姓名 學號 班級 三草酸合鐵酸鉀的制備與測定 一、 實驗目的 1、有助于提高學生的綜合實驗能力, 而且可以提高學生對于化學實驗的興趣。 2、掌握制備過程中的稱量、水浴加熱控溫、蒸發、濃縮、結晶、干燥、傾析、常壓、減壓過濾等系列化學基本操作。 3、加深對鐵（III）和鐵（II）化合物性質的了解； 4、掌握定量分析等基本操作。二、 實驗原理（1）三草酸合鐵酸鉀的制備 首先由硫酸亞鐵銨與草酸反應制備草酸亞鐵：(NH4)2Fe(SO4)2 + 2H2OH2C2O4 = FeC2O42H2O(NH4)2SO4 H2SO4然后在過量草酸根存在下，用過氧化氫氧化草酸亞鐵即可得到三草酸合鐵（）酸鉀，同時有氫氧化鐵生成：6FeC2O42H2O3H2O26K2C2O4 = 4K3Fe(C2O4)3 2Fe(OH)312H2O,加入適量草酸可使Fe(OH)3轉化為三草酸合鐵（）酸鉀配合物：2Fe(OH)33H2C2O43K2C2O4 = 2K3Fe(C2O4)3+ 6H2O（2）三草酸合鐵酸鉀的測定 用高錳酸鉀標準溶液在酸性介質中滴定測得草酸根的含量。Fe3+ 含量可先用過量鋅粉將其還原為Fe2+ ，然后再用高錳酸鉀標準溶液滴定而測得，其反應式為2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2+10CO2+8H2O5Fe2+MnO4-+8H+5Fe3+Mn2+4H2O三、儀器和試劑 儀器：托盤天平、恒溫水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃儀器、濾紙、電爐試劑：硫酸亞鐵銨晶體、3mol/LH2SO4溶液、飽和H2C2O4溶液、飽和K2C2O4溶液、6H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去離子水、KMnO4溶液、草酸鈉、鋅粉四、實驗步驟 1.草酸亞鐵的制備稱取5g 硫酸亞鐵銨放入100mL燒杯中，加入15mL蒸餾水，2-4滴3mol/LH2SO4 ，加熱溶解后在不斷攪拌下加入25mL飽和H2C2O4溶液，加熱至沸，靜置，棄上清液，用水洗滌沉淀三次現象：加熱溶解后，溶液呈淡綠色；加入飽和H2C2O4溶液后，溶液變渾濁，靜置，有黃色沉淀生成2. 三草酸合鐵（）酸鉀的制備往草酸亞鐵沉淀中加入15mL飽和K2C2O4溶液，水浴加熱至40，恒溫攪拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液變成深棕色，繼續在水浴下一次性加入5mL飽和H2C2O4溶液后，逐滴加入飽和H2C2O4溶液至溶液變成亮綠色，將溶液濃縮至15mL后，冷卻析出晶體現象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色渾濁液；逐滴加入飽和H2C2O4溶液后，溶液漸漸變草綠色后變成亮綠色；冷卻濃縮后，析出晶體為翠綠色晶體3.標定KMnO4溶液準確稱取3份草酸鈉（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/LH2SO4溶液，加熱至75-85，立即用待標定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的測定準確稱取3份0.22-0.27g的三草酸合鐵（）酸鉀晶體于錐形瓶中，加入30mL去離子水和10mL3mol/LH2SO4 ，加熱至80，趁熱滴定至淺粉紅色，30s內不褪色，計算草酸根的含量，滴定完的試液保留待用5.鐵含量的測定在測定草酸根后的試液中加入鋅粉，加熱反應5分鐘，補加5mL 3mol/LH2SO4，加熱至80，用KMnO4溶液滴定至淺粉紅色，30s內不褪色，計算Fe3+的含量五、數據處理與結果討論 1. 三草酸合鐵（）酸鉀產率計算： 原料： (NH4)2Fe(SO4)2 5g 產品： K3Fe(C2O4)3 理論產量 7.69g實際產量：5.8288g產率 = 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.22. KMnO4溶液濃度編號m草酸鈉（g）V高錳酸鉀（ml)C高錳酸鉀（mol/L）C平均（mol/L）10.162619.380.025050.0250720.259430.850.0251030.177221.100.02507 經三次連續滴定，得出KMnO4溶液濃度為 0.02507 mol/L3. 