1、紫外可見分光光度計固體樣品測定培訓-可編輯修改-1-1.測定方法種類? 12.固體樣品的透射測定2-1.透射測定的種類? 22-2.直線透射測定方法？? 3實習1.直線透射測定2-3.全透射測定方法？?實習2.全光線透射測定2-4.散射透射測定? 11實習3.散射透射測定3.固體樣品的反射測定3-1.反射測定的種類? 153-2.不含鏡面反射的漫反射測定方法? 17實習4.不含鏡面反射的漫反射測定3-3.含鏡面反射的漫反射反射測定方法? 23實習5.含鏡面反射的漫反射測定3-4.絕對反射測定方法（絕對鏡面反射測定）? 29實習6.絕對反射測定 一3-5.鏡面反射測定方法（相對鏡面反射測定）?

2、35實習7.鏡面反射測定4.固體樣品的其他測定（附錄）4-1.色彩測定? 394-2.膜厚測定? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 40主要用于溶液樣品測定的紫外可見分光光度計，在測定固體樣品時，有若干必須使用的附件以 及應注意的事項。本講義對于各種測定方法說明了必須使用的附件和在測定上的注意事項。1-1.測定方法種類固體樣品測定分為測定樣品透過光的透射測定和測定樣品反射光的反射測定。并且，透射測定、反射測定還各自可分為若干種類的測定。使用紫外可見分光光度計進行的固體樣品測定的方法可列 舉如下：透射測定丁

3、直線透射測定一全光線透射測定l散射透射測定一反射測定 丁 不含鏡面反射的相對散射反射測定一含鏡面反射的相對散射反射測定一鏡面反射（正反射） 測定 丁絕對鏡面反射測定一相對鏡面反射測定圖i-i固體樣品測定方法的分類以下各章詳細說明以上列舉的各測定方法。2.固體樣品的透射測定2-1.透射測定的種類所謂透射測定是測定照射到樣品后透過樣品的光的方法。透射光的種類如下？圖2-1透射光的種類分為測定透過樣品的直線前進光的直線透射測定、測定透過樣品的全部光的全光線透射測定、 測定透過樣品的散射光的散射透射測定。實際裝置可全部進行以下 3種測定。1 .直線透射測定2 .全光線透射測定3 .散射透射測定本章說明

4、各種透射測定和實際樣品的測定以及測定上的注意事項。-可編輯修改-2-2.直線透射測定測定樣品透射光中的直線傳播透射光的方法。樣品入射光直線透射光圖2-2-1直線透射光般用于3mm以下的薄透明薄膜的測定等。用于測定的附件中有薄膜架。直線透射測定時的注意事項a.不透明的樣品不透明樣品（白濁樣品）時，在樣品上光發生散射，成為散射透射光，有不能到達檢測器的光。 為此，顯示的透射率相當低。并且，根據分光光度計的機型，樣品設置位置到檢測器的距離不同， 因此，即使測定同一樣品，各裝置也有時得到不同的測定結果。為此，難以進行不透明樣品的直線 透射測定。b.樣品的厚度樣品較厚時（3mm以上），由于空氣和樣品的折

5、射率不同，與基線校正時相比，檢測器上的聚 光焦點位置發生變化，因此，不能得到正確的透射率。對于這樣的厚樣品，請使用積分球或端窗式 光電倍增管進行全光線透射測定。從受光面溢出的光基線校正時c.透鏡測定透鏡時與厚樣品一樣,匚樣品測定時圖2-2-2測定厚樣品、透鏡時的光束變化 與基線校正時相比，檢測器上的聚光焦點位置發生變化，因此，不 能得到正確的透射率。此時，也請使用積分球或端窗式檢測器進行全光線透射測定。d.偏振光光是在行進方向和垂直面內振動的電磁波。像太陽光那樣的在面內各向同性地振動的光，稱為 非偏振光（自然光）。偏向某一方向的光，稱為偏振光。圖2-2-3非偏振光和偏振光測定樣品具有偏振光特性

