1、精品文檔你我共享AAAAAA引言7 0占2iirii T ZL. .r.1 C;垂苦J-目錄3儀器特點及基本操作 儀器功能特點測定系統基本操作1. 系統參數2. 按鍵及功能介紹3工作界面及說明4測量記錄的保存、5系統時鐘的設置6測量曲線的選擇與修改.7曲線值的校準總磷部分1.快速操作指南一一總磷部分11 100樣次總磷試劑配制查詢、打印與傳輸12總磷測定過程.2.測定及操作總磷部分21儀器的性能參數22總磷試劑23測定方法與原理24水樣的干擾和消除25水樣的稀釋26測定過程消解系統的操作系統參數按鍵功能介紹 主工作界面及說明 消解過程操作說明 設置系統參數常見故障及排除方法 8.9101112

2、151616192121212222222327282828293032引言尊敬的用戶:為確保正確使用儀器，請您在使用前仔細閱讀本手冊。免責1.本手冊所提到的產品規格和資訊僅供參考，如有內容更新，恕不另行通知。2.該產品用于專業性較強的特殊行業。對其使用和操作的人員，必須要具備相關專業知識和操作能力,以避免操作失誤所造成的使用事故，由此造成的事故本公司概不負責。質保1.本公司對所有產品在出廠前，都進行了嚴格的產品檢驗， 并對所有制造和質量上的問題，自出廠之日 起主機免費保修兩年。2.如在儀器質保期內，因不規范的操作、不符合要求的使用環境、人為過失、意外事件、不當的存儲或3.4.運輸原因造成的問

3、題，我公司仍負責維修，但需根據儀器故障程度收取適當的成本費用。對于超過質保期的儀器，本公司將采取有償保修和服務。當發生以下情況之一時，該產品將不再受到我公司的保修及服務:一切將儀器分解、再組裝、拆機或改造的行為;非我公司直屬機構及授權的人員，擅自維修過的儀器;產品防拆機易碎膜破裂的儀器;未使用廠家原裝耗材而造成儀器測定故障的儀器;通過非正常渠道購買到的我公司產品。該儀器的校準在使用過程中，起著至關重要的作用。為保證儀器測量結果的準確度，操作人員可在必要時按照說明書中介紹的方法，對儀器進行校準和標定。儀器校準和標定的過程是用標準溶液確定一個正確、合理的曲線值，從而確保儀器測量結果的準確度和真實性

4、。儀器在出廠時，對部分曲線及曲線值已經進行了設置（參考值），用戶可直接使用，當測定結果出現偏差時， 就必須對曲線值重新進行增加或標定。通常出現以下幾種情況時，建議重新對儀器進行校準和標定:當儀器的測定結果出現偏差時;更換儀器操作人員時;實驗過程中的條件發生改變時;用標準溶液對儀器檢驗有誤差時。儀器的校準和標定必須要使用標準溶液。標準溶液可選用國家標準物質中心發行的質控樣品。也可按本手冊“配制標準溶液”中的方法自行配制或從廠家購買。將配制好的標準溶液，按照廢水的測定方法進行預處理，再根據標準溶液的實際濃度，對儀器的曲線值進行修正。用來校準標定儀器的標準使用溶液，是由標準貯備溶液逐級稀釋得到。通常

5、濃度的選擇是在儀器的測定范圍內，選取有代表性的濃度點。本標準所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。試劑除非特別說明外，皆為分析純及以上試劑。儀器特點及基本操作儀器功能特點大屏幕液晶背光顯示，240*128點陣，中文操作界面，人性化程序設計;測量范圍寬，并可據水樣實際情況進行量程切換;消解系統自動恒溫控制，PID調節技術，消解過程溫度恒定、精度高;2點至7點校正模式，自動計算斜率、截距及相關系數，測量精度高;故障自診斷智能設計，使儀器管理和維護簡易方便;儀器內置實時時鐘，每條測量記錄都帶有測量時間戳，方便統計與查詢;大容量數據存儲，斷電保護設計，確

