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文檔簡介
《農產品質量檢測技術》
企業項目
實
訓
指
導
書
課程類別職業技能課
合用專業農產品質量檢測
實訓項目數12
實訓課時數6,
編制單位農科系
執筆唐三定
審定蔣艾青、尹穎
永州職業技術學院
2009年4月16日
實訓項目一、檢測基本技能訓練
1.目的
檢測儀器IJ勺準備和使用、檢測試劑的配制與標定、檢測數據的記錄與整頓、檢測成果
的計算與檢測匯報單H勺填寫是農產品檢測工作的基礎,通過實訓I,使學生掌握農產品質量檢
測技術的基本知識。
2.內容
(1)玻璃器皿的準備與清洗、常用檢測儀器日勺操作、分析天平的使用;
(2)檢測試劑的配制與標定;
(3)檢測數據的記錄與整頓、成果計算與檢測匯報單的I填寫。
3.材料用品
(1)玻璃器皿、分析天平、檢測儀器;
(2)化學試劑、基準物質;
(3)記錄紙、匯報紙。
4.措施環節
(1)玻璃器皿的準備
熟悉玻璃器皿歐J用途.訓練玻璃器皿的清洗措施。
(2)分析天平的使用
分析天平時使用、校正及維護。
(3)儀器操作
常用檢測儀卷H勺操作與維護。
(4)溶液配制
近似溶液、原則溶液的配制;原則溶液濃度的標定。
(5)數據整頓
檢測數據FI勺記錄、整頓、計算規則、修約規則。
(6)檢測匯報
檢測匯報單日勺編制與填寫。
5.注意事項
①操作中注意儀器設備日勺使用安全和操作安全;
②嚴格按規范操作;
③實事求是地讀數和記錄。
6.作業
設計試劑瓶的標簽;設計檢測匯報單;寫出實習匯報。
實訓項目二、檢測樣品的I采集與保留
I.目的
檢測樣品的采集,是從大量的分析對象中抽取具有代表性的一部分樣品,作為分析樣
品,因此所采集日勺樣品必須具有代表性,采樣口勺過程中要發法保持原有的理化指標,以保證檢
測成果和結論H勺對的性。
通過實訓I,使學生掌握農產品檢測樣品的采集措施。
2.內容
檢測樣品的采集、貼標和檢測樣品H勺保留。
3.材料用品
(1)材料
谷物類、水果蔬菜類、油脂類、乳品類。
(2)用品
采樣工具、貯樣瓶(盒)、標簽紙、記錄本。
4.措施環節
(1)采集檢樣
先確定采樣點數,由整批待檢農產品的各個部位分別取少許的樣品;
(2)采集原始樣品
把許多份檢樣混合在一起,構成能代表該批農產品的原始樣品;
(3)采集平均樣品
將原始樣品通過處理(混合均勻),按一定U勺措施(如四分法)和程序抽取一部分作為
最終的檢測材料;
(4)裝瓶(盒)
將采集的1平均樣品裝入貯樣瓶(盒),密封;
(5)制作標簽
在特定日勺標簽紙上填寫樣號、采集地點、采集時間'采樣人等內容:
(6)采樣記錄
在記錄本上記錄采樣單位、地址、日期、產品批號、樣號、采樣條件、包裝狀況、采
樣數量、現場衛生狀況、運送、貯藏條件、外觀、檢測項目、采樣人員、被采樣單位負責
人(現場代表)等內容;
(7)樣品的保留
根據不一樣樣品的特性,在對應的條件下保留。
5.注意事項
①要根據檢測項目的規定,確定采樣的數量,防止揮霍;
②采集的樣品要立即進行檢測,不能立即檢測時要對樣品進行制備或預處理:
③標簽上的樣號要與記錄本上記錄的樣號一致,防止混淆不清;
④作為執法根據的檢測樣品,必須有被采樣單位的人員在標簽或密封條上簽字承認。
6.作業
制作采樣標簽,建立采樣檔案資料;寫出實訓匯報。
實訓項目三、感官檢測訓練
(一)味覺檢測訓練
1.目的
味覺是可溶性呈味物質溶解在口腔對味感受體進行刺激后產生的反應,酸、甜、苦、咸是
味感中的基本味道。一般狀況下,檢測人員從滋味的正異、濃淡、持續長短來評價農產品滋
味的好壞。通過訓練,使學生理解影響味覺的原因,學會味U勺識別技術,鑒定農產品滋味的正
常與否。
2.內容
滋味的識別訓練、配偶試驗法、三點檢查法。
3.材料用品
(1)材料
蔗糖、食鹽、檸檬酸、硫酸至寧、谷氨酸鈉等呈味物質,蒸錨水
(2)用品
玻璃杯、登記表
4.措施環節
(1)滋味的識別訓練
對于液體樣品,喝一小口試液含于口中(勿咽下),做口腔運動使試液接觸整個舌頭,辨
別味道后吐出,用溫水漱口,休息5分鐘,再品下一種試樣。對于其他樣品,應細心咀嘀、品
嘗,然后吐出,用溫水漱口.休息5分鐘,再品下一種試樣c
(2)滋味的配偶試驗法
向評價員(學生)提供5種樣品和2杯蒸鏘水,共7杯試樣,規定評價員選擇出與甜、咸、
酸、苦、鮮味對應的試樣(見表3—1).
