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文檔簡介
1、實驗1恒溫槽調節及液體粘度得測定、實驗目得1、了解恒溫槽得構造、控溫原理,掌握恒溫槽得調節與使用。2、掌握一種測量粘度得方法.二、實驗原理1、恒溫槽許多化學實驗中得待測數據如粘度、蒸氣壓、電導率、反應速率常數等都與溫度密切 相關,這就要求實驗在恒定溫度下進行,常用得恒溫槽有玻璃悄溫水浴9超級水浴兩種,其攪拌器、溫度訃、感溫元件與溫度控基本結構相同,主要由出體、加熱器、 制器組成,如圖1所示。恒溫槽恒溫原理就是由感溫元件 將溫度轉化為電信號輸送給溫度控制 器,再山控制器發出指令,讓加熱器 工 作或停止工作。圖1恒溫槽裝置示意圖1-浴槽;2-加熱器;3攪拌器;4-溫度計;水銀定溫汁就是溫度得觸感器
2、, 就是決定恒溫程度得關鍵元件,它與水 銀溫度汁得不同之處就是毛細管中懸有 一根可上下移動得金屬絲,從水銀球也 引出一根金屬絲,兩根金屬絲溫度控制器5-水銀定溫訃:6-恒溫控制器:7 貝克曼溫度計 相聯接。調節溫度時,先松開固定螺線,再轉動調節帽,使指示鐵上端與輔助溫度標尺相切 得溫度示值較欲控溫度低廣2C。當加熱到下部得水銀柱與鉗絲接觸時,定溫計導線成通路, 給出停止加熱得信號(可從指示燈辨出),此時觀察水浴槽中得精密溫度計,根據其與欲控 溫度得差值大小進一步調節鉗絲得位置。如此反復調節,直至指定溫度為止。恒溫槽恒溫得精確度可用其靈敏度衡量,靈敏度就是指水浴溫度隨時間變化曲線得 掘幅 大小。
3、即靈敏度二靈敏度與水銀定溫計、電子繼電器得靈敏度以及加熱器得功率、攪拌器得效率、各 元件 得布局等因素有關攪拌效率越高,溫度越容易達到均勻,恒溫效果越好加熱器功率 大,則 到指定溫度停止加熱后釋放余熱也大。一個好得恒溫槽應具有以下條件:定溫靈敬度高: 攪拌強烈而均勻:加熱器導熱良好且功率適當各元件得布局原則:加熱器、攪拌器與定溫 計得位置應接近,使被加熱得液體能立即攪拌均勻,并流經定溫計及時進 行溫度控制。2、粘度測定粘度就是度量流體粘性大小得物理量,就是物質重要性質之一。它就是山于液體分子間 相互作川力得存在,使流體內部各液層得流速不同,各液層相對運動產生內摩擦(或稱粘滯 力)造成得。液體粘
4、度得大小與其分子間相互作用力以及分子結構(分子大小、形 狀)等有關.某一溫度下液體流經毛細管時,其粘度可由波華須爾公式計算:0可瞧 出,打E細管丫徑r得四次方成正比,得測量精度對得影響很大,因此我們一 般不通過直接測量式中得各物理量來計算/?,而就是測定它對 基準液體得相 對粘度,山基準液體得絕對粘度便可計算出被測液體得絕對粘度其原理就是: 在同一溫度下,相同體積得兩種液體(“1”為被測液體,“2”為基準液體)在 本身重力作用下,分別流經同一烏氏粘度計得毛細管時,有即:液體粘度比只與兩液體得密 儀流經毛細管得時間有關。測出 兩液 體得流經時間,査出兩液體得密度及基準液體得粘度,就可計算出待測液
5、體得 粘度。三、實驗步驟1、恒溫調節(1) 玻璃缸內放入蒸懈水,使蒸懈水液面高出被恒溫部分2-3厘米;(2) 旋動水銀定溫計上端調節帽,使指示鐵上端對應溫度示值較欲控溫度低12C;(3) 接通電源,開始加熱并啟動攪拌;(4) 注意觀察水銀溫度計,當加熱器停止加熱時,若水浴尚未達到實驗溫度,需再次微 量上調定溫計,使水浴槽緩慢升溫到預定溫度;(5) 水浴達到預定溫度后,恒溫10分鐘,待水槽各處溫度均勻后開始實驗。2、靈敏度測定(1) 調節恒溫槽溫度為4or,將加熱開關設為強檔加熱;(2) 打開數字貝克曼溫度計電源,調節顯示窗口為溫差示數;(3) 待溫度恒定后,開動秒表,記錄時間與貝克曼溫度計讀數
6、,每半分鐘記錄一次,共 記錄20分鐘;(4) 將加熱開關設為弱檔加熱,重復操作。3、粘度測定(1) 調節恒溫槽溫度為40 士 0、1。C;(2) 將已用蒸懈水洗凈得粘度汁B、C支管分別套上乳膠管,從管A加入蒸懈水至F球得 一半,把粘度計垂直放入水浴槽中固定,恒溫1 5分鐘以上;(3) 用夾子把套在B管上得乳膠管夾緊,用吸耳球對準C管吸氣,使蒸懈水從F球經毛細管上升到G球為止;(4) 取下吸耳球,同時取下B管得夾子,使B、C管與大氣相通,C管內液體往下流,用 秒表記錄液體液面由&刻線下降到b刻線所用時間,此時間即為刻線a、b間得液體流 經毛 細管所需得時間;(5) 重復步驟、操作三次,使每次誤差
