1、管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.1原電池法 DH-01 型微氧氣分析儀1. 原理：儀器的測量元件是一只對氧敏感的 Ag-Pb 堿性原電池，原 電池的反應(yīng)如下式：正極： Ag(0 2) 302+2H20+4e40H-負(fù)極：Pb2Pb+2KOH+40- H 2KHPb02+2H20氧在銀 (Ag) 極上還原為氫氧根離子 (OH) ，并從外電路得到電子 , 鉛極為氫氧化鉀 (KOH)溶液所腐蝕，生成鉛酸氫鉀 (KHPbO2) ，同時向 外電路輸出電子。接通外電路后，低值負(fù)荷電阻 R上便有電流通過， 電流的大小，隨氧濃度而變化。在氧濃度很低時，電流與氧濃度成正 比。故測得原電池回路中的

2、電流值，即可知?dú)怏w中的氧濃度。2. 儀器使用：2.1 溶液的配制：將氫氧化鉀 (AR或 GR級) 放在純凈的蒸餾水中 ( 要求用二次蒸 餾水水瓶經(jīng)離子交換 ) 待完全溶解并冷至室溫后，用液體比重計測 量，其濃度為 26%，一臺儀器所用之氫氧化鉀溶液應(yīng)一次配成 ( 每 臺儀器用量約 300mL)。2.2 觸媒劑的處理：將鈀觸媒從燃燒室中取出，盛于干凈的瓷質(zhì)溶器中，置第 1 頁 共 7 頁管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.1于烘箱中烘烤，溫度為 200400，保溫 4 小時，待冷卻至 40 50后，裝入燃燒室，經(jīng)烘烤后，觸媒劑可能變?yōu)榛尹S色，這是 正常現(xiàn)象，只要用氫氣吹洗后，即可還原

3、成灰黑色。2.3 原電池的處理： 將測量電極從有玻璃管封裝中取出，旋上法蘭盤，銀絲的引 出線上套上套管，接“ +”極，鉛極接“ - ”極，在焊點(diǎn)上涂上一 層固體蠟，焊接牢固可靠，焊好后，先用萬用表檢查“+、- ”兩極接線柱分別與“銀，鉛”兩極是否接通，再用高阻抗萬用表測 量銀、鉛兩極間的絕緣電阻應(yīng)大于 40M。然后將電極放入盛有 26%KOH溶液的只筒內(nèi)， （ 注意，KOH溶液的溫度應(yīng)在 2645，若 室溫低于 25，應(yīng)將溶液加熱 ） 。使電極的燕尾部份浸在 KOH溶液 里，待電極基本濕潤后， 用萬用表測量其開路電勢應(yīng)大于 0.6v（ 在 空氣中 ） ，然后接通外電路，負(fù)荷電阻為 200，在空

4、氣中放電 16 24 小時。此時，放電電流約為 2mA左右， （ 電流的大小，隨壓力， 溫度，毫安表內(nèi)阻等變化 ） 。第 2 頁 共 7 頁管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.12.4 儀器的啟動：2.4.1 恒溫：控通電源 , 先用大功率加熱，待達(dá)到恒溫溫度后 （4 5）可按 室溫來選擇加熱功率。當(dāng)開始加溫后約 30 分鐘，須將傳送器內(nèi) 部的各個閥旋緊下，隔一小時再旋緊次。 因?yàn)橛袡C(jī)玻瑞與金 屬的膨脹系數(shù)不同。當(dāng)溫度升高后，閥門外圍膨脹而松脫，致使 漏氣，漏液等現(xiàn)象。2.4.2 觸媒劑通氫氣：若被分析氣樣中有氫， 則可將電磁閥接通， 讓氣樣流經(jīng)燃燒 室即可。若氣樣中無氫氣，則應(yīng)以

5、氫氣源通入燃燒室 （ 注意，氫 氣中氧含量應(yīng)很低，以保證安全 ） 。若現(xiàn)場缺乏氫氣源，則應(yīng)先 用被分析氣樣通過燃燒室，把燃燒室的空氣置換掉，然后可接 通 H2 電解池來獲得氫氣 （H2電解池，“+”極所得的氧氣，通過穩(wěn) 壓器自動排空 ） 。因電解氫的量很小，故時間很長。2.4.3 儀器調(diào)零點(diǎn)：第 3 頁 共 7 頁管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.1接通被分析氣樣，旋開取樣閥，使水穩(wěn)壓器中翻泡適用。然 后用螺絲刀旋開浮子流量計下面的流量調(diào)節(jié)閥，使浮子流量計 的浮子頂面與刻線 200 相重迭（必須保證穩(wěn)壓器中始終翻泡 ）。 通氣后，將貯水槽上的平面閥旋開，貯水槽中之水即自動加入 液

