1、 教學單位 生物化學系 存檔編號 本科畢業論文（設計）題 目 微波輔助水蒸氣蒸餾法對芹菜籽 中揮發油提取的研究 學生姓名 魏 瓊 學生學號 2111454125 專業名稱 生物工程 指導教師 仇小艷 年 月 日目 錄摘要I關鍵詞IAbstractIIKey wordsII1 芹菜成分及其藥用11.1 芹菜的概述11.2 芹菜的保健功效11.3 揮發油的提取方法22 材料與方法32.1 材料與設備32.2 水蒸氣蒸餾提取方法32.3 微波輻照后水蒸氣蒸餾提取32.4 單因素試驗設計42.5 正交實驗設計43結果與分析43.1 蒸餾時間對芹菜籽揮發油提取率結果的影響43.2 微波輻射時間對提取率的

2、影響63.3 微波功率對提取率的影響73.4 料液比對芹菜籽揮發油提取率的影響83.5 正交試驗結果94討論10參考文獻12致 謝14微波輔助水蒸氣蒸餾法對芹菜籽中揮發油提取的研究摘要： 本文采用微波水蒸氣蒸餾法提取芹菜籽揮發油，以揮發油提取率為指標，通過單因素和正交試驗設計確定了水蒸氣蒸餾法提取芹菜籽揮發油的最佳提取工藝及條件。結果表明：微波輔助水蒸氣蒸餾法大大縮短了揮發油的提取時間,提取率也有明顯增加；通過試驗得到微波輔助水蒸氣蒸餾提取芹菜籽油的最佳工藝為: 微波輻射功率 100w，微波輻射時間30s，蒸餾時間為1h，液料比為1:35(m:v)，此時芹菜籽揮發油的提取率為 2.5% 。 關

3、鍵詞: 微波； 水蒸汽蒸餾； 芹菜籽揮發油； 提取工藝Microwave assisted steam distillation for extracting volatile oil from the celery seed researchAbstract：Celery seed essential oil was extracted by microwave steam distillation to volatile oil extraction rate as the index, determined by single factor and orthogonal experime

4、nt design the best extraction steam distillation extraction of celery seed essential oil technology and conditions. The results show that the microwave auxiliary steam distillation greatly shortens the time of the extraction of volatile oil extraction yield has increased significantly; Microwave aux

5、iliary steam distillation extraction qin rapeseed oil is obtained by experiment, the best process for: microwave radiation power 100 w microwave radiation time 30 s, distillation time for 1 h, the rising ratio of liquid 1:35, the celery seed essential oil extraction yield of 2.5%.Key words： Microwav

6、e; Steam distillation; Celery seed essential oil; Extraction technology1 芹菜成分及其藥用1.1 芹菜的概述 芹菜為傘形花科、一年或二年生草本植物,具有獨特香氣。芹菜籽取自芹菜小小的花朵中，因而種子的體形也非常之小，呈卵形，顏色多為棕褐色或深棕色，含桉油醇、磷甲氧基酚、傘花內酯、芹菜素、亞麻酸、揮發性油脂、黃酮、硼，礦物質如：鈣、鎂、鈉、鋅。1.2 芹菜的保健功效 芹菜中含有豐富的營養保健成分和生理活性物質，主要包括黃酮類物質、不飽和脂肪酸、礦物質、葉綠素、丁基苯酚類、氨基酸等。1.2.1 抑制細菌 醫學研究發現，芹菜中的

7、黃酮類物質具有調節毛細血管的脆性和通透性、清除自由基、抑制細菌等作用。其中香豆素是一類苯丙基化合物，具有抗炎、消腫、解痙攣、鎮靜、抗菌等作用；呋喃香豆素對皮膚有光敏活性和抗菌作用；其中的葉綠素具有重要的抗炎和促進傷口愈合作用。1.2.2 降血壓芹菜中的香豆素和呋喃香豆素的衍生物具有降壓、降脂和降低膽固醇的功效。1.2.3 降血脂在芹菜籽油中檢測出13種脂肪酸，其中不飽和脂肪酸占69.20%。在檢測出的6種不飽和脂肪酸中，6-十八碳烯酸含量居首，含量為58.18%；亞油酸的含量高達9.21%。故而具有非常重要的生理功能和活性，可降血脂，預防動脈硬化。1.2.4 鎮靜芹菜中的丁基苯酞是一類具有鎮靜

