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海洋環境監測質量保證工作實施方案 根據福建力普環境檢測有限公司海洋環境監測工作確定的業務與要求,為保證我司海洋環境監測的質量,確保檢測結果的可靠和準確,制定本工作方案。希望通過本工作方案的實施,進一步提高各監測人員對海洋環境監測質量保證工作重要性的認識,保證監測質量管理體系能夠有效運行。要求各監測人員及各實驗室認真貫徹落實本海洋環境監測質量保證和質量控制方案,保證完成海洋監測質量控制的各項工作。 一、海洋環境監測的質量保證 (一) 現場監測與樣品采集的質量保證 1.水質樣品現場采集的質量保證 此節中的現場水質樣品是指,在監測現場采集的、用于實驗室進行分析測試的海水樣品。為了真實地反映海洋環境水質狀況,特規定以下質量保證措施: 出海進行現場水質樣品采集前,應按海洋監測規范要求選擇合適材質的樣品容器,并認真洗滌采樣器具和樣品容器。盛裝樣品前,應使用現場海水蕩洗樣品容器23次。 根據各監測方案要求采集不同層次的水質樣品; 表層水質樣品的采集深度應該在0.5米1.0米之間; 底層水質樣品的采集深度要求距離海底表面0.5米2.0米之間; 其它層次的水質樣品按監測方案的層次深度要求采集。 為了對現場水質樣品的采集實施質量控制,要求每10個站位采集一個水質平行樣。 進行現場水樣采集和處理時,應根據采樣船只和采樣水域的具體情況,制定防沾污措施。尤其要防止船只發動機尾氣對水樣沾污的可能性,采樣人員應堅持向風采樣操作。 凡需要過濾、萃取的樣品,采樣后應在最短的時間內完成。然后再加固定液進行固定并置于低溫條件下保存。通常條件下,水樣的保存溫度為4。 pH、溶解氧、COD、營養鹽等隨時間變化劇烈的測定項目,應在現場完成測定。 做好樣品采集的現場記錄,必須保證樣品的標識具有唯一性。 2.底質樣品現場采集的質量保證 此節中的底質樣品是指:在海洋環境監測現場進行采集的、用于實驗室進行分析測試的海洋表層底質樣品。為了真實地反映海洋表層底質狀況,特規定以下質量保證措施: 海洋表層底質的采集,以抓斗式采泥器為宜。 采樣前必須用當前站位海水徹底沖洗采泥器和接樣盤,保證采泥器和接樣盤中沒有前一站位的任何殘留底質。 必須十分注意避免來自空氣中的沾污物沾污底質樣品。采集和處理樣品時,一定要位于發動機尾氣排放口的上風頭。 應在清潔的接樣盤中進行采泥器操作,不得使采泥器和船甲板或其他可能引起樣品沾污的物體發生直接接觸。 為了避免采泥器快速下落可能對海洋的表層底質產生擾動,在采泥器距海底5米時,應控制采泥器的下落速度不大于1m/sec。 提升采泥器放至采樣盤中,打開采泥器的上蓋板,觀察采到的底質樣品形狀是否符合要求。采集上來的合格的底質樣品,應該有一定的厚度和完整、未受擾動的表面。 仔細棄去采泥器中的上覆水。保證進行該操作時,底質樣品表面不受到擾動。用于底棲生物群落結構分析的底質樣品,上覆水不可棄去,要裝入編號的容器中保存,避免有生物體隨水排掉丟失。 在記錄本上記錄底質樣品的外觀(氣味、類型、表面有無生物體等)。 用不銹鋼勺或牛角勺采取2cm厚度的表層底質用作化學分析樣品,樣品應置于4溫度下保存。 做好樣品采集的現場記錄,必須保證樣品的標識具有唯一性。 3.生物樣品現場采集的質量保證 浮游植物樣品采用淺水 = 3 * ROMAN III型浮游生物網;浮游動物樣品采用淺水 = 1 * ROMAN I和 = 2 * ROMAN II型浮游生物網,生物量用淺水 = 1 *ROMAN I型浮游生物網采集的樣品稱重,數量用淺水 = 2 * ROMANII型浮游生物網采集的樣品計數。 