1、主主 講講:2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作2第一節(jié)第一節(jié) 常用玻璃儀器及其洗滌常用玻璃儀器及其洗滌 一、常用玻璃儀器一、常用玻璃儀器 有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中最常用的就是玻璃儀器。在合成反有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中最常用的就是玻璃儀器。在合成反應(yīng)中經(jīng)常需要加熱、冷卻，要接觸各種化學(xué)試劑，應(yīng)中經(jīng)常需要加熱、冷卻，要接觸各種化學(xué)試劑，其中有許多腐蝕性的試劑、甚至要經(jīng)受一定的壓力，其中有許多腐蝕性的試劑、甚至要經(jīng)受一定的壓力，因此對(duì)玻璃儀器的質(zhì)量玻璃材質(zhì)均要求較高。因此對(duì)玻璃儀器的質(zhì)量玻璃材質(zhì)均要求較高。 有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的玻璃儀器對(duì)玻璃材質(zhì)要求較高，需有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)的玻璃儀器對(duì)玻璃材質(zhì)要求較高，需要較大的機(jī)械強(qiáng)

2、度、較高的軟化點(diǎn)、對(duì)化學(xué)試劑的要較大的機(jī)械強(qiáng)度、較高的軟化點(diǎn)、對(duì)化學(xué)試劑的耐受性高、對(duì)溫度沖擊的抵抗力高等，一般采用硼耐受性高、對(duì)溫度沖擊的抵抗力高等，一般采用硼硅鹽硬質(zhì)硅鹽硬質(zhì)95科或科或GG17硬質(zhì)玻璃制造。硬質(zhì)玻璃制造。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作3第一節(jié)第一節(jié) 常用玻璃儀器及其洗滌常用玻璃儀器及其洗滌 化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器，按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)磨口分為普通儀器化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器，按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)磨口分為普通儀器及標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器可以互相連接，使用方及標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器可以互相連接，使用方便又嚴(yán)密安全，我國己普遍生產(chǎn)和使用，尤其在精細(xì)有機(jī)合便又嚴(yán)密安

3、全，我國己普遍生產(chǎn)和使用，尤其在精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中已逐漸取代了普通玻璃儀器。成實(shí)驗(yàn)中已逐漸取代了普通玻璃儀器。 由于標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器的用途、容量不同，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)磨口由于標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器的用途、容量不同，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)磨口有不同的編號(hào)，如有不同的編號(hào)，如l0號(hào)、號(hào)、14號(hào)、號(hào)、19號(hào)、號(hào)、24號(hào)、號(hào)、29號(hào)和號(hào)和34號(hào)號(hào)等。這些編號(hào)是指磨口最大端的直徑等。這些編號(hào)是指磨口最大端的直徑(單位為單位為mm，取最接近，取最接近的整數(shù)的整數(shù))。有時(shí)也用兩個(gè)數(shù)字表示標(biāo)準(zhǔn)磨口的規(guī)格，如。有時(shí)也用兩個(gè)數(shù)字表示標(biāo)準(zhǔn)磨口的規(guī)格，如:14/30表示磨口最大端直徑表示磨口最大端直徑D為為14mm，磨口錐體長度，磨口錐體長

4、度H為為30mm。相同編號(hào)的內(nèi)、外磨口可以緊密連接，磨口編號(hào)不同的儀器相同編號(hào)的內(nèi)、外磨口可以緊密連接，磨口編號(hào)不同的儀器無法直接連接，但可以便用相應(yīng)的不同編號(hào)的磨口接頭使之無法直接連接，但可以便用相應(yīng)的不同編號(hào)的磨口接頭使之連接。連接。2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作4第一節(jié)第一節(jié) 常用玻璃儀器及其洗滌常用玻璃儀器及其洗滌 儀器的磨口如不能很好的愛護(hù)，極易損壞。因此使儀器的磨口如不能很好的愛護(hù)，極易損壞。因此使用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時(shí)必須注意以下幾點(diǎn)。用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時(shí)必須注意以下幾點(diǎn)。 磨口部分必須潔凈，用畢立即洗凈，若粘有固體磨口部分必須潔凈，用畢立即洗凈，若粘有固體雜物，會(huì)使磨口對(duì)接

