篇一：實驗4 簡單蒸餾實驗四 簡單蒸餾一、實驗目的1、學習蒸餾的基本原理及其應用2、掌握簡單蒸餾的實驗操作技術二、預習要求理解蒸餾的定義；了解沸程的定義；了解簡單蒸餾的用途；什么樣的組分的分離才能采用蒸餾的方法；了解冷凝管的種類和使用范圍；掌握什么是止爆劑及其止爆原因；掌握有機實驗裝置搭配順序和標準；思考在本實驗中如何防止火災、玻璃儀器炸裂、倒吸等實驗事故的發生。三、實驗原理蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰使液體汽化，然后將蒸汽冷凝為液體的過程。通過蒸餾可以使液態混合物中各組分得到部分或全部分離，所以液體有機化合物的純化和分離、溶劑的回收，經常采用蒸餾的方法來完成。通常蒸餾是用來分離兩組分液態有機混合物，但是采用此方法并不能使所有的兩組分液態有機混合物得到較好的分離效果。當兩組分的沸點相差比較大(一般差2030以上)時，才可得到較好的分離效果。另外，如果兩種物質能夠形成恒沸混合物也不能采用蒸餾法來分離。利用蒸餾法還可以來測定較純液態化合物沸點。在蒸餾過程中，餾出第一滴餾分時的溫度與餾出最后一滴餾分的溫度之差叫做沸程。純液態化合物的沸程較小、較穩定，一般不超過0.51。沸程可以代表液態化合物的純度，一般說來純度越高，沸程較小。用蒸餾法測定沸點的方法叫常量法，此法用量較大，一般要消耗樣品10ml以上。四、儀器和試劑鐵架臺（鐵夾、鐵圈）、酒精燈、石棉網、蒸餾燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、溫度計、溫度計套管（或單孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石；無水乙醇、蒸餾水、工業酒精五、實驗內容（一）蒸餾裝置簡介實驗室的蒸餾裝置如圖4-1所示。主要包括下列三個部分：1、蒸餾部分 主要包括鐵架臺、熱源（如酒精燈等）、蒸餾燒瓶（帶支管和不帶支管兩種）、蒸餾頭、溫度計等儀器。蒸餾過程中，液體在蒸餾燒瓶內受熱氣化、蒸氣經支管進入冷凝管。支管與冷凝管靠單孔橡皮塞相連（若使不帶支管的蒸餾燒瓶則是用蒸餾頭），支管伸出塞子外約23 cm。2、冷凝部分 主要儀器是冷凝管，其作用是使蒸氣在冷凝管中冷凝成為液體。常用的冷凝管有四種，即空氣冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（見前）。常根據不同的沸點范圍來選擇適當的冷凝管。一般說來，液體的沸點高于130的用空氣冷凝管，沸點在70130之間時用直形冷凝管或球形冷凝管，液體沸點低于70時，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直裝置）。冷凝管下側管為進水口，用橡皮管接自來水龍頭，上側管為出水口，用橡皮管套接將水導入水槽。上端的出水口朝上，才可保證套管內充滿著水，才會有更好的冷凝效果。圖4-1蒸餾裝置（右邊為標準磨口玻璃儀器）3、接液部分 主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。當蒸餾低沸點或毒性較強的液體時，應采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通風櫥口。常用接液瓶是三角燒瓶或圓底燒瓶，應與外界大氣相通。（二）蒸餾裝置的安裝安裝有機化學實驗裝置總的原則是從下到上，從左往右，由簡到繁。在鐵架臺上放置一酒精燈，用酒精燈火焰高度來調節石棉網的位置。取個干燥的蒸餾燒瓶，用鐵夾在靠近瓶口的瓶頸部分，并固定在鐵架臺上，使蒸餾燒瓶的底部在石棉網上方12 mm。