1、 畢業設計（論文）題 目：淺談操作習慣對分析結果的影響院 系： 輕化工程系 專 業： 工業分析與檢驗 姓 名： 指導教師： 2012年5月 畢 業 論 文 任 務 書 發題日期：2012 年3 月 完成日期：2012 年 5 月題 目 淺談操作習慣對分析結果的影響 1、 本論文的目的、意義目的：（1）探究操作習慣對分析結果的影響； （2）探討如何減小分析分析誤差； （3）通過實踐經驗提醒分析工作者注意操作細節。 意義：通過對以上問題的研究，使分析工作者規范分析操作，提高分析的準確度。 2、 學生應完成的任務（1）記錄不同分析工作者不同操作習慣的分析結果； （2）通過數據判斷出不同操作習慣對分析

2、結果是否有影響； （3）探究如何使分析結果更加準確； （4）將上述研究成果總結成文。 3、 論文各部分內容及時間分配：（共 8 周）第一部分 熟練課題，收集、整理課題相關資料 ( 1 周)第二部分論文的總體思路設計 ( 1 周)第三部分確定調查研究的對象，列出須調查分析的資料 ( 2 周)第四部分按照設計思路進行詳細的實驗、研究和分析 ( 2 周)第五部分畢業設計論文文檔編寫整理 ( 1 周)評閱及答辯 ( 1 周) 目 錄摘要( 1 )abstract( 2 )第一章 緒論11分析化學的任務和作用1.2定量分析的誤差1.3分析操作中一些不良習慣對分析結果帶來的影響( 3 )( 3 )( 3

3、)( 4 )第二章 分析工作中易造成誤差的一些習慣2.1滴定管操作不當引起的誤差2.2移液管操作不當引起的誤差2.3其他可能引起誤差 的操作習慣( 5 )( 5 )( 6 )( 7 )第三章 由于操作不規范引起較大誤差的實驗案例3.1二乙基二硫代氨基甲酸銀的標定3.2移液管操作習慣對取液量的影響( 8 )( 8 )(10 )第四章 結論(11 )致謝(12 )參考文獻(13 ) 摘 要隨著工作時間的增加，對公司產品的了解也不斷增加，逐漸的我認識到質量就是產品的生命。而分析工作就是產品質量的保證。如果分析工作做的不好，讓不合格產品流入市場，將直接損害到企業名譽。而企業的名譽好壞又直接決定了企業的

4、競爭力。沒有競爭力的企業是得不到發展的，只能慢慢衰亡。綜上所述，說明了質監部門對于企業的重要性。因此就要求我們分析工作者要做到認真仔細，為公司把好質量關。然而分析工作者的操作習慣往往會影響到分析結果的準確性。經過長時間對實驗的觀察記錄總結，我得出結論：不規范的實驗操作將對分析結果的準確度帶來較大的影響，有些甚至直接使分析結果不可信。因此作為一名合格的分析工作者，我們必須要有一個規范的操作技能。本文便通過對近來發生在我身上的以及我看到的由于操作不規范給分析結果帶來較大誤差的案例來告誡每一位分析行業的新兵：規范操作對分析工作者的重要性。關鍵詞：分析工作者、準確度、誤差、操作、規范abstracta

5、long with the increase of the working time of the understanding of the products of the company are also increasing, gradually i recognized that quality is the life of products. and the analysis work is a guarantee of product quality. if the analysis do a poor job, let unqualified products into the m

6、arket, will direct damage to the reputation of the enterprise. and the enterprises reputation and quality directly determine the enterprise competitiveness. no competitive enterprise is not developed, can only slowly decay.to sum up, that the qualitative inspect branch for the importance of the ente

7、rprise. therefore requires us to do analysis workers carefully, for the good quality. however analysis of the workers of the operation habit often affect the accuracy of the results.after a long time of the experimental observation records summary, i come to the conclusion that the standard of exper

8、iments on the accuracy of analysis results will bring great influence, some even directly the analytical results not credible. so as a qualified analysis workers, we must have a standard operation skills. this paper will through to the recently occurred to me and i see because of the operation is no

9、t standard to analysis results bring bigger error case to warn each analysis of industry recruit: standard operation on the analysis of the importance of the workers.keywords: analysis workers, accuracy, and error, operation, standard第一章 緒論1.1分析化學的任務和作用分析化學是化學科學的一個重要分支，是研究物質化學組成、含量、結構的分析方法及有關理論的一門科學