6、時（偏振光薄膜等），基本上應使用偏光元件進行測定。幾乎所有的在分光部使用光柵的紫外可見分光光度計裝置，偏振光比根據波長而改變。e.干涉條紋樣品較薄時（數十以下）或樣品有薄膜鍍層時，在數據上可見到干涉條紋。干涉條紋本身難 以消除，有時可通過擴大狹縫寬減小干涉條紋的上下振幅。rum圖2-2-4干涉條紋例（食品保鮮膜）實習1.直線透射測定使用薄膜架，進行直線透射光譜測定。取下標準樣品室的池架，設置薄膜架。（設置時，將薄膜架底座的橢圓形開孔置于內側。）設定uvprobe的測定方法。打開裝置參數菜單，將測光彳1種類（m）設為透射率，將狹縫寬（s）在只含可見紫外區域的測定時設 為2.0、含近紅外區域的測定

7、時設為5.0。檢測器單元（d）在solidspec-370q uv-3600時設為直接受光。uv-2450/2550時沒有檢測器單 元（d）的設定。圖2-2-5測定參數在空置的狀態下（也稱air）進行基線校正。100%來確認兩面有防反射鍍層設置樣品，進行樣品測定。用于透明色薄膜等的透射率確認測定。也可通過透射率接近（antireflection/ar鍍層）的樣品無反射。圖2-2-6直線透射測定樣品設置位置參比側樣品測2-3.全光線透射測定測定透過樣品的全部透射光（包括直線透射光和散射透射光）的方法。圖2-3-1全光線透射光.全光線透射光一般用于測定不透明的樣品（白濁類樣品）。測定透明樣品時，沒

8、有散射透射光，因此，可得到與直線透射測定相同的數據。測定用附件中有積分球。為此，也稱為積分球透射法。另外，也有時使用端對準形光電倍增管 （代表例有mps-2450）進行測定。全光線透射測定時的注意事項a.透明樣品即使無散射透射光的樣品也可以使用積分球。但是，在測定厚度十分薄的樣品時，直線透射測 定的數據噪聲小，這是因為檢測器只能捕捉到部分入射積分球內的光。b.積分球種類有若干種帶積分球的附件。首先是積分球的大小不同。一般常用60mm 4的積分球，也有150mm4的積分球。另外是樣品設置場所的尺寸不同。積分球附件不能設置太大的測定樣品，但多用途大型樣品室 可設置較大樣品。有開口部（孔）數不同的透

9、射測定用積分球。此透射型積分球適于諸如透鏡等在基線校正時和 樣品測定時聚光焦點位置變化大的樣品。此透射型積分球不能進行散射透射測定（2-4章）、不含鏡面反射的漫反射測定（3-2章）。參比光標準白板圖2-3-2透射型積分球的形狀c.全光線透射率的比較散射透射光多的樣品時，使用以同一個積分球測定的數據進行全光線透射率比較。使用不同的積分球時，有時不能比較數據。這是因為在基線校正時（air）和樣品測定時光最先照射到的位置不同。入射積分球內的光在基線校正時首先照射到標準白板，但在樣品測定時照射到積分球的整個內面。由此造成數據差。實習2.全光線透射測定使用積分球進行全光線透射光譜測定。在標準樣品室內設置

10、積分球附件。有的裝置（如solidspec-3700本身帶有積分球附件。設定uvprobe的測定方法。打開裝置參數菜單，將測光彳1種類（m）設為透射率，將狹縫寬（s）在只含可見紫外區域的測定時設 為5.08.0，在含近紅外區域的測定時設為（20）（32）。將檢測器單元（d）在solidspec-3700時設為積分球，uv-3600時設為外部。uv-2450/2550 沒有檢測器單元（d）的設定。圖2-3-4測定參數air)將標準白板設置在規定位置上。并將積分球用薄膜架設置在規定位置上，在空置的狀態（ 下，進行基線校正。在薄膜架設置樣品后，進行樣品測定。用于確認不透明薄膜的透射率等的測定。也可用

