1、標 準 操 作 規 程文件編號頁 碼共12頁第1頁文件名稱 蔗糖檢驗標準操作規程版 次01制 定 人制定日期審 核 人審核日期批 準 人批準日期頒發部門 辦公室頒發日期執行部門 質管部生效日期分發部門： 辦公室、質管部取代:目 的： 建立蔗糖檢驗標準操作規程。范 圍： 蔗糖的檢驗責 任 者： QC檢驗員、QC主管、質管部部長。內 容： 1. 名 稱： 蔗 糖2. 代 號： 3. 檢驗項目3.1.1 性 狀3.1.1 操作方法取本品，攤在潔凈平板上，在明亮光線下，采用目測、口嘗法進行檢查。稱取研成細粉的供試品適量，于252分別用水、乙醇和無水乙醇溶解，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘，觀察30分鐘內的

2、溶解情況。3.1.2 結果與判定本品為無色結晶或白色結晶性的松散粉末；無臭，味甜。在水中極易溶解，在乙醇中微溶，在無水乙醇中幾乎不溶，判為符合規定。3.1.3比旋度3.1.3.1儀器與用具 自動旋光儀、分析天平(萬分之一)3.1.3.2試藥與試液 水。3.1.3.3操作方法標 準 操 作 規 程文件編號頁 碼共12頁第2頁文件名稱 蔗糖檢驗標準操作規程版 次01取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋成每1ml中約含0.1g的溶液，立即依法測定（中國藥典2015年版四部通則0621）比旋度。3.1.3.4結果與判定比旋度為+66.3至+67.0，判為符合規定。3.2 鑒 別3.2.1 顯色反應3.

3、2.1.1儀器與用具酒精燈、試管。3.2.1.2 試藥與試液0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氫氧化鈉溶液、堿性酒石酸銅試液。3.2.1.3 操作方法取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱，觀察發生的現象。3.2.1.4 結果與判定加熱即生成氧化亞銅的紅色沉淀，判為符合規定。3.2.2 紅外鑒別3.2.2.1儀器與用具紅外分光光度計、瑪瑙研缽、壓片機、烘箱、電子分析天平（十萬分之一）、壓片模具。3.2.2.2試劑溴化鉀（光譜純）、蔗糖對照品。3.2.2.3空白片的制備取干燥的溴化鉀細粉適量，移置于直徑為13mm的壓

4、模中，使鋪布均勻，加壓至20Mpa，保持25min,除去真空,取出制成的供試片,目視檢查應均勻透明,無明顯顆粒。3.2.2.4供試片的制備取供試品3mg，置瑪瑙研缽中，加入干燥的溴化鉀細粉約0.6g，充分研磨，移置于直徑為13mm的壓模中，使鋪布均勻，加壓至20Mpa，保持25min,除去真空,取出制成的供標 準 操 作 規 程文件編號頁 碼共12頁第3頁文件名稱 蔗糖檢驗標準操作規程版 次01試片,目視檢查應均勻透明,無明顯顆粒。3.2.2.5 對照片的制備取蔗糖對照品適量，同法制得對照片。3.2.2.6測定方法將空白片置于儀器的樣品光路中，進行掃描，作為樣品的背景；另將對照片與供試片置于儀

5、器的樣品光路中，進行掃描，錄制光譜圖，將對照片與供試片的圖譜進行對比。3.2.2.7記錄供試品與對照品的紅外光吸收圖譜。3.2.2.8結果與判定本品紅外光吸收圖譜應與蔗糖對照品的圖譜一致，判為符合規定。3.3 檢 查3.3.1 溶液的顏色3.3.2.1 簡 述本法為目測比色法，即將供試品溶液與各色調標準比色液進行比較，以判定結果。3.3.2.2 儀器與用具25ml 納氏比色管（具有10ml刻度標線）、白色背景（白紙或白布）。3.3.2.3 試藥與試液3.3.2.3.1 比色用重鉻酸鉀液取重鉻酸鉀，研細后，在120干燥至恒重，精密稱取0.4000g，置500ml量瓶中，加3.3.2.3.2 比色