瓶口配一個單孔橡皮塞（若為標準磨口儀器則此處采用配套的蒸餾頭和溫度計套管即可），插入適當量程、分度的溫度計，調整溫度計的位置務必使在蒸餾時水銀球完全被蒸氣所包圍，才能正確地測得蒸氣的溫度。通常是使水銀球的上邊緣恰好與蒸餾燒瓶支管接口的下邊緣在同一水平線上，如圖4-2所示。在支管處套上一個適合于冷凝管口的單孔橡皮塞。先將選定的冷凝管的兩側管口接上橡皮管，然后用另一鐵架臺上的鐵夾夾住冷凝管的重心部位（約中上部），調整固定器的位置（即使鐵夾的位置上下移動），務必使冷凝管和蒸餾燒瓶的支管在同盡可能一直線上，如圖4-3所示。然后松開冷凝管上的鐵夾，使冷凝管在此直線上移動與蒸餾燒瓶相連后，旋轉冷凝管使其側管一個朝上、一個朝下，再固定鐵夾。下側管接自來水龍頭，上側管將水導入水槽。在冷凝管下端口處套上一個適合于尾接管口的單孔橡皮塞，再接上尾接管和接液瓶。由于尾接管沒有固定裝置，容易滑下，所以蒸餾過程中要特別小心。接液瓶應與外界大氣相通，高度不夠時可以墊上墊板。圖4-2溫度計的位置 圖4-3冷凝管的位置（三）蒸餾操作1、檢漏 儀器安裝好后，應認真檢查儀器各部位連接處是否嚴密，是否為封閉體系。2、加料 檢漏后，取下蒸餾燒瓶上口的塞子（或溫度計套管），加入數粒止暴劑1（又叫助沸物或沸石），將待蒸餾液體通過玻璃漏斗倒入蒸餾燒瓶，注意漏斗的尖嘴部分的位置，如圖4-4所示。塞好帶溫度計的塞子，再仔細檢查一遍裝置是否正確，各儀器之間的連接是否緊密，有沒有漏氣 2 。圖4-4 向燒瓶中加入液體3、加熱 加熱前，先慢慢打開水龍頭，使冷卻水充滿冷凝管，并引入水槽。放好熱源后開始加熱3。先用小火加熱，以免蒸餾燒瓶因局部過熱而炸裂，再慢慢增大火力，可以看到蒸餾瓶中液體逐漸沸騰，蒸氣上升，溫度計讀數略有上升。當蒸氣到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數急劇上升。這時應稍稍調小火焰，使加熱速度略為下降，蒸氣停留在原處，使瓶頸和溫度計充分受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡，然后又稍加大火焰精選蒸餾。控制加熱以調節蒸餾速度，一般以每秒蒸出12滴為宜。蒸餾過程中，溫度計水銀球上常有液滴并且比較勻速的滴下，此時的溫度即為液體與蒸氣達到平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體(餾分)的沸點。蒸餾時火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使部分液體的蒸氣直接接受了火焰的能量，這樣測得值會偏高；反之，加熱火焰太小，蒸氣達不到支管口處，溫度計的水銀球不能為蒸氣充分潤濕而使測得值偏低或不規則。4、收集餾分 在達到收集物的沸點之前，常有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”。蒸完前餾分溫度趨于穩定后，餾出的就是較純物質，這時應更換接液瓶。記下開始餾出和最后一滴時的溫度，就是該餾分的沸程。當某一組分蒸完后，這時若維持原來溫度就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。遇到這種情況，應停止蒸餾。蒸餾操作中，即使雜質（或某一組分）含量很少，也不要蒸干。由于溫度升高，被蒸餾物可能發生分解，影響產物純度或發生其他意外事故。特別是蒸餾硝基化合物及含有過氧化物的溶劑（如乙醚）時，切忌蒸干，以防爆炸。