6、封瓶，使液封瓶中之液面保持在一定高度。通氣后，顯示儀 表指針將會在滿刻度卡死，以后慢慢回降。通氣 34 小時后， 接通電磁閥，同時接通 H2 電解池，在鈀觸媒的作用下，儀器即 較快地回零。過一小時后，斷開電磁閥和 H2 電解池，儀器將繼 續(xù)回零。2.4.4 粗略校對：一般地通氣 12 小時后，回零速度已很緩慢，此時可作粗略 校對。2.4.4.1 接通電磁閥和 H2 電解池，儀器即較快地回零。2.4.4.2 調(diào)整浮子流量計的浮子頂面與刻線 200 相重迭，并保持浮子穩(wěn)定， （若浮子上下波動，應(yīng)先排除故障 ）。2.4.4.3 記下顯示儀表零位指示值 X。2.4.4.4 接通 O2電解池, 隨后將“

7、顯示儀表”開關(guān)撥向“校對”位置, 此時顯示儀表指針即迅速指向紅刻線。 若不指在紅刻度，第 4 頁 共 7 頁管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.1則可調(diào)動“電流調(diào)節(jié)”旋扭，使指針指于紅刻線。隨即將此 開關(guān)撥回“分析”位置，顯示儀表指針則迅速回降后又慢慢 上升。2.4.4.5 待顯示儀表指示穩(wěn)定后，記下讀數(shù) X，并按下式計算和調(diào)X0aSXA+a整。X1-X0S A式中：S比例系數(shù)X0零位指示A電解加氧濃度X1獲得氧濃度a殘余氧濃度X正確指示值 對于既定的量程來說，010PPM檔020PPM檔050PPM檔A值后的終值指示A是定值，分別為：A=5PPMA=10PPMA=25PPM第 5

8、 頁 共 7 頁管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.10 100PPM檔A=50PPM0 200PPM檔A=100PPM若 S=l ，則 a=X，X=A+a=A+0X，不必調(diào)整 , 若 S 1，則按上述計 算后，調(diào)動相應(yīng)的量程調(diào)節(jié)器，使儀表指示到 X 值，調(diào)整好后 , 穩(wěn)定 3 5 分鐘，這一檔量程即為校對完畢。按上述方法校對另一檔量程。2.4.4.6 校對調(diào)整結(jié)束后，斷開 H2、02 電解池和電磁閥。 至此，校對結(jié)束。2.5 通氣運(yùn)轉(zhuǎn) 24 小時后，作正式校對，方法同上。校對時注意事項：2.5.1 接通 O2 電解池前，定要調(diào)整浮子流量計的浮子頂面與刻線200 相重迭，流量越準(zhǔn)確

9、，則標(biāo)定的準(zhǔn)確度越高。2.5.2 校對時如發(fā)現(xiàn)指示不正常，則首先檢查流量是否正確，及02電解池電流是否正確 （ 可將“顯示儀表” 開關(guān)撥向“校對”位置， 視指針是否指于紅刻線 ） 。2.5.3 若被分析氣樣中的氧濃度很低 （ 小于滿量程的 40%），且又很 穩(wěn)定，則校對儀器時，不必接通三通電磁閥和 H2 電解池，可利 用被分析氣體中的氧濃度為基數(shù) （X 0） 。接通 O2電解池, 對儀器進(jìn)第 6 頁 共 7 頁管道純氮中微氧的分析操作規(guī)程A/O2002.2.1行校對，計算方法完全樣 , 僅是 X0 的讀數(shù)交大而已。2.6 日常維護(hù) :2.6.1 定期校對儀器，并調(diào)整。2.6.2 定期更換干燥器中變色硅膠，一般來說，當(dāng)三分之二的硅膠 變色后，就應(yīng)更換更換時，將取樣閥關(guān)小一些，以免洗滌