃度的比值滴定液的試劑配制濃度與規(guī)定濃度的比值概念：概念：含量測(cè)定結(jié)果計(jì)算含量測(cè)定結(jié)果計(jì)算原料藥：原料藥：g%100%g測(cè)得量（ ）原料供試品量（ ）100FTVW例非那西丁含量測(cè)定：精細(xì)稱取本品例非那西丁含量測(cè)定：精細(xì)稱取本品0.3630g加稀鹽酸回流加稀鹽酸回流1小時(shí)后，放冷，小時(shí)后，放冷，用亞硝酸鈉液用亞硝酸鈉液0.1010mol/L滴定，用滴定，用

5、去去 2 0 . 0 0 m 1 。 每。 每 1 m l 亞 硝 酸 鈉 液亞 硝 酸 鈉 液 0 . 1 m o l / L 相 當(dāng) 于 相 當(dāng) 于 1 7 . 9 2 m g 的的C10H13O2N。計(jì)算非那西丁的含量為。計(jì)算非那西丁的含量為EA. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% %72.99%10010003630. 01 . 01010. 000.2092.17%非那西丁片劑：片劑：%100%實(shí)測(cè)量標(biāo)示量標(biāo)示量%100% 100% 100%FTVWW每片實(shí)測(cè)含量標(biāo)示量標(biāo)示量測(cè)得量平均片重供試品重標(biāo)示量標(biāo)示量注射劑注射劑 ：

6、%100%CC實(shí)測(cè)標(biāo)示標(biāo)示量100FTVV樣標(biāo)示量空白實(shí)驗(yàn)：空白實(shí)驗(yàn)： “空白實(shí)驗(yàn)系指在不加供試品或以等量的溶空白實(shí)驗(yàn)系指在不加供試品或以等量的溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。0()100%FTVVW含量課堂作業(yè)課堂作業(yè)1： 磺胺嘧啶片的標(biāo)示百分含量測(cè)定磺胺嘧啶片的標(biāo)示百分含量測(cè)定 取本品取本品10片標(biāo)示量為片標(biāo)示量為0.5g，精細(xì)稱定總重，精細(xì)稱定總重為為5.4746g，研細(xì)，精細(xì)稱取，研細(xì)，精細(xì)稱取0.5345g，照永停滴，照永停滴定法，耗費(fèi)亞硝酸鈉滴定液定法，耗費(fèi)亞硝酸鈉滴定液(0.1024mol/L) 19.34ml。每。每1ml

7、亞硝酸鈉滴定液亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)相當(dāng)于于25.03mg的的C10H10N4O2S。求磺胺嘧啶標(biāo)示。求磺胺嘧啶標(biāo)示量的百分含量。量的百分含量。第八章第八章 儀器分析法儀器分析法第二節(jié)第二節(jié) 光譜分析法光譜分析法2005版藥典中的儀器分析方法版藥典中的儀器分析方法紫外可見(jiàn)分光光度法紫外可見(jiàn)分光光度法 max min sh AElC摩爾吸收系數(shù)百分吸收系數(shù)1%1cmE 含量測(cè)定結(jié)果計(jì)算方法1吸收系數(shù)法 100)g/ml()g/100ml(1%1cm1%1cm%1cm1lEAclEAcclEA%100100%11scmmVDlEA百分含量2對(duì)照法 對(duì)供對(duì)供對(duì)供對(duì)供對(duì)供對(duì)供AAccc

8、cAAlcElcEAA%1cm1%1cm1%100smVDAAc對(duì)供對(duì)百分含量課堂作業(yè)課堂作業(yè)2：對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法：對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為：取本品約為：取本品約40mg，精細(xì)稱定，置，精細(xì)稱定，置250ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液50ml溶解后，溶解后，加水至刻度，搖勻，精細(xì)量取加水至刻度，搖勻，精細(xì)量取5ml，置，置100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液10m1，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸收度，按的波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)的吸收系數(shù)( )為

9、為715計(jì)算，即得。假設(shè)計(jì)算，即得。假設(shè)樣品稱樣量為樣品稱樣量為m(g)，測(cè)得的吸收度為，測(cè)得的吸收度為A，那么含量百分率的計(jì)算式為那么含量百分率的計(jì)算式為1%1cmE %10015250715Am%10015250715mA%10012505100715mA%1001715mA%10012505100715Am A. B. C. D.E.課堂作業(yè)課堂作業(yè)3：貝諾酯的含量測(cè)定：貝諾酯的含量測(cè)定 精細(xì)稱取貝諾酯精細(xì)稱取貝諾酯0.07495g，用無(wú)水乙醇定量，用無(wú)水乙醇定量配成配成100ml溶液，再定量稀釋溶液，再定量稀釋100倍后，照分光光倍后，照分光光度法在度法在240nm波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度為波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定吸光度為0.473。另取。另取經(jīng)經(jīng)105枯燥枯燥2小時(shí)的貝諾酯對(duì)照品小時(shí)的貝諾酯對(duì)照品0.03667g，用，用無(wú)水乙醇定量配成無(wú)水乙醇