6、保儀器不受損壞和數據記錄永不丟失;抗干擾能力強，適用于工業現場，可廣泛應用于地表水和污染源的監控;儀器采用半導體冷光源發光器，獨特的光學電路設計，測量數據精度高、穩定性好，光源壽命可達幾萬 小時;具有數據輸出接口，可連接電腦，將測量數據傳輸至電腦;儀器自帶或可選配打印機（根據具體型號），可直接打印測量數據和歷史數據;儀器整機設計美觀，方便攜帶與使用;試劑用量少，運行成本低，抗干擾能力強。測定系統基本操作對于可進行多項指標測定的儀器，在每次開機時，系統會提醒用戶選擇要檢測的指標類型，并進行倒計時，如果計時時間內用戶不做出選擇，則儀器會自動選擇上一次使用的檢測指標作為本次檢測的指標類型。1.系統參

7、數曲線參數:可設定100條測量曲線參數;數據存儲:可存儲 30000條測量數據;數據校準:單點或者多點校正模式，最多支持7點校正;環境溫度:工作電源:AC 220 10% / 50Hz2.按鍵及功能介紹保存返回確定（5 - 40）C; 環境濕度：相對濕度V85% （無冷凝）;1、【設置/空白】鍵:設置：進入參數設置狀態;T=100% ”。空白：作用是歸零，將空白樣品放入比色槽，并關閉上蓋，然后按該鍵使屏幕顯示“2、【保存】鍵：儀器測定出水樣所測項目濃度后，按該鍵，可將測試結果保存到儀器中，方便以后用戶查詢；該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量界面。3、【】鍵：上翻頁或設置數字的遞增,0、1、

8、2、3、4、5、6、7、8、9、+、.（小數點）。4、【】鍵：下翻頁或設置數字的右移位。5、【返回】鍵：返回至上一級菜單。6、【確定】鍵：確認輸入參數并保存。3.工作界面及說明日期1比色池指示時間I2017 ()70707: 07： 07指標濃度# 6. 78mg/LA-0b-0L 01231二100%K-0a-1652L：光強度T：透過率A吸收率K曲線序號a：曲線值b：截距菜單欄BM血藥校正時鐘比色池指示： 此處會通過不停閃爍的方式提示用戶當前測定指標應選擇哪規格比色皿及哪個位置的比色槽。HD例如，“”，表示選用10mm光程比色皿；“”，表示選用30mn光程比色皿。比色槽內進行測定操作;a”

9、表示當前測定指標應選用lOmm光程比色皿，且測定時比色皿應放入中間位置”表示當前測定指標應選用30mm光程比色皿，且測定時比色皿應放入最左邊位置比色槽內進行測定操作。4.測量記錄的保存、查詢、打印與傳輸步驟操作保存測量記錄查詢測量記錄打印歷史數據傳輸歷史記錄屏幕顯示序號 日期/時間測定值001 14/08/01 14:06 1.6mg/L序號 日期/時間 測定值001 14/08/01 14:06 1.6mg/LI打印當前記錄 傳輸歷史記錄 清空歷史記錄打印當前記錄傳輸歷史記錄清空歷史記錄說明放入待測樣品，待屏幕顯示數據穩定后，按【保存】鍵，屏幕如圖所示，該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量

10、界面。在主界面選擇查詢選項框,屏幕會顯示如圖，記錄的內容是:在2014年8月1日14點06分，測量的數據是1.6mg/L,可以通過【】和【】鍵翻頁查看所有存儲到儀器中的記錄。在測定儀的查詢界面，按【設置/空白】鍵，屏幕提示可執行的操作，選擇“打印當前記錄”并按【確定】鍵，可對當前測量記錄進行打印輸出（針對自帶打印機或已連接外置打印機儀器）。將測定儀通過串口通信線與電腦連接，在電腦端運行串口數據接收軟件（儀器已帶配套軟件）測定儀可自動將已測定并保存的數據（測定指標、采集時間、測定值等）上傳至電腦軟件顯示界面,并顯示已保存的數據數量。注：將檢測儀與電腦通過 串口線連接起來，電腦上的串行接口為一個9