表3-1配偶試驗法味覺訓練測評表
溶液濃度[?評價員H勺答案答案正召
mg(l(X)mL)-味
'1
0.4%蔗糖400
甜
食鹽130
0.13%咸
50
0.05%檸檬酸酸
0.4
0.0004%11勺硫酸奎寧苦
50
0.05%谷氨酸鈉鮮
蒸馀水甘
蒸儲水燃
A組樣品數為5,B組樣品數為7,在5%日勺明顯性水平上,規定評價員能對R勺判斷3個,
才表明他對味道是有判斷能力日勺。
(3)滋味的三點檢查法
向評價員(學生)同步提供幾組3個編碼樣品,其中有2個樣品是相似的,規定學生挑出其
中的單個樣品。試驗時每人領取幾組(3個試液杯為一組),由左至右依次品嘗,體會感覺,
記錄品嘗成果(見表3—2)。
表3一2三點檢查法味覺訓練測評表
組號3個樣品的編號單個樣品的編號答案正否
(4)填寫評審成果表,學生交叉評估對的與否,指導教師點評。
5.作業
寫出實訓匯報,規定附現場評審成果表格。
(二)嗅覺檢測訓練
1.原理
運用受訓者的嗅覺器官嗅一系列具有揮發性口勺農蘆品,對氣味進行描述,并根據不一
樣的氣味特性辨別出不一樣的農產品。
2.材料
①檸檬油、橘子油、薄荷油、水揚酸甲脂:
②香蘭素、苯甲醛[均為10%乙醇溶液);
③紅糖、五香粉、咖嗯粉、胡椒粉、茶葉、茴香粉;
④無水乙醇(夕=99.8%)o
對于液態嗅味樣品.吸取1mL樣液置于瓶中,再加9mL無水乙醺(99.8%),混合即
可。嗅味樣品分別放在深棕色瓶內,并且防止試驗者看出瓶中樣品的I顏色和形態,每個樣品
以隨機三位數編號,分置于試驗桌上。
3.儀器用品
①深棕色小玻璃瓶12只;
②5mL移液管2支。
4.操作環節
在白瓷盤中放有12個分別裝有檸檬油、橘子油、薄荷油、水揚酸甲脂、香蘭素乙醇
溶液、苯甲醛乙醇溶液、紅糖、五香粉、咖哩粉、胡椒粉、茶葉、茴香粉有編號的棕色小
試劑瓶,從左至右依次拿取試劑瓶,打開瓶蓋,使瓶口靠近鼻子(不要太靠近)。用手在瓶
口輕輕往鼻子方向扇動,輕輕吸氣,辨別逸出日勺氣味。記錄試樣日勺號碼、氣味描述,并根據氣
味辨別出樣品名稱。假如不能精確寫出樣品名稱,也盡量對氣味進行描述,如檸檬油可描述
為橘子皮,檸檬氣味:薄荷油可描述為牙膏、口香糖或'薄荷味;香蘭素可描述為可可味等。
反復以上操作,并記錄成果。
5.成果記錄
參照H勺嗅覺試驗記錄見表3-3
表3-3嗅覺試驗登記表
姓名---------日期---------
第一次第二次
試液號嗅覺氣味描述試液號嗅覺氣味描述
6.注意事項
①辨別氣味時,假如吸氣過度或吸氣次數過多,都會引起嗅覺疲勞,而嗅覺疲勞又較
難恢復,因此應限制樣品試驗的次數,使其盡量少。
②初次試驗的目的是學會辨別氣味的措施,并非規定每次試驗口勺成果都精確無誤。
③樣品嗅味次序安井也許會對試驗成果產生影響,持續聞同?種類型的氣味會使嗅覺
很快疲勞,因此樣品次序應合理安排。
④假如樣品量很少或者氣味刺激性很強,可以嗅紙片(約100mm長、5mm寬的濾紙)
浸入樣品,使沾有樣品的紙片靠近鼻子,聞其氣味。
7作業
填寫登記表;寫出試驗匯報。
實訓項目四、蜂蜜相對密度檢測
L目的
相對密度是液態農產品重要的物理常數,多種液態農產品都具有一定的相對密度,當其構成
成分或濃度發生變化時,物質的相對密度也隨之變化。檢測液態農產品的相對密度,可以檢
查農產品的I純度、濃度及鑒定農產品H勺質量。通過實訓I,使學生掌握液態農產品日勺相對密度
的檢測措施。
2.原理
在20℃時分別測定充斥同一密度瓶的水及試樣的質量即可計算出相對密度,由水的
質量可確定密度瓶的容積卻試樣H勺體積,根據試樣的質量與體積即可計算出試樣密度。
3.儀器設備