11、于確認遮光薄膜、防紫外線薄膜等的性能。參比光標準白板測定光標準白板參比光標準白板標準白板基線校正時樣品測定時圖2-3-5全透射測定 樣品設置位置2-4.散射透射測定所謂散射透射測定是指測定樣品透射光中除直線透射光以外的散射透射光的方法。樣品入射光圖2-4-1散射透射光測定時，不使直線透射光進入檢測器內。測定用附件中有積分球。但使用方法與全光線透射測定時稍微不同。 用于確認固體樣品的散射等。也可用于濁度測定等。散射透射測定時的注意事項a.與全光線透射光、直線透射光的關系從全光線透射光中除去這個散射透射光后的光，理論上是直線透射光，但問題是到幾度范圍以 內的光可看作是直線透射光呢（直線透射光也具有

12、一定的擴散）？b.濁度測定開口尺寸在jis規定中有關濁度的測定， 不僅規定了積分球的開口率，還詳細規定了光束大小、等。為符合jis規定的要求，需要使用專用附件。c.積分球的開口率開口率是指積分球內面積與測定光、檢測器等的光出入口（開口部）面積總和的比率（開口率二全部窗面積/球內表面積）。開口率越小積分球效果越大（接近理想的積分球），但另一方面，到達檢測器的光量減少，所以，噪聲增加。為減小開口率，積分球直徑加大。isr-3100光量多，能夠進低噪音測定isr-3100 開口率為 13%lisr-3100 開口率為 2%lisr-3100光束的大小是isr-3100的二倍，（不確定，光束是550n

13、m處看到的光斑 的大小，理論上是應該是一樣的）主要用于測定有花紋兒的面料等測定領域的平均反射 率。另外，測定擴散性高的樣品的透過率，使用 lisr-3100能夠 取得很好的數據。圖2-4-2積分球開口部（ o）實習3.散射透射測定使用積分球進行散射透射光譜測定。在標準樣品室內設置積分球附件。有的裝置（如solidspec-3700本身帶有積分球附件。設定uvprobe的測定方法。打開裝置參數菜單，將測光彳1種類（m）設為透射率，將狹縫寬（s）在只含可見紫外區域的測定時設 為5.08.0，在含近紅外區域的測定時設為（20）（32）。將檢測器單元（d）在solidspec-3700時設為積分球，u

14、v-3600時設為外部。uv-2450/2550 沒有檢測器單元（d）的設定。圖2-4-3測定參數將標準白板設置在規定的位置上。在空置的狀態（air）下進行基線校正。設置樣品。并且取下隔著積分球位于對角側的標準白板。這樣，直線透射光射出到積分球外側, 積分球只捕捉散射透射光。進行樣品測定。用于測定不透明薄膜的散射性能等。-可編輯修改-標準白板參比光測定光參比光測定樣品標準白板測定光標準白板基線校正時樣品測定時圖2-4-3散射透射測定樣品設置位置-可編輯修改-3-1.反射測定的種類所謂反射測定是測定光入射樣品后的反射光的方法。反射光分類如下鏡面反射光（正反射光）圖3-1-1反射光的種類反射測定分

15、為兩種測定方法，測定相對于基準樣品的相對反射率（將反射基準作為100%的反射率）的相對反射測定和測定直接絕對反射率的絕對反射測定。并且，反射測定分為漫反射測定和鏡面反射測定。樣品為紙、塑料等時，反射光向各方向散射，將漫反射光引入檢測器進行測定就是漫反射測定。樣品為玻璃、金屬時，反射光幾乎是正反射光（鏡面反射光），將此鏡面反射光引入檢測器進行測定就是鏡面反射測定。將上述測定組合，反射測定有2 （相對測定和絕對測定）x 2 （漫反射和鏡面反射）共 4種測定方法。但絕對漫反射測定是在論文等中介紹的測定方法，沒有市售裝置。實際的測定裝置有：1 .絕對鏡面反射測定（簡稱絕對反射測定）2 .相對鏡面反射測

