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文檔簡(jiǎn)介
《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)》
企業(yè)項(xiàng)目
實(shí)
訓(xùn)
指
導(dǎo)
書(shū)
課程類(lèi)別職業(yè)技能課
合用專(zhuān)業(yè)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目數(shù)12
實(shí)訓(xùn)課時(shí)數(shù)6,
編制單位農(nóng)科系
執(zhí)筆唐三定
審定蔣艾青、尹穎
永州職業(yè)技術(shù)學(xué)院
2009年4月16日
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目一、檢測(cè)基本技能訓(xùn)練
1.目的
檢測(cè)儀器IJ勺準(zhǔn)備和使用、檢測(cè)試劑的配制與標(biāo)定、檢測(cè)數(shù)據(jù)的記錄與整頓、檢測(cè)成果
的計(jì)算與檢測(cè)匯報(bào)單H勺填寫(xiě)是農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)工作的基礎(chǔ),通過(guò)實(shí)訓(xùn)I,使學(xué)生掌握農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢
測(cè)技術(shù)的基本知識(shí)。
2.內(nèi)容
(1)玻璃器皿的準(zhǔn)備與清洗、常用檢測(cè)儀器日勺操作、分析天平的使用;
(2)檢測(cè)試劑的配制與標(biāo)定;
(3)檢測(cè)數(shù)據(jù)的記錄與整頓、成果計(jì)算與檢測(cè)匯報(bào)單的I填寫(xiě)。
3.材料用品
(1)玻璃器皿、分析天平、檢測(cè)儀器;
(2)化學(xué)試劑、基準(zhǔn)物質(zhì);
(3)記錄紙、匯報(bào)紙。
4.措施環(huán)節(jié)
(1)玻璃器皿的準(zhǔn)備
熟悉玻璃器皿歐J用途.訓(xùn)練玻璃器皿的清洗措施。
(2)分析天平的使用
分析天平時(shí)使用、校正及維護(hù)。
(3)儀器操作
常用檢測(cè)儀卷H勺操作與維護(hù)。
(4)溶液配制
近似溶液、原則溶液的配制;原則溶液濃度的標(biāo)定。
(5)數(shù)據(jù)整頓
檢測(cè)數(shù)據(jù)FI勺記錄、整頓、計(jì)算規(guī)則、修約規(guī)則。
(6)檢測(cè)匯報(bào)
檢測(cè)匯報(bào)單日勺編制與填寫(xiě)。
5.注意事項(xiàng)
①操作中注意儀器設(shè)備日勺使用安全和操作安全;
②嚴(yán)格按規(guī)范操作;
③實(shí)事求是地讀數(shù)和記錄。
6.作業(yè)
設(shè)計(jì)試劑瓶的標(biāo)簽;設(shè)計(jì)檢測(cè)匯報(bào)單;寫(xiě)出實(shí)習(xí)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目二、檢測(cè)樣品的I采集與保留
I.目的
檢測(cè)樣品的采集,是從大量的分析對(duì)象中抽取具有代表性的一部分樣品,作為分析樣
品,因此所采集日勺樣品必須具有代表性,采樣口勺過(guò)程中要發(fā)法保持原有的理化指標(biāo),以保證檢
測(cè)成果和結(jié)論H勺對(duì)的性。
通過(guò)實(shí)訓(xùn)I,使學(xué)生掌握農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)樣品的采集措施。
2.內(nèi)容
檢測(cè)樣品的采集、貼標(biāo)和檢測(cè)樣品H勺保留。
3.材料用品
(1)材料
谷物類(lèi)、水果蔬菜類(lèi)、油脂類(lèi)、乳品類(lèi)。
(2)用品
采樣工具、貯樣瓶(盒)、標(biāo)簽紙、記錄本。
4.措施環(huán)節(jié)
(1)采集檢樣
先確定采樣點(diǎn)數(shù),由整批待檢農(nóng)產(chǎn)品的各個(gè)部位分別取少許的樣品;
(2)采集原始樣品
把許多份檢樣混合在一起,構(gòu)成能代表該批農(nóng)產(chǎn)品的原始樣品;
(3)采集平均樣品
將原始樣品通過(guò)處理(混合均勻),按一定U勺措施(如四分法)和程序抽取一部分作為
最終的檢測(cè)材料;
(4)裝瓶(盒)
將采集的1平均樣品裝入貯樣瓶(盒),密封;
(5)制作標(biāo)簽
在特定日勺標(biāo)簽紙上填寫(xiě)樣號(hào)、采集地點(diǎn)、采集時(shí)間'采樣人等內(nèi)容:
(6)采樣記錄
在記錄本上記錄采樣單位、地址、日期、產(chǎn)品批號(hào)、樣號(hào)、采樣條件、包裝狀況、采
樣數(shù)量、現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況、運(yùn)送、貯藏條件、外觀、檢測(cè)項(xiàng)目、采樣人員、被采樣單位負(fù)責(zé)
人(現(xiàn)場(chǎng)代表)等內(nèi)容;
(7)樣品的保留
根據(jù)不一樣樣品的特性,在對(duì)應(yīng)的條件下保留。
5.注意事項(xiàng)
①要根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目的規(guī)定,確定采樣的數(shù)量,防止揮霍;
②采集的樣品要立即進(jìn)行檢測(cè),不能立即檢測(cè)時(shí)要對(duì)樣品進(jìn)行制備或預(yù)處理:
③標(biāo)簽上的樣號(hào)要與記錄本上記錄的樣號(hào)一致,防止混淆不清;
④作為執(zhí)法根據(jù)的檢測(cè)樣品,必須有被采樣單位的人員在標(biāo)簽或密封條上簽字承認(rèn)。
6.作業(yè)
制作采樣標(biāo)簽,建立采樣檔案資料;寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目三、感官檢測(cè)訓(xùn)練
(一)味覺(jué)檢測(cè)訓(xùn)練
1.目的
味覺(jué)是可溶性呈味物質(zhì)溶解在口腔對(duì)味感受體進(jìn)行刺激后產(chǎn)生的反應(yīng),酸、甜、苦、咸是
味感中的基本味道。一般狀況下,檢測(cè)人員從滋味的正異、濃淡、持續(xù)長(zhǎng)短來(lái)評(píng)價(jià)農(nóng)產(chǎn)品滋
味的好壞。通過(guò)訓(xùn)練,使學(xué)生理解影響味覺(jué)的原因,學(xué)會(huì)味U勺識(shí)別技術(shù),鑒定農(nóng)產(chǎn)品滋味的正
常與否。
2.內(nèi)容
滋味的識(shí)別訓(xùn)練、配偶試驗(yàn)法、三點(diǎn)檢查法。
3.材料用品
(1)材料
蔗糖、食鹽、檸檬酸、硫酸至寧、谷氨酸鈉等呈味物質(zhì),蒸錨水
(2)用品
玻璃杯、登記表
4.措施環(huán)節(jié)
(1)滋味的識(shí)別訓(xùn)練
對(duì)于液體樣品,喝一小口試液含于口中(勿咽下),做口腔運(yùn)動(dòng)使試液接觸整個(gè)舌頭,辨
別味道后吐出,用溫水漱口,休息5分鐘,再品下一種試樣。對(duì)于其他樣品,應(yīng)細(xì)心咀嘀、品
嘗,然后吐出,用溫水漱口.休息5分鐘,再品下一種試樣c
(2)滋味的配偶試驗(yàn)法
向評(píng)價(jià)員(學(xué)生)提供5種樣品和2杯蒸鏘水,共7杯試樣,規(guī)定評(píng)價(jià)員選擇出與甜、咸、
酸、苦、鮮味對(duì)應(yīng)的試樣(見(jiàn)表3—1).