10、。它可以分為定性分析和定量分析兩個部分在國民經濟建設中，分析化學也具有重要的低位和作用。例如在工業上，資源的探測、原料的配比、工藝流程的控制、產品檢驗與“三廢”處理；在農業上，土壤的普查、話費和農藥的生產、農產品的質量檢測；在尖端科學和國防建設中，如原子能材料、半導體材料、超純物質、航天技術等的研究都要應用到分析化學。對于進口產品的質量檢驗、引進產品的“消化”和“吸收”也需要分析化學。1.1.1定量分析的任務定量分析的任務是測定物質個組成部分的含量。在生產中，大多數情況下物料的基本組成是已知的，只需要對原料、半成品成品及其他一些輔助材料進行及時準確的分析。1.2定量分析的誤差1.2.1誤差的表

11、征準確度與精密度準確度是指分析結果與真實值的相近程度。他們之間的差值越小則分析結果的準確度越高。為了獲得可靠的分析結果，在實際分析中，人們總是在同樣條件下對試樣平行測定幾份，然后取平均值，如果幾個數據比較接近，說明分析的精密度高。所謂精密度就是指幾次平行實驗結果的相互接近程度。精密度是保證準確度的先決條件。精密度差，所測結果不可靠，就失去了衡量準確度的前提。1.2.2誤差的分類誤差按性質不同可分為兩類：系統誤差和隨機誤差。1.2.2.1系統誤差這類誤差是由某種固定的原因造成的，它具有單向性，即正負、大小都有一定的規律性。當重復進行測定時系統誤差會重復出現。若能找出原因，并設法加以校正，系統誤差

12、就可以消除，因此也稱為可測誤差。乙所做結果精密度高而準確度差，就是由于存在系統誤差。系統誤差產生的主要原因是：（1）方法誤差指分析方法本身所造成的誤差。例如滴定分析中，由指示劑確定的滴定終點與化學計量點不完全符合以及副反應的發生等，都將系統地使測定結果偏高或偏低。（2）儀器誤差主要是儀器本身不夠準確或未經校準所引起的。如天平、砝碼和容鼉器皿刻度不準等，在使用過程中就會使測定結果產乍誤差。（3）試劑誤差由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質所引起的。（4）操作誤差是由于操作人員的主觀原因造成。例如，對終點顏色變化的判斷，有人敏銳，有人遲鈍；滴定管讀數偏高或偏低等。1.2.2.2隨機誤差隨機誤差也稱偶

13、然誤差。這類誤差是由一些偶然和意外的原因產生的，如溫度、壓力等外界條件的突然變化，儀器性能的微小變化，操作稍有出入等原岡所引起的。在同一條件下多次測定所出現的隨機誤差，其大小、正負不定，是非單向性的，因此不能用校正的方法來減少或避免此項誤差1.3.分析操作中一些不良習慣對分析結果帶來的影響在分析工作中，由于一些分析工作者的操作習慣不好，總是不可避免的給分析帶來較大的誤差。而這種誤差在分析的各個環節都有可能存在。到最后計算結果時，各個環節的誤差匯在一起，就產生了較大的誤差，使得所得的數據嚴重失真。而失去了分析的意義。由于本人在學校以及實習單位都看到過不少由于操作習慣給分析結果帶來誤差的情況，尤其

14、是在學校里的學生。因為在學校老師帶的學生往往很多，很多細節上的東西都不一定能一一講到，加之學生做實驗的時間有限，而且實驗結果也不是及時的計算，所以就算最后得出的分析結果自己也意識到了不可靠，但也沒有機會重新做實驗。所以很多學生還不了解分析結果準確性的重要性。故在本文中列出實際生產中所發生的幾次由于操作習慣不好而使分析結果產生較大誤差的事例，以更加直觀的顯現出操作習慣對分析結果的影響。并希望每個即將踏入分析行業的新兵對本文所涉及的內容引起重視。第二章 分析工作中容易造成誤差的一些操作習慣2.1滴定管操作不當引起的誤差2.1.1滴定管的用途滴定管是分析工作中常用的一種玻璃儀器，用來準確放出不確定量

15、液體的容量儀器。用于常量分析和半微量分析。滴定管分為堿式滴定管和酸式滴定管。前者用于量取對玻璃管有侵蝕作用的液態試劑；后者用于量取對橡皮有侵蝕作用的液體。滴定管容量一般為50ml，刻度的每一大格為1ml，每一大格又分為10小格，故每一小格為 0.1ml。精確度是百分之一。即可精確到0.01ml 。2.1.2滴定管的使用在滴定時，加入的液體量不必正好落于刻度線上（但建議使用時調零），只要能正確的讀取溶液的量即可。實驗時將滴定前管內液體的量減去滴定后管內液體的存量即為滴定溶液的用量。底部的開關可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全時，可適時地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。在遠離滴定終點時可快速的添加