底棲生物樣品,每站采集不少于兩次,底棲生物使用0.5mm、1.0 mm和2.0 mm的篩篩選。 浮游植物水樣用魯哥氏液固定保存,其他生物樣品采用5%甲醛溶液固定保存。 在生態監控區采集的所有浮游植物、浮游動物和底棲生物樣品增采10%的雙平行樣品,作為質控樣品送國家海洋環境監測中心進行比對測試。 用于化學分析的生物樣品采集和保存應嚴格按照海洋監測規范第六部分(GB17378.61998)的4.1.4節規定的方法和程序進行。 4.現場監測活動的審核 每個航次的現場監測活動結束后,現場監測活動的質量負責人,應就下述內容進行現場監測數據的初步檢查和審核。 監測數據記錄的文本格式和數據格式是否規范正確; 記錄內容是否清楚完整,計量單位是否正確合法; 現場監測數據是否處于合理有效的范圍; 現場監測記錄數據有無錯漏信息,錯漏數據的修改或補充是否按照質控程序進行標記并加蓋修改人的印章。 現場監測的記錄數據經過審核后,如果審核人員對數據的有效性產生懷疑,應立即與現場監測人員共同查找問題存在的可能原因并力爭加以解決。如果現場監測人員無力解決的話,就應將現場發生的可疑情況進行記錄并詳細描述。 (二)實驗室分析測定的質量保證 1.樣品的接受和流轉 樣品運抵實驗室后,樣品接收人員要認真檢查樣品的狀態,按照本公司的質量體系要求做好樣品的交接手續。 樣品接收人員要按照質控程序將樣品分發給各測定項目的分析人員,分析人員領到樣品后要在樣品流轉卡上簽名。 分析人員按照海洋監測規范的要求進行樣品測定前的準備工作。 2.樣品分析測定過程中的質量保證 進行正式的分析測定前,分析儀器應按照儀器說明書的要求預熱。保證實驗室的環境條件符合儀器運行對環境的要求。 使用國家海洋環境監測中心統一制備發放的標準溶液進行儀器校準。各分析方法的分析空白應符合海洋監測規范規定的該方法的檢出限。 要根據樣品和測定項目的性質和特點,在樣品的預處理和分析過程中采取恰當措施避免樣品沾污和樣品的交叉污染。 樣品分析過程中要采用內控樣分析的手段,對分析過程的受控狀態進行自檢。水質樣品可采用平行樣、加標樣分析等控制手段;底質樣品和生物樣品可采用平行樣和標準物質分析等控制手段。一次分析至少要有一個內控樣。樣品數量較大時,每測定20個樣品,必須進行一個內控樣分析。 清楚記錄整個分析的過程數據,包括校準過程和測定過程的信息、含量、結果等。 內控樣測定數據要和樣品測定數據一同記錄在樣品分析報表中。并根據內控樣測定結果如實評價分析過程的準確度和精密度。 3.實驗室分析測定數據的審核 每個實驗室分析人員在提交自己的分析測試數據之前,都要首先對自己的分析數據進行復合檢查。各分析人員在將自己的分析數據上報到公司質控室前,要先行審核自己的內部質量保證和控制情況。主要審核以下內容: 是否按照監測方案的要求,完成了自己所承擔監測任務所要求的全部樣品的分析測定。不準有樣品丟失或漏測現象發生; 每批監測樣品的分析測定,是否都合理地配備了內控樣的分析測定;對整個分析過程是否處于可控狀態進行判斷評價; 每個測定數據或參數是否都處于它們各自合理、適當的范圍內; 標準校準數據和內控樣分析測定數據是否處在方法允許的誤差范圍內; 分析測定數據記錄的文本格式和數據格式是否正確;記錄數據報表應該有測試人、校對人、審核人簽字。 要求每個分析人員都應由專職質控人員審核全部監測分析數據,并根據審核情況撰寫數據審核報告。 如果全部監測分析數據經審核后發現只有少量、明顯的錯誤,質控人員可以在通過監測分析人員確認的情況下進行改正。如果審核中發現數據的錯誤很多,或錯誤不容易實施改正,質控人員要將需要進行更改的

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