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文檔簡介
1、 一、有關職業道德一、有關職業道德1.化學檢驗工職業守則內容:愛崗敬業,化學檢驗工職業守則內容:愛崗敬業,工作熱情主動;實事求是,堅持原則,工作熱情主動;實事求是,堅持原則,依據標準進行檢驗和判定;遵守操作規依據標準進行檢驗和判定;遵守操作規程,注意安全。(熟練的職業技能不屬程,注意安全。(熟練的職業技能不屬于)于)2.為了保證檢驗人員的技術素質,可從學為了保證檢驗人員的技術素質,可從學歷、技術職務或技能等級實施檢驗人員歷、技術職務或技能等級實施檢驗人員培訓等方面進行控制。培訓等方面進行控制?;瘜W檢驗工高級工培訓化學檢驗工高級工培訓3.3.愛崗敬業與職業與職業選擇的關系:愛崗敬業與職業與職業選
2、擇的關系:是否具有愛崗敬業的職業道德與職是否具有愛崗敬業的職業道德與職業選擇無關。業選擇無關。4.4.認真負責,實事求是,堅持原則,認真負責,實事求是,堅持原則,一絲不茍地依據進行檢驗和判定是一絲不茍地依據進行檢驗和判定是化學檢驗工的職業守則內容之一?;瘜W檢驗工的職業守則內容之一。1.1.實驗室的安全包括:實驗室的安全包括: 防火、防爆、防毒、防腐蝕、防燙傷,防火、防爆、防毒、防腐蝕、防燙傷,保證壓力容器和氣瓶的安全,電氣安全,保證壓力容器和氣瓶的安全,電氣安全,防止環境污染等。防止環境污染等。2.2.燃燒必須具備三個條件:即可燃物、助燃燃燒必須具備三個條件:即可燃物、助燃物、著火溫度,三者必
3、須同時存在,缺一物、著火溫度,三者必須同時存在,缺一不可。因此實驗室防火、防爆的實質就是不可。因此實驗室防火、防爆的實質就是避免著火三要素同時存在。避免著火三要素同時存在。n二、二、有關安全及標準有關安全及標準(人身安全財產安全)人身安全財產安全) 3.3.皮膚上滴上濃堿:用大量水沖洗,再用皮膚上滴上濃堿:用大量水沖洗,再用5%5%硼酸處理。硼酸處理。 4.4.配制冰醋酸、溴水等腐蝕性物品,必須戴配制冰醋酸、溴水等腐蝕性物品,必須戴橡皮手套。橡皮手套。5.5.原始數據的記錄原始數據的記錄原始記錄一定要符合科學的表達法,同時要原始記錄一定要符合科學的表達法,同時要保存好原始數據記錄本。保存好原始
4、數據記錄本。如果記錄原始數據時出錯,則應如下處理如果記錄原始數據時出錯,則應如下處理0.1268 0.1268 改寫為改寫為0.12650.1265,再簽字。,再簽字。6.我國的標準分為四級:我國的標準分為四級: 國家標準國家標準GB、GB(T) 行業標準行業標準HB、 地區標準地區標準DB、 企業標準企業標準QB、(高于國家標準)。、(高于國家標準)。7.若不慎將水銀溫度計打碎,應該用硫磺若不慎將水銀溫度計打碎,應該用硫磺粉處理。粉處理。8.常用的干燥劑常用的干燥劑:P2O5(吸水能力最強吸水能力最強)Mg(ClO4)2、 硅膠(硅膠(硅膠受潮變成粉紅色硅膠受潮變成粉紅色) 、分子篩。分子篩
5、。9、堿金屬著火的禁忌:嚴禁使用泡沫滅火器。、堿金屬著火的禁忌:嚴禁使用泡沫滅火器。10、黃磷保存在盛水的玻璃容器里。、黃磷保存在盛水的玻璃容器里。11、保存水樣,應放在塑料瓶中。、保存水樣,應放在塑料瓶中。12、物質的量濃度的法定計量單位是、物質的量濃度的法定計量單位是molm-3,不是不是molL-1。13、SnCl2溶液的配置方法溶液的配置方法:先加適量鹽酸溶先加適量鹽酸溶解后,再加水稀釋。解后,再加水稀釋。14、被加熱的物質要求受熱均勻而溫度不超、被加熱的物質要求受熱均勻而溫度不超過過100OC時,可用水浴鍋加熱。時,可用水浴鍋加熱。15.使用分析天平,加減砝碼或放取稱量使用分析天平,