16、滴定液，節省實驗所需的時間。滴定管于使用時應保持在垂直的位置，不宜傾斜，以免讀取刻度時發生誤差（一般讀數時將滴定管從滴定架上取下，使滴定管與地面垂直，眼睛與液面最低處相平讀數）。2.1.3滴定管使用中可能引入誤差的細節2.1.3.1滴定管的清洗滴定管在裝入待裝液前應洗干凈管壁，并用待裝液潤洗。但有些化驗員只記得洗管壁，卻不習慣潤洗管壁。如不洗凈管壁，管壁內的殘留物可能會污染待裝液、如不用待裝液潤洗管壁，管壁內附著的水分將稀釋待裝液。2.1.3.2滴定管中氣泡需排除滴定管于裝入液體后管中不可有氣泡，若有氣泡應用橡皮或其它不會敲破玻璃的物品輕敲管壁，讓氣泡浮出液面。活栓開關的信道內也可能會有空氣存

17、在，此時應快速地扭轉活栓數次，則氣泡即可排出。如不排除氣泡氣泡可能在滴定的過程中消失，這樣便使得讀數時體積偏大。2.1.3.3滴定管讀數滴定管讀數時是最容易產生誤差的，也是最容易被忽視的。有些化驗員讀數時眼睛與溶液凹液面并不平行，對于要求誤差小于0.1%的滴定分析來說，這樣讀出的數據與真實數據的差距就太大了。也有些化驗員讀數時，拿滴定管的手處在液面以下，這也是個不好的習慣。因為手上的溫度會傳遞給管內的液體，使液體膨脹，從而使所讀數據較真實值偏小，給結果帶來誤差。2.2移液管操作不當引起的誤差2.2.1移液管的用途移液管也是分析工作中常用的一種玻璃儀器，用來準確移取一定體積的溶液的量器。移液管是

18、一種量出式儀器，只用來測量它所放出溶液的體積。它是一根中間有一膨大部分的細長玻璃管。其下端為尖嘴狀，上端管頸處刻有一條標線，是所移取的準確體積的標志。常用的移液管有5，10，25，和50ml等規格。通常又把具有刻度的直形玻璃管稱為吸量管(見圖2-1)。常用的吸量管有1，2，5，和10ml等規格。移液管和吸量管所移取的體積通常可準確到0.01ml。圖2-12.2.2移液管的使用 首先檢查移液管下端尖嘴有無破損，如有破損則不能再使用。如沒有破損，則先用清水洗滌移液管，少量多次，再用鉻酸洗液浸泡。在取液體時應保持移液管外壁干燥并用待裝液潤洗管壁，以免待裝液被附著在移液管上的水稀釋。用吸量管取溶液時在

19、使用吸量管時，為了減少測量誤差，每次都應從最上面刻度（0刻度）處為起始點，往下放出所需體積的溶液，而不是需要多少體積就吸取多少體積。將移液管或吸量管直立，接受液體的容器傾斜，管下端緊靠接受器內壁，放開食指，讓溶液沿接受器內壁流下，管內溶液流完后，保持放液狀態停留15s，將移液管或吸量管尖端在接受器靠點處靠壁前后小距離滑動幾下（或將移液管尖端靠接受器內壁旋轉一周），移走移液管（殘留在管尖內壁處的少量溶液，不可用外力強使其流出，因校準移液管或吸量管時，已考慮了尖端內壁處保留溶液的體積。除在管身上標有“吹”字的，可用吸耳球吹出，不允許保留）2.2.3移液管使用中可能引入誤差的細節移液管使用中引入可能

20、引入誤差的地方很多。如：吸取液體時沒有潤洗會污染或稀釋待吸液體、讀數時眼睛和液面不相平會使讀數體積不準確。本文主要想強調的是放液體時會引起誤差的細節。很多化驗員在使用移液管時完液體后都不會停留15s。而這樣放出的液體都比實際的體積要少，這樣的誤差可能會直接導致分析結果錯誤！也有些化驗員追求實驗的速度，而用洗耳球將溶液直接從移液管吹入待裝容器中。這個操作習慣帶來的誤差極容易使平行實驗不平行。因為吹入的體積具有不確定性。可能會比實際的體積多，也可能會比實際的體積少。2.3其他可能引起誤差的操作習慣2.3.1儀器分析中會引入誤差的操作細節在儀器分析中，每種儀器都有自己的最佳工作狀態，且每臺儀器都有自

21、身的系統誤差。所以同一次實驗應使用同一臺儀器。如，分析天平，在一臺分析天平上稱的樣在另一臺分析天平上再稱則有可能讀出的質量會有變化。在儀器分析中中可能引入 誤差的地方主要有以下幾點：（1） 儀器工作條件未調整到最佳。如，原子吸收分光光度計進樣量的選擇，進樣量一般在36ml/min較為適宜。進樣量過大，對火焰產生可冷卻效應。同事較大霧滴進入火焰難以完全蒸發，原子化率下降，靈敏度度低。進樣量過小，由于進入火焰的溶液少，吸收信號弱，靈敏度低，不變測量。故進行儀器分析時請務必將儀器調試到最佳工作狀態。（2） 顯色反應顯色時間不夠。如，分光光度法測定ti，在加入顯色劑定容搖勻后需在常溫下放置45min左

