SNT22812009食品接觸材料高分子材料食品模擬物中丙烯酰胺的測(cè)定高效液相色譜法書書書中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)犛犖犜食品接觸材料高分子材料食品模擬物中丙烯酰胺的測(cè)定高效液相色譜法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊犘狅犾狔犿犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮狉狔犾犪犿犻犱犲犻狀犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱發(fā)布實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布書書書前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄和附錄均為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國山東出入境檢驗(yàn)檢疫局中華人民共和國江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局中華人民共和國安徽出入境檢驗(yàn)檢疫局和中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人黃紅花車禮東龐士平王鳳美商貴芹本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料高分子材料食品模擬物中丙烯酰胺的測(cè)定高效液相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品模擬物中丙烯酰胺的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品模擬物水乙酸溶液乙醇溶液橄欖油中丙烯酰胺的測(cè)定此方法也適用于其他脂肪模擬液規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料塑料中受限物質(zhì)向食品及食品模擬物特定遷移試驗(yàn)方法和含量測(cè)定以及食品模擬物暴露條件選擇的指南方法提要水性食品模擬浸泡液直接用配有二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀器測(cè)定橄欖油模擬浸泡液經(jīng)萃取后用配有二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀器測(cè)定試劑和材料除有特殊說明以外所用試劑均為分析純所有實(shí)驗(yàn)用試劑需進(jìn)行空白試驗(yàn)確保不含有待測(cè)物和干擾物水為超純水,甲醇高效液相色譜純,冰乙酸,乙酸水溶液稱取,/冰乙酸0,用水稀釋并轉(zhuǎn)移至12容量瓶中用水定容至刻度,無水乙醇,乙醇水溶液量取312無水乙醇0,0于12容量瓶中用水定容至刻度,橄欖油,丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4545465相對(duì)分子質(zhì)量為3,純度大于等于77,丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1/2準(zhǔn)確稱取,/丙烯酰胺0,3精確至,1/于12容量瓶中用甲醇0,溶解并稀釋定容至刻度充分混合計(jì)算丙烯酰胺溶液的精確濃度單位為1/2,丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)稀釋儲(chǔ)備液1/2移取,12丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0,于12容量瓶中用甲醇0,稀釋并定容至刻度此溶液中丙烯酰胺的濃度為1/2,中間標(biāo)準(zhǔn)液移取12,12,12,120,12和,12的1/2的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)稀釋儲(chǔ)備液0,7至12容量瓶中用甲醇0,稀釋并定容至刻度并充分混合這些丙烯酰胺溶液所對(duì)應(yīng)的濃度分別為1/2,1/2,1/2,1/2,1/2和0,1/2,水性模擬液的標(biāo)準(zhǔn)系列配制分別移取12的0,1/2,1/2,1/2,1/2,1/2和0,1/2的中間標(biāo)準(zhǔn)液于12容量瓶中分別用不含待測(cè)物的水乙酸水溶液的乙醇水溶液定容至刻度充分混合以上溶液對(duì)應(yīng)的濃度分別為1/2,1/2,1/2,1/2,1/2和0,1/2計(jì)算丙烯酰胺的濃度單位為毫克每升1/2,橄欖油模擬液的標(biāo)準(zhǔn)系列配制分別稱取六份/8,/不含待測(cè)物的橄欖油模擬液于9個(gè)12的玻璃瓶中分別移取12的1/2,1/2,1/2,1/2,1/2和0,1/20,的中間標(biāo)準(zhǔn)液于上述玻璃瓶中混合均勻分別量取128,12的水加入上述溶液中搖勻翻轉(zhuǎn)玻璃瓶使溶液充分混合用注射器吸取012下層水溶液用,1濾膜過濾上述溶液的濃度分別為1/,1/,1/,1/,01/和,1/計(jì)算上述溶液中丙烯酰胺的精確濃度以毫克每千克1/來計(jì)算試樣的制備與保存,遷移試驗(yàn)樣品遷移試驗(yàn)?zāi)M浸泡液依據(jù)規(guī)定制備,試樣的保存模擬食品浸泡液在0條件下避光密閉保存,測(cè)試樣品的制備,水性食品浸泡液水性食品浸泡液通過,1濾膜過濾待液相色譜分析,橄欖油模擬浸泡液稱取/8,/橄欖油浸泡液于12的玻璃瓶中移取,12的/12的中間標(biāo)準(zhǔn)液0,于上述玻璃瓶中混合均勻分別量取128,12的水加入上述溶液中搖勻翻轉(zhuǎn)玻璃瓶進(jìn)行充分提取靜置分層用注射器吸取012下層水溶液用,1濾膜過濾待液相色譜分析,空白樣品的制備將未進(jìn)行遷移試驗(yàn)的食品模擬物按,和,步驟進(jìn)行測(cè)定步驟,液相色譜條件色譜柱41110,911內(nèi)徑或相當(dāng)者柱溫檢測(cè)波長(zhǎng)731A流動(dòng)相甲醇B水B7體積比C流速,9121DE進(jìn)樣量2,液相色譜測(cè)定根據(jù)樣液中被測(cè)丙烯酰胺的含量情況選定峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品進(jìn)行等體積進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中丙烯酰胺的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測(cè)線性范圍內(nèi)添加濃度為0,1/的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖參見附錄,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液0,和0,按液相色譜條件9,進(jìn)行測(cè)定以溶液濃度1/2為橫坐標(biāo)色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并得出回歸方程注濃度單位的表述可通過計(jì)算將1/2轉(zhuǎn)換為1/,平行試驗(yàn)按照要求進(jìn)行,空白試驗(yàn)將未進(jìn)行遷移試驗(yàn)的食品模擬物按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)中不得出現(xiàn)干擾峰結(jié)果計(jì)算,測(cè)試樣中丙烯酰胺含量的計(jì)算根據(jù)校正曲線上得到的樣液中的含量進(jìn)行換算必要時(shí)按中規(guī)定的進(jìn)行換算,與食品接觸的高分子材料中丙烯酰胺的遷移量的計(jì)算樣品中丙烯酰胺的遷移量的計(jì)算按照規(guī)定進(jìn)行回收率測(cè)定低限和精密度,回收率食品模擬物中丙烯酰胺的添加回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在不同添加濃度范圍內(nèi)參見附錄,方法測(cè)定低限本方法食品模擬物水乙酸溶液乙醇溶液中丙烯酰胺的測(cè)定低限為,1/2橄欖油中丙烯酰胺的測(cè)定低限為,1/,精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的附錄資料性附錄丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜圖丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)圖,濃度為,丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液相色譜圖0附錄資料性附錄食品模擬物中丙烯酰胺的添加回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表,食品模擬物中丙烯酰胺的添加回收率食品模擬物名稱丙烯酰胺添加濃度1/回收率范圍水,79,73,77,7,70,7,乙酸,70,0,7,0,70,9,73,9乙醇,7,3,7,79,0,79,橄欖油,7,7,7,