16、定（簡稱鏡面反射測定）3 .相對漫反射測定（簡稱漫反射測定）3種測定。并且，在漫反射測定中，包括含鏡面反射的測定和不含鏡面反射的測定。在相對反射測定中，反射基準的反射率不一定始終一致（基準不同、或隨時間變化等），因此，在進行數據比較時要加以注意。本章說明各種反射測定和實際樣品測定以及測定注意事項。相對反射和絕對反射相對反射測定是指以某種物質作為基準進行的測定。測定樣品的反射率是將反射基準的反射率作為100%時的反射率。因此，即使是同一樣品，如果改變反射基準，那么反射率也發生變化。“相對反射”的名稱也由此而來。反射基準根據測定方法，一般采用鍍鋁反射鏡、硫酸銀等，并不確定。在相對反射中，即使是同一

17、樣品，使用反射裝置a測 定的值和使用反射裝置b測定的值不一定相同。這是因為各裝置使用的反射基準不同。絕對反射是指測定樣品絕對反射率的反射測定。換一種表述方法，將100%完全反射光的理想反射物質（現實中不存在）作為基準時的反射率成為絕對反射率。如果使用絕對反射附件，則恰似使用上述理想的反射基準，可以測定樣品的反射 率。絕對反射時，如果是同一個樣品，則使用反射裝置a測定的反射率和使用反射裝置b測定的反 射率在理論上是相同的反射率。3-2.不含鏡面反射的漫反射測定所謂不含鏡面反射的漫反射測定是測定以與入射光角度不同的角度反射的漫反射光的方法，使 用反射基準進行測定。入射光圖3-2-1不含鏡面反射的漫

18、反射光測定使用積分球。反射基準使用硫酸鋼等。在從樣品反射的光中，鏡面反射光從開口部出到積分球外，不被檢測。用于測定紙等表面粗糙的樣品或進行色彩測定。不含鏡面反射的漫反射測定的注意事項a.反射基準（標準白板）不含鏡面反射的漫反射測定基準根據jis規格等規定，使用硫酸鋼、氧化鎂、氧化鋁。另外，有時使用上述基準以外的氟樹脂材料。不使用鏡面反射鏡。在近紅外區域硫酸鋼有水分吸收，因此測定樣品的水分少時，水的吸收通常顯示為倒峰。b.庫貝勒卡-蒙克變換（粉末樣品）漫反射測定可測定粉末樣品。此時，可將測定值變換為與透射測定時的吸光度相同的與濃度成 正比的值。此變換稱為庫貝勒卡 -蒙克變換。但是，數據受粉末粒徑

19、、粉末密度的影響，因此有時難 以用于實際的定量測定。c.反射鏡等的測定像反射鏡、玻璃這樣的樣品，幾乎沒有漫反射光，因此在漫反射測定時，得到幾乎為0%的反射率。反射鏡這種以鏡面反射光為主的樣品適合使用其他測定方法。-可編輯修改-merck 公司制咨詢：試劑銷售代理店? 陶瓷制標準財團法人日本色彩研究所制咨詢：財團法人 日本色彩研究所tel 048-794-3831? 氟樹脂制標準labsphare公司制咨詢：株式會社tel.03-3946-4993系統工程技術（$/久工二：tud. 反射率的校正因為使用反射基準，所以只能得到相對值（將反射基準作為100%時的反射率）。但是，如果反射基準的反射率為

20、已知，則能夠通過數據演算進行校正。硫酸鋇、氟樹脂時，可通過使用帶有反射率值的反射基準進行校正。帶有反射率值的標準白板的代表例如下所示。? 硫酸鋇制標準（括弧內為波長范圍）硫酸鋼粉末試劑(320800nm)標準白板(380780nm)(web)http:/www.jcri.jp/spectralon 反射標準 99% (2502500nm)(web)http:/www.systems-eng.co.jp/-可編輯修改-實習4.不含鏡面反射的漫反射測定使用積分球附件，進行不含鏡面反射的漫反射光譜測定。使用150。積分球時，使用方法不同。a.使用積分球附件（isr-3100/isr-2200/isr

