東 莞 廣 發 制 藥 有 限 公 司 DONGGUAN GUANGFA PHARMACEUTICAL CO.,LTD文件標題： AA6100型上海天美原子吸收分光光度計操作規程頒發部門：質 管 部編碼：SOP-QC-236-13-00頁數：1/3起 草 人審 核 人批 準 人新訂 修訂內容審核格式審核年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日執行日期： 年 月 日分發部門：質管部AA6100型上海天美原子吸收分光光度計操作規程1目的建立AA6100型上海天美原子吸收分光光度計操作規程，保證正確操作。2范圍適用于AA6100型上海天美原子吸收分光光度計操作。3責任質量管理部部長、中心檢驗室主任、QC檢驗員。4內容：4.1概述及定義：4.1.1AA6100原子吸收分光光度計是由PC機和其專用程序進行功能控制和數據處理的單光束儀器，用于測定各種物質中的常量、微量、痕量金屬元素和半金屬元素的含量。4.1.2原子吸收光譜分析法是利用基態原子對特征波長的輻射吸收現象的一種測量方法。通常原子處于基態，對于每種元素，其原子由基態躍遷到激發態所需能量是一定的，這種特定的能量稱為特征譜線。在原子吸收光譜法中，利用空心陰極燈作為光源，發射某一元素特征波長光，通過原子蒸氣以后，原子蒸氣對該特征波長光產生吸收，根據光的吸收程度計算元素原子濃度。4.1.3當光強度為0光束通過原子濃度為C的媒質時，光強度減弱至，它遵循郎伯-比爾吸收定律：Alg（0/）KCLA：吸光度0：入射特征譜線輻射光強度：出射特征譜線輻射光強度K：吸收系數L：特征輻射光經過火焰路程C：原子濃度4.2AA6100原子吸收分光光度計的使用要求：4.2.1AA6100原子吸收分光光度計應該放在干凈的實驗室內，室內不應有腐蝕性物質，室內溫度應保持在1030，空氣的相對濕度小于85%，同時實驗室應有相應的排風設備。4.2.2儀器各部件應能正常工作，管路為無死體積連結，流路中無堵塞或漏液，在設定的檢測器靈敏度條件下，基線噪音能滿足分析要求。東 莞 廣 發 制 藥 有 限 公 司 DONGGUAN GUANGFA PHARMACEUTICAL CO.,LTD文件標題： AA6100型上海天美原子吸收分光光度計操作規程頒發部門：質管部編碼：SOP-QC-236-13-00頁數：2/34.2.3具體儀器在使用前應詳細參閱各操作說明書。4.3火焰法測定：4.3.1選擇對應空心陰極燈引腳對準電源插座適合插入。4.3.2打開主機電源，雙擊數據工作站，等待儀器自檢完成后確認。4.3.3根據要求選擇或建立相應的測試條件和方法。一般當使用火焰法時，選擇“連續”讀數方法。4.3.4光源校正：按【儀器調整】鍵，彈出對話框后按【找峰】鍵，將自動找出波長的中心位置。若能量顯示接近零，可提高燈電流，增加負高壓，或按【燈架調整】鍵，調整燈架位置。若能量沒有在綠色區內，按【調零】健或增加負高壓，使能量提示條落在綠色區內。若能量溢出，可降低負高壓值得新進行找峰，直到能量指示條落在指示區域內，此時的峰值為元素最佳吸收峰。再用對光板檢查光源是否對正。4.3.5打開空壓機電源，將其壓力調整到0.3MPa。再打開乙炔閥門，將減壓閥壓力輸出調整為0.1MPa。4.3.6點火（注意：每次點火前應檢查廢液排放管是否已有水封！）：按【原子化設置】健，進入“火焰原子化器參數設置”，在燃氣輸入框輸入0.70.8L/min燃氣流量，按【發送】健后再按【點火】健，直至點燃火焰，如火焰穩定后還是太大，可適當調整流量，確定，讓儀器預熱15min左右，穩定后即可進樣。