1、精品文檔儀器分析一、選擇題A 2、極譜分析時，試液保持靜止的目的是:A、防止對流作用發生B 、減小充電電流C、消除氫波D、克服溶液中溶解的微量氧的影響C 3、發射光譜定性分析時，作為譜線波長比較標尺的元素是：A 、碳 B 、硅 C 、鐵 D 、銅B 4、氟電極的內參比溶液是：A、O.1mol/L HCl B 、0.1mol/LNaF 溶液C 3mol/LCl溶液 D 、飽和KCl溶液D 5、極譜分析法中，極限擴散電流：A、與濃度成反比B、與濃度的對數成正比C與離子的性質有關D 、與濃度成正比A 6、原子吸收分光光度法的光譜線重疊可用下列那種方法消除?A、另選分析線B、標準曲線法C、掩蔽法D、標

2、準加入法B 7、消除極譜分析中氧波的方法是：A、加入大量支持電解質B、通入氮氣C、加入少量表面活性劑D、用單掃描極譜法精品文檔C 8、下面四個化合物中，可作為紫外光譜測試溶劑的是:A.苯 B .丙酮 C.環己烷D .四氯化碳B 9、電極電位隨離子活度變化的電極稱為：A、參比電極 B、指示電極C、極化電極D、工作電極D 10、分光光度計用于可見光區的光源是：A、能斯特燈B 、空心陰極燈 C 、氘燈 D 、鎢燈A 14.極譜波，其橫坐標縱坐標是 。a.電壓-電流 b.電流-電壓 c.濃度-電流 d.電流-濃度B 15.離子選擇性電極法測定氟含量時測定的順序是 。a.從高濃度到低濃度b.從低濃度到高

3、濃度c.無所謂d.從中間的濃度開始A 16. 是發射光譜分析不能解決的。a.測定元素存在狀態b .具有高的靈敏度c .簡便，快速，樣品用量少d .微量及痕量元素分析C 5.加入少量表面活性劑可消除 。a.電解電流b. 充電電流c.極譜極大d.溶液中溶解的微量氧C 6. pH 玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡，目的在于 。a.校正電極 b.清洗電極c.活化電極d. 檢查電極好壞D 7.飽和甘汞電極的內參比溶液是：A.0.1mol/L HCl B.0.1mol/LNaF溶液 C.3mol/LKCI 溶液 D. 飽和 KCl 溶液C 8.消除極譜分析中極譜極大的方法是:A、加入大量支持電解質C加入少

4、量表面活性劑A 14.助色基團極性溶劑對A、波長變長B -B 15.原子吸收分析中光源的作用A.提供樣品激發所需的能量、通入氮氣D、用單掃描極譜法-K吸收帶的影響是使譜帶：、波長變短C、波長不變D、譜帶藍移疋：B.發射待測元素基態原子所吸收的特征共振線C.提供連續譜線A 16.下列四種躍遷能量最高的是BD.產生紫外線A、(T - (T兀-nC、 n- nDnn *躍遷，譜帶波長最大的是:CA 12.在下面四種溶劑中測定丙酮的A.環己烷B.氯仿D 13.線性掃描極譜法提高靈敏度的原因是：A、消除了殘余電流B 、消除了遷移電流A 14.極性溶劑對K吸收帶的影響是使譜帶：紅移 B、吸收變弱C、波長不

5、變原子吸收分光光度法的物理干擾可用下列那種方法消除? 另選分析線B 、標準曲線法極譜性量分析測試的參數是：A.極限擴散電流B.干擾電流B 6.極譜分析殘余電流的主要來源是：A.電解電流B. 充電電流 C.甲醇水C 、消除了極大D 、I p I d、藍移D 4.A5.C.、掩蔽法半波電位離子的遷移運動D.、標準加入法D.電解電流溶液中溶解的微量氧二、填空題1、 原子發射光譜常用的光源有直流電弧、交流電弧、 電火花 和 ICP2、 原子化器的作用是將試樣中的待測元素轉變成基態原子蒸氣。3、 原子吸收所用的光源是空心陰極燈。5、 單掃描極譜法提高分析靈敏度的原因是電壓掃描速率大，燈電流提高幾倍。6、

6、 選擇系數小，表明電極對被測離子的選擇性高 ，即受干擾離子的影響小7 庫侖分析法的基礎是：法拉第電解定律。&火焰原子化器由霧化器和 燃燒器兩部分構成。9 方波極譜提高靈敏度的原因是消除充電電流內的影響。10、 紫外光譜的主要吸收吸收帶有K吸收帶、R吸收帶、B吸收帶、E1吸收帶和 E2吸收帶。11. 原子吸收光譜中表征吸收線輪廓特征的值是_中心頻率和 半寬度。12 原子發射光譜半定量分析方法有譜線呈現法 、譜線強度比較法 和 均稱線對法3. 丙酮在紫外光譜279nm處有個吸收帶，該吸收帶稱為 R吸收帶。4. 在羅馬金一一賽伯公式 匸Acb中，b表示與 自吸有關的常數，在低濃度時，b=1，表示無自