8、作用的化合物。目前，已從芹菜籽油中提取出了5種這類成分，其中的3-n-丁基-領苯二甲酰內酯和芹菜鎮靜素在芹菜中含量較高，故而晚餐上一道芹菜有很好的助眠作用。1.2.5 抗癌芹菜中的d-檸檬具有消炎、抗氧化、利膽、溶石等作用，而且是強抗癌物質，可以預防和治療化學致癌物誘導的胃癌、結腸癌、肺癌、皮膚癌、肝癌、胰腺癌等。芹菜中的丁基苯酞類具有較強的防癌活性，對-苯并芘類誘發的小鼠前胃癌有明顯的抑制效果。其中的葉綠素和葉綠酸都有較強的抑制突變的作用，葉綠素還可以抑制強致癌物黃曲霉素BI-苯并芘類的致癌活性。另外，膳食纖維可促進結腸菌群發酵，有防癌功效。1.2.6 除臭葉綠素對于因膳食、吸煙、新陳代謝異

9、常（如腳臭、腋臭）產生的異味均具有很好的驅除效果。研究發現葉綠素還具有促進腸蠕動、防止便秘的生理功效。1.2.7 利尿芹菜中含有豐富的胡蘿卜素、維生素B、維生素C及多種礦物元素。其中的鉀含量豐富，具有很強的利尿作用，所以，芹菜被稱為天然的利尿劑。1.3 揮發油的提取方法目前，國內外對芹菜的研究主要集中在揮發油和黃酮類化學成分以及生理功能上，對芹菜籽揮發油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、有機溶劑提取法、微波輔助提取法、超聲波輔助提取法、植物油萃取法以及超臨界CO2萃取法等。水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的藥材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一并餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發

10、性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶于水的藥材成分的浸提。關于水蒸氣蒸餾法提取芹菜籽揮發油的文獻報道很多，其工藝條件也在不斷改進其中，其中水蒸汽蒸餾法具有提取時間短、效率高的優點。一般指從中草藥中提取有效部位的方法，根據中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性，選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從藥材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。超臨界CO萃取分離過程的原理是利用超臨界二氧化碳對某些特殊天然產物具有特殊溶解作用，利用超臨界二氧化碳的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進行的微波是一種高頻電磁波, 它能透射入微波場

11、內的物體, 使其內部的極性分子隨著微波的周期以每秒幾十億次的速度來回振動摩擦, 產生高熱, 同時這種振動摩擦也會對物體內部的細胞產生一定的破壞作用。所以本文是在傳統水蒸氣蒸餾法的基礎上, 先用微波對芹菜籽粉原料進行預處理, 破壞芹菜籽的細胞組織, 以達到縮短水蒸氣蒸餾提取芹菜籽油的時間，提高出油率。2 材料與方法2.1 材料與設備芹菜籽種子（市場）。電子天平、微波爐、粉碎機、500mL平底燒瓶、鐵架臺、電熱爐、揮發油提取器、500mL量筒、玻璃棒、石棉網等。2.2 水蒸氣蒸餾提取方法精選芹菜籽種子，放入粉碎機中粉成芹菜籽粉，稱取8g芹菜籽粉置于500mL燒瓶中，加入一定量的蒸餾水，提取一段時間

12、后，收集提取物，讀取提取物體積，得到揮發油含量，按照公式計算其提取率。提取率() =100%2.3 微波輻照后水蒸氣蒸餾提取稱取8g芹菜籽粉末，置于500mL燒杯中，加入一定量的蒸餾水，調好微波爐功率。放入微波爐中加熱一段時間，在按上面水蒸氣蒸餾法提取，讀取其體積，然后計算，得到提取率。2.4 單因素試驗設計分別設置料液比（m：v）、蒸餾時間（h）、微波時間（s）和微波功率（w）四個因素，每個因素設計5個水平進行單因素試驗研究。2.5 正交實驗設計為確定最佳提取工藝，在單因素試驗結果的基礎上，再選擇A(料液比)、B(蒸餾時間)、C(微波功率)、D(微波時間)四個因素，每個因素三個水平做L (3

13、)正交試驗設計，按照上述方法進行提取。見表1。表1 水蒸氣蒸餾法提取芹菜籽揮發油的正交試驗設計表水因素平料液比（m:v）蒸餾時間（h）微波時間（s）微波功率（w）11:250.51010021:3012020031:351.5303003結果與分析3.1 蒸餾時間對芹菜籽揮發油提取率結果的影響 設置蒸餾時間為0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h，料液比(m：v)為1：35，微波時間為30s，微波功率為300w，按上述方法進行提取并計算其提取率。結果見表2。然后在蒸餾時間，料液比不變的情況下，不經過微波處理，按上述方法進行提取并計算其提取率。結果見表3。 表 2 蒸餾時間對芹菜籽揮發油提取率