表3-1配偶試驗(yàn)法味覺(jué)訓(xùn)練測(cè)評(píng)表
溶液濃度[?評(píng)價(jià)員H勺答案答案正召
mg(l(X)mL)-味
'1
0.4%蔗糖400
甜
食鹽130
0.13%咸
50
0.05%檸檬酸酸
0.4
0.0004%11勺硫酸奎寧苦
50
0.05%谷氨酸鈉鮮
蒸馀水甘
蒸儲(chǔ)水燃
A組樣品數(shù)為5,B組樣品數(shù)為7,在5%日勺明顯性水平上,規(guī)定評(píng)價(jià)員能對(duì)R勺判斷3個(gè),
才表明他對(duì)味道是有判斷能力日勺。
(3)滋味的三點(diǎn)檢查法
向評(píng)價(jià)員(學(xué)生)同步提供幾組3個(gè)編碼樣品,其中有2個(gè)樣品是相似的,規(guī)定學(xué)生挑出其
中的單個(gè)樣品。試驗(yàn)時(shí)每人領(lǐng)取幾組(3個(gè)試液杯為一組),由左至右依次品嘗,體會(huì)感覺(jué),
記錄品嘗成果(見(jiàn)表3—2)。
表3一2三點(diǎn)檢查法味覺(jué)訓(xùn)練測(cè)評(píng)表
組號(hào)3個(gè)樣品的編號(hào)單個(gè)樣品的編號(hào)答案正否
(4)填寫(xiě)評(píng)審成果表,學(xué)生交叉評(píng)估對(duì)的與否,指導(dǎo)教師點(diǎn)評(píng)。
5.作業(yè)
寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)匯報(bào),規(guī)定附現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審成果表格。
(二)嗅覺(jué)檢測(cè)訓(xùn)練
1.原理
運(yùn)用受訓(xùn)者的嗅覺(jué)器官嗅一系列具有揮發(fā)性口勺農(nóng)蘆品,對(duì)氣味進(jìn)行描述,并根據(jù)不一
樣的氣味特性辨別出不一樣的農(nóng)產(chǎn)品。
2.材料
①檸檬油、橘子油、薄荷油、水揚(yáng)酸甲脂:
②香蘭素、苯甲醛[均為10%乙醇溶液);
③紅糖、五香粉、咖嗯粉、胡椒粉、茶葉、茴香粉;
④無(wú)水乙醇(夕=99.8%)o
對(duì)于液態(tài)嗅味樣品.吸取1mL樣液置于瓶中,再加9mL無(wú)水乙醺(99.8%),混合即
可。嗅味樣品分別放在深棕色瓶?jī)?nèi),并且防止試驗(yàn)者看出瓶中樣品的I顏色和形態(tài),每個(gè)樣品
以隨機(jī)三位數(shù)編號(hào),分置于試驗(yàn)桌上。
3.儀器用品
①深棕色小玻璃瓶12只;
②5mL移液管2支。
4.操作環(huán)節(jié)
在白瓷盤(pán)中放有12個(gè)分別裝有檸檬油、橘子油、薄荷油、水揚(yáng)酸甲脂、香蘭素乙醇
溶液、苯甲醛乙醇溶液、紅糖、五香粉、咖哩粉、胡椒粉、茶葉、茴香粉有編號(hào)的棕色小
試劑瓶,從左至右依次拿取試劑瓶,打開(kāi)瓶蓋,使瓶口靠近鼻子(不要太靠近)。用手在瓶
口輕輕往鼻子方向扇動(dòng),輕輕吸氣,辨別逸出日勺氣味。記錄試樣日勺號(hào)碼、氣味描述,并根據(jù)氣
味辨別出樣品名稱(chēng)。假如不能精確寫(xiě)出樣品名稱(chēng),也盡量對(duì)氣味進(jìn)行描述,如檸檬油可描述
為橘子皮,檸檬氣味:薄荷油可描述為牙膏、口香糖或'薄荷味;香蘭素可描述為可可味等。
反復(fù)以上操作,并記錄成果。
5.成果記錄
參照H勺嗅覺(jué)試驗(yàn)記錄見(jiàn)表3-3
表3-3嗅覺(jué)試驗(yàn)登記表
姓名---------日期---------
第一次第二次
試液號(hào)嗅覺(jué)氣味描述試液號(hào)嗅覺(jué)氣味描述
6.注意事項(xiàng)
①辨別氣味時(shí),假如吸氣過(guò)度或吸氣次數(shù)過(guò)多,都會(huì)引起嗅覺(jué)疲勞,而嗅覺(jué)疲勞又較
難恢復(fù),因此應(yīng)限制樣品試驗(yàn)的次數(shù),使其盡量少。
②初次試驗(yàn)的目的是學(xué)會(huì)辨別氣味的措施,并非規(guī)定每次試驗(yàn)口勺成果都精確無(wú)誤。
③樣品嗅味次序安井也許會(huì)對(duì)試驗(yàn)成果產(chǎn)生影響,持續(xù)聞同?種類(lèi)型的氣味會(huì)使嗅覺(jué)
很快疲勞,因此樣品次序應(yīng)合理安排。
④假如樣品量很少或者氣味刺激性很強(qiáng),可以嗅紙片(約100mm長(zhǎng)、5mm寬的濾紙)
浸入樣品,使沾有樣品的紙片靠近鼻子,聞其氣味。
7作業(yè)
填寫(xiě)登記表;寫(xiě)出試驗(yàn)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目四、蜂蜜相對(duì)密度檢測(cè)
L目的
相對(duì)密度是液態(tài)農(nóng)產(chǎn)品重要的物理常數(shù),多種液態(tài)農(nóng)產(chǎn)品都具有一定的相對(duì)密度,當(dāng)其構(gòu)成
成分或濃度發(fā)生變化時(shí),物質(zhì)的相對(duì)密度也隨之變化。檢測(cè)液態(tài)農(nóng)產(chǎn)品的相對(duì)密度,可以檢
查農(nóng)產(chǎn)品的I純度、濃度及鑒定農(nóng)產(chǎn)品H勺質(zhì)量。通過(guò)實(shí)訓(xùn)I,使學(xué)生掌握液態(tài)農(nóng)產(chǎn)品日勺相對(duì)密度
的檢測(cè)措施。
2.原理
在20℃時(shí)分別測(cè)定充斥同一密度瓶的水及試樣的質(zhì)量即可計(jì)算出相對(duì)密度,由水的
質(zhì)量可確定密度瓶的容積卻試樣H勺體積,根據(jù)試樣的質(zhì)量與體積即可計(jì)算出試樣密度。
3.儀器設(shè)備
附溫度計(jì)口勺密度瓶。
4.措施環(huán)節(jié)
(1)檢測(cè)樣品的制備
用移液精確量取待檢則蜂蜜10mL,移入100mL的容量瓶,用水反復(fù)洗滌移液管,洗液
注入容量瓶,直至移液管中的蜂蜜洗凈,加水定容至刻度。此稀釋液中每mL含待測(cè)蜂蜜
0.1mLo
(2)測(cè)定
①密度瓶質(zhì)量口勺測(cè)定:將密度瓶洗凈、干燥、稱(chēng)最,反復(fù)操作,直至恒重。
②密度瓶和蒸儲(chǔ)水質(zhì)量的測(cè)定:將煮沸冷卻至15℃時(shí)蒸儲(chǔ)水注滿(mǎn)恒重的密度瓶,插
上帶有溫度計(jì)時(shí)瓶塞,立即浸于(20士0.1)℃日勺高精度恒溫水浴中30min,待內(nèi)容物溫
度到達(dá)20℃,蓋上瓶蓋,用濾紙吸去支管標(biāo)線以上日勺水,蓋好小帽后取出。用濾紙將密度
瓶外擦干,置天平室內(nèi)0.5h,稱(chēng)量。
③密度瓶和樣品質(zhì)量的測(cè)定:將水倒去,用樣品反復(fù)沖洗密度瓶3次,然后裝滿(mǎn)制備的
樣品液,按同樣操作。反復(fù)三次。
5.成果計(jì)算
溜二嗎7%*10
叫一〃%
式中mO一一密度瓶的質(zhì)量,g;
ml一一密度瓶和水的質(zhì)量,g;
m2---密度瓶和液體試樣的質(zhì)量,g;
d——蜂蜜試樣在20℃時(shí)的相對(duì)密度;
10——蜂蜜稀釋的倍數(shù)。
6.闡明
①計(jì)算成果精確到稱(chēng)量天平精度H勺有效位數(shù)。
②在反復(fù)條件下獲得的三次獨(dú)立測(cè)定成果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%.