21、-240a ）、多用途大型樣品室（mpc-3100/mpc-2200 ）時（入射角0 （垂直入射）安裝積分球附件。設定uvprobe的測定方法。打開裝置參數菜單，將測光彳1種類（m）設為反射率，將狹縫寬（s）在只含可見紫外區域的測定時設 為5.08.0，在含近紅外區域的測定時設為（20）（32）。將檢測器單元（d）在solidspec-3700時設為積分球，uv-3600時設為外部。uv-2450/2550 沒有檢測器單元（d）的設定。圖3-2-2測定參數將標準白板設置在規定的位置。進行基線校正。取下位于我志的對角處的標準白板，設置樣品。在此位置進行測定，則入射光垂直入射，正反射光從積分球出射

22、到外面。將測定面對著積分球側進行樣品測定。適合測定紙等表面粗糙的樣品。也可用于色彩測定。參比光參比光測定光標準白板標準白板基線校正時匚二樣品測定時圖3-2-3不含鏡面反射的漫反射測定樣品設置位置-可編輯修改-b.使用150。積分球附件（lisr-3100）時/只有uv-3600 （入射角7 ）安裝積分球附件。設定uvprobe的測定方法。打開裝置參數菜單，將測光彳1種類（m）設為反射率，將狹縫寬（s）在只含可見紫外區域的測定時設 為5.08.0，在含近紅外區域的測定時設為（20）（32）。將檢測器單元（d）設為外部。圖3-2-4測定參數將標準白板設置在規定的位置。在操作說明書上記述為積分球開口

23、部處（來自測定樣品的正反 射光照射到的地方）安裝光捕集器。這樣，正反射光被光捕集器捕集，不能返回積分球內。進行基線校正。取下標準白板，設置樣品，使測定面對著積分球側，進行樣品測定。光捕集器圖3-2-5使用150mme積分球的不含鏡面反射的漫反射測定3-3.含鏡面反射光的漫反射測定含鏡面反射的漫反射測定是測定全部樣品反射光的方法，使用反射基準進行測定。鏡面反射光（正反射光）漫反射光入射光圖3-3-1含鏡面反射光的漫反射光-可編輯修改-測定使用積分球。 使從樣品的反射光相對于樣品稍有一點角度（10度以內），將鏡面反射光捕集到積分球內。反射基準使用硫酸鋼等，但與不含鏡面反射光的漫反射測定不同的是有時

24、反射基準使用也鍍鋁 反射鏡。在樣品反射光中鏡面反射成分多時，反射基準使用鍍鋁反射鏡較好。本方法是日射反射率測定等常采用的測定方法。含鏡面反射和漫反射的測定的注意事項a.反射基準與漫反射測定一樣，經常使用硫酸鋼等作為反射基準。但是，因為進行含鏡面反射光的測定， 所以也有時使用鍍鋁反射鏡。選擇與測定樣品性狀相似的反射基準為好（鏡面反射光多的樣品選擇鍍鋁反射鏡，漫反射光多 的樣品選擇硫酸鋼等）。b.反射率的校正因為使用反射基準，所以只能得到相對值（將反射基準作為100%時的反射率）。但是，如果反射基準的反射率為已知，則能夠通過數據演算進行校正。反射基準使用鍍鋁反射鏡時，可使用絕對反射測定方法測定反射

25、率，通過數據演算進行校正 （反射鏡上有傷痕時不能得到正確的反射率，務請注意）。硫酸根、氟樹脂時，可通過使用帶有反射率值的反射基準進行校正。帶有反射率值的標準白板的代表例如下所示。?硫酸鋼制標準（括弧內為波長范圍）merck公司制硫酸鋼粉末試劑（320800nm）咨詢：試劑銷售代理店?陶瓷制標準財團法人日本色彩研究所制標準白板（380780nm）咨詢：財團法人 日本色彩研究所tel 048-794-3831 (web)http:/www.jcri.jp/? 氟樹脂制標準labsphare公司制spectralon 反射標準 99% (2502500nm)咨詢：株式會社系統工程技術(s/久工二：t