5、不嚴(yán)密，導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，會(huì)使磨口對(duì)接不嚴(yán)密，導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會(huì)損壞磨口。洗滌前應(yīng)先將涂過的真空脂雜物，更會(huì)損壞磨口。洗滌前應(yīng)先將涂過的真空脂擦盡，然后才能用洗滌劑清洗。長久放置擦盡，然后才能用洗滌劑清洗。長久放置,會(huì)使連接會(huì)使連接出粘牢出粘牢,難以拆開。難以拆開。 洗滌磨口時(shí)不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦洗滌磨口時(shí)不得用粗糙的去污粉，以免使磨口擦傷而漏氣。傷而漏氣。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作5第一節(jié)第一節(jié) 常用玻璃儀器及其洗滌常用玻璃儀器及其洗滌 進(jìn)行真空減壓操作時(shí)，磨口處應(yīng)涂以真空進(jìn)行真空減壓操作時(shí)，磨口處應(yīng)涂以真空潤滑脂，以免漏氣。一般用途可不涂潤滑

6、脂，潤滑脂，以免漏氣。一般用途可不涂潤滑脂，以免玷污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿，以免玷污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿，則應(yīng)涂潤滑劑以免磨口連接處因堿腐蝕粘則應(yīng)涂潤滑劑以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。牢而無法拆開。 安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時(shí)，應(yīng)注意正確安裝，安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時(shí)，應(yīng)注意正確安裝，整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則易使儀器折斷。否則易使儀器折斷。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作6第一節(jié)第一節(jié) 常用玻璃儀器及其洗滌常用玻璃儀器及其洗滌 精細(xì)合成實(shí)驗(yàn)所需常用玻璃儀器見圖精細(xì)合成實(shí)驗(yàn)所需常用玻璃儀器見圖2-l 0 2021-

7、11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作7第一節(jié)第一節(jié) 常用玻璃儀器及其洗滌常用玻璃儀器及其洗滌2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作8第一節(jié)第一節(jié) 常用玻璃儀器及其洗滌常用玻璃儀器及其洗滌2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作9第一節(jié)第一節(jié) 常用玻璃儀器及其洗滌常用玻璃儀器及其洗滌2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作10第一節(jié)第一節(jié) 常用玻璃儀器及其洗滌常用玻璃儀器及其洗滌 二、玻璃儀器的清洗和干燥二、玻璃儀器的清洗和干燥 進(jìn)行精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，為了避免雜質(zhì)混人反應(yīng)物中，必須進(jìn)行精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，為了避免雜質(zhì)混人反應(yīng)物中，必須使用清潔的玻璃儀器。簡單而常用的洗滌方法是用試管刷，

8、使用清潔的玻璃儀器。簡單而常用的洗滌方法是用試管刷，并借助于各種洗滌粉和去垢劑。雖然去污粉中細(xì)的研磨料微并借助于各種洗滌粉和去垢劑。雖然去污粉中細(xì)的研磨料微小粒子對(duì)洗滌過程有幫助，但有時(shí)這種微小粒子會(huì)黏附在玻小粒子對(duì)洗滌過程有幫助，但有時(shí)這種微小粒子會(huì)黏附在玻璃器皿壁上，不易被水沖走，此時(shí)可用璃器皿壁上，不易被水沖走，此時(shí)可用2%的鹽酸洗滌一次，的鹽酸洗滌一次，再用自來水清洗。再用自來水清洗。 有時(shí)器皿壁上的雜物需用有機(jī)溶劑洗滌，因?yàn)闅堅(jiān)芸赡苋苡袝r(shí)器皿壁上的雜物需用有機(jī)溶劑洗滌，因?yàn)闅堅(jiān)芸赡苋苡谀撤N有機(jī)溶劑。用過溶劑后的玻璃儀器有時(shí)需用洗滌劑溶于某種有機(jī)溶劑。用過溶劑后的玻璃儀器有時(shí)需用洗

9、滌劑溶液和水洗滌以除去殘留的試劑。尤其是用過諸如四氯化碳或液和水洗滌以除去殘留的試劑。尤其是用過諸如四氯化碳或氯仿之類的含氯有機(jī)溶劑后，特別需要再用水沖洗玻璃儀器。氯仿之類的含氯有機(jī)溶劑后，特別需要再用水沖洗玻璃儀器。當(dāng)用有機(jī)溶劑洗滌時(shí)要盡量用少量溶劑，丙酮是洗滌玻璃儀當(dāng)用有機(jī)溶劑洗滌時(shí)要盡量用少量溶劑，丙酮是洗滌玻璃儀器時(shí)常用的溶劑，但價(jià)格較貴。有時(shí)可用廢的有機(jī)溶劑如廢器時(shí)常用的溶劑，但價(jià)格較貴。有時(shí)可用廢的有機(jī)溶劑如廢丙酮丙酮(可循環(huán)使用可循環(huán)使用)成含水丙酮。切勿以劑級(jí)丙酮作清洗之用。成含水丙酮。切勿以劑級(jí)丙酮作清洗之用。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作11第一節(jié)第一節(jié) 常