6、用硫酸銅液取硫酸銅約32.5g，加適量的鹽酸溶液（140）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于24.97mg的CuSO45H2O。根據上述測定結果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液（140），使每1ml溶液中適含62.4mg的CuSO45H2O，即得。3.3.2.3.3 比色用氯化鈷液標 準 操 作 規 程文件編號頁 碼共12頁第4頁文件名稱 蔗糖檢驗標準操作規程版 次01取氯化鈷約32.5g，加適

7、量的鹽酸溶液（140）使溶解成500ml，精密量取2ml，置錐形瓶中，加水200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉變至綠色，加醋酸醋酸鈉緩沖液（PH6.0）10ml，加熱至60，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯黃色。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于11.90mg的CoCl26H2O。根據上述測定結果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液（140），使每1ml溶液中適含59.5mgCoCl26H2O，即得。3.3.2.3.4 各種色調標準貯備液的制備按表1量取比色用氯化鈷液、比色用重鉻酸鉀液、比色用硫酸銅液與水，搖勻，即

8、得。3.3.2.3.5 各種色調色號比色液的制備按表2量取各色標準貯備液與水，搖勻，即得。表1 各種色調標準貯備液的配制色 調比色用氯化鈷液（ml）比色用重鉻酸鉀液（ml）比色用硫酸銅液（ml）水（ml）黃綠色黃 色橙黃色橙紅色棕紅色1.24.010.612.022.522.823.319.020.012.57.204.0020.068.872.766.468.045.0表2 各種色調色號比色液的制備色 號12345678910貯備液/ml加水量/ml0.59.51.09.01.58.52.08.02.57.53.07.04.55.56.04.07.52.510.003.3.2.4 操作方法取

9、本品5g，加水5ml溶解后，置25ml納氏比色管中，加水稀釋至10ml。另取黃色4號標準比色液10ml，置另一納氏比色管中，兩管同置白色背景上，自上向下透視；或同置標 準 操 作 規 程文件編號頁 碼共12頁第5頁文件名稱 蔗糖檢驗標準操作規程版 次01白色背景前，平視觀察；比較時可在自然光下進行，以漫射光為光源，供試品管呈現的顏色與對照管比較。3.3.2.5 注意事項3.3.2.5.1 所用納氏比色管均應潔凈、干燥，洗滌時不能用刷子，應用鉻酸洗液浸泡，然后沖洗，避免表面粗糙。3.3.2.5.2 檢查時光線應明亮。3.3.2.5.3 如供試品管中的顏色與對照管中溶液顏色接近時，應將比色管互換位

10、置后再進行觀察。3.3.2.6 記 錄記錄供試品溶液的制備方法、標準比色液的色調色號，比較結果。3.3.2.7 結果與判定供試品溶液如顯色，與黃色4號標準比色液比較，顏色不得更深，即判為符合規定；如更深，則判為不符合規定。3.3.2 硫酸鹽3.3.3.1 簡 述硫酸鹽在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇作用生成硫酸鋇渾濁液，與一定量的標準硫酸鉀溶液在同一操作條件下生成的渾濁液比較，以檢查供試品中硫酸鹽的限量。3.3.3.2 儀器與用具納氏比色管 50ml。3.3.3.3 試藥與試液標準硫酸鉀溶液的制備 稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當于10

11、0g的SO42-)。3.3.3.4 操作方法3.3.3.4.1 供試溶液的配制取本品1.0g，置50ml納氏比色管中，加水溶解使成40ml；溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使遇PH試紙顯中性；溶液如不澄清，應濾過；加稀鹽酸2ml，搖勻，即為供試品溶液。3.3.3.4.2 對照溶液的配制標 準 操 作 規 程文件編號頁 碼共12頁第6頁文件名稱 蔗糖檢驗標準操作規程版 次01取標準硫酸鉀溶液5.0ml置另一50ml納氏比色管中，加水溶解使成40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即為對照溶液。3.3.3.4.3 于供試溶液與對照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋成50ml，充分搖勻，放置10分鐘，