7作業(yè)
計(jì)算檢測(cè)成果并寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目五、果蔬中可溶性固形物含量的檢測(cè)(折射儀法)
1.口H勺
不一樣農(nóng)產(chǎn)品在成熟后,其可溶性固形物含量值有一種范圍,檢測(cè)產(chǎn)品可溶性固形物H勺
含量,可以鑒定其成熟度、鑒別產(chǎn)品的品質(zhì)。通過(guò)實(shí)訓(xùn),使學(xué)生掌握折射法檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品可溶
性固形物含量"勺措施。
2.原理
在20℃用折射儀測(cè)定試樣溶液的折射率,從儀器的刻度尺上直接讀出可溶性固形物的
含量。
3.儀器
①WAY—1型阿貝折射儀;恒溫水浴;研缽。
②手持糖量測(cè)定計(jì)。
4.措施環(huán)節(jié)
(1)樣品制備
汁液豐富H勺果蔬,可直接榨出果(菜)汁作為檢測(cè)樣液;稱(chēng)取新鮮果蔬樣品20?25g,用
研缽研成糊狀,加蒸儲(chǔ)水10mL,用玻璃棒攪勻,過(guò)濾,得到待測(cè)液。
(2)測(cè)定
①調(diào)整恒溫水浴循環(huán)水溫度在(20±0.5)℃,使水流通過(guò)折射儀H勺恒溫器。
②用蒸儲(chǔ)水校準(zhǔn)折射儀讀數(shù),在20℃時(shí)將可溶形固形物調(diào)整至0:溫
度準(zhǔn)備在20C時(shí),按表3-4的校正值進(jìn)行校準(zhǔn)。
③將棱鏡表面擦干后,滴加2?3滴待測(cè)樣液于棱鏡中央,立即閉合
上下兩塊棱鏡,對(duì)準(zhǔn)光源,轉(zhuǎn)動(dòng)消色旋鈕,使視野提成明暗兩部分,再轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕,使
明暗分界線恰在物鏡的十字交叉點(diǎn)上,讀取刻度尺上所示百分?jǐn)?shù),并記錄測(cè)定期依J溫度。
表3-4折射儀測(cè)定可溶形固形物溫度校正
n可溶形固形物讀數(shù)
汨產(chǎn)/c__________________________________________________________________________
~05%10%15%~~20%25%30%~~40%~~50%60%~~70%
應(yīng)減去口勺校正值
15
0.270.290.310.330.340.340.350.370.380.390.40
1O
1r0.220.240.250.260.270.280.280.300.300.310.32
170.170.180.190.200.210.210.210.220.220.230.24
18
1C0.120.130.130.140.140.140.140.150.150.160.16
190.060.060.060.070.070.070.070.080.080.080.08
應(yīng)加上的校正值
210.060.070.070.070.070.080.080.080.080.080.08
220.130.130.140.140.150.150.150.150.160.160.16
230.190.200.210.220.220.230.230.230.240.240.24
240.260.270.280.290.300.300.310.310.310.320.32
250.330.350.360.370.380.380.390.400.400.400.40
5.成果計(jì)算
(1)溫度校正
測(cè)定溫度不在20℃時(shí),查表3-4,將檢測(cè)讀數(shù)校正為20℃原則溫度下的可溶形固形物含
量。
(2)計(jì)算公式
未經(jīng)稀釋口勺試樣,溫度校正后的讀數(shù)即為試樣H勺可溶形固形物含量,稀釋過(guò)日勺試
樣,可溶形固形物的含量按下式計(jì)算:
可溶形固形物含量(%)=px^~
〃4)
式中p一一測(cè)定液可溶形固形物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%:
----稀釋前試欄質(zhì)量,g:
----稀釋后試樣質(zhì)量,go
6.闡明
①同一試樣取兩個(gè)平行樣測(cè)定,以其算術(shù)平均值作為成果,保留一位小數(shù)。
②兩個(gè)平行樣的測(cè)定成果最大容許絕對(duì)差,在未經(jīng)稀釋H勺試樣為0.5%,在稀釋過(guò)R勺試樣
為0.5%乘以稀釋倍數(shù)(即稀釋后試樣克數(shù)與稀釋前試樣克數(shù)的比值)。
7.作業(yè)
計(jì)算測(cè)定成果并寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目六、玉米種子中水分含量的檢測(cè)(重量法)
1.目的
水分是農(nóng)產(chǎn)品重要的質(zhì)量指標(biāo)之一,也是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo),還關(guān)乎農(nóng)產(chǎn)品的安全儲(chǔ)
備。多種農(nóng)產(chǎn)品水分含量均有各自的數(shù)量指標(biāo),若水分含量上升或減少1%,無(wú)論在質(zhì)量上
還是經(jīng)濟(jì)效益上均受到很大口勺影響。通過(guò)實(shí)訓(xùn)I,使學(xué)生理解檢測(cè)樣品的水分含量,掌握測(cè)定
措施。
2.原理
農(nóng)產(chǎn)品中水分一般是指在100℃左右直接干燥的狀況下所失去物質(zhì)的總量。直接干燥
法合用于在95705c下不含其他揮發(fā)性物質(zhì)(或含量甚微)的農(nóng)產(chǎn)品。
3.儀器、試劑、材料
(1)儀器
①內(nèi)徑60—70mm,高35mm如下日勺稱(chēng)量瓶;
②電熱恒溫干燥箱。
(2)試劑
①鹽酸溶液[c(HC1)=6mol*L-l]:量取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL;
②氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=6mol-L-l]:稱(chēng)取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL;
③海砂或河砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸溶液[c(HC1)=6moi?LT]煮
沸().5h,用水洗至中性,再用氫氧化鈉溶[c(NaOH)=0.1mol?L-l]液煮沸0.5h,用水洗至
中性,經(jīng)105C干燥備用。
(3)材料
倉(cāng)儲(chǔ)玉米種子。
4.措施環(huán)節(jié)
(1)稱(chēng)量瓶稱(chēng)重
將稱(chēng)量瓶清洗潔凈,置于105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5?lh,取出蓋好,
置下?燥器內(nèi)冷卻0.5h,稱(chēng)量,并反復(fù)干燥至恒重。
(2)樣品稱(chēng)量
精確稱(chēng)取3.5g玉米種子于己恒重的稱(chēng)量瓶中,加蓋,精密稱(chēng)量。
(3)干燥
將樣品與稱(chēng)量瓶置于95105c干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2~4h后,蓋好取出,放
入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱(chēng)量,
(4)恒重
將樣品與稱(chēng)量瓶再放入95105c干燥箱中干燥lh左右,取出,放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h
后再稱(chēng)量,反復(fù)操作,至前后兩次質(zhì)量相差不超過(guò)2mg為止,即為恒重.