5、后處理 蒸餾完畢，應先移走熱源，待稍冷卻后再關好冷卻水，以免發生倒吸現象。拆除儀器（其程序與裝配時相反），洗凈。六、注釋1 常用的止暴劑都是多孔性物質，如碎瓷片或玻璃沸石等。當液體加熱到沸騰時，止暴劑內的小氣泡成為液體分子的汽化中心（也可以理解為將大氣泡邊成小氣泡），使液體平穩地沸騰，防止液體因過熱而產生暴沸。如果蒸餾已經開始但是忘了加沸石，此時千萬不要直接加沸石，否則會引起劇烈的暴沸！必須等液體冷卻后再補加。如果加熱中斷，再加熱時也應該重新加入沸石，因為原來大沸石上的小孔已經被液體充滿，不能再起到汽化中心的作用。還可以用一端封閉的毛細管作為止暴劑，但是要注意其正確的使用方法，即封口朝上的插入蒸餾燒瓶底部，如圖4-5所示。正確 不正確圖4-5 毛細管作為止暴劑時的放置2所用的塞子不能漏氣，以免在蒸餾過程中有蒸氣滲漏而造成產物的損失，甚至有可能發生火災。如果漏氣，換用另一適合的塞子。3蒸餾易燃易揮發的物質時不能用明火，而應用熱浴，否則易引起火災。七、思考題1、在裝置中，若把溫度計水銀球插至液面上或者在蒸餾燒瓶支管口上是否正確？這樣會發生什么問題？2、如果加熱過猛，測定出來的沸點會不會偏高？為什么？3、沸石在蒸餾中的作用是什么？忘記加沸石時，應該怎樣補加？4、為什么蒸餾速度控制在每秒12滴最好？篇二：蒸餾與分餾實驗預習報告蒸餾與分餾目的：1. 掌握普通蒸餾、分餾的原理和操作方法，了解其意義。2. 學習安裝儀器的基本方法。3. 學會用常量法測定液態物質的沸點。原理：蒸餾liquid分餾liquid1、蒸餾沸點： abgas gasliquid (純) liquid (a)每種純液態有機物在一定的壓力下具有固定的沸點，當液態有機物受熱時，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達到大氣壓或所給定的壓力時，即p 蒸p 外，液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。(飽和蒸汽壓：當液體汽化的速率與其產生的氣體液化的液體速率相同時的氣壓。)(沸點與壓強的關系：沸點和當水汽壓力與環境壓力相等時的溫度有關，也就是說，沸點和氣壓是有關的。通常情況下我們所說的沸點都是在標準大氣壓下測量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔較高的地區，由于氣壓較低，沸點也相對低得多。當氣壓上升，物體的沸點相應上升，達到臨界點時，物體的液態和氣態相一致。物體的沸點不可能提高到臨界點以上。反之，當氣壓下降，物體的沸點相應下降，i直至三相點，類似地，物體的沸點不能降低到三相點以下。) 【沒有找到壓強與非典的具體關系，只知道呈非線性關系，在1atm處大致為線性關系】 臨界點：在熱力學中，臨界點是可使一物質以液態存在的最高溫度或以氣態存在的最高壓力，當物質的溫度、壓力超過此界線即臨界溫度及臨界壓力會相變成同時擁有液態及氣態特征的流體：超臨界流體。臨界溫度下的p-v等溫線上，在臨界點處的一階、二階導數均為零，即：液氣液的過程:蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯合操作。如果將某液體混合物（內含兩種以上的物質，這幾種物質沸點相差較大，一般大于30）進行蒸餾，那么沸點較低者先蒸出，沸點較高者后蒸出，不揮發的組分留在蒸餾瓶內，這樣就可以達到分離和提純的目的。純液態有機物在蒸餾過程中沸點變化范圍很小（一般0.5-1.0）。根據蒸餾所測定的沸程, 可以判斷該液體物質的純度（定性）。（共沸物：按一定比例混合的兩種或三種液體可形成具有固定沸點的混合物。