22、右再進行比色。如反應時間不夠便進行比色，則顯色反應不完全，測得吸光度較低，會產生較大誤差。故在做顯色反應時務必耐心等待使反應完全。2.3.2蒸餾吸收反應會引入誤差的細節在蒸餾吸收反應中如吸收裝置為清洗干凈，也會給分析結果帶來誤差。2.3.3減小分析誤差真實值是分析工作者的畢生所求。而追求真實值的首要任務便是，盡可能的減小 分析誤差。偶然誤差我們無從減小，但系統誤差我們可以盡量的減小。只要我們分析工作者都有一個良好的操作習慣，系統誤差是可以減小的。良好的操作習慣是分析結果準確度的保障。第三章 由于操作不規范引起較大誤差的實驗案例3.1二乙基二硫代氨基甲酸（ddtc-ag）的標定二乙基二硫代氨基甲

23、酸銀 (簡稱ddtc-ag)比色法測定砷，是一種經典的方法。 它具有靈敏、簡易、重現性、回收率好等優點。3.1.1實驗原理經酸濕法消解后,五價砷在碘化鉀和氯化亞錫作用下，還原為三價砷，然后與新生態氫反應生成砷化氫氣體，經過醋酸鉛棉花除去硫化氫，與二乙基二硫代氨基甲酸銀作用生成紅色膠體銀，溶液呈紅色，用光度法測定: ash3+6ag-ddtc 6 ag +3 hddc+as(ddc)33.1.2實驗步驟分別吸取砷標準工作液(含砷10.00 ug/ml) 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00ml于砷化氫發生瓶中，各加入15mlhcl（2+1），加水至50 ml，加2 ml 15 %的k

24、i及2 ml 40 %的sncl2溶液，放置15分鐘，加入sncl2后溶液顏色變淺，幾乎為無色。充分作用后加入4g鋅粒，立刻接上裝有醋酸鉛棉花的導管，使發生的砷化氫氣體進入盛有6mlddtc-ag吸收液的吸收管中，立即有氣泡產生。砷吸收液由淺黃色變為紅棕色，砷標液越多，吸收液顏色越深。待反應40分鐘（注意要防止后一段時間因砷化氫瓶內的溶液溫度下降而使氣壓減少產生倒吸現象）后，取下導氣管，用氯仿將吸收管內溶液補足6 ml，將吸收液轉入1 cm 比色皿中，在分光光度計上于530 nm處，以氯仿為參比，測定吸光度，并繪制標準曲線。標準曲線斜率便是標定ddtc-ag的系數：六毫升吸收液吸收一微克砷的吸

25、光值。加入0.00ml砷標液所得的吸光值便是該吸收液的空白值。3.1.3實驗記錄及數據處理 實驗記錄：表3-1濃度05101520a0.050.1450.2370.3370.42標準曲線的繪制：圖3-1如圖所示，本次標定結果為空白值：0.05，系數0.186。3.1.4討論本次實驗雖線性關系較好，但由于標定前未用硝酸將吸收管洗滌干凈，造成空白值過高，使得本次實驗結果不可信。以往ddtc-ag的空白值在0.02左右。如標定的空白值過高，而吸收液本身空白卻并不高，將導致某些砷含量高的樣品測得結果顯示為砷含量低。從而得出錯誤的結論。所以本次實驗便由于化驗員標定前不洗吸收管的習慣而致使結果的不可信。3

26、.1.5復標記錄表3-2濃度05101520a0.0290.1210.1980.2790.36圖3-2復標結果：空白0.029，系數0.0166。第一次標定未用硝酸洗吸收容器，兩次實驗對照結果相差很大。這說明操作習慣不規范對實驗結果影響很大。3.2移液管操作習慣對取液量的影響 在我實習時有一天送來十一個磷酸鐵鋰樣品進行分析，其中有幾個樣品屬于平行樣，然而我測得的結果卻不平行。最后找到問題出在了移液管移取樣品溶液這。通過這次數據的證明，我深刻認識到了移液管取液習慣對取液量有著很大的影響。下面便是我用同一根經校正過的10ml移液管不同操作習慣移取液體后得出的數據:（1） 待液體放完后停留15s的（實驗當天室溫為14）；表3-3移取質量（g）9.98339.98019.97689.98019.97699.97979.9846水（t=14）998.04g/l體積（ml）10.0010.0010.0010