5.成果計(jì)算
X=見(jiàn)一叫X100%
叫一叫
式中x——試樣中水分的含量,%:
----稱(chēng)量瓶和試樣的質(zhì)量,g;
——稱(chēng)量瓶加玉米種子干燥后H勺質(zhì)量,g;
----稱(chēng)量瓶的質(zhì)量,go
6.闡明
①計(jì)算成果保留3位有效數(shù)字;
②在更查性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定成果的I絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。
7作業(yè)
按式計(jì)算檢測(cè)成果,寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目七、柑橘果實(shí)中有機(jī)酸含量的檢測(cè)(滴定法)
1.目的
柑橘果實(shí)中日勺有機(jī)酸以檸檬酸為代表,是總酸度日勺一部分,是衡最柑橘果實(shí)品質(zhì)的重要
指標(biāo)之一,其含量可用滴定法檢測(cè)。通過(guò)實(shí)訓(xùn)I,使學(xué)生理解產(chǎn)品有機(jī)酸的含量和測(cè)定原理,掌
握測(cè)定措施。
2.原理
柑橘果實(shí)含酸量口勺測(cè)定,是根據(jù)酸堿中和的原理,以酚儆為指示劑,用NaOH原則溶液滴
定至線點(diǎn),根據(jù)原則溶液的消耗量即可計(jì)算出樣品中的酸含量。
3.材料、儀器、用品
(1)材料
成熟11勺柑橘果實(shí)。
(2)儀器用品
分析天平、堿式滴定管、100mL三角瓶、250mL燒杯、200mL和1000mL的容量瓶、
10mL移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫脂棉、紗布等。
(3)試劑
①氫氧化鈉原則溶液[c(NaOH)=0.Imol-L-'lo
②酚酸指示劑(lOg-L-1)o
4.措施環(huán)節(jié)
(1)樣品處理
稱(chēng)取去皮去核的均勻樣品20g,置研缽中研成糊狀,注入200mL容量瓶中,反復(fù)用蒸錨
水洗凈研缽,洗液一并移入容量瓶,加蒸緇水定容至刻度。搖勻后,用脫脂棉或?yàn)V紙過(guò)濾
到干燥的1250mL燒杯中,此為待測(cè)H勺樣品液。
(2)滴定
吸取濾液20mL放入100磯三角瓶中,加酚配指示劑2滴,用氫氧化鈉[c(NaOH)=
0.1mol?LT]原則溶液滴定,直至呈淡紅色為止,記錄氫氧化鈉原則溶液的用量。反復(fù)操作
3次,取其平均值。
5.成果計(jì)算
〃VcK,,、八
X=-------X100
m
式中X-----樣品中總酸*J質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
V一一滴定消耗原則溶液H勺體積,mL:
C——NaOH原則溶液的濃度,mol?L-1;
K-——折算系數(shù)。檸檬酸0.064;
m---樣品質(zhì)量,go
6.闡明
①有些果實(shí)輕易榨汁,而其汁液含酸量能代表果實(shí)口勺含酸量。榨汁后,取定量汁液
(5?10mL),稀釋(加蒸口水20mL),直接用氫氧化鈉[c(NaOH)=0.lmol?LT]原則溶
液滴定;
②換算系數(shù):以果蔬重要含酸量種類(lèi)計(jì)算,如蘋(píng)果酸0.067;檸檬酸0.064;酒石酸
0.075:乳酸0.090;草酸0.045;乙酸0.060。
7.作業(yè)
列計(jì)算式計(jì)算檢測(cè)成果,寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目八、葡萄果實(shí)中含糖量的檢測(cè)
1.目的
葡萄果實(shí)中含糖量H勺測(cè)定,是鑒別葡萄質(zhì)量H勺重要指標(biāo)之一,也是制備某種加工品和保
證質(zhì)量口勺重要根據(jù)。因此.含糖量的測(cè)定是果蔬原料的重要分析項(xiàng)目。
通過(guò)實(shí)訓(xùn),規(guī)定學(xué)生理解葡萄中糖分測(cè)定的基本原理,掌握測(cè)定H勺詳細(xì)措施。
2.原理
測(cè)定果蔬糖分含量的基本原理,是根據(jù)還原糖(果糖和葡萄糖)分子構(gòu)造中有一種半縮
醛的羥基存在,它在一定的堿性條件下,能將硫酸銅還原成氧化亞銅的這一特性。
用待測(cè)液直接滴定一定容積、已知濃度H勺費(fèi)林試劑,反應(yīng)的終點(diǎn)用次甲基藍(lán)為指示劑,由
于次甲基藍(lán)能被堿性溶液中過(guò)量的糖還原為無(wú)色的化合物,溶液的藍(lán)色即行消失,故勢(shì)點(diǎn)明
顯o
3.材料、儀器用品、試劑
(1)檢測(cè)材料
成熟H勺葡萄果實(shí)
(2)儀器用品
分析天平、水浴鍋、三角架、石棉網(wǎng)、酒精燈、研缽、酸式滴定管、100mL三角瓶、
250mL燒杯、100mL、250mL和500mL的容量瓶、10mL移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫
脂棉、紗布、溫度計(jì)等。
(3)試劑
①費(fèi)林試劑甲液。稱(chēng)取34.639gCuS04-5H20,加適量的水溶解,加0.5mL硫酸,
用水稀釋至500mL,用精制石棉過(guò)濾。
②費(fèi)林試劑乙液。稱(chēng)取173g酒石酸鉀鈉和50gNaOlI于適量水中溶解,用水稀釋至
500mL,用精致石棉過(guò)濾。
③標(biāo)定費(fèi)林試液。吸取費(fèi)林試劑甲液、乙液各5.0mL,置于150mL錐形瓶中,加
10mL水,加入玻璃珠2粒,從滴定管加入原則葡萄糖液約9.5mL,用電爐加熱,控制在
2min內(nèi)沸騰,加次甲基藍(lán)指示劑2?3滴,趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好
退去為終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖原則溶液的體積(V0)。
標(biāo)定成果計(jì)算?每ICml.費(fèi)林試液相稱(chēng)于還原糖的量(mg):=5V0
④精制石棉。石棉先用鹽酸[c(HC1)=3mol?LT:浸泡2?3d,用水洗凈,再用氫氧
化鈉溶液(100g?L7)浸泡2?3d,倒去溶液,再用熱的費(fèi)林試劑乙液浸泡數(shù)小時(shí),用水
洗凈,再以鹽酸[c(HC1)=3mol?L-l]浸泡數(shù)小時(shí),以水洗至不呈酸性。然后加水振搖,使
成細(xì)微歐I漿狀H勺軟纖維,用水浸泡并貯存于玻璃瓶中。
⑤次甲基藍(lán)指示劑。10g-L-l,水溶液。
⑥原則葡萄糖溶液。精確稱(chēng)取經(jīng)105℃干燥過(guò)的葡萄糖0.5g,置于小燒杯中,加水溶
解后,轉(zhuǎn)入到lOOmLl向容量瓶中,加水定容至刻度。此原則溶液濃度為5mg?mLT。
4.措施環(huán)節(jié)
(I)還原糖口勺測(cè)定
①樣品的J制備。稱(chēng)取去皮去核日勺樣品20g,置研體中磨碎,移入250mLH勺容量瓶中,
加水稀釋至刻度,經(jīng)10?15min浸提,將樣品液過(guò)濾于干燥的三角瓶中備用。
②測(cè)定