草酸根含量的測定編號m產品（g）V高錳酸鉀（ml)n草酸根（mol）n平均（mol）10.241523.19 0.001454 0.001413 20.230722.12 0.001386 30.232822.32 0.001399 經三次連續滴定，算出產品中草酸根的質量含量為1 = 0.001454*88/0.2415 = 0.5296 2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 3 = 0.001399*88/ 0.2328 =0.5288 平均 = (1+2+3)/3 = 0.5291 所以產品中草酸根的質量含量為52.91%4. 鐵含量的測定編號m產品（g）V高錳酸鉀（ml)n鐵（）（mol）n平均（mol）10.24153.62 0.0004538 0.0004400 20.23073.43 0.0004300 30.23283.48 0.0004362 經三次連續滴定，算出產品中Fe3+的質量含量分別為1 = 0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 2 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.1044 3 = 0.0004362*56/0.2328 = 0.1049 平均 = (1+2+3)/3 = 0.1048所以產品中鐵的質量含量為10.48%結果討論：1.三草酸合鐵（）酸鉀的產量為5.8288g 產率為73.2 分析：產率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在實驗過程中，有小部分溶液灑出燒杯，造成結果偏低2.在純凈的三草酸合鐵（）酸鉀中草酸根的質量含量為 88*3/437=0.6041=60.41%鐵的質量含量為56/437=0.1281=12.81%通過連續滴定，本次實驗產品中，草酸根含量為 52.91%60.41% 鐵的含量為 10.48% 12.81% 分析：草酸根及鐵含量均小于理論值，說明產品中含有結晶水或其它少量雜質3. 根據滴定結果，產品中 n草酸根/n鐵 = 0.001413 / 0.0004400 = 3.21相對誤差 = (3.213 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理論上草酸根與鐵的物質的量比應為3:1 ，但產品中，草酸根含量高于鐵，造成誤差的原因可能有 1）在滴定時，讀數引起的誤差 2）加入鋅粉將Fe3+還原為 Fe2+時，三價鐵離子未被全部還原，所以滴定結果三價鐵離子含量偏低六、注意事項FeC2O42H2O的制備（1）為了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亞鐵銨溶解時應加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。（2）通過實驗發現不能采用酒精燈或電爐來加熱，原因是FeC2O42H2O晶體易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加熱比較安全且效果較佳。FeC2O42H2O的氧化（1）為了加快反應速度和減少溶液的總體積可使用6的H2O2，比3的H2O2的效果更好，而且H2O2一定要新鮮配制。在不斷攪拌下慢慢滴加H2O2且需保持恒溫40，溫度太低Fe(II)氧化速度太慢，溫度太高易導致H2O2分解而影響Fe(II)氧化結果。（2）煮沸除去過量的H2O2時間不宜過長，否則使生成的Fe(OH)3沉淀顆粒變大，不利于配位反應的進行。三草酸合鐵酸鉀的制備（1）配位過程中，H2C2O4應逐滴加入，應控制在pH 33.5，pH過低，會發生副反應：2Fe(OH)3+Fe2(C2O4)3+H2C2O4+2H2O=4FeC2O42H2O+2CO2，使產物帶有黃色的粉末，而且若H2C2O4過量太多容易形成H2C2O4晶體析出，使產物的帶有白色的粉末；pH過高，Fe(OH)3溶解不充分。（2）配位后應得到澄清的翠綠色三草酸合鐵酸鉀溶液，若溶液顏色為暗綠色則配體C2O42-不足，可適當補加飽和K2C2O4；如果澄清的翠綠色三草酸合鐵酸鉀溶液體積超過20mL不利于三草酸合鐵酸鉀的結晶