7、不超過0、3秒,取平均值.(6) 取出粘度計,將蒸懾水倒掉,加入少量無水乙醇洗滌粘度計,注意用吸耳球吸取乙 醇反復洗滌毛細管部位,洗滌三次后烘干。重復上面實驗步驟,測定無水乙醇流經刻線&、b 所需得時間。用過得乙醇倒入回收瓶中。(7) 實驗完成后,將粘度訃洗凈,放好。將儀器旋鈕回歸零位,關閉電源四、注意事項為保證恒溫槽溫度恒定,達到欲控溫度后,要將定溫訃調節帽上得螺線旋緊;2恒溫槽得溫度應以水銀溫度計指示為準;、粘度計在恒溫槽中得位置必須垂直;3用吸耳球吸液體時要注意毛細管中不能有氣泡,不要把被測液體吸入吸耳球內,以免污染液體;5、洗滌或安裝粘度計時要細心,以防把支管扭碎。五、實驗數據記錄與數
8、據處理1、靈敏度測定恒溫槽溫度-時間記錄加熱器功率 強欄時間min溫度/C時間/min溫度/r時間 /rain溫度廠C時間 /min溫度/C4 0. 00. 2 540、 1 642、254 0. 1134、25416、2540. 1240、5040、1422、5040、 1 664、5040、0186、5040. 10 340、139. 90、75182、754 0 1694、75946、7540. 0 8 84 0. 071、004 0 .0953、0040. 1525、0037、0040. 0574 0. 140. 01、254 0.0713、2 54 0、 1315、25567、253
9、340、0 540. 1140、171、503、505、507、5040 .01000840、1 77、 7539.9984 0.040、092、004 0.0656、0040、1488、0040. 2040. 0 81、7540.0 2 53、75 乩 7 540 J 5山圖可知40. 10加熱器功率40. 05t/L 其靈敏度二 f恒溫槽溫度-時間記錄弱檔40. 000 13245678 0時間/溫度時間/溫度時間溫度時間/溫度時間/m溫度min/ rmin/r/ min廠Cmin/ ri n廠c40、40、04、240、04 0、160、251362、25085826、2528、2539
10、、 99640、4一0、40、0、501512、5 039、 993040. 0616、5040、 1458、5006240、40、040、040、40. 10、751442、75794、753 86、751228、75274 0、40、134 0. 04 0、1、0012 13、002A 00167、001009、0040、 14740、40、3 9、40、11、2 50973、251535、259 9 27、2 540、 0779、25321、540、 0753、5040、5. 5040、07、5040. 0559、5040、 1210141094 0、4 0.040、040、01、754
11、0、 0533、751295、757 87、75329、759840、40、14 0、40. 040、02、000314、00056 00、1 518、001 010、0075山圖可由兩者 現,選擇.1 以提島控溫得2、粘度40.18溫 度 rc40.1640.1440.1240.1040.0840.0640.0440.0240.0039.98水浴溫度:40、 oor測定23mPa-s,則測定誤差為:六、思考題實驗數據處理誤差ii流經時間/S/ (mPa S)算:山文獻査水992、218795、400、 652 9得40、0C時乙乙醇772、0153. 900、 8 195醇1、恒溫槽恒溫原理就是什么?答:恒遍槽恒溫原理就是由感溫元件將溫度轉化為電信號輸送給溫度控制器,再由控 制器發出指令,讓加熱器工作或停止工作。次影響恒溫槽靈敏度得因素有哪些?如何提高恒溫槽得靈敏度?答:影響恒遍槽靈敏度得因素有水銀定遍計.電子繼電器得靈敏度以及加熱器得功率、翩曙得效率各元件得布局等。一個好得恒溫檀應具有以下條件:定溫靈敏度高;攪拌強烈而均勻;加熱器導熱良好且 功率適當。各
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