a.粗滴定吸取費(fèi)林試劑甲液、乙液各5.0mL,置于150mL錐形瓶中,加10mL水,
加入玻璃珠2粒,控制在2min內(nèi)沸騰,趁沸以先快后慢的速度滴加樣品溶液,待顏色變淺
時(shí),加入次甲基藍(lán)指示劑2?3滴,趁沸以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為
止。記錄樣液消耗體積。
b.精密滴定吸取費(fèi)林試劑甲液、乙液各5.0mL,置于150mL錐形瓶中,力口10mL水,加
入玻璃珠2粒,從滴定管加入比粗滴定約少0.5?1mL的樣品溶液,加熱使之在2min內(nèi)沸
騰,并維持沸騰2min。加入次甲基藍(lán)指示劑2?3滴,趁沸以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴定
到藍(lán)色剛好退去為止,記錄樣液消耗體積。
③計(jì)算
/x250
X=xl()()
/nVx1000
式中一一樣品中還原糖(以葡萄糖計(jì))的I質(zhì)量分?jǐn)?shù),%[或質(zhì)量濃度,g-(100mL)-1J;
一一還原糖原因,即與10mL費(fèi)林試液相稱(chēng)的還原糖量,mg;
250——樣品處理后的總體積.mL;
V——樣品試液滴定量,mL;
m------樣品質(zhì)量(或體積),g(或mL)。
(2)蔗糖測(cè)定
吸取上述制備好的樣品液50磯,移入100mL的容量瓶中,加18%日勺鹽酸5mL,置于水
浴鍋中煮沸l(wèi)Omin,冷卻后加入酚配指示劑2滴,以4屏的NaOH中和,加水稀釋至刻度,
混合均勻后裝入滴定管中,用上法測(cè)定,并計(jì)算蔗糖含量。計(jì)算公式:
蔗糖(%)=(%-用)X0.95
式中XI一一水解前100g樣品中含還原糖口勺數(shù)量,g;
X2一一水解后100g樣品中含還原糖日勺數(shù)最,go
(3)總糖量(%)=蔗糖(%)+還原糖(%)
5.闡明及注意事項(xiàng)
①還原糖與費(fèi)林試劑的反應(yīng)十分復(fù)雜,還原糖U勺氧化產(chǎn)物和反應(yīng)程度取決于試劑濃
度、堿濃度、加熱溫度、加熱時(shí)間等。因此,測(cè)定期必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行,并力爭(zhēng)
平行測(cè)定條件一致。試驗(yàn)規(guī)定控制在2min內(nèi)至沸,可使用高壓電爐先調(diào)整好火力,同步注
意控制總沸騰時(shí)間為3mir.0
②滴定過(guò)程中,當(dāng)次甲基藍(lán)被還原至無(wú)色時(shí),表達(dá)抵達(dá)終點(diǎn)。但當(dāng)無(wú)色的次甲基藍(lán)隱
色體與空氣接觸后又會(huì)恢及本來(lái)口勺藍(lán)色,因此整個(gè)滴定過(guò)程必須在沸騰的溶液中進(jìn)行,液
面覆蓋著水蒸氣,以防止次甲基藍(lán)與空氣接觸。
③若溶液煮沸后不呈藍(lán)色,表明樣液中含糖量過(guò)高,可減少樣品量重做。
④費(fèi)林試劑甲液、乙液需分開(kāi)貯存,使用時(shí)再等量混合,以免酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物在
堿性條件下慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使有效濃度減少。
⑤滴定期,要隨時(shí)振蕩三角燒瓶,防止局部飽和。同步用木試管夾夾住三角燒瓶,免燙手,
免意外傷害。
6.作業(yè)
列表記錄測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算測(cè)定成果,寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目九、稻米中淀粉含量的檢測(cè)
1.目的
淀粉在植物中分布極廣,絕大多數(shù)存在于種子、塊根(莖)中。淀粉是供應(yīng)人畜熱量
的重要來(lái)源,是食品工業(yè)中II勺重要原料和添加劑。植物器官中淀粉含量"勺高下,也是衡量品
質(zhì)的指標(biāo)之一。通過(guò)實(shí)訓(xùn).使學(xué)生理解淀粉含量檢測(cè)的原理,掌握檢測(cè)措施。
2.檢測(cè)原理(以防水解法為例)
樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖分后,其中的淀粉用淀粉晦水解為雙糖,再用鹽酸將雙糖水解
為單糖,最終按還原糖進(jìn)行測(cè)定,并折算為淀粉。
3.材料、儀器用品、試劑
(1)試驗(yàn)材料
精制稻米。
(2)儀器用品
分析天平、水浴鍋、三角架、石棉網(wǎng)、酒精燈、研沐、酸式滴定管、100mL三角瓶、
250mL燒杯、100mL、25DmL和500mL的容量瓶、10mL移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫
脂棉、紗布、溫度計(jì)、電爐等。
(3)試劑
①淀粉酶溶液(5g-LT)。稱(chēng)取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入數(shù)滴甲苯或氯
仿防止生毒,貯于冰箱中待用。
②碘溶液。稱(chēng)取3.6g碘化鉀溶于20mL水中,再加入1.3g碘,溶解后加水稀群至
lOOmLo
③乙醛。化學(xué)純?cè)噭?/p>
④乙醇。濃度為(0:85%)。
⑤費(fèi)林試劑甲液。稱(chēng)取34.639gCuS()4?5H20,加適量H勺水溶解,力口().5mL硫酸,用
水稀釋至500mL,用精制石棉過(guò)濾。
⑥費(fèi)林試劑乙液。稱(chēng)取173g酒石酸鉀鈉和50gNaOH于適量水中溶解,用水稀釋至
500mL,用精制石棉過(guò)濾。
⑦標(biāo)定費(fèi)林試液。吸取費(fèi)林甲液、乙液各5.0mL,置于150mL錐形瓶中,加10mL水,
加入玻璃珠2粒,從滴定管加入原則葡萄糖液約9.5mL,用電爐加熱,控制在2min內(nèi)沸騰,
加次甲基藍(lán)指示劑2?3滴,趁熱以每2秒I滴的速度繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn)。記
錄消耗葡萄糖原則溶液的體積(VO)o
標(biāo)定成果計(jì)算:每10mL費(fèi)林試液相稱(chēng)于還原糖的量(mg):=5V0
⑧次甲基藍(lán)指示劑,10g?LT,水溶液。
⑨原則葡萄糖溶液。精確稱(chēng)取經(jīng)105℃干燥過(guò)的葡萄糖0.5g,置于小燒杯中,加水溶
解后,轉(zhuǎn)入到100mL的容量瓶中,加水定容至刻度。此原則溶液濃度為5mg?mL-1。
4.措施環(huán)節(jié)
(1)樣品處理
精確稱(chēng)取干燥的稻米粉樣品2~5g,置于放有折疊淀紙的漏斗中,先用50mL乙酰分5
次洗去脂肪.,再用乙醇(=85%)約IO()mL分3~4次洗去可溶性糖分。將殘留物移入
250mL燒杯內(nèi),用50mL水分多次洗滌濾紙和漏斗,洗液并入燒杯中,將燒杯置沸水浴上加
熱15min,使淀粉糊化。放冷至6()℃左右,加淀粉能溶液20mL,在55~60℃下保溫lh,并不
