SU6600 掃描電鏡操作手冊 SU6600主要硬件：1. 電子光路系統：熱場發射電子槍（FE Gun）、聚光鏡光闌（Anode Aperture）、物鏡光闌（OBJ Aperture）2. 樣品馬達臺：實現樣品臺X軸（0110mm）、Y軸（0110mm）、Z軸（440mm）、樣品臺R旋轉（0 360）和T傾轉（樣品standard狀態下-5 +70）。3. 真空系統：場發射腔、樣品室（SC）、樣品交換室（XC）、離子泵（IP1、IP2）、渦輪分子泵（TMP）、機械真空泵（RP1、RP2）。4. 檢測裝置：二次電子探頭（SE）、背散射電子探頭（BSE）、能譜（EDAX）。一開機事項：1. 確認實驗室工作環境正常（房間無異味、無異常聲音）。2. 確認電子槍工作正常（鏡筒“FIL”燈是否亮）。二制樣及注意事項：1. 確認樣品無磁性，如果要做有磁性的樣品，需經設備負責老師同意。（操作過程中可點擊“Degauss”按鈕消磁）2. 確認樣品沒有揮發性，以免污染樣品室，或者破壞儀器的真空環境。3. 樣品確認清潔干凈。4. 非導電樣品可考慮噴金。5. 在粘結試樣前必須佩戴手套，禁止用手直接接觸樣品臺及樣品臺底座，避免污染樣品室。6. 樣品必須粘結保證牢固，以免掉在樣品室內。7. 確認樣品上表面高度（如有多個樣品，取其中最高值）與“Standard”位置之間的高度差，不宜太低，也不宜太高，范圍為-5mm到35mm。8. 樣品高度將直接決定Tilt最大角度，若為Standard高度，Tilt的最大角度為70度。9. 試樣準備完善后方可進行進樣操作。三SU6600進樣操作程序放樣1 將粘好樣品的樣品臺旋到螺柱上。（可旋松螺柱卡片調節螺柱高度，螺柱卡片作用是使得螺柱不會晃動）；2 調節樣品臺的高度，一般情況下，使得樣品上表面最高點在“Standard”位置以下（但不要低于“-5”），但若要拍攝很高倍數照片時，可以調節樣品位置在“10”以下。記住樣品最高點比“Standard”位置高的數值h；3 輕按樣品交換室上部“AIR”按鈕（準備打開樣品交換室艙門），聽到“嘀”響聲后，即可打開樣品交換室（注意：不要拉樣品桿，而是要拉著樣品交換室艙門把手打開艙門）；戴上手套將調節好的樣品臺底座裝到拉桿上（注意：裝樣前確保拉桿旋在“UNLOCK”位置，裝樣過程中要直著向前推樣品到“banana holder”的底部，注意沿著Holder軸向用力， 切忌有橫向的力左右旋轉， 因為香蕉卡子較細，容易斷裂。）裝樣時可將樣品臺拉桿向前推一點方便裝樣（但切記歸位，否則下步按“OPEN”按鈕時會報警），然后將拉桿旋到“LOCK”位置；4 裝好樣品臺底座后，確保樣品桿歸位，然后關上樣品交換室門（注意：關閉樣品交換室門時不要拉著拉桿關，而是右手按著艙門來關）；5 關好艙門后，用右手按住艙門，同時按“EVAC”按鈕，對樣品交換室抽真空，聽到抽上真空的聲音后，方可松開右手，當發出“嘀”聲后，按下“OPEN”按鈕（準備打開樣品室艙門），等“OPEN”按鈕不再閃爍并發出“嘀”聲后（此時樣品室艙門打開），將樣品平行推入樣品室，確定推到位置時（此時已經無法再向前推），將拉桿旋到“UNLOCK”位置，平行拉出到位（有輕微“咔嗒”聲響），按下“CLOSE”按鈕（關閉樣品室艙門），聽到“嘀”聲后方可進行后續操作（注意：以上步驟進行過程中需要仔細觀察樣品交換室內情況，以防誤操作撞壞樣品臺底座。）操作1 找樣品：裝好樣后，先填寫實驗記錄表格，點開Mainte(nce)按鈕，記錄IP1，IP2和IC的數值 然后點擊“set”按鈕設置樣品臺參數（包括15mm，1inch，2inch三種尺寸的樣品臺） 點擊Home 加電壓（逐步+5V，+5V，紅燈亮） 找到樣品（特征點）【此時可以將高度調制10mm，也可以不調；probe current：small HR；aperture（anode aperture；OBJ aperture）】2 合軸：找到樣品后先調焦距 然后點Beam Alignment 調好后點off。