6、加減砝碼或放取稱量物體時,將砝碼梁托起是為了物體時,將砝碼梁托起是為了減少瑪減少瑪瑙刀口的磨損。瑙刀口的磨損。16.分析天平的分度值為:天平每偏轉一分析天平的分度值為:天平每偏轉一格所加砝碼的毫克數。格所加砝碼的毫克數。例:在天平盤上加例:在天平盤上加10mg砝碼,天平偏轉砝碼,天平偏轉8.0格,此天平的分度值為格,此天平的分度值為(1.25mg). 17、如果要求分析結果達到、如果要求分析結果達到0.1%的的精確度,使用靈敏度為精確度,使用靈敏度為0.1mg的天平的天平稱取試樣時,至少要稱?。ǚQ取試樣時,至少要稱取(0.2g)。)。 18.18.屬于屬于稱量分析特點稱量分析特點的是:經過適的
7、是:經過適當的方法處理,可直接通過稱量即當的方法處理,可直接通過稱量即得分析結果。得分析結果。 19.19.抽濾完成:先斷開抽氣管與抽濾抽濾完成:先斷開抽氣管與抽濾瓶,可防止抽氣管水倒流進入抽濾瓶,可防止抽氣管水倒流進入抽濾瓶。瓶。 20.20.用離子交換法制得的去離子水,不能有用離子交換法制得的去離子水,不能有效除去有機物。效除去有機物。21.21.發煙硫酸屬于易揮發液體樣品。發煙硫酸屬于易揮發液體樣品。22.化學檢驗中常用的分離方法有化學檢驗中常用的分離方法有7種種。23.萃取可用來對物質進行分類和富集。萃取可用來對物質進行分類和富集。24.稱量分析法分為稱量分析法分為揮發法和沉淀法揮發法
8、和沉淀法(滴定滴定不屬于稱量分析法不屬于稱量分析法)。)。 25.稱量分析的特點是:經過適當的方法處稱量分析的特點是:經過適當的方法處理,可直接通過稱量即得分析結果。理,可直接通過稱量即得分析結果。 26.被加熱物質要求受熱均勻而溫度不超過被加熱物質要求受熱均勻而溫度不超過100,可用,可用水浴鍋加熱水浴鍋加熱。 2727、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等試劑、打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水等試劑瓶塞時,應在通風櫥中進行。瓶塞時,應在通風櫥中進行。三、玻璃器皿的洗滌三、玻璃器皿的洗滌1、提高洗滌效率的方法:少量多次。、提高洗滌效率的方法:少量多次。2、洗液及使用范圍、洗液及使用范圍 洗液:多用于不便用
9、于刷子洗刷的儀器,如洗液:多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶等刻度儀器或特滴定管,移液管,容量瓶等刻度儀器或特殊形狀的儀器。殊形狀的儀器。 強酸氧化劑洗液:用強酸氧化劑洗液:用K2Cr2O7和濃和濃H2SO4配成。配成。 濃度:濃度:512%。使用:將洗液倒入要洗滌的儀器中,應使儀器內壁使用:將洗液倒入要洗滌的儀器中,應使儀器內壁全浸洗后稍停一會兒,再倒回洗液瓶。全浸洗后稍停一會兒,再倒回洗液瓶。 鉻酸洗液可以重復使用。鉻酸洗液可以重復使用。 四、滴定分析基本操作四、滴定分析基本操作1、容量瓶、容量瓶 1)準備:)準備: 2)洗滌:盡可能用水洗,必要時用洗液,)洗滌:盡可能
10、用水洗,必要時用洗液,決不能決不能用毛刷刷洗用毛刷刷洗。 3)配置溶液:要用基準試劑。)配置溶液:要用基準試劑。2、移液管移液管 1)洗滌:用蒸餾水洗凈后用移取液潤洗。)洗滌:用蒸餾水洗凈后用移取液潤洗。 2)移液管上的環形標線表示)移液管上的環形標線表示20時準確移時準確移取的體積。取的體積。 注意:(注意:(1)用完沖洗干凈后放在移液管架)用完沖洗干凈后放在移液管架上;上; (2)不能用烘箱烘干,不能直接加熱。)不能用烘箱烘干,不能直接加熱。 準備:準備:滴定管涂凡士林的目的是使活塞轉滴定管涂凡士林的目的是使活塞轉動靈活并防止漏水。動靈活并防止漏水。 讀數:讀數:30秒后讀數,對于無色溶液