停攪拌。取1滴試液加1滴碘溶液檢杳應(yīng)不顯藍(lán)色。若呈藍(lán)色,需加20mL淀粉酶溶液再加
熱糊化,并繼續(xù)保溫,直至加碘不顯藍(lán)色為I匕
取出燒杯小火加熱至沸,冷卻后洗入250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,過(guò)濾(棄去初
濾液)。取50mL濾液,置于250mL錐形瓶中,加鹽酸(1+1)5mL,裝上回流冷凝管,在沸
水浴中回流lh。冷卻后加2滴甲基紅指示劑,用20%NaOH溶液中和至近中性后轉(zhuǎn)入
100mL容量瓶中。洗滌錐形瓶,洗液并入容量瓶中。用水定容至刻度,搖勻備測(cè)。
(2)測(cè)定
按還原糖測(cè)定措施進(jìn)行定量測(cè)定。同步量取50mL水及與樣品處理時(shí)等量的淀粉的溶
液,按同一措施做試劑空白試驗(yàn)。
5.成果計(jì)算
x=(/H1-m2)x().9x10()
wx—X1000
500
式中X——樣品中淀粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
ml一一所測(cè)樣品中還原糖的質(zhì)量(以葡萄糖計(jì)),mg;
m2一—試劑空白中還原糖的質(zhì)量(以葡萄糖計(jì)),mg;
m---樣品質(zhì)量,g;
0.9——還原糖(以葡萄糖計(jì))換算成淀粉的換算系數(shù),即162/180;
V——測(cè)定用樣品處理液的體積,inL:
500——樣品稀樗液的總體積,mLo
6.闡明及注意事項(xiàng)
①常用的淀粉酶是麥芽淀粉的,它是-淀粉酶和-淀粉防H勺混合物。淀粉能使淀粉
水解為麥芽糖,具有專(zhuān)一性,所得成果比較精確。市售淀粉陋可按闡明書(shū)使用,一般口勺糖
化能力為1:25或1:50,當(dāng)有酸堿存在時(shí)或溫度超過(guò)850c時(shí)將失去活性,長(zhǎng)期貯存,活性
減少,配制成酶溶液后活性減少更快。因此,應(yīng)在臨用前配制,井貯于冰箱內(nèi)保留。使用
前還應(yīng)對(duì)其糖化能力進(jìn)行測(cè)定,以確定酶日勺用量。測(cè)定的措施:用已知量日勺可溶性淀粉,
加不一?樣量口勺淀粉酶溶液、置55?60oC水浴中保溫lh,用碘液檢查與否存在淀粉,以確
定酶的活力及水解樣品時(shí)需加入IJ勺酶量。
②采用麥芽淀粉酶處理樣品時(shí),水解產(chǎn)物重要是麥芽糖,因此還要用酸將其水解為單
糖。與蔗糖相比,麥芽糖水解所需溫度更高,時(shí)間更長(zhǎng)。
③當(dāng)樣品中具有蔗糖等可溶性糖分時(shí),經(jīng)酸長(zhǎng)時(shí)間水解后,蔗糖轉(zhuǎn)化,果糖迅速分解,
使測(cè)定導(dǎo)致誤差。因此,一般樣品規(guī)定事先除去可溶性糖分。
④在除去可溶性糖分時(shí),為防止糊精也一同被洗掉,樣品加入乙醇后,混合液中乙醇
的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)在80%以上,但假如規(guī)定測(cè)定成果中不包括糊精,則用10%乙醉洗滌即可。
⑤由于脂類(lèi)的存在會(huì)阻礙酶對(duì)淀粉粒的作用,因此采用酶水解法測(cè)定淀粉時(shí)應(yīng)預(yù)先用
乙醛或石油醛脫脂。若樣品脂肪含量較少則可省略此環(huán)節(jié)。
?淀粉具有晶體構(gòu)造,淀粉能難以作用,需先加熱使淀粉糊化,以破壞淀粉粒的晶體構(gòu)造,
使其易廣被淀粉酹作用。
7作業(yè)
記錄測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算檢測(cè)成果,寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十、蔬菜中膳食纖維的檢測(cè)
——酸堿處理法
1.目的
膳食纖維是人們的消化系統(tǒng)或能不能消化、分解、吸取II勺物質(zhì),它重要包括纖維素、半纖維
素、木質(zhì)素和果膠物質(zhì)。
膳食纖維是水II勺載體,可增長(zhǎng)腸內(nèi)食糜的持水性,有助于人體對(duì)礦物質(zhì)的吸取;其附著
力有助于把某些有毒的代謝物和微生物排出體外,從而防止多種疾病。
檢測(cè)膳食纖維,可確定蔬菜的成熟度,鑒定其品質(zhì)。
2.檢測(cè)原理
在硫酸的作用下,樣品中的糖、淀粉、果膠質(zhì)和半纖維素經(jīng)水解除去后,再用堿處理,除
去蛋白質(zhì)和脂肪酸,遺留的殘?jiān)鼮榇掷w維。
3.試劑
(1)硫酸工作液(1.25%):將280mL濃硫酸加至水中,稀釋至5L,得到質(zhì)量濃度為
10%11勺硫酸儲(chǔ)備液,然后將62.5mL硫酸儲(chǔ)備液加水稀釋至500mL。
(2)氫氧化鉀工作液(1.25%):溶解500g氫氧化鉀于水中,稀釋至5L,得到質(zhì)量濃度
為10%日勺氫氧化鉀儲(chǔ)備液,然后將62.5mL氫氧化鉀儲(chǔ)備液加水稀釋至500mL。
(3)硅油消泡劑(2%):以四氯化碳作溶劑。
(4)乙醇(95%)。
(5)乙醛。
4.操作措施
稱(chēng)取20~30g搗碎的樣品,置于500mL錐形瓶中,加入200mL煮沸的硫酸(1.25%),立
即加熱至沸,保持體積恒定,維持30min,每隔5min搖動(dòng)錐形瓶一次,以充足混合瓶?jī)?nèi)H勺物
質(zhì)。
取下錐形瓶,立即用襯有亞麻布的布氏漏斗過(guò)濾,用沸水洗滌至洗液不呈酸性。
再用200mL煮沸的氫氧化鉀溶液(1.25%;將樣品洗回原錐形瓶中,加熱微沸
30min后,取下錐形瓶,立即以亞麻布過(guò)濾,用沸水洗滌2~3次后,移入已經(jīng)干燥稱(chēng)量的垂融
漏斗中,抽濾,用熱水充足洗滌后抽干,再依次用乙醇、乙悔洗滌一次(用量約25mL),將
漏斗和內(nèi)容物置于105c烘箱中烘干后稱(chēng)量,反復(fù)操作,直至恒重。
5.計(jì)算
X=2±xl00
in
式中X一一樣品中粗纖維口勺質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
G殘存物的I質(zhì)量,g;
m------樣品質(zhì)量,go
6.闡明
(1)纖維素的測(cè)定措施之間不能互相對(duì)照,對(duì)于同同樣品,分析成果因測(cè)定措施、操作
條件的不一樣差異很大,在表明分析成果時(shí)還要注明測(cè)定措施。
(2)酸堿處理法是測(cè)定纖維素含量的原則措施,但在操作中,纖維素?、木質(zhì)素、半纖維素都
發(fā)生了不一樣程度日勺流失和降解,殘留物中除纖維素、木質(zhì)素外,尚有少許口勺蛋白質(zhì)、半纖
維素和無(wú)機(jī)物,故測(cè)定成果稱(chēng)為“粗纖維”。
7作業(yè)
記錄測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算檢測(cè)成果,寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十一、油料作物種子中含油率的檢測(cè)
1.目日勺