【象散調好后再看樣品可直接調X、Y功能鍵來調象散】3 調焦：corse/fine使圖象清晰，Brightness和contrast使圖像襯度合適，也可用AFC；ABCC調亮度對比度。4 拍照：“高倍調焦，低倍照相”原則，可用TV1模式和Slow3模式。拍完后恢復run，繼續成像 保存圖像；或備用打能譜（cap/最多能存16張照片）。能譜 1 先打開能譜控制電源箱，等兩個綠燈亮就能進行下一步 Probe current：medium 看積數率CPS是否在20003000之間，（可通過調節aperture來調節） 控制鼠標的屏幕之間的切換 點圖像Move 調好圖片， Collect e 選區（點掃，線掃，面掃） collect Peak ID ；PHB Q W保存Word文檔。 Ext XY退出能譜，切換幕。四SU6600退樣操作程序1. 退樣前準備：首先檢查是否退出能譜等，然后Probe current：small HR，再freeze窗口，然后關閉電子槍高壓（點擊“OFF”按鈕），然后點右邊菜單右上角的HOME菜單，選定“EXC”選項，使樣品臺底座復位；2. 確認樣品臺復位后，按下“OPEN”按鈕（準備打開樣品室艙門），等“OPEN”按鈕不再閃爍并有“滴”響聲后（此時樣品室艙門打開），將樣品桿平行推入樣品室（注意：確保拉桿旋在“UNLOCK”位置，仔細觀察以防誤操作），推到位后，旋到“LOCK”位置，將樣品平行拉出，聽到“咔嗒”一聲，即拉出到位，此時按下“CLOSE”按鈕（關閉樣品室艙門），聽到“嘀”響聲后，按下“AIR”按鈕（對樣品交換室放氣），聽到“嘀”響聲后，即可打開樣品交換室；3. 打開樣品交換室艙門后，（可將樣品桿平行前推一定位置方便取樣），旋到“UNLOCK”位置，然后（佩戴手套）取下樣品臺（注意：取樣過程中要直著向后拉樣品到“banana holder”的頂端，注意沿著Holder軸向用力，不要左右旋轉。），確保樣品拉桿歸位，關上艙門（注意：關閉樣品交換室門時不要拉著拉桿關，而是右手按著艙門來關），按“EVAC”按鈕，對樣品交換室抽真空，退樣過程結束。五SEM模式操作注意事項：二次電子像（SE）1. 初始加載電壓應為：1KV，此時發射電流Ie為29 uA或30uA。（此時可先不加載電壓，等樣品臺設置完畢后加載電壓。）2. 點擊軟件右上角的home按鈕，將樣品臺調到home位置，此時X坐標為35，Y坐標為55。3. 點擊set按鈕，設置樣品底座的大小及高度，為安全起見，設置樣品的底座的高度時應比實際值高1mm。4. 調節樣品臺的高度，一般工作距離設為10mm，可調范圍為：5mm-40mm，此高度與最大Tilt度直接相關，在31mm處Tilt最大為70度，5mm處為35度。在調節樣品臺的高度時應緊盯樣品臺位置，緊急情況下可用“！stop”按鈕停止移動。5. 設定加速電壓“Vacc”，小于15KV時，可以直接點擊“ON”，在高于15KV時應逐漸升高，以每次3KV遞增。6. 對于良導體來說，選擇“Vacc”時越高，成像質量越好，但應注意樣品可以經受的電壓，電壓越高，樣品越易被電子束破壞；對于絕緣體來說，首先應對樣品進行噴金處理，如不選擇噴金，選擇“Vacc”時，應當選擇合適的低電壓，一方面“Vacc”越高，信號越清晰，另一方面，“Vacc”越高，表面聚集的電子越多，畫面可能更加模糊，應視情況而調節。7. 點擊“Alignment”按鈕進行電氣合軸，調節消像散器，調節合適后“OFF”。各項參數調整完后，最好換一個位置，調整好后，快速進行拍照，防止電子束對樣品造成損傷，得不到真實信息；8. 