11、,讀數秒后讀數,對于無色溶液,讀數時眼睛與凹液面相平;對于深色溶液(如:時眼睛與凹液面相平;對于深色溶液(如:KMnO4、I2等)讀數時眼睛與凹面的邊緣等)讀數時眼睛與凹面的邊緣相平。相平。3、滴定管、滴定管 滴定時應滴定時應注視錐形瓶中被滴定溶液的顏注視錐形瓶中被滴定溶液的顏色變化。色變化。 注意:注意: 移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可直接加熱。直接加熱。 KMnO4,I2,AgNO3, NaS2O3等使用等使用時必須采用棕色酸式滴定管。時必須采用棕色酸式滴定管。 50ml的滴定管使用時滴定體積需控制的滴定管使用時滴定體積需控制在在20ml以上,才符合相對誤
12、差以上,才符合相對誤差0.1%的的要求。要求。 滴定管內壁不能用去污粉清洗,以免滴定管內壁不能用去污粉清洗,以免劃傷內壁,影響體積準確測量。劃傷內壁,影響體積準確測量。 錐形瓶可以用來加熱液體,但大多數錐形瓶可以用來加熱液體,但大多數用于用于滴定滴定操作。操作。4、容量瓶和移液管的相對校正、容量瓶和移液管的相對校正 相對校正:容量瓶內壁必須絕對干燥,移液管內相對校正:容量瓶內壁必須絕對干燥,移液管內壁可以不干燥。壁可以不干燥。 測量測量 準確度要求較高時,容量瓶在使用前應進行體積準確度要求較高時,容量瓶在使用前應進行體積校正。校正。五、一些器皿與盛放的化學藥品五、一些器皿與盛放的化學藥品1、玻
13、璃器皿不能盛放、玻璃器皿不能盛放熔融的熔融的NaOH、HF、王水、王水2、鉑不能處理鹽酸和王水、鉑不能處理鹽酸和王水3、聚四氟乙烯、聚四氟乙烯 不能處理熔融的不能處理熔融的NaOH六、定量分析實驗用水六、定量分析實驗用水 分析實驗室用水共分分析實驗室用水共分三個級別三個級別:一級水、:一級水、二級水、三級水。二級水、三級水。 三級水:用于一般化學分析實驗。三級水:用于一般化學分析實驗。1、常用水的種類、常用水的種類 1)蒸餾水:蒸餾法制得。)蒸餾水:蒸餾法制得。 2)去離子水:由離子交換法制備。)去離子水:由離子交換法制備。 3)純水:用電滲析法制得。)純水:用電滲析法制得。 2、水質量的檢測
14、水質量的檢測 pH值的測定(值的測定(pH試紙、試紙、pH計)計) 電導率(電導率儀)電導率(電導率儀) 可氧化物質的限度測驗可氧化物質的限度測驗 吸光度的測定吸光度的測定 二氧化硅的測定二氧化硅的測定 3、分析用水的質量要求中,不用進行、分析用水的質量要求中,不用進行 檢測的指標是:檢測的指標是:密度密度 4、水樣的保存:應保存在水樣的保存:應保存在塑料瓶塑料瓶中。中。七、定量分析化學試劑七、定量分析化學試劑1、化學試劑的分類、化學試劑的分類 高純、光譜純、分光純、基準純(高純、光譜純、分光純、基準純(配標準配標準溶液溶液)優級純、分析純()優級純、分析純(紅色紅色)、)、 化化學純。學純。