10、用玻璃儀器及其洗滌常用玻璃儀器及其洗滌 有時(shí)即使盡了最大努力仍然不能把頑固的黏附在玻有時(shí)即使盡了最大努力仍然不能把頑固的黏附在玻璃儀器上的殘?jiān)虬咣E洗凈，這時(shí)要使用洗滌液。璃儀器上的殘?jiān)虬咣E洗凈，這時(shí)要使用洗滌液。常用的洗滌液是由常用的洗滌液是由35ml重鉻酸鉀重鉻酸鉀(鈉鈉)的飽和水溶液的飽和水溶液溶于溶于1L濃硫酸制備。配制時(shí)應(yīng)把濃硫酸加到重鉻酸濃硫酸制備。配制時(shí)應(yīng)把濃硫酸加到重鉻酸鹽溶液中。鹽溶液中。 當(dāng)使用洗滌液時(shí)，只能將少量洗滌液在玻璃儀器中當(dāng)使用洗滌液時(shí)，只能將少量洗滌液在玻璃儀器中旋搖幾分鐘，然后將殘余洗滌液倒入廢液瓶或小心旋搖幾分鐘，然后將殘余洗滌液倒入廢液瓶或小心地倒入下水

11、道沖。要保證用大量水沖洗儀器和下水地倒入下水道沖。要保證用大量水沖洗儀器和下水道。經(jīng)這樣處理的玻璃儀器，對(duì)于通常的精細(xì)合成道。經(jīng)這樣處理的玻璃儀器，對(duì)于通常的精細(xì)合成反應(yīng)來說，殘留的任何斑跡就不至于給隨后的實(shí)驗(yàn)反應(yīng)來說，殘留的任何斑跡就不至于給隨后的實(shí)驗(yàn)帶來不良影響。帶來不良影響。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作12第一節(jié)第一節(jié) 常用玻璃儀器及其洗滌常用玻璃儀器及其洗滌 必須反對(duì)盲目使用各種化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑來清洗必須反對(duì)盲目使用各種化學(xué)試劑和有機(jī)溶劑來清洗儀器。這樣不僅造成浪費(fèi)，而且有時(shí)還可能帶來危儀器。這樣不僅造成浪費(fèi)，而且有時(shí)還可能帶來危險(xiǎn)。險(xiǎn)。 干燥玻璃儀器最簡便的方法是

12、使其放置過夜。一般干燥玻璃儀器最簡便的方法是使其放置過夜。一般洗凈的儀器倒置一段時(shí)間后，若沒有水跡，即可使洗凈的儀器倒置一段時(shí)間后，若沒有水跡，即可使用。若要求嚴(yán)格無水，可將所需使用的儀器放在烘用。若要求嚴(yán)格無水，可將所需使用的儀器放在烘箱中烘干。苦需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻箱中烘干。苦需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃儀器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用電吹風(fēng)吹璃儀器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用電吹風(fēng)吹干，吹干后用冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。干，吹干后用冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作13第二節(jié)第二節(jié) 主要儀器設(shè)備主要儀器設(shè)備 精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)常用主要儀器設(shè)備

13、如下：精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)常用主要儀器設(shè)備如下： (1)烘箱烘箱 實(shí)驗(yàn)室一般使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱。主要用來實(shí)驗(yàn)室一般使用恒溫鼓風(fēng)干燥箱。主要用來干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、熱穩(wěn)定性比較好的藥品。使用時(shí)應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控較好的藥品。使用時(shí)應(yīng)注意溫度的調(diào)節(jié)與控制。干燥玻璃儀器應(yīng)先瀝干再放入烘箱，溫制。干燥玻璃儀器應(yīng)先瀝干再放入烘箱，溫度度般控制在般控制在100-110。而且干濕儀器要分。而且干濕儀器要分開。開。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作14第二節(jié)第二節(jié) 主要儀器設(shè)備主要儀器設(shè)備 (2)電吹風(fēng)電吹風(fēng) 實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)可吹冷實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹

14、風(fēng)應(yīng)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng)，供干燥玻璃儀器之用。風(fēng)和熱風(fēng)，供干燥玻璃儀器之用。 (3)紅外燈紅外燈 紅外燈用于低沸點(diǎn)易燃液體的加紅外燈用于低沸點(diǎn)易燃液體的加熱。使用紅外燈加熱，既安全又無水浴加熱熱。使用紅外燈加熱，既安全又無水浴加熱時(shí)水汽可能進(jìn)入反應(yīng)體系之患加熱溫度易時(shí)水汽可能進(jìn)入反應(yīng)體系之患加熱溫度易于調(diào)節(jié)，升溫或降溫速度快。使用時(shí)受熱容于調(diào)節(jié)，升溫或降溫速度快。使用時(shí)受熱容器應(yīng)正對(duì)燈面，中間留有空除。紅外燈也可器應(yīng)正對(duì)燈面，中間留有空除。紅外燈也可用于固體樣品的干燥。用于固體樣品的干燥。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作15第二節(jié)第二節(jié) 主要儀器設(shè)備主要儀器設(shè)備 (4)電加熱套電加熱套

15、(電熱幅電熱幅) 它是由玻璃纖它是由玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器由于它不是明火，因此加熱和蒸器由于它不是明火，因此加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時(shí)，具有不易著火的優(yōu)餾易燃有機(jī)物時(shí)，具有不易著火的優(yōu)點(diǎn)，熱效率也高。點(diǎn)，熱效率也高。 電加熱套相當(dāng)于電加熱套相當(dāng)于個(gè)均勻加熱的空氣個(gè)均勻加熱的空氣浴。加熱溫度通過調(diào)變壓器控制。最浴。加熱溫度通過調(diào)變壓器控制。最高加熱溫度可達(dá)高加熱溫度可達(dá)400，是有機(jī)合成，是有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中一種簡便、安全的加熱裝置。實(shí)驗(yàn)中一種簡便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配。配。 電熱套主要用做回流加熱的

16、熱源電熱套主要用做回流加熱的熱源(圖圖22)。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作16第二節(jié)第二節(jié) 主要儀器設(shè)備主要儀器設(shè)備 (5)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 蒸發(fā)儀由電機(jī)蒸發(fā)儀由電機(jī)帶動(dòng)可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器帶動(dòng)可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒圓底燒瓶瓶)、冷凝器和接受器組成、冷凝器和接受器組成(見見圖圖23)。可以在常壓或減壓下。可以在常壓或減壓下操作，可一次性進(jìn)料，也可分操作，可一次性進(jìn)料，也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會(huì)暴沸。會(huì)暴沸。 蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時(shí)，會(huì)使料液附于蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時(shí)，會(huì)使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸發(fā)而大大增瓶壁形成

17、薄膜，蒸發(fā)而大大增加，加快蒸發(fā)速率。因此，旋加，加快蒸發(fā)速率。因此，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。劑的理想裝置。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作17第二節(jié)第二節(jié) 主要儀器設(shè)備主要儀器設(shè)備 (6)調(diào)壓變壓器調(diào)壓變壓器 主要是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)電爐的主要是通過調(diào)節(jié)電壓來調(diào)節(jié)電爐的溫度可調(diào)節(jié)電動(dòng)攪拌器的速率等。使用時(shí)應(yīng)注意以溫度可調(diào)節(jié)電動(dòng)攪拌器的速率等。使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：下幾點(diǎn)： 安全用電，接好地線；安全用電，接好地線； 不允許超負(fù)荷使用；不允許超負(fù)荷使用； 調(diào)節(jié)時(shí)要緩慢均勻，注意及時(shí)更換炭刷；調(diào)節(jié)時(shí)要緩慢均勻，注意及時(shí)更換炭刷； 用完后，旋鈕