在沸騰時，其氣液平衡體系中，氣相與液相組成一致，無法用分餾法分離）歸納起來，蒸餾的意義有以下三個方面： 分離和提純液態有機物。 測出某純液態物質的沸程，如果該物質為未知物，那么根據所測得的沸程數據，查物理常數手冊，可以知道該未知物可能是什么物質。 根據所測定的沸程可以判斷該液態有機物的純度。【這種判斷似乎是定性的，具體應該如何判斷？】2、分餾普通蒸餾只能分離和提純沸點相差較大的物質，一般至少相差30以上才能得到較好的分離效果。對沸點較接近的混合物用普通蒸餾法就難以分開。雖經多次的蒸餾可達到較好的分離效果，但操作比較麻煩，損失量也很大。在這種情況下，應采取分餾法來提純該混合物。分餾的基本原理與蒸餾相類似，所不同的是在裝置上多一個分餾柱，使氣化、冷凝的過程由一次變為多次。簡單地說，分餾就是多次蒸餾。分餾就是利用分餾柱來實現這“多次重復”的蒸餾過程。當混合物的蒸氣進入分餾柱時，由于柱外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分易被冷凝，所以冷凝液中就含有較多高沸點物質，而蒸氣中低沸點的成分就相對地增多。冷凝液向下流動時又與上升的蒸氣接觸，二者之間進行熱量交換，使上升蒸氣中高沸點的物質被冷凝下來，低沸點的物質仍呈蒸氣上升；而在冷凝液中低沸點的物質則受熱氣化，高沸點的物質仍呈液態。如此經多次的液相與氣相的熱交換，使得低沸點的物質不斷上升最后被蒸餾出來，高沸點的物質則不斷流回燒瓶中，從而將沸點不同的物質分離。分餾是分離提純沸點接近的液體混合物的一種重要的方法。 （分餾柱：1、填充式分餾柱是在柱內填上各種惰性材料，以增加表面積。填料包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、馬鞍形、網狀等形狀的金屬片或金屬絲，它效率較高，適合分離一些沸點差距較小的化合物。 2、韋氏分餾柱結構簡單，且比填充式分餾柱黏附的液體少，缺點是比同樣長度的填充柱分餾效率低，適合分離少量且沸點差距較大的液體，若欲分離沸點差距很近的液體化合物，則必須使用精密分餾裝置ii）實驗準備：儀器：圓底燒瓶（50ml 2 個），直形冷凝管（1 支），接引管（又稱牛角管，1 支），錐形瓶（2 個），蒸餾頭（1 個），溫度計套管（1 個）， 100溫度計（1 支），分餾柱（1 支），量筒（50ml，1 個）。藥品：丙酮（20ml）， 丙酮水溶液（v /v=11，20ml）。物理常數：裝置圖：儀器安裝要點：1. 蒸餾燒瓶大小的選擇：視待蒸餾液體的體積而定。通常為蒸餾液體的體積占蒸餾燒瓶容量的1/32/3。加料時不能直接從蒸餾頭上口倒入，應用長頸漏斗或卸下圓底燒瓶加料。（燒瓶不應過大，否則會產生大的“滯留量在瓶內無法蒸出”）2. 冷凝管的選擇蒸（分）餾用的冷凝管主要有直形冷凝管及空氣冷凝管，若被蒸餾物質的沸點低于140，使用直形冷凝管，在夾套內通冷卻水。若被蒸餾物質的沸點高于140，直形冷凝管的內管及外管接合處易發生爆裂，故應改用空氣冷凝管。3. 以熱源為基準，根據由下到上，由左到右（或由右到左）的原則，首先將裝有待蒸餾物質的圓底燒瓶固定在鐵架臺上，然后插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管、錐形瓶，最后插入溫度計套管和溫度計。在同一桌面上，安裝兩套蒸餾裝置時，必須是蒸餾瓶對蒸餾瓶（頭對頭），或錐形瓶對錐形瓶（尾對尾），避免著火。【無法想像？】4. 溫度計水銀球的正確位置是：水銀球的上端與蒸餾頭支管的下側在同一水平面上，使水銀球能完全被蒸氣所包圍。