附溫度計口勺密度瓶。
4.措施環節
(1)檢測樣品的制備
用移液精確量取待檢則蜂蜜10mL,移入100mL的容量瓶,用水反復洗滌移液管,洗液
注入容量瓶,直至移液管中的蜂蜜洗凈,加水定容至刻度。此稀釋液中每mL含待測蜂蜜
0.1mLo
(2)測定
①密度瓶質量口勺測定:將密度瓶洗凈、干燥、稱最,反復操作,直至恒重。
②密度瓶和蒸儲水質量的測定:將煮沸冷卻至15℃時蒸儲水注滿恒重的密度瓶,插
上帶有溫度計時瓶塞,立即浸于(20士0.1)℃日勺高精度恒溫水浴中30min,待內容物溫
度到達20℃,蓋上瓶蓋,用濾紙吸去支管標線以上日勺水,蓋好小帽后取出。用濾紙將密度
瓶外擦干,置天平室內0.5h,稱量。
③密度瓶和樣品質量的測定:將水倒去,用樣品反復沖洗密度瓶3次,然后裝滿制備的
樣品液,按同樣操作。反復三次。
5.成果計算
溜二嗎7%*10
叫一〃%
式中mO一一密度瓶的質量,g;
ml一一密度瓶和水的質量,g;
m2---密度瓶和液體試樣的質量,g;
d——蜂蜜試樣在20℃時的相對密度;
10——蜂蜜稀釋的倍數。
6.闡明
①計算成果精確到稱量天平精度H勺有效位數。
②在反復條件下獲得的三次獨立測定成果的絕對差值不得超過算術平均值的5%.
7作業
計算檢測成果并寫出實訓匯報。
實訓項目五、果蔬中可溶性固形物含量的檢測(折射儀法)
1.口H勺
不一樣農產品在成熟后,其可溶性固形物含量值有一種范圍,檢測產品可溶性固形物H勺
含量,可以鑒定其成熟度、鑒別產品的品質。通過實訓,使學生掌握折射法檢測農產品可溶
性固形物含量"勺措施。
2.原理
在20℃用折射儀測定試樣溶液的折射率,從儀器的刻度尺上直接讀出可溶性固形物的
含量。
3.儀器
①WAY—1型阿貝折射儀;恒溫水浴;研缽。
②手持糖量測定計。
4.措施環節
(1)樣品制備
汁液豐富H勺果蔬,可直接榨出果(菜)汁作為檢測樣液;稱取新鮮果蔬樣品20?25g,用
研缽研成糊狀,加蒸儲水10mL,用玻璃棒攪勻,過濾,得到待測液。
(2)測定
①調整恒溫水浴循環水溫度在(20±0.5)℃,使水流通過折射儀H勺恒溫器。
②用蒸儲水校準折射儀讀數,在20℃時將可溶形固形物調整至0:溫
度準備在20C時,按表3-4的校正值進行校準。
③將棱鏡表面擦干后,滴加2?3滴待測樣液于棱鏡中央,立即閉合
上下兩塊棱鏡,對準光源,轉動消色旋鈕,使視野提成明暗兩部分,再轉動棱鏡旋鈕,使
明暗分界線恰在物鏡的十字交叉點上,讀取刻度尺上所示百分數,并記錄測定期依J溫度。
表3-4折射儀測定可溶形固形物溫度校正
n可溶形固形物讀數
汨產/c__________________________________________________________________________
~05%10%15%~~20%25%30%~~40%~~50%60%~~70%
應減去口勺校正值
15
0.270.290.310.330.340.340.350.370.380.390.40
1O
1r0.220.240.250.260.270.280.280.300.300.310.32
170.170.180.190.200.210.210.210.220.220.230.24
18
1C0.120.130.130.140.140.140.140.150.150.160.16
190.060.060.060.070.070.070.070.080.080.080.08
應加上的校正值
210.060.070.070.070.070.080.080.080.080.080.08