觀察完樣品后應將樣品調到home位置,把高壓降到15KV以下，最好為1kV,關掉高壓。取出樣品，關閉倉門，抽上真空，以便后續的實驗。注意：樣品觀察完后，應及時取出，以免污染電鏡。背散射電子像（BSE）1. BSE像與SE像操作基本相同。2. 變換模式前確認樣品臺在home位置，非常重要，樣品臺不在home位置會導致在插入BSE探頭時與其發生碰撞。3. 變換模式前確認加速電壓“Vacc”為關閉狀態。4. 點擊“APT(BSE)IN”將BSE探頭移動到位，勾選BSE Dector。5. 觀察完畢后調節樣品臺到home位置，然后點擊“APT(BSE)OUT”按鈕，使BSE探頭回到原來的位置。六“VP-SEM”模式及注意事項：6. “SEM”模式適用于絕大多數情況：“VP-SEM”模式僅適用于少數情況，例如試樣由不同的金屬組成的多相試樣，或試樣的導電性比較差。7. 變換模式前確認樣品臺在home位置，非常重要，樣品臺不在home位置會導致在插入BSE探頭時與其發生碰撞。8. 變換模式前確認加速電壓“Vacc”為關閉狀態。9. 點擊“APT(BSE)IN”將BSE探頭移動到位。10. 選擇“VP-SEM”模式，設置適合的真空度（10Pa-300Pa），設定加速電壓“Vacc”，小于15KV時，可以直接點擊”ON”，在高于15KV時應逐漸升高，以每次3KV遞增。11. 點擊“Alignment”按鈕進行電氣合軸合軸操作。12. 樣品觀察操作類同于“SEM”模式下操作。13. 觀察完樣品后關閉高壓，然后切換到SEM模式。14. 調節樣品臺到home位置，然后點擊“APT(BSE)OUT”按鈕，使BSE探頭回到原來的位置。七畫面調節及注意事項：1. 當屏幕上沒有圖像時，應首先確認各參數正常，特別是電壓和樣品臺的工作距離。然后調節亮度和對比度，如還是沒有圖像時，再點擊Alignment，確認光斑是否在屏幕中央。2. 應先調焦到最佳位置，消像散后，再進行電氣合軸。3. 電氣合軸時應遵循從上到下的原則，逐個調到最佳位置。4. 應反復地進行步驟2和步驟3，逐漸的調節到需要放大倍率下的圖像。5. 低倍率下移動時應移動樣品臺，高倍率下可以移動電子束進行精細操作，電子束的移動范圍只有20um。6. 在調節像散到穩定的過程中，面板上的X和Y鍵并不是嚴格的X軸和Y軸，且應先將一個調節到最佳位置后再調節另外一個。7. 在Small，medium和large之間切換時，要注意調節選區光闌和物鏡光闌的檔位，兩個光闌是各自獨立工作的，在旋動光闌時應注意保持向外拉的力，每旋動一次光闌，應當及時的調節光斑，使光斑位于屏幕中央，以免連續調節造成光斑失蹤。注意：由于旋動光闌而造成的光斑位置偏移，應當旋動光闌上的兩個小旋鈕調節光斑，而不能用面板上的旋鈕調節。另外，在large和small之間切換時，應當先切換到medium，再進行下一步操作。8. setup 里每做一次調整，都要進行合軸。9. 在進行Tilt，Rotation的操作完成后，應該及時地把“勾”去掉，另外tilt和rotation的兩個校正應該一直打開。10. 在VP-SEM模式時，因為沒有TV模式，在reduce窗口下調焦和像散較好。11. 拍照時應選擇CS模式，可以消除一些靜電的干擾。八重要注意事項：1. 更換樣品過程中應用眼睛仔細觀察樣品室內的情況。2. 更換BSE探頭、真空模式前要確認高壓已經關閉，樣品臺在home位置。3. 拉桿旋扭在unlocklock位置切換時，白箭頭對齊黑箭頭即可，不用來回旋轉確認到位，減小機械磨損。4. 樣品桿全部拉回到位，會有“咔嗒”聲響。5. 樣品交換室抽真空時，應用一只手協助按住倉門，以防機械泵空抽。九額外說明：1 機械合軸的最佳電壓為：1KV，212 兩個Lens應該是一直打