15、一般分析工作應選用的試劑:分析純一般分析工作應選用的試劑:分析純2、溶液的配制、溶液的配制 標準溶液的配制有兩種方法:直接法、間標準溶液的配制有兩種方法:直接法、間接法(標定法)接法(標定法)3、常用的基準試劑、常用的基準試劑 酸堿滴定:酸堿滴定:標定酸時用標定酸時用Na2CO3、Na2B4O710H2O(硼砂)(硼砂)標定堿時用鄰苯二甲酸氫鉀標定堿時用鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)、草酸草酸。 氧化還原滴定:氧化還原滴定:硫代硫酸鈉的標定用硫代硫酸鈉的標定用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3高錳酸鉀的標定用高錳酸鉀的標定用Na2C2O4 、 H2C2O42H2O 草酸既可標定草酸既可標定NaOH
16、,也可標定,也可標定KMnO4. 沉淀滴定法:沉淀滴定法:硝酸銀的標定用硝酸銀的標定用NaCl;硫氰酸鉀的標定用硫氰酸鉀的標定用AgNO3 配位滴定:配位滴定: 標準溶液標準溶液EDTA的標定用的標定用Zn、ZnO、Al2O3、Fe2O3等。等。基準試劑配制標準溶液:在容量瓶中?;鶞试噭┡渲茦藴嗜芤海涸谌萘科恐?。八、定量分析的一般過程八、定量分析的一般過程 1、取樣(采樣)、取樣(采樣)采樣的基本原則:采樣的基本原則:有充分的代表性。有充分的代表性。試樣的制?。浩扑樵嚇拥闹迫。浩扑?篩分篩分 混合混合 縮分縮分 。 2、試樣的分解、試樣的分解 常用的分解試樣的方法有常用的分解試樣的方法有酸溶法
17、、堿溶酸溶法、堿溶 法、熔融法法、熔融法(酸性樣品一般用堿性熔劑,(酸性樣品一般用堿性熔劑,堿性樣品一般用酸性熔劑)。堿性樣品一般用酸性熔劑)。3、待測組分的分離方法、待測組分的分離方法 1)掩蔽法:采用掩蔽法消除干擾,則可不)掩蔽法:采用掩蔽法消除干擾,則可不必進行分離。必進行分離。例如:測定水中鈣鎂離子含量時,例如:測定水中鈣鎂離子含量時,為消除少為消除少量量Fe3+、Al3+的干擾的干擾,應于,應于加入三乙醇胺加入三乙醇胺,調節調節pH=102)分離法)分離法(沉淀分離法、萃取分離法、離子交沉淀分離法、萃取分離法、離子交換分離法、液相色譜分離法等換分離法、液相色譜分離法等7種。種。)預先
18、分離預先分離不屬于掩蔽法消除干擾。不屬于掩蔽法消除干擾。九、誤差九、誤差1、準確度與誤差、準確度與誤差準確度:測量值與真實值之間的接近程度。準確度:測量值與真實值之間的接近程度。 2、精密度與偏差、精密度與偏差 3、準確度和精密度的關系:、準確度和精密度的關系:分析結果的準確度高需要以精密度好為前提,分析結果的準確度高需要以精密度好為前提,但精密度好并不一定表示準確度高。但精密度好并不一定表示準確度高。 4、系統誤差、系統誤差 (1)儀器和試劑引起的誤差)儀器和試劑引起的誤差 消除方法:儀器可進行校準、試劑可通消除方法:儀器可進行校準、試劑可通過做空白實驗消除過做空白實驗消除 空白實驗空白實驗
19、: 進行空白實驗時,不加試樣,進行空白實驗時,不加試樣,按照與試樣分析相同的步驟加入試劑進按照與試樣分析相同的步驟加入試劑進行實驗,得到的結果稱為空白值。行實驗,得到的結果稱為空白值。 (2)操作誤差)操作誤差這一誤差可以通過對照試驗的方法加以減小。這一誤差可以通過對照試驗的方法加以減小。(3)方法誤差)方法誤差系統誤差的特點:系統誤差的特點:單向性、重復性、可測性。單向性、重復性、可測性。5、偶然誤差(隨機誤差)偶然誤差(隨機誤差)6、過失誤差、過失誤差(1)減少測定過程中偶然誤差的方法:)減少測定過程中偶然誤差的方法:增加平行實驗次數。增加平行實驗次數。(2)在生產單位中,為檢驗分析人員之