26、utel.03-3946-4993(web)http:/www.systems-eng.co.jp/c. 入射角在 10 度以下入射角設定為 10 度以下。鏡面反射在入射角較小時幾乎不受偏振光的影響。并且，入射角在 10度以下，垂直光入射時反射率幾乎不變。 （參照 3-4 章 絕對反射測定圖3-4-5）-可編輯修改-實習5.含鏡面反射的漫反射測定使用積分球附件進行含鏡面反射的漫反射光譜測定。測定方法與不含鏡面反射的漫反射測定一樣，使用積分球，但使用方法有若干不同。另外，150。積分球時，使用方法不同。a.使用積分球附件（isr-3100/isr-2200/isr-240a ）、多用途大型樣品室

27、（mpc-3100/mpc-2200 ）時（入射角8 ）在裝置本體上安裝積分球附件。設定uvprobe的測定方法。打開裝置參數菜單，將測光彳1種類（m）設為反射率，將狹縫寬（s）在只含可見紫外區域的測定時設 為5.08.0，在含近紅外區域的測定時設為（20）（32）。將檢測器單元（d）在solidspec-3700時設為積分球，uv-3600時設為外部。uv-2450/2550 沒有檢測器單元（d）的設定。圖3-3-2測定參數-可編輯修改-將測定條件中的 s/r反轉設定為反轉。s/r反轉在solidspec-3700/uv-3600的裝置參數菜單的 詳細設定中、uv-2550/2450的裝置參

28、數菜單中。solidsepc-3700/uv-3600uv-2450/2550圖3-3-4 s/r反轉設定將標準白板設置在規定的位置。進行基線校正。取下位于哲志的對角處的標準白板，設置樣品。適用于各種固體樣品的測定。標準白板測定樣品基線校正時i樣品測定時圖3-3-5含鏡面反射的漫反射測定樣品設置位置b.使用150。積分球附件（lisr-3100）時/只有uv-3600 （入射角7 ）在裝置本體上安裝積分球附件。設定uvprobe的測定方法。打開裝置參數菜單，將測光彳1種類（m）設為透射率，將狹縫寬（s）在只含可見紫外區域的測定時設 為5.08.0，在含近紅外區域的測定時設為（20）（32）。將

29、檢測器單元（d）設為外部。150mm。積分球時不進行s/r反轉。圖3-3-6測定參數將標準白板設置在規定的位置。在操作說明書上記述為積分球開口部處（來自測定樣品的鏡面 反射光照射到的地方）安裝積分球用蓋子。這樣，鏡面反射光返回積分球內。進行基線校正。取下標準白板，設置樣品，進行樣品測定。測定光積分球用蓋子參比光圖3-3-7使用150mme積分球的含鏡面反射的漫反射測定3-4.絕對反射測定（絕對鏡面反射測定）絕對反射測定（絕對鏡面反射測定）是測定以與樣品入射光相同的角度反射的鏡面反射光（正反 射光）的方法，不使用基準測定絕對值。入射光鏡面反射光（正反射光）圖3-4-1鏡面反射光使用絕對反射測定裝

30、置進行測定。入射角一般固定為5。、12。、30。、45。等。也有入射角可變型的絕對反射測定裝置。角度變大，則在測定時需要使用偏光元件。使用角度固定型絕對反射測定裝置的測定以如下方式進行測定。樣品入射光100%設定時w測定時絕對反射測定裝置的構造基線校正時按虛線光路進行測定，樣品測定時，平行移動 m2反射鏡，旋轉m3反射鏡，按實線光路進行測定。構造設計成以m2 -m2-樣品-m3（m3）構成的四角形成為平行四邊形。這樣，各自光路的光程、去反射鏡的入射角、使用的反射鏡數都不變。-可編輯修改-。絕對反射測定的注意事項a.偏振光光是在行進方向和垂直面內振動的電磁波。像太陽光那樣在面內做各向同性振動的光