12、同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較所產生的渾濁。3.3.3.4.4 供試溶液如帶顏色，可取供試溶液兩份，分置50ml納氏比色管中，一份加25%氯化鋇溶液5ml，搖勻，放置10分鐘，如顯渾濁，可反復過濾，至濾液完全澄清,再加規定量的標準硫酸鉀溶液與水適量使成50ml，搖勻，放置10分鐘，作為對照溶液；另一份加25%氯化鋇溶液5ml與水適量使成50ml，搖勻，放置10分鐘，按上述方法與對照溶液比較，即得。3.3.3.5 注意事項3.3.3.5.1 供試溶液如需過濾，應先用鹽酸使成酸性的水洗凈濾紙中可能帶來的硫酸鹽，再濾過供試溶液，使其澄清。3.3.3.5.2 加入25%氯化鋇溶液后，應充分

13、振搖，以免影響濁度。3.3.3.5.3 25%氯化鋇溶液存放時間過久，如有沉淀析出，應取上清液使用。3.3.3.5.4 應將供試品管與對照管同置黑色臺面上，自上而下觀察濁度，較易判斷。必要時，可變換供試品管和對照管的位置后觀察。3.3.3.5.5 納氏比管用后立即用水沖洗，不應用毛刷刷洗，以免劃出條痕損傷比色管。3.3.3.6 記 錄記錄實驗時室溫、取樣量、標準硫酸鉀的濃度和所取毫升數。3.3.3.7 結果與判定供試溶液與對照液比較，不得更濃（0.05%），判為符合規定。3.3.3 還原糖3.3.4.1 儀器與用具250ml錐形瓶、電子控溫電熱套、回流裝置、玻璃珠、滴定管。3.3.4.2 試藥

14、與試液25%碘化鉀溶液、硫酸溶液（15）、硫代硫酸鈉滴定液 （0.1mol/L）、淀粉指示液。標 準 操 作 規 程文件編號頁 碼共12頁第7頁文件名稱 蔗糖檢驗標準操作規程版 次013.3.4.3 操作方法3.3.4.3.1 取供試品5.0g，置250ml錐形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入堿性枸椽酸銅試液25ml與玻璃珠數粒，加熱回流使在3分鐘內沸騰，從全沸時起，連續沸騰5分鐘，迅速冷卻至室溫（此時應注意勿使瓶中氧化亞銅與空氣接觸），立即加25%碘化鉀溶液15ml，搖勻，隨振搖隨緩緩加入硫酸溶液（15）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸鈉滴定液 （0.1mol/L）滴定，至近

15、終點時，加淀粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失。同時做一空白試驗。3.3.4.3.2 滴定結果用空白實驗校正。3.3.4.4 記 錄記錄供試品的取樣量、兩次試驗消耗的硫代硫酸鈉滴定液的體積。3.3.4.5 結果判定供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液與空白試驗耗硫代硫酸鈉滴定液體積的差小于或等于2.0ml（0.10%），判為符合規定；若二者消耗硫代硫酸鈉滴定液體積的差大于2.0ml，則判為不符合規定。3.3.4 熾灼殘渣3.3.5.1 簡 述藥品（多為有機化合物）經高溫加熱分解或揮發后遺留下不揮發的無機物，經加硫酸并熾灼（700800）后生成金屬氧化物或其硫酸鹽即為熾灼殘渣。3.3.5.2 儀器與用具高

16、溫爐、坩堝、坩堝鉗、通風柜、分析天平、干燥器。3.3.5.3 試藥與試液硫酸。3.3.5.4 操作方法3.3.5.4.1 空坩堝恒重 取坩堝置于高溫爐內，將蓋子斜蓋在坩堝上，經500600熾灼約3060分鐘，取出坩堝，稍冷片刻，移置干燥器內并蓋上蓋子，放冷至室溫（一般約需60分鐘），精密稱定坩堝重量。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內，放冷，稱重；直標 準 操 作 規 程文件編號頁 碼共12頁第8頁文件名稱 蔗糖檢驗標準操作規程版 次01至恒重，備用。3.3.5.4.2 稱取供試品 取本品2.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定。3.3.5.4.3 炭 化 將盛有供試品的坩堝斜置

17、電爐上，緩緩灼燒（避免供試品驟然膨脹而逸出），熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不冒濃煙，放冷至室溫。“炭化”操作應在通風柜內進行。3.3.5.4.4 灰 化 滴加硫酸0.51.0ml，使炭化物全部濕潤，繼續在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失（以上操作應在通風柜內進行），將坩堝移置高溫爐內，蓋子斜蓋于坩堝上，在500600約60分鐘，使供試品完全灰化。3.3.5.4.5 恒 重按空坩堝恒重操作方法自“取出坩堝稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。3.3.5.5 注意事項3.3.5.5.1 熾灼殘渣檢查同時做幾份時，坩預先編碼標記，蓋子與坩堝應編碼一致。坩堝從高溫爐取出的先后次序，在干燥器內的放冷