7、吸現象或自吸現象可忽略。6.恒電位庫侖分析法的儀器裝置較恒電位電解分析法的增加了一個庫侖計三、簡答題1 什么是伏安法？答：以測定電解過程中的電流一電壓曲線(伏安曲線)為基礎的一大類電化學 分析法稱為伏安法。2、特征濃度的定義是？答：指能產生1%吸收或0.0044吸光度值時溶液中待測元素的質量濃度(ug.ml-1/1%)或質量分數(ug.g-1/1%)。3、TISAB溶液的中文意義是什么？它在離子選擇性電極分析法測試中起何作用？ 答：總離子強度調節緩沖劑；作用 A保持較大且相對穩定的離子強度，使活度 系數恒定。B維持溶液在適宜的PH范圍內滿足離子電極的要求 C掩蓋干擾離子。4、影響極譜分析的干擾

8、電流有哪些？答：殘余電流；遷移電流；極大；氧波；氫波。5、影響紫外光譜的因素有哪些？答：溶劑效應；PH效應；空間效應；超共軛效應。6、原子發射光譜分析法中第一共振線的定義是什么？答：由較低能級的激發態(第一激發態)直接躍遷至基態時所輻射的譜線稱為 第一共振線。7、影響電位分析法的主要因素有哪些？答：溫度；電動勢測量；干擾離子；溶液的 PH被測離子的濃度；響應時間； 遲滯效應。8 何謂生色基？它們有什么結構特征？答：含有n鍵的不飽和基團(為 C= C、C= O N= N、一 N= O等)能產生n - n 躍遷，使得有機化合物分子在紫外-可見光區產生吸收的基團。 非共軛生色團a、基團結構不同：獨立

9、吸收b、相同，僅一個吸收峰，但強度隨生色團數目增加疊加。 共軛：僅一個吸收峰(紅移強度顯著增大)。10若離子選擇電極的電位表達式3R：7/7 7i 7jE=常數 + F |g(ai+Ki aj ) 試問：(1) Ki j1時，該離子選擇電極主要響應j離子？ i為離子干擾？(2) Ki jvvl時，主要響應i離子？ j為離子干擾？四、判斷題X 1 .不產生電極反應(即非電活性)的物質不能用極譜滴定法進 行分析。V2 .達到極限擴散電流區域后，繼續增加外電壓，參與電極反應的物質在電極表面的濃度不再發生變化。X 3 .原子吸收中燈電流小，靈敏度低，燈電流大，靈敏度高X 4 .甘汞電極的內參比液流失，

10、應補加 3mol/L的KCI溶液 V5 .直接電位法分析時與溫度有關。五、用內標標準曲線法測定二氧化硅中微量鐵，以硅為內標元素，測 得數據如下表：鐵加入量（%0.0010.0050.0100.05待測樣 S （相對黑度）3.503.003.213.713.43求試樣中鐵的百分含量。六、用氟離子選擇性電極法測某含 F-樣品，取該樣品20.00ml，測得電極電位為0.137V，加入濃度為1.00 X 10-3moI/L F -標準溶液0.5ml后，測得電極電位為0.117V。試計算該樣品中F的濃度。七、有兩組分X和Y的混合物，組分X在波長入i和入2的摩爾吸光系 數分別是1.98 X 103和2.8

11、0 X 104,組分Y在這兩個波長的摩爾吸光系 數分別是2.04 X 104和3.13 X 102。用1cm比色皿測定入i和入2的總吸 光系數分別是0.301和0.398。求兩組分的濃度。L98xl(/x3J3xl0f-Z80x 103 x 2.04x 103-80,24987苒.=1.47X 10 (mol L)-5 47xlOS2.80xl04 x0301-198xl0 x03982.80x 1 O x2.04x tO1 -15)8x 101 x3J3xlO購 H 78&O45+7l2xlOh -6J794x10*7639 .96斗 7 d135 X 10 (mof L 565020600

12、八、在插有鉑電極的燒杯中加入 10ml 2.0mol/L的KI溶液和80ml去離子水，加入2.0ml淀粉溶液這作指示劑，用5mA恒電流滴定空白溶 液。電解至蘭色，停止電解，加入硫代硫酸鈉試液2.0，仍以5mA恒電流電解，2分40秒后，溶液又出現蘭色，指示到達終點。求硫代 硫酸鈉的含量。例4試液屮a,S2O3含量的測宦：在插育鉗電極的撓杯屮加 入lOmLXnmol I/1的KI溶液和去離子水,加入IttniL淀粉溶 液作指示劑，用5mA恒電流滴定刨溶液電解至藍色，停I上電 解，加入試液2ml-仍以5】皿恒電流電解，2Jmin后，溶液又出 現藍色；指示終點到達.求IS亦S)3的會SL解電解時，陽極