油料作物種子的含油率是評(píng)價(jià)農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。含油率的檢測(cè),可做為收
購(gòu)定級(jí)、制定加工工藝的根據(jù)。通過(guò)實(shí)訓(xùn)I,規(guī)定學(xué)生理解索氏抽提法檢測(cè)脂肪U勺原理,掌握
檢測(cè)操作的基本措施。
2.原理
運(yùn)用脂肪能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì),在索氏提取器中將樣品用無(wú)水乙犍或石油隧等溶劑反
復(fù)萃取,提取樣品中的脂肪后,蒸去溶劑所得H勺物質(zhì)即為脂肪或稱(chēng)粗脂肪(由于提取物中除
脂肪外,還具有色素及揮發(fā)油、蠟、樹(shù)脂、游離脂肪酸等物質(zhì))。索氏抽提法所測(cè)得的脂肪
為游離態(tài)脂肪。
3.材料、儀器、試劑
(1)材料
油茶樹(shù)種子
(2)儀器
①索氏提取器見(jiàn)圖10-1o
②恒溫干燥箱、水浴鍋、分析天平、玻璃器皿等。
(3)試劑
①無(wú)水乙醛(不含過(guò)氧化物)或石油酸。
②純海砂。粒度0.65~0.85mm,二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%;
③濾紙筒。
4.措施環(huán)節(jié)
<1)樣品處理
精確稱(chēng)取油茶樹(shù)種了-1去殼)2?5g,加入適量日勺海砂,裝入濾紙筒內(nèi)。
(2)索氏提取器的清洗
將索氏提取器各部位充足洗滌并用蒸餛水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103cH勺烘箱干燥
至恒重(前后兩次稱(chēng)量差不超過(guò)2mg)。
(3)測(cè)定
將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi),連接已經(jīng)干燥至恒重日勺脂肪燒瓶,由抽提器冷凝
管上端加入乙醛或石油醴.至瓶?jī)?nèi)容枳的2/3處,通入冷凝水,將瓶底浸沒(méi)在水浴中加熱,用
一小團(tuán)脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。
水浴溫度應(yīng)控制在使提取液每6?8min回流一次,提取時(shí)間視檢樣中粗脂肪含量而
定:一般樣品6~12h,堅(jiān)果樣品提取約I6ho提取結(jié)束時(shí),用毛玻璃板接取一滴捉取液,如無(wú)
油斑則表明提取完畢。取下脂肪燒瓶,回收乙醛或石油酸,待燒瓶?jī)?nèi)乙醛僅剩余1~2mL時(shí),
在水浴上趕盡殘留口勺熔劑.于95705c下干燥2h后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量,繼續(xù)
干燥30min后冷卻稱(chēng)量,反復(fù)干燥至恒重。
5.成果計(jì)算
X=色二色xi()()
in
式中X一一油茶樹(shù)種子中脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
ml一一脂肪和脂肪燒瓶的總質(zhì)量,g:
m0------脂肪燒瓶【向質(zhì)量,g;
m------樣品的J質(zhì)量,go
6.闡明及注意事項(xiàng)
①索氏抽提器是運(yùn)月溶劑I可流和虹吸原理,使固體物質(zhì)每一次都被純的溶劑所萃取,
而固體物質(zhì)中H勺可溶物則富集于脂肪燒瓶中。
②乙懶是易燃、易爆物質(zhì),室內(nèi)要注意通風(fēng),不能有火源,揮發(fā)乙醛時(shí)不能用直火加
熱,應(yīng)采用水浴加熱。
③樣品濾紙包高度不能超過(guò)虹吸管,否則上部脂肪不能提盡而導(dǎo)致誤差。
④樣品和酸浸出物在烘箱中干燥時(shí),時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng),以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧
化而增長(zhǎng)質(zhì)量。規(guī)定按規(guī)定期間進(jìn)行操作。
⑤脂肪燒瓶在烘箱中干燥時(shí)瓶口側(cè)放,以利于空氣流通,并且先不要關(guān)上烘箱門(mén),于
90C如下鼓風(fēng)干燥驅(qū)凈殘存溶劑后再將烘箱門(mén)關(guān)緊,升至所需溫度。
?乙醒若放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)產(chǎn)生過(guò)氧化物,該物質(zhì)不穩(wěn)定,當(dāng)蒸播或干燥時(shí)會(huì)發(fā)生爆
炸,故使用前應(yīng)嚴(yán)格檢查,并除去過(guò)氧化物。
a.檢查措施取5mL乙醛于試管中,力口100g?L-lKI溶液1mL,充足振搖Imin,靜置
分層。若有過(guò)氧化物則放出游離碘,水層呈黃色(或加4滴5g-L-1淀粉指示劑顯藍(lán)
色),則該乙醛需處理后才能使用。
b.清除過(guò)氧化物"勺措施將乙醛倒入蒸儲(chǔ)瓶中,加一段無(wú)銹鐵絲或鋁絲,搜集重蒸微乙酸,
⑦反復(fù)加熱也許會(huì)因脂類(lèi)氧化而增重,質(zhì)量增長(zhǎng)時(shí),以增重前的質(zhì)量作為恒重。
7.作業(yè)
記錄測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算檢測(cè)成果,寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十二、油脂酸價(jià)的檢測(cè)
1.目H勺
油脂酸價(jià)是反應(yīng)油脂質(zhì)量口勺重要技術(shù)指標(biāo)之一。測(cè)定油脂的酸價(jià),可為鑒定油脂質(zhì)量提
供技術(shù)根據(jù)。
通過(guò)實(shí)訓(xùn)【,規(guī)定學(xué)生理解油脂酸價(jià)H勺檢測(cè)原理,掌握瞼測(cè)操作口勺基本措施。
2.原理
油脂中的游離脂肪酸與KOH發(fā)生中和反應(yīng),由KOH原則溶液的消耗量可計(jì)算出油脂
的酸價(jià)。反應(yīng)式如下:
RCOOH+KOH-RCOOK+H20
3.材料、儀器、試劑
(I)材料
陳年的植物油(花生油);
(2)儀器
堿式滴定管、玻璃器皿等:
(3)試劑
①酚酸指示劑(10g-L')o
②KOH原則溶液[c(KOH)=0.Imol-L』。
③中性乙醇-乙醛(1+2)。臨用前以酚醐為指示劑,用所配H勺KOH溶液中和至曲呈淡
紅色,且30s內(nèi)不退色為止。
4.措施環(huán)節(jié)
(1)樣品處理
精確稱(chēng)取陳年的植物油(花生油)3~5g置于錐形瓶中,加入5mL中性中性乙醇.乙醍
(1+2)混合溶劑,振搖,使樣品油溶解。
(2)滴定
樣品油溶解后,加入2?3滴酚釀指示劑,用KOH原則溶液后(KOH)=0.1mol?LT]滴
定至出現(xiàn)微紅色,30s不消失為終點(diǎn)。
5.成果計(jì)算
—x56.ll
酸價(jià)=
m
式中V——樣品消耗KOH原則溶液的I體機(jī)mL:
c——KOH原則溶液的濃度,mol-L-1;