11、針接口，不同電腦的串口位置可能有所不同。可能部分用戶的電腦會沒有配置串口接口，此時用戶可以通過一根USB轉串口線擴展出一個串口。串口配置參數為：9600，N,8, 1。刪除歷史記錄是否確認清空測量歷史記錄?按鍵取消按鍵確定在測定儀的查詢界面，按【設置/空白】鍵，通過【】和【】鍵選項至“清空歷史記錄”，然后按【確定】鍵，屏幕如圖所示,將詢問用戶是否確認刪除全部記錄，此時用戶可根據實際需要進行操作。當前記錄打印在測量主界面，通過【】和2014-08-01DI3：27:3O#*mg/LL= * T = * A = *K= * a = * b = *查詢打印曲線校正時鐘注：圖中數據為舉例所需，無任何意

12、義。5.系統時鐘的設置步驟選擇時鐘【】鍵選擇至打印選項框并按【確定】鍵，即可打印出當前對應的測量記錄，打印內容包括：日期、時間、所測定水樣的濃度，以及打印的時間（針對自帶打印機或已連接外置打印機儀器）。操作屏幕顯示說明2014-08-01#*mg/LL= * T = * A = *K= * a = * b = *查詢打印曲線校正時鐘在測量主界面，通過【】和【】鍵移動光標至時鐘，按后按【確定】鍵。設置時鐘設置時鐘:20140801094600對系統時鐘進行修改，通過【】鍵改變數字的大小，通過【】鍵進行移位，修改完成后按【確定】鍵確認保存。中間可按【返回】退出修改。注：圖中數據為舉例所需，無任何意

13、義。6.測量曲線的選擇與修改步驟操作屏幕顯示說明選擇曲線選擇曲線修改曲線2014-08-011011:27:30在測量主界面，通過【】和#*mg/LL= * T = * A = *K= * a = * b = *查詢打印曲線校正時鐘00a=*，b=01a=*，b=02a=*，b=03a=*，b=04a=*，b=,*,*,*,* ,*00a=*b=*01a=*b=*02a=*b=*03a=*b=*04a=*，b=*【】鍵移動光標至曲線選項框，按后按【確定】。通過【】和 【】鍵選擇需要的曲線參數，并按【確定】鍵確認。如果有需要，用戶可直接按【設置/空白】鍵對當前曲線值進行修改，通過【】鍵改變數字的

14、大小，通過【】鍵進行移位，修改完成每項數據后按【確定】鍵確認保存。注：圖中數據為舉例所需，無任何意義。曲線值設置方法:1進入曲線選擇界面;2、按【設置/空白】鍵，進入參數設置狀態;3、通過【】鍵改變數字，數字會在0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、+、（小數點）之間切換;4、通過【】鍵選擇需要修改的數位;5、可通過【返回】鍵退出參數設置狀態，修改的參數將不被保存;6、修改完畢后，通過【確認】鍵保存設置的參數;7.曲線值的校準對于一般的應用，可選擇單點的方式校正曲線； 對于精度要求較高的科研等單位，或者對儀器進行檢測、 檢定等，可選擇多點（最多可選擇7個點）的方式校正曲線（擬合回歸）。用戶首