（分餾時，液體沸騰時，蒸汽不會立即到達頂端，溫度計讀數變化較小，需等待一段時間）5. 冷凝管通冷卻水的方向應從冷凝管的下端進水，上端出水，并且上端的出水口應朝上，以保證冷凝管的夾層中充滿水。6. 儀器安裝完成后，檢查各個磨口是否緊密相連，防止漏氣。無論從正面或側面來觀察，全套儀器的軸線都應在同一平面內，鐵架臺都應整齊地放在儀器的背部，做到美觀端正、橫平豎直。（氣密性檢查：將冷凝管末端插入水中，用手緊緊捂住蒸餾瓶底部，看是否有氣泡冒出。）7. 常壓蒸餾必須與大氣相通，不能把系統密閉起來，所以接引管的支管口不能堵塞。用不帶支管的接引管時，接引管與接受瓶之間不能用塞子塞住。8. 接受瓶可以用錐形瓶或梨形瓶、圓底瓶，但不能用燒杯等敞口的器皿來接受。（錐形瓶是盛裝液體的，而燒杯一般用于物質反應。蒸餾的的蒸出物一般沸點較低，揮發性強，錐形瓶的口較小，可以防止揮發）實驗步驟：操作要點：（1）通冷卻水：加熱前，先通冷卻水。冷卻水不必開得太大，以免沖水并浪費水。（2）加熱：（適當使用熱浴加熱，避免受熱不均勻:水浴加熱溫度不超過100 度；油浴加熱溫度在100250度，容器內物料溫度一般比油浴溫度低20度左右） 加熱前在蒸餾燒瓶中加入2 顆沸石，以防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。如果事先忘記加入沸石，必須等液體冷卻后補加，決不能在液體加熱到沸騰時補加，否則會產生劇烈的爆沸。如果間斷蒸餾，每次蒸餾前都要重新加入沸石。 （沸石：具有化學穩定性的表面多孔物質，孔中的空氣在加熱時膨脹溢出，形成小泡，在沸騰時作為汽化中心或汽化核。） 加熱速度先快后慢，當液體開始沸騰時，可以看到蒸氣慢慢上升，同時液體回流。當蒸氣的頂端到達到水銀球部位時，溫度急劇上升，這時更應注意控制加熱溫度，使溫度計水銀球上總是保持有液珠（氣液平衡），此時，液體和蒸氣保持平衡，溫度計所顯示的溫度才是真正的液體沸點。因此必須嚴格控制加熱，調節蒸餾速度，蒸餾時以從冷凝管流出液滴的速度約12 滴/ 秒為宜，而分餾時液滴的速度約1 滴/ 23 秒。（加熱火焰：火焰不可太大，否則會導致蒸餾瓶頸部過熱，蒸汽直接受熱，使水銀球溫度過高；火焰也不可過小，否則水銀球無法被液汽滴浸潤，溫度過低或不規則） （流出液滴速度：蒸餾為保持水銀球上的液滴，需要控制溫度與流出速度。分餾分餾時，氣相中的低沸組分與高沸組分會發生熱量交換，如果速度過快，交換不充分，會導致兩者一起蒸出，無法達到分離的目的）（3）觀察沸點及餾分的收集： 蒸（分）餾過程中，在達到收集物沸點之前常有沸點較低的液體先蒸出，這部分餾液稱為前餾分或餾頭。 當溫度計的讀數穩定時，另換接收瓶截取餾分并記錄下這部分液體開始餾出時和最后一滴的溫度，即是該餾分的沸點范圍（簡稱“沸程”）。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高；若要截取餾分的沸點范圍已有規定，即可按規定截取。（當溫度從恒定值發生波動，并且下降后不再上升即可停止蒸餾，記錄該餾分的最高溫度）篇三：工業乙醇的蒸餾實驗報告樣本實驗課題：工業乙醇的蒸餾一、 實驗目的1、學習蒸餾的原理、儀器裝置及操作技術。2了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途及掌握其操作步驟。二、實驗原理將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然后再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要