m---樣品的質(zhì)量,go
6.闡明及注意事項(xiàng)
①中國(guó)食用植物油衛(wèi)生原則規(guī)定,花生油、菜子油、大豆油的酸價(jià)W4,棉子油W1。
油脂的酸價(jià)越高,闡明其質(zhì)量越差、越不新鮮。
②在沒(méi)有氫氧化鉀原則溶液的狀況下,可用氫氧化鈉原則溶液替代,但計(jì)算公式不變,
即仍以氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(56.11)參與計(jì)算。
③檢測(cè)中加入乙醇,可防止反應(yīng)中生成H勺脂肪酸鉀鹽離解.,乙醇日勺濃度最佳不小于40機(jī)
④油脂中游離脂肪酸以百分含量表達(dá)時(shí),可按下式換算:
游離脂彷酸(%)=酸價(jià)Xf
式中,為不一樣脂肪酸的換算系數(shù),常見(jiàn)日勺油脂換算系數(shù):油酸0.503;軟
脂酸0.456;月桂酸0.356;芥酸0.602。
計(jì)算游離脂肪酸含量時(shí),以測(cè)定樣品中的重要脂肪酸計(jì),一般樣品以油酸計(jì),棕桐油
以軟脂酸計(jì),椰子油以月桂酸計(jì),菜子油以芥酸計(jì)。
Z作業(yè)
記錄測(cè)定數(shù)據(jù),計(jì)算檢測(cè)成果,寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)匯報(bào)。
實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十三、原料牛乳中蛋白質(zhì)含量的檢測(cè)
I.目日勺
蛋白質(zhì)是農(nóng)產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo),測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中蛋白質(zhì)的含最對(duì)f評(píng)價(jià)農(nóng)產(chǎn)品日勺營(yíng)
養(yǎng)價(jià)值,合理開(kāi)發(fā)運(yùn)用農(nóng)產(chǎn)品資源,指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)、優(yōu)化食品配方、提高產(chǎn)品質(zhì)量具有重要
的意義。通過(guò)實(shí)訓(xùn),規(guī)定學(xué)生理解微量凱氏定氮法檢測(cè)皆白質(zhì)的原理,掌握檢測(cè)操作的基本
措施。
2.原理
樣品以硫酸銅為催化劑,用濃硫酸消化,使有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)榘辈⑴c硫酸結(jié)合生成硫酸餃。
然后加堿蒸儲(chǔ)使氨游離,用硼酸吸取后再以鹽酸原則溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系
數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。
反應(yīng)過(guò)程分為三個(gè)階段,用反應(yīng)式表達(dá)如下:
①消化
2NH2(CH2)2COOH+13H2SOL(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O
②蒸鏘和吸取
(NH4)2SO4+2NaOH-*2NH3t+Na2SO4+2H2O
2NH3+4H3BO3f(NH4)2B4O7+5H2O
③滴定
(NH6B4O7+2HQ+5H20f2NHKI+4H3BO3
3.材料、儀器、試劑
(I)材料
原料牛乳。
(2)儀器
微量凱氏定氮蒸餛裝置,如圖所示。
微顯凱氏定氮蒸飾裝置圖
(注:導(dǎo)管A、B、C、D均有螺旋夾)
(3)試劑(所用試劑均用不含氨H勺蒸儲(chǔ)水配制)
①硫酸銅。
②硫酸鉀。
③硫酸。
④硼酸溶液(20g-L1)o
⑤混合指示劑。1份1g-L”甲基紅乙醇溶液與5份1g-L-,溪甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)
混合;也可用2份1g-L”甲基紅乙醇溶液與1份1g-L“次甲基藍(lán)乙醇溶液臨時(shí)用時(shí)混
合。
⑥40%NaOH溶液。
⑦鹽酸原則溶液[c(HCI)=0.05mol,L']o用無(wú)水碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定。
4.措施環(huán)節(jié)
(1)消化(必須在通風(fēng)柜中進(jìn)行,)
精確吸取原料牛乳,移入干燥的500mL凱氏燒瓶中,加入0.2g硫酸銅、3g硫酸鉀及
20mL濃硫酸,稍搖勻后在瓶口放一小漏斗-,并將瓶以45c角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上。小心
加熱,待內(nèi)容物完全炭化、泡沫停止后逐漸加大火力,保存瓶?jī)?nèi)液體微沸,至瓶?jī)?nèi)液體呈藍(lán)綠
色澄清透明后再繼續(xù)加熱0.5h。
取下燒瓶,放冷后小心加20mL水。冷卻至室溫后,移入100mL容量瓶中,用少許水分
2~3次將燒瓶洗滌潔凈,洗液合并于?容量瓶中。用水定容至刻度,搖勻備用。同樣條件下做
一試劑空白試驗(yàn)。
(2)蒸儲(chǔ)
按圖連接好定氮蒸儲(chǔ)裝置,水蒸氣發(fā)生瓶?jī)?nèi)裝水至約2/3處,加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)
亳升硫酸,以保持水呈.酸性,加玻璃珠數(shù)粒以防暴沸。
調(diào)整好火力,煮沸水蒸氣發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水。取10mL硼酸溶液(20g-L-l)置于100mL吸
取瓶中,加混合指示劑1滴,將吸取瓶置于冷凝管下端,并使冷凝管下端插入液面下。吸取
10.0mL樣品消化稀釋液沿小玻璃杯流入反應(yīng)室中,并用少許水沖洗小玻璃杯使流入反應(yīng)室
內(nèi)。塞緊棒狀玻璃塞,向小玻璃杯內(nèi)加入10mL40%氫氧化鈉溶液,提起玻璃塞,使氫氧化鈉
溶液緩慢流入反應(yīng)室,立即塞緊玻璃塞,并在小玻璃杯中加水,使之密封,夾緊螺旋夾,通入蒸
汽,蒸儲(chǔ)5mino移動(dòng)接受瓶,使冷凝管下端離開(kāi)液面,再蒸儲(chǔ)Imin,用少許水沖洗冷凝管下
端外部,取下接受瓶。
(3)滴定
偏出液立即用鹽酸原則溶液[c(HC1)=0.05mol-iJ]滴定至灰色(用甲基紅-浪甲酚
綠為指示劑時(shí))或紫紅色即為終點(diǎn)。滴定成果用空白試驗(yàn)校正。
5.成果計(jì)算
(V;-V;)cx0.014
X=)xFxl(X)
3)
100
式中X——原料牛乳中蛋白質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%[或質(zhì)量濃度,g?(100mL)-1];
VI一一樣品消耗鹽酸原則溶液的體積,mL;
V0一一試劑空白消耗鹽酸原則溶
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