20、)在生產單位中,為檢驗分析人員之間是否存在系統誤差,進行校正的方法間是否存在系統誤差,進行校正的方法是:是:對照實驗。對照實驗。十、數據處理十、數據處理 1、有效數字的意義及位數、有效數字的意義及位數 有效數字是所有可測定的數值及一位估計有效數字是所有可測定的數值及一位估計的數值。的數值。 2、有效數字的修約規則、有效數字的修約規則 修約規則修約規則四舍六入五成雙,且修約時要一步四舍六入五成雙,且修約時要一步到位。到位。 (1)如果)如果5后還有數字,該數字以進位為宜后還有數字,該數字以進位為宜 (2)如果)如果5后面的數字全部為后面的數字全部為0時,則看保留下來時,則看保留下來的末位數時奇數
21、還是偶數,若是奇數時就將的末位數時奇數還是偶數,若是奇數時就將5進位,進位,若是偶數時,則將若是偶數時,則將5舍去。舍去。 如如1.40512 1.41 1.37500 1.38 1.38500 1.38“0”的意義的意義 “0”做為普通數字使用,就是有效數字做為普通數字使用,就是有效數字 “0”用來指示小數點位置,就不是有效數用來指示小數點位置,就不是有效數字。字。 0.103070作為有效數字的作為有效數字的“0”0”有幾個?有幾個?3、有效數字的運算規則、有效數字的運算規則 一般是一般是先修約,后計算先修約,后計算 。 加減法加減法 當幾個數據相加或相減時,他們當幾個數據相加或相減時,他
22、們的和或差以小數點后位數最少的數據為依的和或差以小數點后位數最少的數據為依據。據。 例如:例如:0.0121+25.64+1.05782=? 0.01+25.64+1.06=26.71(2)乘除法乘除法 幾個數據相乘除時,積或商以有效數字位幾個數據相乘除時,積或商以有效數字位數最少的為依據。數最少的為依據。 例如:例如:0.03242 2.15 0.006150的計算結的計算結果應取幾位有效數字?果應取幾位有效數字? 0.0324218.28.2 2.15 1020.006150的計的計算結果應取幾位有效數字?算結果應取幾位有效數字?4、可疑數據的取舍、可疑數據的取舍 Q檢驗法,其步驟如下:檢
23、驗法,其步驟如下:將測定的數值由小到大排列:將測定的數值由小到大排列:x1、x2、x3xn設設x1與與xn為可疑值,計算極差(為可疑值,計算極差(xn- x1)計算可疑值與相鄰值的差值計算可疑值與相鄰值的差值(x2- x1)、()、(xn-xn-1)計算舍棄商計算舍棄商Q計計211nxxQxx計11nnnxxQxx計查查Q值表值表Q計計Q查查 則該數據舍棄,否則保留。則該數據舍棄,否則保留。可疑值舍棄后,再根據余下的可疑值舍棄后,再根據余下的n-1各測定數據計算各測定數據計算結果的平均值和標準偏差或平均偏差。結果的平均值和標準偏差或平均偏差。練習:練習: 有一組平行測定的試樣,其含量分別為有一
24、組平行測定的試樣,其含量分別為22.38、22.39、22.36、22.40、22.48,用,用Q檢驗法判斷,應舍棄的數值是哪個?已知檢驗法判斷,應舍棄的數值是哪個?已知Q0.90=0.64、N=5 (22.48應舍棄)應舍棄)容量分析容量分析 一、酸堿滴定一、酸堿滴定 1、酸堿的定義、酸堿的定義酸:凡是能給出質子的物質為酸。酸:凡是能給出質子的物質為酸。堿:凡是能接受質子的物質為堿。堿:凡是能接受質子的物質為堿。2、共軛酸堿對、共軛酸堿對酸給出一個質子接受一個質子共軛堿3、兩性物質:既可失去質子也可得到質子的、兩性物質:既可失去質子也可得到質子的物質。如:物質。如:NaHCO3、H2O。4、