31、稱為非偏振 光（自然光）。振動偏向某一方向的光叫做偏振光。（a徘偏振光（自然光）-可編輯修改-圖3-4-3非偏振光和偏振光絕對反射測定時，一般分為 p偏振光和s偏振光進行討論。與入射面平行的成分稱為 p偏振光（平行偏振光），與入射面垂直白成分稱為 s偏振光（垂直偏振 光）（所謂入射面是入射反射面的光的方向和反射面的法線所形成的面） 。反射面入射面入射角較小時，幾乎見不到由偏振光造成的反射率的差，但隨著入射角變大，偏振光的影響變大, 需要使用偏光元件進行測定。b.入射角和偏光元件對于各種金屬以及光學玻璃bk-7的偏振光p成分、s偏振光成分的絕對反射率計算結果如下圖所艷對簫面尻射率af0.65 +

32、5icn0.617 + t.flz i6a工期+ imek-71,51m表i善神病質的里新蔚率cij fllgn出自吉原邦夫著引物理光學a1出自共立出版“基居物理性坨圖&工bk-?出自小昂進學kk的樣本以上都是灌長八=5的-5輛所附近圖3-4-5各種金屬以及光學玻璃 bk-7的鏡面反射率（上側rs 、下側rp ）絕對反射測定裝置有入射角為5。、12。、30。、45。的四種裝置。從上圖可知，5。時幾乎不受偏振光的影響，角度變大則受到偏振光的影響。12。時，根據樣品種類，有的樣品受到偏振光的影響，30、45時肯定受到偏振光的影響。為此，在 12、30、45的絕對反射測定裝置中設有安裝偏光元件的場所

33、。測定時請安裝偏光元件。c.里面的處理防反射膜（antireflection/ar 膜）等，有時只在薄膜的單面鍍膜。在測定這種樣品時，如果不 進行里面處理的話，則透過表面的光在里面反射，發生與表面的反射光重合的現象。在進行鍍層的 反射率評價時，必須對里面進行處理。介紹處理方法如下：將里面做成毛面（散射面）的方法。對里面進行黑色處理，使其吸收光的方法。比較簡便的方法是在里面貼上黑色膠帶，膠帶與里 面之間不用進入空氣，可很大程度地抑制里面的反射。d.透鏡的測定使用絕對反射測定裝置難以測定透鏡。因為透鏡的表面不是平面而是曲面。e.測定面適合測定面光滑的平面樣品。有光散射的樣品時、測得的反射率低。f.

34、積分球絕對反射測定裝置安裝在大型樣品室內進行測定。這時使用的積分球是稱為透射型的積分球。 在透射型積分球內，測定光最先照射到的部分沒有開口部。為了不使基線校正時和樣品測定時的光 束微妙的偏差對測定值造成影響而使用。這種類型的積分球不能進行散射透射測定（2-4章）、不含鏡面反射的漫反射測定（3-2章）。標準白板圖3-4-6透射型積分球的形狀實習6.絕對反射測定使用絕對反射率測定裝置進行絕對反射光譜測定。在大型樣品室內安裝絕對反射測定裝置。不用忘記安裝光罩類。根據入射角度，將偏光元件安裝在規定的場所。設定uvprobe的測定方法。打開裝置參數菜單，將測光彳1種類（m）設為反射率，將狹縫寬（s）在只

35、含可見紫外區域的測定時設 為5.08.0，在含近紅外區域的測定時設為（20）（32）。將檢測器單元（d）在solidspec-3700時設為積分球，在uv-3600時設為外部。uv-2450/2550時無檢測器單元（d）的設定。圖3-4-7測定參數將2處絕對反射率測定裝置的反射鏡設為100%的位置。進行基線校正。將2處絕對反射率測定裝置的反射鏡變更為measure的位置。設置樣品，進行測定。適合測定反射鏡、玻璃等表面光滑的平面樣品。measure推薦在測定前使用標準配帶的bk7玻璃進行絕對反射率的測定。請確認出現的測定值接近絕對反射率測定裝置操作說明書的維護7.2絕對反射率正確度的確認中所示的

