ICSFORMTEXT?????FORMTEXT?????FORMTEXT?????DBFORMTEXT4117DBFORMTEXT4117/FORMTEXTT—FORMTEXT2020FORMTEXT?????FORMTEXT農產品實驗室標準物質和檢測儀器設備檢查技術指南FORMTEXT?????FORMTEXT?????FORMDROPDOWNFORMTEXT?????FORMTEXT2020-FORMTEXT-FORMTEXT發(fā)布FORMTEXT2020-FORMTEXT-FORMTEXT實施FORMTEXT駐馬店市市場監(jiān)督管理局???發(fā)布農產品實驗室標準物質和檢測儀器設備檢查技術指南1范圍本標準提出了農產品實驗室準物質和檢測儀器設備檢查管理等內容；本標準適用于駐馬店市范圍內農產品實驗室準物質和檢測儀器設備檢查管理。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。RB/T214檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求DB51/T2160實驗室檢測儀器設備和標準物質期間核查指南農業(yè)農村部農產品質量安全檢測機構考核評審細則3定義農產品實驗室準物質和檢測儀器設備檢查為確保農產品實驗室準物質和檢測儀器設備在量值溯源周期內的有效狀態(tài)得到維持，依據(jù)相應的程序，對其進行的技術檢查。4一般要求4.1農產品實驗室標準物質和檢測儀器設備檢查應滿足《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》RB/T214中4.4和《農產品質量安全檢測機構考核評審細則》中儀器設備條款的要求；4.2農產品實驗室標準物質和檢測儀器設備檢查管理還應滿足相關法律法規(guī)及行業(yè)管理部門的特殊要求。4.3需進行檢查的標準物質范圍4.3.1本指南對化學分析中使用的有證標準物質、標準溶液、內部質控物質的檢查做出規(guī)定。4.3.2對于有證標準物質和內部質控物質，首先應對照證書進行核查。即依據(jù)標準物質證書上所規(guī)定的使用說明、使用過程、適用范圍、儲存溫濕度條件和環(huán)境要求等，對相應的儲存環(huán)境條件、使用過程進行檢查，是否滿足證書規(guī)定。若上述檢查的結果符合證書規(guī)定，可以認為該標準物質的量值未發(fā)生改變，無需檢查;如果懷疑以上情況出現(xiàn)了變化，則應進行檢查。4.3.3對于標準溶液，一般情況下，不需要進行檢查。只有在標準溶液保存期限明確，在保存有效期內懷疑其標稱值可能產生改變，則應進行檢查。然而，實際操作中,如果懷疑保存有效期內的標準溶液的標稱量值發(fā)生改變，應直接棄用，進行檢查是不經濟的。4.4需進行檢查的儀器設備范圍下列情況下，農產品實驗室所使用的儀器設備應進行檢查：檢定或者校準周期比較長；穩(wěn)定性較差，檢測結果波動較大；使用頻次較高；脫離實驗室直接控制，在實驗室外進行現(xiàn)場檢測的；使用環(huán)境惡劣，可能導致其穩(wěn)定性發(fā)生改變的；發(fā)生故障維修后或搬運、重新安裝調試后，又不需要進行檢定或校準時。5檢查方法5.1可選用的標準物質檢查方法可選用下列方法之一進行檢查。5.1.1對同一標準溶液進行重新標定；5.1.2使用更高精度等級的標準物質行進檢查；5.1.3新購等精度的標準物質進行檢查；5.1.4組織實驗室間比對或參加外部能力驗證，通過組織實驗室間比對或參加能力驗證，如果結果為滿意，則證明農產品實驗室的檢測結果準確可靠，推斷所使用的標準物質也準確可靠。5.2可選用的儀器設備檢查方法可選用下列方法之一，并結合不同儀器設備的具體特點，選擇一種最合適的方法。5.2.1儀器設備之間進行比對如果農產品實驗室有多臺相同或類似的儀器設備，可在相同精度儀器間或與更高精度的儀器進行比對實驗，測評其是否有效；采用儀器設備之間比對進行檢查的難點在于對結果進行評價，應選擇合適的評價方法。當用方差分析t檢驗法評價等精度儀器設備比對結果時，往往得出的結論是兩者是否有顯著性差異。如果有顯著性差異，還無法明確參與比對的設備究竟那臺的檢測結果不可靠。5.2.2使用特定的標準使用特定的，其參考值可被確認是準確可靠的標準進行檢查；使用定值溶液核查pH計、離子計、電導儀等。應確保特定標準的參考值準確可靠，或其量值能夠溯源且有效。5.2.3使用有證標準物質a)對同一有證標準物質進行重復多次檢測，計算多次檢測結果的平均值，將其與有證標準物質的參考值進行比較，以確定兩者之間的差異；b)使用此方法時，應確保有證標準物質的參考值準確可靠；c)在比較檢測結果的平均值與有證標準物質的給定參考值時，應將所有的測量不確定度分量進行充分計算。