15、先按照不同測定指標的不同 的方法（具體配制方法參見測定指標中的“試齊部分）配制好所需濃度的標準溶液。例如多點校正通常在滿足便于計算、便于量取的情況下可選擇量程的10% 20% 40% 60% 80%等的標樣濃度（假如量程為 1000,可選擇 100、200、400、600、800、1000等）進行。步驟儀器顯示主機開機，按【】和【】鍵,選擇至曲線選項框。2014-08-01ni1：27:30#*mg/LL= * T = * A = *K= * a = * b = *查詢打印曲線校正時鐘測量狀態下對主機進行預熱。圖中參數為舉例所需，無實際意義。按【確定】鍵進00 a=* b=*入曲線界面，并按【

16、】和 【】鍵選擇要校準的曲線，并按【確定】鍵。01a=* b=*0.75 mg/L時分段測定，超量程可稀釋測量）;測量誤差:w 5 %消解溫度:120 1; 消解時間：30分鐘;比色皿：30mm。2.2 總磷試劑2.2.1 P1 試劑:將整瓶的P1100試劑全部倒入燒杯中，加入100ml蒸餾水，攪拌至完全溶解，此溶液在常溫避光下可保存3個月。如果保存溫度過低會有析出物，使用時請再次溶解。2.2.2P2 試劑:將整瓶的P2100試劑全部倒入燒杯中，加入100ml蒸餾水，攪拌至完全溶解，此溶液儲存于棕色試劑瓶中,低溫避光保存可穩定幾周，如不變色可繼續使用。AAAAAA2.2.3P3 試劑: 量取8

17、8ml蒸餾水倒入燒杯中，加入12ml濃硫酸，冷卻至室溫; 將整瓶P3100試劑全部倒入另一燒杯中，再加入上述的硫酸溶液，攪拌完全溶解，此溶液儲存于棕 色試劑瓶中，4C避光儲存，可穩定 2個月。2.2.4注意事項: 請使用分析純或以上級的硫酸（P （ HbSQ） =1.84g/mL），性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性,試劑配置完成后應立刻密封存儲，切勿長時間暴露于空氣中。整瓶試劑只能一次性配制，禁止將整瓶試劑分開配制或稱量后分批次配制。試劑配置過程必須由化學專業人員進行操作，避免使用和操作事故發生。試劑開封后禁止長時間放置，應盡快使用。試劑要按照儲藏要求存放，禁止將不同批次試劑混合使用。2.

18、2.5磷標準貯備溶液稱取0.2197 0.001肝110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀（KH?PO4），用水溶解后轉移至 lOOOmL容量瓶中，加入大約 800mL水、力口 5mL硫酸，用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含50.0卩磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。2.2.6磷標準使用溶液將10.0mL的磷標準溶液轉移至 250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含2.0 g磷，濃度為2.0mg/L，使用當天配制。此標準再吸取濃度為2.0mg/L磷標準溶液30ml于100ml的容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標線并混合均勻,溶液濃度為0.6mg/L。2.3 測

19、定方法與原理在中性條件下用過硫酸鉀(K2SQ)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物，該絡合物的色度與總磷的含量成正比，可用分光光度法的測定。2.4 水樣的干擾和消除 樣品中砷、鉻、硫會對測定產生干擾，砷大于2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除，硫化物大于2mg/L干擾測定，用氮氣去除，鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。樣品中高濃度的有機物會消耗過硫酸鉀氧化劑，使總磷的測定結果偏低， 可以通過稀釋試樣來消除影響。樣品中含較多的固體顆粒或懸浮物時，須搖勻后取樣、適當稀釋，再通過勻質化

20、預處理后再測定。含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。2.5 水樣的稀釋該儀器測定總磷的方法是采用鉬酸銨分光光度法。本方法直接檢測的最低檢出濃度為0.01mg/ L,測定上限為0.75mg /L。對于濃度高于0.75mg / L的水樣，可以分段或稀釋測定。對于清潔的樣品，可直接從中取水樣作為試份；對于含有懸浮物或色度深的樣品，在預處理后，再從中取水樣作為試份。針對不同總磷濃度廢水的取水樣和試劑方法測定量程(mg/L)取原樣量(ml)補加蒸水量(ml)消解前加P1量(ml)消解后加P2量(ml)消解后加P3量(ml)選擇曲線0 至 0.7580111000.75 至 3