25、水即是酸又是堿,存在質子自遞。、水即是酸又是堿,存在質子自遞。25時時 ,水的質子自遞常數,水的質子自遞常數1410KHOH5、酸堿的強度、酸堿的強度 一元共軛酸堿對:一元共軛酸堿對: 二元共軛酸堿對:二元共軛酸堿對:000001221babawKKKKK14000100 . 1wbaKOHHKK溶液溶液pH值的計算值的計算 一元弱酸一元弱酸 一元弱堿一元弱堿25,500,aaaccKKHcKK25,500,bbbccKKOHcKK練習題:練習題: 1、已知、已知0.10molL-1一元弱酸的一元弱酸的pH=3.0,則,則0.1 molL-1共軛堿的共軛堿的pH=? (9.0) 2、pH=13
26、.0的的NaOH與與pH=1.0的的HCl等體等體積混合后的積混合后的PH=? (7.0)(3)緩沖溶液)緩沖溶液 酸性溶液:酸性溶液:HAc-NaAc 堿性溶液:堿性溶液:NH3-NH4ClacHKc 酸鹽bcOHKc 堿鹽練習:練習:將將0.3molL-1的的NH3100ml和和0.45 molL-1NH4Cl 100ml混合后溶液的混合后溶液的pH=?Kb=1.810-5 OH-=1.210-5 pOH=4.92 pH=9.08(4)酸堿指示劑酸堿指示劑: 突躍范圍:將化學計量點前后各突躍范圍:將化學計量點前后各0.1%的的pH范圍定義為突躍范圍。范圍定義為突躍范圍。 指示劑的選擇:指示
27、劑的選擇:指示劑的變色范圍全指示劑的變色范圍全部或基本處于滴定突躍范圍內。部或基本處于滴定突躍范圍內。 滴定誤差的大小取決于指示劑的性能。滴定誤差的大小取決于指示劑的性能。 用酸堿滴定法測定工業醋酸中乙酸的含用酸堿滴定法測定工業醋酸中乙酸的含量,量,選酚酞作指示劑。選酚酞作指示劑。 (突躍(突躍7.749.07)(5)酸堿滴定法的應用示例)酸堿滴定法的應用示例 燒堿中燒堿中NaOH、Na2CO3含量的測量含量的測量 稱樣稱樣 溶解后,加入酚酞做指示劑(變色域溶解后,加入酚酞做指示劑(變色域pH=8.210.0),開始滴定當溶液顏色由紅),開始滴定當溶液顏色由紅無色無色 ,達到第一滴定終點,消耗
28、,達到第一滴定終點,消耗HCl的體的體積為積為V1ml。 反應:反應: (a) (b)2NaOH+HCl=NaCl+H O233Na CO +HCl=NaCl+NaHCO 加入甲基橙加入甲基橙 (變色域變色域pH=3.14.4),用鹽酸,用鹽酸繼續滴定,當溶液顏色由黃色繼續滴定,當溶液顏色由黃色橙色時到達第橙色時到達第二滴定終點,二滴定終點,又又消耗消耗HCl的體積為的體積為V2ml。 反應:反應:322NaHCO +HCl=NaCl+H O+CO計算的關鍵時判斷各自消耗的鹽酸的量:計算的關鍵時判斷各自消耗的鹽酸的量: 中和中和NaOH消耗的消耗的HCl的體積為(的體積為(V1- V2)ml
29、中和中和Na2CO3消耗的消耗的HCl的體積為的體積為2V2ml純堿中純堿中Na2CO3、NaHCO3含量的測定各組分含量的測定各組分的測定原理、方法與上邊相似。的測定原理、方法與上邊相似。 判斷堿的組成的方法:判斷堿的組成的方法: 若若V1V20 為為NaOH、Na2CO3的混合物。的混合物。 若若V10 為為NaHCO3、Na2CO3的混的混合物。合物。 若若V1=V20 為為Na2CO3。 若若V1=0 V20 為為NaHCO3 若若V2=0 V10 則為則為NaOH。練習:練習: 雙指示劑法測混合堿,加入酚酞指示劑時,雙指示劑法測混合堿,加入酚酞指示劑時,消耗消耗HCl標準溶液標準溶液