18、時間，以及稱量順序，均應前后一致；每一干燥器內同時放置坩堝最好不超過4個，否則不易恒重。3.3.5.5.2 熾灼溫度一般為700800，如需將熾灼殘渣作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500600。3.3.5.5.3 恒重，系指連續兩次熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量。3.3.5.5.4 熾灼至恒重的第二次稱重，應在連續熾灼30分鐘后進行。3.3.5.6 記錄與計算3.3.5.6.1 記 錄記錄熾灼的溫度、時間、供試品的重量，坩堝、殘渣及坩堝的恒重數據，計算和結果等。3.3.5.6.2 計 算熾灼殘渣（%） = 100%標 準 操 作 規 程文件編號頁 碼共12頁第9頁文件名稱 蔗糖檢驗

19、標準操作規程版 次013.3.5.7 結果與判定計算結果，按有效數字數值修約規程修約，其數值小于或等于0.1%時，判為符合規定；其數值大于0.1%時，判為不符合規定。3.3.5 鈣 鹽 3.3.6.1 儀器與用具納氏比色管、白色背景。3.3.6.2 試藥與試液3.3.6.2.1 標準鈣溶液的制備精密稱取碳酸鈣0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，加水至刻度，搖勻（每1ml相當于0.10mg的Ca）。3.3.6.2.2 氨試液、草酸銨試液。3.3.6.3 操作方法3.3.6.3.1 供試溶液的制備取本品1.0g，置納氏比色管中，加水25ml使溶解，加氨試液1ml與草

20、酸銨試液5ml，搖勻，放置1小時，即得。3.3.6.3.2 對照溶液的制備 取標準鈣溶液5.0ml置納氏比色管中加水使成25ml，即得。3.3.6.3.3 檢驗方法將供試溶液與對照溶液同置白色背景下觀察，比較兩管的顏色。3.3.6.4 注 意標準鈣溶液應存放陰涼處，存放期如出現渾濁或其他異常情況時，不得再使用。3.3.6.5 記 錄記錄取樣量、標準鈣溶液取用毫升數和結果。3.3.6.6 結果與判定供試溶液與對照液比較，不得更濃（0.05%），判為符合規定。3.3.7 重金屬標 準 操 作 規 程文件編號頁 碼共12頁第10頁文件名稱 蔗糖檢驗標準操作規程版 次013.3.7.1 簡 述重金屬是

21、指在規定實驗條件下能與顯色劑作用的金屬鹽類雜質。由于在藥品生產中遇到鉛的機會較多，且鉛易積蓄中毒，故以鉛作為重金屬的代表，用硝酸鉛配制標準鉛溶液。3.3.7.2 儀器與用具納氏比色管 25ml。3.3.7.3 試藥和試液3.3.7.3.1 標準鉛溶液精密稱取在105干燥至恒重的硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稱釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10g的Pb）。3.3.7.3.2 硝酸、鹽酸、硫代乙酰胺試液、氨試液、酚酞指示液、醋酸鹽緩沖液（PH3.5）。3.3

22、.7.4 操作方法3.3.7.4.1 供試溶液的制備取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加水稀釋成25ml。3.3.7.4.2 對照溶液的制備取硝酸0.5ml置瓷皿中，蒸干至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加標準鉛溶液1ml，加水稀釋成25ml。3.3.7.4.3 檢驗方法在兩管中分別加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色襯板上，自上向下透視，比較兩管的顏色。3.3.7.5 注意事項3.3.7.5.1 標準鉛溶液應在臨用前精密量取標準鉛貯備液新鮮稀釋配制，以防止硝酸鉛水解造成誤差，配制標準鉛溶液使用的玻璃儀器，均不得含有鉛。3.3.7.5.2 硫代乙酰胺試液與重金屬反應的最佳PH值是3.5，故配制醋酸鹽緩沖液標 準 操 作 規 程文件編號頁 碼共12頁第11頁文件名稱 蔗糖檢驗標