熔鹽電解法制備鋁鈧合金及其微觀結構分析 作者姓名 韓昭勇導師姓名 劉志勇副教授 提綱 1 研究背景2 電解設備的設計與制作3 電解過程的探索4 電解制備鋁鈧合金5 鋁鈧合金金相組織分析6 結論 一 研究背景 目前電解制備鋁鈧合金的設備有兩種 1 在實驗室條件下能電解出幾克到幾十克的小型實驗裝置 2 工廠里電解產量非常高的大型電解設備 鋁鈧合金價格十分昂貴 若使用購買的鋁鈧合金做實驗代價太高 所以能否設計制作出一種電解裝置 能在實驗室條件下電解制備出滿足實驗需求的鋁鈧合金 受到越來越多的關注 本論文研究的主要內容 電解槽的設計與制作 電解過程的探索 鋁鈧合金的組織分析 電解槽的改進 電解鋁鈧合金 電解設備的線路連接示意圖 溫度控制柜380v 25kw 直流電源500A 60V 電解槽 供電電源 二 電解設備設計與制作 電解槽結構示意圖 一 電解純鋁 電解質組成 wt 為 冰晶石 91 氟化鈣和氟化鎂 各2 氧化鋁 5 電解15h得到298g鋁液 理論上應電解出約1006g鋁 電流效率約為29 6 電解純鋁的成分組成 三 電解過程探索 1 陰陽極出現斷裂現象 大石墨坩堝也出現裂紋 2 石墨小坩堝偏離原來位置 沒有接收到鋁液 導致取鋁不便 3 整個裝置保溫效果不好 散熱嚴重 4 陰陽極氧化非常嚴重 5 陰陽極的極距一定 不能進行調整 在電解純鋁的過程中出現的問題 電解槽結構示意圖 二 使用粗石墨代替高純石墨原因 1 粒徑越大的石墨制備的氧化石墨耐腐蝕性越好 2 孔結構多 尺寸大 緩解熱膨脹導致的內應力 電解鋁鈦合金 通過改進實驗設備和優化實驗過程 制作出一套能在實驗室條件下進行電解實驗的設備 鋁鈦合金的成分組成 電解質組成 wt 工業冰晶石 90 6 氧化鋁 5 氟化鎂 氟化鈣 各2 高純氧化鈧 0 4 電解12h后 取出鋁液 待冷卻后稱量964g 理論計算約為1208g 電解效率約為79 8 四 熔鹽電解法制備鋁鈧合金 實驗步驟 在鑄錠的中部取樣 經過粗磨 細磨 拋光 腐蝕等過程 最后使用金相顯微鏡拍攝金相照片 五 鋁鈧合金的組織分析 電解鋁鈧合金的金相照片 Sc百分含量 a 0 0856 b 0 152 c 0 160 d 0 358 電解鋁鈧合金晶粒特征尺寸的平均值隨著鈧百分含量變化的曲線 面積平均值 平均直徑 長徑平均值 短徑平均值 長短徑比平均值 結論 從曲線圖中可以看出 各特征尺寸都隨著鈧含量的增加而逐漸變小 并且晶粒由含鈧量低的樹枝晶逐漸趨向于等軸晶 2 概率密度分布圖 對不同含鈧量的晶粒特征尺寸進行數據統計 得到在一定間隔尺寸上的晶粒數占總晶粒數的百分比直方圖 根據直方圖 以所處間隔內的晶粒數占總晶粒數的百分比除以間隔的長度作為此間隔所對應的概率密度 繪制出了不同含鈧量的晶粒特征尺寸概率密度分布圖 面積 平均直徑 長半徑 短半徑 長短徑之比 結論 隨著鈧含量的增加 合金晶粒的各特征尺寸逐漸變小 分布范圍也逐漸縮小 并且集中度明顯增高 圖中的表現是分布線圖逐漸向左移動 分布區域越來越小 峰值越來越高 電解鋁鈧合金掃描電鏡圖 一 Sc含量0 0856 所選取點的成分分析 電解鋁鈧合金掃描電鏡圖 二 Sc含量0 0856 所選取點的成分分析 鋁鈧合金晶粒細化機理 Al3Sc是鋁鈧合金晶粒細化的關鍵因素 在熔液凝固過程中 熔點很高的Al3Sc相首先從熔液中析出 無論是晶體結構還是晶格常數Al3Sc相都與鋁基體極為相似 這樣的質點能夠起到非均質晶核的作用 同時 鈧還能起到抑制晶粒繼續長大的作用 六 結論 1 設計并制作電解槽 經過多次改進 最終制作出一套適合實驗室使用的電解設備 并電解出了公斤級的鋁鈧合金 2 繪制出鋁鈧合金晶粒的面積 平均直徑 長半徑 短半徑和長短半徑之比隨著鈧百分含量的變化曲線圖 并繪制出不同鈧百分含量的鋁鈧合金特征尺寸的概率密度分布圖 從圖中可以看出隨著鈧含量的增加 合金晶粒的各特