13、反應為：2I =I2+2e-產生的【2與Na2S2Oj發生反應：I.+ 2S.O. =21 +S4O；-16 2 s后.到達滴定終點豈/XNa;S2OJ =?n(Na2S;OJ ix/xAf (Na?SQJ片 96487mol2當下述電池中的溶液是nH等于4.00的緩沖溶液時，在298K時 用毫伏計測得下列電池的電動勢為02O9V:玻璃電極| H 仆)1飽和甘汞電極當緩沖溶液由三種未矢口溶液代替時,毫伏計讀數如下:(a)0312V;(b) O.O88V; (c) -0.017V.試計算每種未知溶液的pH解:根據公式：pHs 十 23037*/(a) pH = 400 + (0.312-0209

14、)/0.059=575 同理(b) pH = L95(c) pH = 0.17V】2.用標準加入法測定離子濃度時，于】OOmL銅鹽溶液中加入ImLOJinol.U1 CufNOj后,電動勢增加4mV，求銅的原來總濃度解:已知:1x04(ioSx4*.tSxlOOiO)-I)1故:G = 2.73 x 1(H moLL113下面是用0. lOOOmoLLJNaOH溶液電位滴定50Q0mL某一元V/mLpHV/mLpHV/mLpH0.002.9014.0066017.0011,30L004.0015,007.0418.0011.602.004.5015507.7020.001L964+005.05

15、15.608.2424,0013397.005.4715709.4328.0012.5710.005.8515.8010.0312.006.1116.0010.61(a) 繪制滴定曲線(b) 繪制DpH/DV -曲線(c) 用二級微商法確定終點(d) 計算試樣中弱酸的濃度(e) 化學計量點的pH應為多少？(f) 計算此弱酸的電禽常數(提示:根據 滴定曲線上的半中和點的pH)解:值)根據上表擬V為縱坐 標，以WmL為橫坐標，作 圖，即可得到如左圖所示的滴 定曲線，(b)利用H7AV=(pHh)Hi)/(V2Vi)求得一階微商，與相應的 滴定體積列入下表.V/mLApH/AVApHAVV/inLA

16、pH/AV1LW0.13 /13215.75&013.009MSrlessSM15*902314506M155111&500.689然后，以ApH/AVXtV作圖，即可得到下頁所示的一階微商一V曲線.(c)從(b)表數據可以計算如下的二階微商，可以看出終 點應該介于15.60J570之間.Iv/mLA2pH/AV2V/mLA2pH 仏 V?12.000.057515.40163213.750.1315.606514875147315.70-13320.10 : (65+L532) = x : 65x = 0.098 a 0.10故終點體積為 1560 + 0009A15698(mL)(d) 0

17、.1000 X 50.00=C X 15.70 CM).a3140molX1(e) 同例題中求終點電位方法相同8.24+9.43-8.24) X 65/(65+1.532) = 9.40(0 由于K Jg+1M 1當A = HApKa=pH/2所以,滴定到一半時溶液的pH即為該弱酸的離解常數. 滴定到一半時，體積為1598/2 =咒85匹從pH-V曲線查得 p壓“0亦即離解常數pKa=5.60133000g錫礦試樣以NaQz熔融后溶解之將溶液轉移至25ftniL容量瓶赫釋至刻度吸取稀釋后的試液25mL進行極譜分析，測得 擴散電流為243屮4然后在此液中加入5mL濃度為fi-OxlfrmoLL1

18、 的標準錫溶液覷I得擴散電流為2&3pX計算礦樣中錫的質量分數.解：根據公式：廠歹并c =x也250 X118J xl00%/3.000=125%14溶解（12睛鎘試樣，測得其極譜波的波高為虹打叫在同樣實 驗條件下測得含鎘1処 肌350,及500昭的標準溶液的波高分 別為193,3X1,4&0S643mnL計算試樣中的質量分數.解:繪制標準曲線,如右圖 所示.從圖中查得，當波高為41/7 時則應的質量為324p& 故質量分數為：324 WAU 其 100%=0.162%11某合金中Pb的光譜定量測定以Mg作為內標,實驗測得數據如下:黑度計讀數溶槪MgPbPb的質M度/(ing.TTiL1)17.317.50.15128,718.50.20137.31 LO0.301410.312,0fl.402511.610.40.502AS,S13B9.29.2C10r710,7根據以上數掘繪制工作曲