14、結果的影響料液比（m:v）蒸餾時間（h）微波時間（s）微波功率（w）提取率（%）1:350.5303001.6251:351303002.51:351.5303002.51:352303002.3751:352.5303002.375 表 3 未經過微波處理蒸餾時間對提取率的影響料液比（m：v）蒸餾時間（h）提取率（%）1:350.51.3751：3512.1251:351.52.51:3522.51:352.52.375根據實驗所得結果制作線性曲線如圖 1。 由圖 1 可以看出, 隨著蒸餾時間的延長, 芹菜籽油的提取率呈先增大后減小隨后趨近平穩。因為芹菜籽油是揮發性油, 受蒸餾時間影響較大,

15、 若蒸餾時間過短, 芹菜籽的提取不完全, 則提取率較低; 若蒸餾時間過長, 芹菜籽在高溫下長時間受熱, 提取完后會因為揮發性而有所流失, 也導致提取率下降。從圖 1 中還可看出, 原料直 接 用 水 蒸 氣 蒸 餾 時 達 到 最 大 提 取 率 的 時 間 為1.5h, 而經微波處理 30s 后達到最大提取率的時間僅為 1h, 且芹菜籽油的提取率也有所增加?？梢?芹菜籽原料經水蒸氣蒸餾提取前, 先用微波預處理, 可大大縮短蒸餾時間, 利于降低能耗。其原因是微波輻射對芹菜籽細胞有破壞作用, 使芹菜籽油組分的溶出阻力減小, 從而縮短了蒸餾時間。圖1 微波輻射和未經微波輻射分別對提取率的影響3.2

16、 微波輻射時間對提取率的影響分別設置微波時間為10s、20s、30s、40s、50s，料液比（m：v）為1:35，蒸餾時間為1h，微波功率為300w，按照上述方法進行提取并計算提取率。結果見表4。表4 微波輻射時間對提取率的影響料液比（m：v）蒸餾時間（h）微波時間（s）微波功率（w）提取率（%）1:351103001.8751:351203002.251:351303002.51:351403002.3751:351503002.125根據實驗所得結果制作線性曲線如圖 2。圖2 微波輻射時間對提取率的影響由圖2 可知，芹菜籽揮發油的提取率隨著微波時間的增加而增大，當微波時間增加到30s時，此

17、時提取率達到最大。但隨后隨著微波時間的增加提取率反而減小，原因是微波輻射時間短，對芹菜籽組織細胞的破壞作用小，使得率不高；隨著微波輻射時間增加, 對芹菜籽組織細胞的破壞程度逐漸增強, 芹菜籽油的提取率也不斷提高；微波輻射時間過長，使得芹菜籽油揮發而造成損失，使后續提取率下降。3.3 微波功率對提取率的影響分別設置微波功率為100w、200w、300w、400w、500w，蒸餾時間為1h，料液比為1:35，微波時間為30s，按照上述方法進行試驗提取并計算提取率。結果見表5。表5 微波功率對提取率的影響料液比（m：v）蒸餾時間（h）微波時間（s）微波功率（w）提取率（%）1:351101002.3

18、751:351202002.3751:351303002.51:351404002.3751:351505002.5根據實驗所得結果制作線性曲線如圖 3。從圖3可以看出，芹菜籽油的提取率隨著微波功率的增大沒有明顯的提高，曲線接近一條直線。由此可以得出，在本實驗條件下,微波輻射功率對芹菜籽油提取率沒有太大影響，所以從經濟效益以及資源方面來看，微波功率設置為100w最為合理。圖3 微波功率對提取率的影響3.4 料液比對芹菜籽揮發油提取率的影響分別設置料液比(m：V)為1：20、1：25、1：30、1：35、1：40蒸餾時間為1h，微波功率為300w，微波時間為30s，按上述方法進行提取并計算其提取

19、率。結果見表6。表6 料液比對芹菜籽揮發油提取率的影響結果料液比（m：v）蒸餾時間（h）微波時間（s）微波功率（w）提取率（%）1:201101001.6251:251202001.751:301303002.1251:351404002.51:401505002.375根據實驗所得結果制作線性曲線如圖 4。圖4 料液比對芹菜籽揮發油提取率的影響由圖4可知，當料液比(m：V)為1：35時，芹菜籽揮發油的提取率最高。當加水量過多時，料液沸騰程度難以控制，料液易噴濺而出，使提取效果受到影響，且需要耗費較多的能量。而水量過少時又不能充分混合，產生的蒸汽量也不夠，揮發油的提取不完全。3.5 正交試驗結