18、回零斷電，放在于燥通風(fēng)處，不得用完后，旋鈕回零斷電，放在于燥通風(fēng)處，不得靠近有腐蝕性的物體。靠近有腐蝕性的物體。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作18第二節(jié)第二節(jié) 主要儀器設(shè)備主要儀器設(shè)備 (7)電動(dòng)攪拌器電動(dòng)攪拌器 是化學(xué)實(shí)驗(yàn)空常用的機(jī)械攪拌裝置，是化學(xué)實(shí)驗(yàn)空常用的機(jī)械攪拌裝置，通過變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。通過變速器或外接調(diào)壓變壓器可任意調(diào)節(jié)攪拌速度。使用時(shí)應(yīng)汗意以下幾點(diǎn)。使用時(shí)應(yīng)汗意以下幾點(diǎn)。 升啟時(shí)應(yīng)逐漸升速，攪拌速度不能太快，以免液升啟時(shí)應(yīng)逐漸升速，攪拌速度不能太快，以免液體濺出。關(guān)閉時(shí)應(yīng)逐漸減速直至停止。體濺出。關(guān)閉時(shí)應(yīng)逐漸減速直至停止。 不能超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)

19、，也不能運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)無人照看不能超負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)，也不能運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)無人照看 ; 電動(dòng)攪拌器長時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)往往使電機(jī)發(fā)熱，不能超電動(dòng)攪拌器長時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)往往使電機(jī)發(fā)熱，不能超過過50-60(有燙手的感覺有燙手的感覺)。 使用時(shí)必須接上地線。平時(shí)應(yīng)注意經(jīng)常保持清潔使用時(shí)必須接上地線。平時(shí)應(yīng)注意經(jīng)常保持清潔干燥，防潮，防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。干燥，防潮，防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作19第二節(jié)第二節(jié) 主要儀器設(shè)備主要儀器設(shè)備 (8)磁力攪拌器磁力攪拌器 磁力攪拌器既能加熱，又能調(diào)速攪磁力攪拌器既能加熱，又能調(diào)速攪拌，使用方便。旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕使電動(dòng)機(jī)從慢到拌，使用方便

20、。旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕使電動(dòng)機(jī)從慢到快帶動(dòng)磁鋼，再帶動(dòng)玻璃容器中的攪拌磁子，達(dá)到快帶動(dòng)磁鋼，再帶動(dòng)玻璃容器中的攪拌磁子，達(dá)到攪拌的日的。它利用磁場盤下面的電阻絲加熱溶液。攪拌的日的。它利用磁場盤下面的電阻絲加熱溶液。使用時(shí)應(yīng)注意：使用時(shí)應(yīng)注意： 磁力加熱攪拌器使用時(shí)加接地線；磁力加熱攪拌器使用時(shí)加接地線； 攪拌磁子必須沖洗干凈，放置和取出攪拌磁子時(shí)攪拌磁子必須沖洗干凈，放置和取出攪拌磁子時(shí)應(yīng)停止攪拌，動(dòng)作要小心，以免打破玻璃容器；應(yīng)停止攪拌，動(dòng)作要小心，以免打破玻璃容器； 攪拌開始時(shí)慢慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕；攪拌開始時(shí)慢慢旋轉(zhuǎn)調(diào)速調(diào)節(jié)旋鈕； 如溶液灑落在磁盤上，應(yīng)立即關(guān)閉電源處理，以如溶液灑落在磁盤上

21、，應(yīng)立即關(guān)閉電源處理，以免溶液滲入電熱絲及電機(jī)部分。免溶液滲入電熱絲及電機(jī)部分。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作20第三節(jié)第三節(jié) 儀器的裝配與操作儀器的裝配與操作 把各種儀器及配件裝配成某一裝置時(shí)，必須注意以把各種儀器及配件裝配成某一裝置時(shí)，必須注意以下幾點(diǎn)。下幾點(diǎn)。 (1)熱源的選揮熱源的選揮 實(shí)驗(yàn)中用得最多的是水浴、油浴、實(shí)驗(yàn)中用得最多的是水浴、油浴、電加熱套、沙浴、空氣浴。根據(jù)需要溫度的高低和電加熱套、沙浴、空氣浴。根據(jù)需要溫度的高低和化合物的特性來決定。一般低于化合物的特性來決定。一般低于80的用水浴，高的用水浴，高于于80的用油浴。如果化合物比較穩(wěn)定，沸點(diǎn)較高，的用油浴