30、15.20ml,加入甲基橙指,加入甲基橙指示劑,繼續滴定又消耗了示劑,繼續滴定又消耗了HCl標準溶液標準溶液25.72ml,那么溶液中存在的物質是什么?,那么溶液中存在的物質是什么?二、氧化還原滴定二、氧化還原滴定 1、氧化還原指示劑、氧化還原指示劑(1)自身指示劑)自身指示劑 KMnO4滴定到終點呈現淡紅色。滴定到終點呈現淡紅色。 (2)專屬指示劑)專屬指示劑 淀粉:淀粉:Na2S2O3滴定滴定I2藍色褪去(終點)藍色褪去(終點) (3)氧化還原指示劑:本身是氧化劑或還原)氧化還原指示劑:本身是氧化劑或還原劑,它的氧化態和還原態具有不同的顏色。劑,它的氧化態和還原態具有不同的顏色。 2、高錳
31、酸鉀滴定法高錳酸鉀滴定法 (1)方法概述方法概述 KMnO4Mn2+MnO2MnO42-H+OH -中(2)KMnO4的配制和標定的配制和標定 配制配制間接法間接法 市售高錳酸鉀試劑常含有少量的市售高錳酸鉀試劑常含有少量的MnO2及其及其他雜質,這些物質都能使他雜質,這些物質都能使KMnO4還原。還原。 配制時將配制時將 KMnO4溶于一定量的蒸餾水中,溶于一定量的蒸餾水中,加熱煮沸,目的是將溶液中加熱煮沸,目的是將溶液中還原性物質氧還原性物質氧化化,與,與KMnO4反應析出沉淀。反應析出沉淀。標定:標定標定:標定KMnO4溶液的基準物,如溶液的基準物,如Na2C2O4、H2C2O42H2O。
32、 (3)滴定條件:滴定條件: a.溫度溫度 滴定在滴定在7085進行。進行。 b.酸度酸度 反應在反應在0.51molL-1H2SO4溶液溶液中進行。中進行。 c.滴定速度滴定速度 慢慢快快慢慢 第一滴褪色再加第二滴。第一滴褪色再加第二滴。 Mn2+有自動催化作用。有自動催化作用。 3、重鉻酸鉀法、重鉻酸鉀法 (1)概述)概述 K2Cr2O7是一種強的氧化性,在酸性介質是一種強的氧化性,在酸性介質中中Cr2O72-被還原為被還原為Cr3+,其電極反應如下:,其電極反應如下:Cr2O72- +14H+ +6e 2Cr3+ + 7H2O (2)K2Cr2O7標準溶液的配制標準溶液的配制直接法直接法
33、4、碘量法、碘量法概述概述 碘量法是利用碘量法是利用I2的氧化性和的氧化性和I-的還原性來進行的還原性來進行滴定。滴定。 I2在水中溶解度很?。ㄔ谒腥芙舛群苄。?.3310-3mol/L),常),常將將I2溶解于溶解于KI溶液中溶液中,此時它以,此時它以I3- 配離子形配離子形式存在,式存在, I2 + I- I3-a.直接碘量法直接碘量法 b.間接碘量法間接碘量法 三、配位滴定三、配位滴定1、EDTA及特點及特點(1)結構)結構乙二胺四乙酸(通常用乙二胺四乙酸(通常用H4Y表示)簡稱表示)簡稱EDTA,其結構式如下:,其結構式如下:CH2 CH2 NCH2COOHNHOOCCH2HOOCC
34、H2CH2COOH Na2H2Y2H2O,也簡稱為,也簡稱為EDTA,易溶于水,易溶于水,濃度約濃度約0.3molL-1,pH4.8,因此通常使用因此通常使用EDTA二鈉鹽作滴定劑。二鈉鹽作滴定劑。(2)溶解性)溶解性(3)特點)特點 a.EDTA與與50多種金屬離子形成可溶性五元多種金屬離子形成可溶性五元環狀螯合物。環狀螯合物。 b.與與14價金屬離子形成價金屬離子形成1:1螯合物。螯合物。 c.無色金屬無色金屬-EDTA配合物無色,配合物無色, EDTA與有與有色金屬離子配位生成的螯合物顏色則加深。色金屬離子配位生成的螯合物顏色則加深。例如:例如: CuY 2- NiY 2- MnY 2-