20、果根據上述單因素實驗結果, 取 4 因素 3 水平做正交實驗, 按 L (3)安排實驗, 其因素水平見表 7。由表7中方差分析可知，各因素作用主次順序 為A>B>D>C，對因素C而言，3個水平差異顯,最明顯的是因素A（料液比），水平3優于其他兩個水平；對于因素B（蒸餾時間）而言，水平2優于其他兩個水平，對于因素D言，水平1優于水平2和水平3，各水平之間的差異不是很大；而對于因素C而言，水平1優于水平2和水平3，水平1、2、3之間差異不顯著；對提高芹菜籽發油提取率有很大的影響。從正交試驗結果分析認為，各因子的最優組合為A：B：C：D。即芹菜籽揮發油的最佳提取條件為：料液比1:3

21、5、蒸餾時間1h、微波時間10s、微波功率100w。此條件下芹菜籽揮發油的提取率達到2.5%。從單因素試驗結果中除了微波時間最佳條件為30s，其他三個因素的最佳條件吻合，經比較由于微波時間過長會導致細胞破碎程度過大，從而使揮發油在處理過程中流失嚴重會影響提取率，綜合節約資源方面考慮，所以把最佳微波時間設為10s。 表7 正交實驗表及結果分析實驗號因素提取率（%）ABCD111111.250212221.750313331.625421231.500522312.150623122.000731321.750832132.500933212.375均值11.5421.5001.9171.925均

22、值21.8832.1331.8751.833均值32.2082.0001.8421.875極差0.6660.6330.0750.0924 討論本文通過單因素試驗和正交試驗設計，對水蒸氣蒸餾法提取芹菜揮發油的提取工藝進行了優化設計，得到了最佳的提取工藝參數。與同類方法相比較，不僅保證了芹菜揮發油的提取率，還簡化了提取工藝，節約了提取成本，是芹菜揮發油提取的科學且切實可行的方法，為芹菜資源的開發利用提供了一定的理論依據。微波輔助水蒸氣蒸餾法與傳統水蒸氣蒸餾法相比, 大大縮短了蒸餾時間, 達到最大提取率的時間,芹菜揮發油的提取率也有所增加。在微波預處理中, 芹菜揮發油油提取率剛開始隨著微波預處理的時

23、間、蒸餾時間和料液比的增大而增大; 當這 3 個因素的水平達到一定的程度時, 再增加處理時間, 料液比和蒸餾時間則會導致提取率下降。其中,料液比對芹菜揮發油提取率的影響最大, 處理時間稍長或蒸餾時間過長都會使提取率有很大的影響。微波輔助提取芹菜揮發油的最佳工藝條件為:料液比1:35；蒸餾時間1h；微波時間10s；微波功率100w。參考文獻1李雪梅,周謹,張曉龍,等.超臨界CO2流體萃取與常規提取方法制備芹菜籽精油的比較J.精細化工,2004,21(8):581-585.2郭蕾,陳彤,陳曉嵐,等.芹菜籽揮發油化學成分的研究J. 河南科學,2003,21(6):728-729.3DeM;DeAK;

24、Sen P Antmi icrobialproperties of star anise(Illicium verumHood,f.)J. HytotherapyRes，2002，16(1)：94.4曹雁平食品調味技術M北京：輕工業出版社，2002,113.5顧冬雨,呂金良,古麗娜 ·沙比爾,等.高效液相色譜法測定芹菜籽中3-正丁基苯酞的含量J.時珍國醫國藥,2007,18(3):513-514.6涂瑤生, 畢曉黎. 微波提取技術在中藥及天然藥物提取中的應用及展望 J. 世界科學技術: 中醫藥現代化, 2005, 7( 3): 65.7周輝，盧向陽芹菜化學成分及藥理活性研究進展J氨基酸和生物費源2006，28(1)：6-98石碧，狄瑩植物多酚M北京：科學出版社20001-189耿敬章，馮君琪黃酮類化合物的生理功能與應用研究J中固食物與營養2007，16(3)：19-2110朱妙琴，朱錢鋒植物超聲提取物抗氧化成分的光譜分析比較J光譜實驗室2008，25(2)：88-9011袁經權，馮潔，楊峻山等CO超臨界流體萃取八角果殼和種子揮發油化學成分的GC-MS分析