22、。如果化合物比較穩(wěn)定，沸點(diǎn)較高，可以用電加熱套加熱。可以用電加熱套加熱。 (2)熟悉裝置的儀器和配件。熟悉裝置的儀器和配件。 (3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇干凈合適的儀器，做好裝配根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇干凈合適的儀器，做好裝配前的一切準(zhǔn)備工作。前的一切準(zhǔn)備工作。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作21第三節(jié)第三節(jié) 儀器的裝配與操作儀器的裝配與操作 (4)從安全、整潔、方便和留有余地的要求出發(fā)，大從安全、整潔、方便和留有余地的要求出發(fā)，大致安排臺(tái)面和確定裝配儀器的位置。然后放好臺(tái)支致安排臺(tái)面和確定裝配儀器的位置。然后放好臺(tái)支架，按照一定的要求和順序，一般是從下到上從左架，按照一定的要求和順序，一

23、般是從下到上從左到右，先難后易逐個(gè)裝配。拆卸時(shí)，按照與裝配時(shí)到右，先難后易逐個(gè)裝配。拆卸時(shí)，按照與裝配時(shí)相反的順序，逐個(gè)拆除。相反的順序，逐個(gè)拆除。 (5)玻璃儀器用鐵夾牢固地夾住，不宜太松或太緊。玻璃儀器用鐵夾牢固地夾住，不宜太松或太緊。鐵夾不能與玻璃直接接觸，應(yīng)套上橡皮管，粘上石鐵夾不能與玻璃直接接觸，應(yīng)套上橡皮管，粘上石棉墊或者用石棉繩包扎起來。需要加熱的儀器，應(yīng)棉墊或者用石棉繩包扎起來。需要加熱的儀器，應(yīng)夾住儀器受熱最低的位置。冷凝管則應(yīng)夾中間部位。夾住儀器受熱最低的位置。冷凝管則應(yīng)夾中間部位。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作22第三節(jié)第三節(jié) 儀器的裝配與操作儀器的裝配與

24、操作 (6)裝配完畢后必須對(duì)儀器和裝置仔細(xì)地進(jìn)的裝配完畢后必須對(duì)儀器和裝置仔細(xì)地進(jìn)的檢查。檢查每件儀器和配件是否合乎要求，檢查。檢查每件儀器和配件是否合乎要求，有無破損；整個(gè)裝配是否做到正確、整齊、有無破損；整個(gè)裝配是否做到正確、整齊、穩(wěn)妥、嚴(yán)密；再檢查安全穩(wěn)妥、嚴(yán)密；再檢查安全(包括儀器安全、系包括儀器安全、系統(tǒng)安全和環(huán)境安全統(tǒng)安全和環(huán)境安全)注意裝置是否與大氣相通，注意裝置是否與大氣相通，不能是封閉體系不能是封閉體系(除了在壓力釜中的反府，劇除了在壓力釜中的反府，劇毒的反應(yīng)或十分貴重化合物的反應(yīng)毒的反應(yīng)或十分貴重化合物的反應(yīng))。 經(jīng)檢查確認(rèn)裝置沒有問題后方能使用。對(duì)于經(jīng)檢查確認(rèn)裝置沒有問題

25、后方能使用。對(duì)于初次做合成實(shí)驗(yàn)者應(yīng)請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的人員檢查認(rèn)初次做合成實(shí)驗(yàn)者應(yīng)請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的人員檢查認(rèn)可后，才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。可后，才可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作23第三節(jié)第三節(jié) 儀器的裝配與操作儀器的裝配與操作 精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)都是由幾組標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)裝置來完精細(xì)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)都是由幾組標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)裝置來完成。下面介紹幾種常用裝置。成。下面介紹幾種常用裝置。 (1)回流冷凝裝置回流冷凝裝置 很多合成反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的很多合成反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行為了避免反應(yīng)溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行為了避免反應(yīng)物或溶劑的蒸氣逸出，需要使用回流裝置，如圖物或溶劑的蒸氣

26、逸出，需要使用回流裝置，如圖24所示。圖所示。圖2。4(a)是可以隔絕潮氣的回流裝置；是可以隔絕潮氣的回流裝置；(b)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置；是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置；(c)為為回流時(shí)，可以同時(shí)滴加液體的裝置。在上述各類回回流時(shí)，可以同時(shí)滴加液體的裝置。在上述各類回流冷凝裝置中，球形冷凝管夾套中的冷卻水白下而流冷凝裝置中，球形冷凝管夾套中的冷卻水白下而上流動(dòng)。可根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的特性和沸點(diǎn)的高低選上流動(dòng)。可根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的特性和沸點(diǎn)的高低選用水浴、油浴、石棉網(wǎng)直接加熱等方式。在回流加用水浴、油浴、石棉網(wǎng)直接加熱等方式。在回流加熱前，不要忘記在燒瓶內(nèi)加入幾粒沸石以免暴沸。熱前