35、 FeY- 深藍深藍 藍色藍色 紫紅紫紅 深紫深紫 2、EDTA標準溶液的配制標準溶液的配制 配制配制間接法。間接法。 EDTA二鈉鹽溶液的二鈉鹽溶液的pH:正常值為:正常值為4.8 ,顯,顯弱酸性。弱酸性。 EDTA溶液的貯存:溶液的貯存:在聚乙烯塑料瓶或硬在聚乙烯塑料瓶或硬質玻璃瓶中。質玻璃瓶中。 配位滴定按滴定方式分為配位滴定按滴定方式分為4種。種。 因因H+存在,使配位體參加主反應能力下降存在,使配位體參加主反應能力下降的現象稱為的現象稱為酸效應。酸效應。3、金屬離子指示劑、金屬離子指示劑 金屬指示劑是一種有機金屬指示劑是一種有機染料染料,本身是,本身是有機有機弱酸堿弱酸堿,也是,也是
36、一種配位劑一種配位劑。 在滴定前:在滴定前: M十十In MIn 甲色甲色 乙色乙色 終點時:終點時: MIn十十Y MY十十In 乙色乙色 甲色甲色 二、水的硬度的測定二、水的硬度的測定1、水的硬度:通常以、水的硬度:通常以Ca2+、Mg2+含量表示。含量表示。 2、硬度的表示方法:、硬度的表示方法: (1)以每升水中含)以每升水中含CaCO3、CaO的質量來的質量來表示。單位:表示。單位:mgL-1。 (2)每升水中含每升水中含10mg CaO為為1度。(度。(1o)3、硬度的分類:鈣硬度、硬度的分類:鈣硬度鈣鹽含量鈣鹽含量 鎂硬度鎂硬度鎂鹽含量鎂鹽含量 總硬度總硬度Ca2+、Mg2+總量
37、。總量。水法水法規定:規定:軟水軟水 8o居民生活用水:總硬度居民生活用水:總硬度25o4、水的硬度的測定、水的硬度的測定總硬度測定總硬度測定 : :22HInMgHMgIn0MgInK0CaInK化學計量點0MgYK0MgInK22YHMgInHHInMgY22YHCa22 HCaY220CaYK0MgYKYHMg22 HMgY22藍色紅色紅色注意:注意: 水樣中含有水樣中含有 、 時,對鉻黑時,對鉻黑T有封閉有封閉作用,可加入在作用,可加入在堿性條件下堿性條件下,加,加三乙醇胺三乙醇胺掩蔽掩蔽 、 。3Fe3Fe3Al3Al四、四、沉淀滴定沉淀滴定 (一)概述:(一)概述:沉淀滴定法是以沉
38、淀反應為基沉淀滴定法是以沉淀反應為基礎的一種滴定分析方法。礎的一種滴定分析方法。(二)(二) 銀量法銀量法:利用生成難溶銀鹽反應進行沉利用生成難溶銀鹽反應進行沉淀滴定的方法稱為銀量法淀滴定的方法稱為銀量法. Ag+Cl = AgCl (白色)(白色) Ag+SCN= AgSCN(白色)(白色) 1、莫爾法、莫爾法鉻酸鉀作指示劑法鉻酸鉀作指示劑法(1)指示劑的作用原理)指示劑的作用原理 用用AgNO3標準溶液滴定標準溶液滴定 Cl- ,K2CrO4作指作指示劑。示劑。 其反應為:其反應為: Ag+Cl-=AgCl 白色白色 2 Ag+CrO42-=Ag2CrO4 磚紅色磚紅色 (2)滴定條件)滴
39、定條件 a.指示劑作用量指示劑作用量 b. 滴定時的酸度滴定時的酸度 莫爾法只能在中性或弱堿性莫爾法只能在中性或弱堿性(pH=6.510.5)溶液中進行。溶液中進行。 2、佛爾哈德法、佛爾哈德法鐵銨礬作指示劑鐵銨礬作指示劑鐵銨礬鐵銨礬 :NH4Fe(SO4)212H2O標準溶液標準溶液 :NH4SCN 或或KSCN(1)測定原理)測定原理 Ag+SCN- = AgSCN(白色)(白色) 終點:終點:Fe3+SCN- = FeSCN2+(紅色)(紅色) 注意:注意:在滴定過程中需劇烈搖動,因在滴定過程中需劇烈搖動,因AgSCN吸附吸附Ag+,使終點提前。使終點提前。(2)滴定應在)滴定應在酸性酸性(0.31 mol/L)溶液中進)溶液中進行。行。3、法揚司法、法揚司法吸附指示劑法吸附指示劑法(1)
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