21、26111013至617111026至120.57.51110312 至 240.257.7511104注意：為減小誤差，強烈建議總磷濃度超過0.75mg/L的水樣用下面方法測定:1.將原水樣先稀釋至總磷濃度在0.75mg/L以內，用00曲線量程（0至0.75 mg/L量程）方法測定，水樣總磷濃度（mg/L）=顯示數值術釋倍數。2.稀釋原則：一般取被稀釋的原水樣不少于10mL,如果稀釋倍數超過10倍則原水樣應進行逐次稀釋。【120r2.6 測定過程測定過程（以00曲線量程為例）：【量取水樣8mLj 【加入1mL P1 式劑】消解30分鐘】【冷卻】【加入1ml P2試劑】【加1mL P3式劑】【

22、靜置15分鐘】【比色檢測出值】。步驟圖示操作說明打開消解系統開關，設定溫度為120 C,定時為30分鐘，啟動消解系統，開始升溫。同到達設定溫度后儀器會自動會報警提示，此時方可放入反應管進行消解；實驗中使用的反應時對測定系統開機進行預熱，預熱時間至少10分鐘;準備數支反應管，置于冷卻架的空冷槽上。準確量取8ml蒸餾水加到 “0號反應管中;然后分別準確量取各水樣8mL，依次加入到其他反應管中。管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件，可提前配置洗液進行浸泡，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。樣品量取必須準確；如果使用同一支移液管量取不同樣品時，請注意每次都要進行清洗,防止樣品間的交叉污染。11 11 11

23、J1 11-J1仝白水梯1水悴7水捽3水樣n1依次向各個反應管中加入1mL的P1試劑。加蓋混勻。待消解器升溫完成后，將反應管依次放入儀器消解孔中。按消解系統的【啟動/停止】鍵,開始消解計時，消解系統會自動倒計時提醒。消解完成后將各樣品依次放到冷卻架。將各反應管放到冷卻架的水冷槽中（提前在水冷槽中加入自來水）。可使用1mL定量器以保證加入試劑的準確性和統一性。將溶液混勻后，再放入消解器中消解；消解完成時，儀器會報警提示；在此期間可提前做好其余各項準備工作，如清洗擦拭比色皿等，消解時需加蓋消解。空氣中冷卻2分鐘。水中冷卻3分鐘。向水冷卻完成的各反應管中分另y加入1mL P2試劑混勻，30秒反應管取

24、出水冷槽后，擦干外壁水珠；反應管中的溶液在倒入比色皿時，應確保溶液充分混總磷勻；反應管中如果有沉淀，應取后再分別加1mL P3試劑充分混勻;靜置15分鐘;依次倒入對應編號的比色皿。先將“0號比色皿（空白溶液）放入主機的比色槽中，并關閉上蓋。上清液；比色皿透光面必須保持干凈清潔。對標有方向標記的比色皿，應按統一的方向放入比色池中。比色皿窄面為光源檢測面,操作時應避免留下操作痕跡。比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面， 要清潔干凈,不能有污漬和水痕。mail0 ing/LL-02199T-100%皆 0. 1了K=td=i.oeeb=t). 0015査111 打印S5M按【設置/空白】鍵,儀器

25、屏幕將如圖顯示。然后將“ 0號比色皿（空白溶液）從儀器中拿出。空白溶液放入比色槽并關閉上蓋，稍停頓 2-3秒，讀數穩定后按【設置/空白】鍵使屏幕總磷 0mg/L, T=100%。否則重按【設置/空白】鍵。樣品放入比色槽，關閉上蓋10201-07-08Iml08:09 40總磷0.2nig/LL-01699T-70%17K=()薩0015査詢打印曲鏡校正 時鐘再將“ 1號比色皿,放入比色槽中，并關閉上蓋。此時屏幕上所顯示的結果即為“ 1號樣品的總磷值；其他樣品同上，依次放入比色槽后，關閉上蓋，儀器將后，稍停頓 2-3秒使讀數穩定,再記錄測定結果；不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復進行測試比