220.130.130.140.140.150.150.150.150.160.160.16
230.190.200.210.220.220.230.230.230.240.240.24
240.260.270.280.290.300.300.310.310.310.320.32
250.330.350.360.370.380.380.390.400.400.400.40
5.成果計算
(1)溫度校正
測定溫度不在20℃時,查表3-4,將檢測讀數校正為20℃原則溫度下的可溶形固形物含
量。
(2)計算公式
未經稀釋口勺試樣,溫度校正后的讀數即為試樣H勺可溶形固形物含量,稀釋過日勺試
樣,可溶形固形物的含量按下式計算:
可溶形固形物含量(%)=px^~
〃4)
式中p一一測定液可溶形固形物含量(質量分數),%:
----稀釋前試欄質量,g:
----稀釋后試樣質量,go
6.闡明
①同一試樣取兩個平行樣測定,以其算術平均值作為成果,保留一位小數。
②兩個平行樣的測定成果最大容許絕對差,在未經稀釋H勺試樣為0.5%,在稀釋過R勺試樣
為0.5%乘以稀釋倍數(即稀釋后試樣克數與稀釋前試樣克數的比值)。
7.作業
計算測定成果并寫出實訓匯報。
實訓項目六、玉米種子中水分含量的檢測(重量法)
1.目的
水分是農產品重要的質量指標之一,也是一項重要的經濟指標,還關乎農產品的安全儲
備。多種農產品水分含量均有各自的數量指標,若水分含量上升或減少1%,無論在質量上
還是經濟效益上均受到很大口勺影響。通過實訓I,使學生理解檢測樣品的水分含量,掌握測定
措施。
2.原理
農產品中水分一般是指在100℃左右直接干燥的狀況下所失去物質的總量。直接干燥
法合用于在95705c下不含其他揮發性物質(或含量甚微)的農產品。
3.儀器、試劑、材料
(1)儀器
①內徑60—70mm,高35mm如下日勺稱量瓶;
②電熱恒溫干燥箱。
(2)試劑
①鹽酸溶液[c(HC1)=6mol*L-l]:量取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL;
②氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=6mol-L-l]:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL;
③海砂或河砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸溶液[c(HC1)=6moi?LT]煮
沸().5h,用水洗至中性,再用氫氧化鈉溶[c(NaOH)=0.1mol?L-l]液煮沸0.5h,用水洗至
中性,經105C干燥備用。
(3)材料
倉儲玉米種子。
4.措施環節
(1)稱量瓶稱重
將稱量瓶清洗潔凈,置于105℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱0.5?lh,取出蓋好,
置下?燥器內冷卻0.5h,稱量,并反復干燥至恒重。
(2)樣品稱量
精確稱取3.5g玉米種子于己恒重的稱量瓶中,加蓋,精密稱量。
(3)干燥
將樣品與稱量瓶置于95105c干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,干燥2~4h后,蓋好取出,放
入干燥器內冷卻0.5h后稱量,
(4)恒重
將樣品與稱量瓶再放入95105c干燥箱中干燥lh左右,取出,放入干燥器內冷卻0.5h
后再稱量,反復操作,至前后兩次質量相差不超過2mg為止,即為恒重.