5.2.4組織實驗室間比對或參加外部能力驗證通過組織實驗室間比對或參加外部能力驗證，如果驗證結果為滿意，則證明農產品實驗室的檢測結果準確可靠，推斷所使用的儀器設備也準確可靠。5.2.5使用儀器設備的附帶設備進行檢查可使用儀器自帶校準設備、自動校準系統(tǒng)，進行符合性檢查；電子天平自帶的一套標準工作砝碼，質譜儀自帶AUTO自檢系統(tǒng)等。i)應確保儀器設備附帶設備的量值能夠溯源且有效。5.2.6使用不同檢測方法進行比對J)使用分析精度相同的方法，或使用精度更高的方法進行比對；全自動凱氏定氮儀檢查，可用傳統(tǒng)的滴定分析與之比對。k)采用不同檢測方法進行比對的難點在于對結果的評價，應選擇合適的評價方法。5.3評價檢查結果的方法評價的核心內容是結果的正確度，精密度作為參考結果?？蛇x用下列方法中的一個或多個，實施對符合性檢查結果的評價。此外，評價檢查結果的方法應不只是以下列出的4種方法，只要理由充分，農產品實驗室可選擇其他的評價方法。5.3.1規(guī)定值評價法從《測量儀器特性評定》（JJF1094-2002）中測量儀器特性評定的通用方法中選擇一種適合的方法對結果進行評定。5.3.2En值評價法使用有證標準物質或具有與有證標準物質同等功能和性質的參考物質，對儀器進行符合性核查，可按式（1）計算儀器重復多次檢測標準物質或參考物質的平均值，利用儀器擴展不確定度與標準物質或參考物質證書給出的標準值及其相應的擴展不確定度，利用式（2）計算En，評價檢查結果。=……………..(1)En=…………………….(2)兩式中:－使用被核查的儀器重復檢測標準物質n次，所得結果的平均值;－第i次檢測結果，i=1，2，……，n；n－重復檢測次數(shù)；－標準物質的接受參考值；－被核查儀器的擴展測量不確定度;－標準物質證書給出的標準物質擴展不確定度。具體的評價標準為:En≤1.0，說明該儀器校準狀態(tài)的置信度得到保持，檢查通過；En＞1.0，說明該儀器校準狀態(tài)的置信度沒有得到保持，不合格，要立即停用并采取措施。5.3.3臨界值法當實驗室對測量不確定度缺乏評定信息，而用于該測量的標準方法提供了可靠的重復性標準差和再現(xiàn)性標準差時，可根據(jù)《測量方法與結果的準確度》（GB/T6379.6-2009）4.2.3給出的臨界值(CD值)評定法，對符合性檢查的樣品在重復性條件下，使用被檢查的儀器，檢測n次樣品（典型的樣品如：有證標準物質、準確度滿足要求的參考物質）。按式1計算n次檢測結果的算術平均值，按式3計算CD95的值。CD95=……………..(3)式中：CD95—置信概率為95℅的臨界值；—再現(xiàn)性標準偏差；—重復性標準偏差；n—重復檢測次數(shù)。將n次檢測結果的算術平均值與接收參考值之差的絕對值與CD95進行比較，如果：≤CD95，檢查通過；＞CD95，檢查不通過。6檢查計劃6.1應按照本標準4.3和4.4的要求，識別應進行檢查的標準物質和儀器設備；6.2應編制標準物質和儀器設備檢查計劃。其內容應包括標準物質和儀器設備的名稱、編號、檢查頻次、檢查時間、量值溯源時間、檢查依據(jù)的文件、檢查人員。7檢查實施和記錄7.1應按照相應的作業(yè)指導書要求實施檢查；7.2應授權有能力及資格的人員實施檢查；7.3應做好詳細的檢查記錄和結果評價記錄，給出可靠的檢查結論；7.4對于檢查未通過的標準物質和儀器設備，應按農產品實驗室程序文件和作業(yè)指導書的要求做好后續(xù)處理工作。_________________________________ 前??言為了規(guī)范農產品實驗室標準物質和檢測儀器設備檢查要求，維護準物質和檢測儀器設備在使用期間內處于可靠的狀態(tài)，確保檢驗結果的質量準確，對準物質和檢測儀器設備實施檢查，在參照有關標準的基礎上，結合我市實際，制定本標準。本標準根據(jù)GB/T1.1的要求進行編寫。本標準由駐馬店市畜牧局提出。本標準歸口于駐馬店市畜牧獸醫(yī)標準化委員會。本標準由駐馬店市獸藥飼料（動物產品）質量檢驗監(jiān)測中心提出。本標準主要起草人:趙盼盼 前??言為了規(guī)范農產品實驗室標準物質和檢測儀器設備檢查要求，維護準物質和檢測儀器設備在使用期間內處于可靠的狀態(tài)，確保檢驗結果的質量準確，對準物質和檢測儀器設備實施檢查，在參照有關標準的基礎上，結合我市實際，制定本標準。本標準根據(jù)GB/T1.1的要求進行編寫。本標準由駐馬店市畜牧局提出。本標準歸口于駐馬店市畜牧獸醫(yī)標準化委員會。本標準由駐馬店市獸藥飼料（動物產品）質量檢驗監(jiān)測中心提出。本標準主要起草人:趙盼盼 前??言為了規(guī)范農產品實驗室標準物