27、，不要忘記在燒瓶內(nèi)加入幾粒沸石以免暴沸。回流時(shí)應(yīng)控制液體蒸氣上升不超過兩個(gè)球?yàn)橐恕；亓鲿r(shí)應(yīng)控制液體蒸氣上升不超過兩個(gè)球?yàn)橐恕?2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作24第三節(jié)第三節(jié) 儀器的裝配與操作儀器的裝配與操作 (2)攪拌裝置攪拌裝置 當(dāng)反應(yīng)在當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進(jìn)行，一般均相溶液中進(jìn)行，一般不用攪拌。但是有很不用攪拌。但是有很多精細(xì)合成反應(yīng)是在非多精細(xì)合成反應(yīng)是在非均相溶液中進(jìn)行，或反均相溶液中進(jìn)行，或反應(yīng)物之一是逐漸滴加應(yīng)物之一是逐漸滴加的這種情況需要攪拌。的這種情況需要攪拌。通過攪拌，使反應(yīng)物各通過攪拌，使反應(yīng)物各部分迅速均勻地混合，部分迅速均勻地混合，受熱均勻，增加反應(yīng)物受熱均

28、勻，增加反應(yīng)物之間的接觸機(jī)會(huì)，從而之間的接觸機(jī)會(huì)，從而使反應(yīng)順利進(jìn)行達(dá)到縮使反應(yīng)順利進(jìn)行達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間、提高產(chǎn)率短反應(yīng)時(shí)間、提高產(chǎn)率的目的。的目的。 常見的攪拌裝置如圖常見的攪拌裝置如圖25所示。所示。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作25第三節(jié)第三節(jié) 儀器的裝配與操作儀器的裝配與操作2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作26第三節(jié)第三節(jié) 儀器的裝配與操作儀器的裝配與操作蒸餾裝置蒸餾裝置2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作27第三節(jié)第三節(jié) 儀器的裝配與操作儀器的裝配與操作蒸餾裝置蒸餾裝置2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作28第三節(jié)第三節(jié) 儀器的裝配與操作儀

29、器的裝配與操作2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作29第三節(jié)第三節(jié) 儀器的裝配與操作儀器的裝配與操作 (3)蒸餾裝置蒸餾裝置 分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去溶劑時(shí)，常采用蒸餾的方法來進(jìn)行。蒸餾裝置除去溶劑時(shí)，常采用蒸餾的方法來進(jìn)行。蒸餾裝置主要由汽化、冷凝和接收三大部分組成。主要儀器主要由汽化、冷凝和接收三大部分組成。主要儀器有蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、接液管、有蒸餾瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。接受瓶等。 圖圖26是最常用的蒸餾裝置。是最常用的蒸餾裝置。 (a)是一般用來進(jìn)行是一般用來進(jìn)行蒸餾的裝置。蒸餾的裝置。(b

30、)是用于蒸餾沸點(diǎn)在是用于蒸餾沸點(diǎn)在140以上的液以上的液體，這時(shí)不能用水冷凝，應(yīng)該使用空氣冷凝管冷凝。體，這時(shí)不能用水冷凝，應(yīng)該使用空氣冷凝管冷凝。(c)為蒸餾較大溶劑的裝置。由于液體可自筒液漏斗為蒸餾較大溶劑的裝置。由于液體可自筒液漏斗中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴入和蒸出的速度，又可中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴入和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶，使蒸餾連續(xù)進(jìn)行。避免使用較大的蒸餾瓶，使蒸餾連續(xù)進(jìn)行。 2021-11-4有機(jī)合成常用儀器裝置及操作30第三節(jié)第三節(jié) 儀器的裝配與操作儀器的裝配與操作 (4)減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置 當(dāng)需要蒸餾一些當(dāng)需要蒸餾一些在常壓下未到達(dá)在常壓下未到達(dá)沸點(diǎn)，即已受熱沸點(diǎn)，即已受熱分解、氧化或聚分解、氧化或聚合的液體時(shí)，需合的液體時(shí)，需要使用減壓蒸餾要使用減壓蒸餾裝置。裝置。 圖圖2-7是常用的減是常用的減壓蒸餾裝置。整壓蒸餾裝置。整個(gè)裝置由蒸餾、個(gè)裝置由蒸餾、減壓兩部分組成。減壓兩部分組成。 2021-