36、值。鏡面反射測定（相對鏡面反射測定）是測定以與樣品入射光相同的角度反射的鏡面反射光（正反 射光）的方法，是使用基準進行樣品測定的方法。鏡面反射光（正反射光）使用鏡面反射測定裝置進行測定。入射角為5度。反射基準常用鍍鋁反射鏡。測定按下圖形式進行測定。檢測器在基線校正時設置基準鍍鋁反射鏡，樣品測定時，設置樣品進行測定。測定面向下。鏡面反射測定的注意事項a.基準反射鏡標準配帶的基準反射鏡是鍍鋁反射鏡。反射率高、比較穩定。鍍銀反射鏡在使用初期反射率高于鍍鋁反射鏡，但易氧化、不穩定。鍍金反射鏡穩定，但在短波長側有吸收。鍍金反射鏡在近紅外區 域反射率非常高，因此偶爾專門用于近紅外區域的測定。鍍鋁反射鏡有吸

37、收，因此反射率不為100%。在800nm附近有較大的吸收，因此，在數據上有時可見到倒峰。b.標準配帶基準反射鏡標準配帶的反射鏡是硬鍍層，不易被劃傷。此鍍層薄，雖然不大但在紫外區域短波長側有吸收。c. 基準反射鏡的使用與在家庭中使用的鏡子不同，是在玻璃基板上蒸鍍鋁的表面鏡。易被劃傷，使用時要注意。有傷痕時，反射率發生變化，則無法進行測定數據的比較。家庭使用的鏡子是在玻璃里但u蒸鍍鋁的里面鏡。不易被劃傷，但在玻璃表面和鋁蒸鍍面共2 面上發生反射，因此，不能作為基準使用。d. 反射率的校正鏡面反射測定使用反射基準，只能獲得相對值（將反射基準作為 100%時的反射率） 。但是，如果反射基準的絕對反射率

38、是已知的話，則可通過數據演算進行校正。通過使用絕對反射測定方法測定基準反射鏡的反射率，則可通過數據演算進行校正。e. 5mm（）和15mm（）的樣品臺有孔徑5mm（）和15mm（）的兩種樣品臺。請根據測定樣品的大小區分使用。5mm（）時，一部分的光被遮擋，因此噪聲稍稍增加，0%線上升。f.干涉條紋與直線透射測定一樣，根據測定樣品，有時可觀察到干涉條紋。消除干涉條紋較困難，但設定較寬的狹縫寬，有時可減小上下振幅。g. 里面的處理與絕對反射測定裝置一樣，根據樣品，需要進行里面處理。防反射膜（ antireflection/ar 膜）等，有時只在薄膜的單面鍍膜。在測定這種樣品時，如果不進行里面處理的

39、話，則透過表面的光在里面反射，發生與表面的反射光重合的現象。在進行鍍層的反射率評價時，必須對里面進行處理。介紹處理方法如下：將里面做成毛面（散射面）的方法。對里面進行黑色處理，使其吸收光的方法。比較簡便的方法是在里面貼上黑色膠帶，膠帶與里面之間不用進入空氣，可很大程度地抑制里面的反射。h. 偏振光的影響鏡面反射測定裝置的入射角為 5 度，幾乎不受偏振光的影響。-可編輯修改-實習7.鏡面反射測定使用鏡面反射測定裝置（入射角5。），進行鏡面反射光譜測定。取下標準樣品室的池架，安裝鏡面反射測定裝置。請根據測定樣品尺寸，變更5mm（）或15mme的樣品臺。設定uvprobe的測定方法。打開裝置參數菜單，將測光彳1種類（m）設為反射率，將狹縫寬（s）在只含可見紫外區域的測定時設 為2.0，在含近紅外區域的測定時設為5.0。將檢測器單元（d）在solidspec-370q uv-3600時設為直接受光。uv-2450/2550時無檢測器單元（d）的設定。圖3-5-3測定參數將基準反射鏡設置在規定的位置，（有對照側用回樣品側用s ）口，進行基線校正。反射鏡面在下側。取出測定側基準反射鏡，設置樣品，進行樣品測定。測定面在下側。適合測定鏡、玻璃等光滑的平面樣品。基線校正時樣品測定