26、較；比色完成的溶液,不能長時間放置在比色皿中；水樣預處理過程及比色過程應緊湊顯示出該樣品的總磷完成；比色完成后的溶液，不能值。隨意傾倒，應統一收集，并進行集中處理。注意:圖中數據為舉例所需，無任何意義。消解系統應提前打開進行升溫，到達設定溫度后再使用;水樣預處理及比色過程各個環節，應該連續、緊湊完成;溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈，不能有溶液、污漬或水痕存在;比色時需注意：禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中。樣品放入比色槽，關閉上蓋后，稍停頓2-3秒使讀數穩定，再記錄測定結果;不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復進行測試比較;比色完成的溶液，不能長時間放置在比色皿中;比

27、色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應統一收集，并進行集中處理。如用硫酸保存水樣。當用試劑消解時，需先將試樣調至中性。消解系統的操作系統參數1、消解溫度控制范圍： 20OC, 2;時間控制范圍：125030當前時間預設時間4消解過程操作說明步驟操作032 C設置加熱溫OOOmin設置恒溫定啟動升溫加熱八、達到設定溫度，提醒用戶啟動計時按【啟動/停止】鍵開始恒溫計時屏幕顯示-125030說明按【溫度】鍵，使屏幕上的光標箭頭指向預設溫度，通過【】【】鍵修改預設溫度，停止修改后，系統會將用戶預設的溫度自動保存。再次啟動儀器時，會自動記憶用戶上次設定的溫度。按【定時】鍵，使屏幕上的光032 COOOmin1

28、25-030032 C*125OOOmi n-0301125 C wait 125OOOmin-030125 C *1251001mi n 830-030標指向預設定時， 通過【】、【】鍵修改預設時間，停止修改后，系統會將用戶預設的時間自動保存。在待機狀態下按【啟動/停止】鍵將啟動加熱，并在屏幕上做相應加熱指示“ *，再次按下【啟動/停止】鍵將停止加熱。當加熱到設定的溫度以后，消解系統會顯示“ wait，”并發出間歇的蜂鳴聲以提醒用戶啟動計時，此時用戶按【啟動/停止】鍵將啟動恒溫計時。用戶按【啟動/停止】鍵將啟動恒溫計時。屏幕將倒計時，并顯示剩余的秒數。注意：只需按一次【啟動/停止】鍵啟動恒溫

29、計時,若按兩次將停止恒溫計時工作。計時時間到,恒溫停止5設置系統參數恒溫計時時間到，屏幕顯示125 C stop 125030mi n-030“stop提醒，并發出間歇的蜂鳴聲以提醒用戶，此時按【啟動 /停止】鍵可停止消解，系統進入待機狀態。注意：設備出廠時已對系統參數進行了優化設置，如無必須，用戶請不要對系統參數進行修改，錯誤的參數可能會導致系統不能正常工作。步驟操作屏幕顯示說明在主工作界面，長按【溫度】進入系統參數設置界面溫度校準P參數032 C-125000mi n030鍵，系統將進入到高級參數設置狀態，在此狀態，將可以設置PID參數及零點校正，在每個參數后邊有個參數的范圍提示，請用戶修改參數不要超出此范圍。再次長按【溫度】鍵，將退出高級參數設置。Zero temp:000 (-10+10)P:25(060)修改此值以校準顯示溫度。按【溫度】鍵，進行參數切換，長按【溫度】鍵將退出高級參數設置。比例（P）控制，按【溫度】鍵，進行參數切換，長按【溫度】鍵將退出高級參數設置。I參數I：28 (0-100)積分（I）控制，按【溫