4.3.7分析過程結束打印保存數據后，先用去離子水噴1min左右進行清洗，如果使用有機溶劑，熄火后還得清洗燃燒器。關閉乙炔總閥，待熄火后再關空壓機，再關閉工作站和主機電源。登記儀器使用記錄。4.4石墨爐法測定：4.4.1選擇對應空心陰極燈引腳對準電源插座適合插入。4.4.2打開主機電源，雙擊數據工作站，等待儀器自檢完成后確認。4.4.3根據要求選擇或建立相應的測試條件和方法。一般當使用石墨爐法時，選擇“峰高”或“峰面積”讀數方法。4.4.4光源校正：按【儀器調整】鍵，彈出對話框后按【找峰】鍵，將自動找出波長的中心位置。若能量顯示接近零，可提高燈電流，增加負高壓，或按【燈架調整】鍵，調整燈架位置。若能量沒有在綠色區內，按【調零】健或增加負高壓，使能量提示條落在綠色區內。若能量溢出，可降低負高壓值得新進行找峰，直到能量指示條落在指示區域內，此時的峰值為元素最佳吸收峰。4.4.5打開冷卻水循環系統電源，按【】健使輸出流量達到2L/min以上。打開氬氣閥門，將減壓閥壓力輸出調整為0.40.5MPa。打開石墨爐電源和自動進樣器電源。4.4.6按【自動進樣設置】健，調試針頭進石墨管、進樣杯、樣杯的位置和深度。（位置初始值應設為：90、71、77、120、310左右。）狀態正常后按【設置】健。4.4.7按【原子化設置】健，檢查升溫程序是否正常，檢查標準品和供試品的位置、濃度、進樣量無誤后按【數據發送】健，5秒以后再按【確認】健。4.4.8重復一次光源校正步驟后按【預處理】健，在2700持續3秒空燒石墨管3次，然后沖洗自動進樣針23次即可進行自動進樣。自動進樣結束后檢查標準曲線是否符合要求，否則可重讀該數據。4.4.9分析過程結束打印保存數據后，在2700持續3秒空燒石墨管2次，然后沖洗自動進樣針23次.完成后先關閉冷卻水循環系統電源，再關閉氬氣閥門。接著關閉工作站、石墨爐電源和自動進樣器電源。登記儀器使用記錄。東 莞 廣 發 制 藥 有 限 公 司 DONGGUAN GUANGFA PHARMACEUTICAL CO.,LTD文件標題： AA6100型上海天美原子吸收分光光度計操作規程頒發部門：質管部編碼：SOP-QC-236-13-00頁數：3/34.5 氫化物法4.5.1選擇對應空心陰極燈引腳對準電源插座適合插入。4.5.2 將電熱石英吸收管裝在插板上，接好接線柱，裝在燃燒器的燃燒縫上，調定主機能量，調整燃燒器及石英管位置，使光源從電熱石英吸收管中間通過。4.5.3 打開主機電源，雙擊氫化物發生器工作站，等待儀器自檢完成后確認。4.5.4根據要求選擇或建立相應的測試條件和方法。一般當使用氫化物法時，選擇“峰高”或“峰面積”讀數方法。4.5.5光源校正：按【儀器調整】鍵，彈出對話框后按【找峰】鍵，將自動找出波長的中心位置。若能量顯示接近零，可提高燈電流，增加負高壓，或按【燈架調整】鍵，調整燈架位置。若能量沒有在綠色區內，按【調零】健或增加負高壓，使能量提示條落在綠色區內。若能量溢出，可降低負高壓值得新進行找峰，直到能量指示條落在指示區域內，此時的峰值為元素最佳吸收峰。4.5.6 打開氬氣鋼瓶開關，將流量計調至100180mL/min。4.5.7 將廢液管放入事先備好的廢液桶，必需保證管路暢通，下水口必需高于廢水桶水面，不需要水封。4.5.8 將載液管、吸樣管、氫化物管插入純化水中，按啟動健，檢查三根吸液管是否正常吸入溶液，吸滿后