5.成果計算
X=見一叫X100%
叫一叫
式中x——試樣中水分的含量,%:
----稱量瓶和試樣的質量,g;
——稱量瓶加玉米種子干燥后H勺質量,g;
----稱量瓶的質量,go
6.闡明
①計算成果保留3位有效數字;
②在更查性條件下獲得的兩次獨立測定成果的I絕對差值不得超過算術平均值的5%。
7作業
按式計算檢測成果,寫出實訓匯報。
實訓項目七、柑橘果實中有機酸含量的檢測(滴定法)
1.目的
柑橘果實中日勺有機酸以檸檬酸為代表,是總酸度日勺一部分,是衡最柑橘果實品質的重要
指標之一,其含量可用滴定法檢測。通過實訓I,使學生理解產品有機酸的含量和測定原理,掌
握測定措施。
2.原理
柑橘果實含酸量口勺測定,是根據酸堿中和的原理,以酚儆為指示劑,用NaOH原則溶液滴
定至線點,根據原則溶液的消耗量即可計算出樣品中的酸含量。
3.材料、儀器、用品
(1)材料
成熟11勺柑橘果實。
(2)儀器用品
分析天平、堿式滴定管、100mL三角瓶、250mL燒杯、200mL和1000mL的容量瓶、
10mL移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫脂棉、紗布等。
(3)試劑
①氫氧化鈉原則溶液[c(NaOH)=0.Imol-L-'lo
②酚酸指示劑(lOg-L-1)o
4.措施環節
(1)樣品處理
稱取去皮去核的均勻樣品20g,置研缽中研成糊狀,注入200mL容量瓶中,反復用蒸錨
水洗凈研缽,洗液一并移入容量瓶,加蒸緇水定容至刻度。搖勻后,用脫脂棉或濾紙過濾
到干燥的1250mL燒杯中,此為待測H勺樣品液。
(2)滴定
吸取濾液20mL放入100磯三角瓶中,加酚配指示劑2滴,用氫氧化鈉[c(NaOH)=
0.1mol?LT]原則溶液滴定,直至呈淡紅色為止,記錄氫氧化鈉原則溶液的用量。反復操作
3次,取其平均值。
5.成果計算
〃VcK,,、八
X=-------X100
m
式中X-----樣品中總酸*J質量分數,%;
V一一滴定消耗原則溶液H勺體積,mL:
C——NaOH原則溶液的濃度,mol?L-1;
K-——折算系數。檸檬酸0.064;
m---樣品質量,go
6.闡明
①有些果實輕易榨汁,而其汁液含酸量能代表果實口勺含酸量。榨汁后,取定量汁液
(5?10mL),稀釋(加蒸口水20mL),直接用氫氧化鈉[c(NaOH)=0.lmol?LT]原則溶
液滴定;
②換算系數:以果蔬重要含酸量種類計算,如蘋果酸0.067;檸檬酸0.064;酒石酸
0.075:乳酸0.090;草酸0.045;乙酸0.060。
7.作業
列計算式計算檢測成果,寫出實訓匯報。
實訓項目八、葡萄果實中含糖量的檢測
1.目的
葡萄果實中含糖量H勺測定,是鑒別葡萄質量H勺重要指標之一,也是制備某種加工品和保
證質量口勺重要根據。因此.含糖量的測定是果蔬原料的重要分析項目。
通過實訓,規定學生理解葡萄中糖分測定的基本原理,掌握測定H勺詳細措施。
2.原理
測定果蔬糖分含量的基本原理,是根據還原糖(果糖和葡萄糖)分子構造中有一種半縮
醛的羥基存在,它在一定的堿性條件下,能將硫酸銅還原成氧化亞銅的這一特性。
用待測液直接滴定一定容積、已知濃度H勺費林試劑,反應的終點用次甲基藍為指示劑,由
于次甲基藍能被堿性溶液中過量的糖還原為無色的化合物,溶液的藍色即行消失,故勢點明
顯o
3.材料、儀器用品、試劑
(1)檢測材料
成熟H勺葡萄果實
(2)儀器用品
分析天平、水浴鍋、三角架、石棉網、酒精燈、研缽、酸式滴定管、100mL三角瓶、
250mL燒杯、100mL、250mL和500mL的容量瓶、10mL移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫
脂棉、紗布、溫度計等。
(3)試劑
①費林試劑甲液。稱取34.639gCuS04-5H20,加適量的水溶解,加0.5mL硫酸,
用水稀釋至500mL,用精制石棉過濾。
②費林試劑乙液。稱取173g酒石酸鉀鈉和50gNaOlI于適量水中溶解,用水稀釋至
500mL,用精致石棉過濾。
③標定費林試液。吸取費林試劑甲液、乙液各5.0mL,置于150mL錐形瓶中,加
10mL水,加入玻璃珠2粒,從滴定管加入原則葡萄糖液約9.5mL,用電爐加熱,控制在
2min內沸騰,加次甲基藍指示劑2?3滴,趁熱以每2秒1滴的速度繼續滴定至藍色剛好
退去為終點。記錄消耗葡萄糖原則溶液的體積(V0)。
標定成果計算?每ICml.費林試液相稱于還原糖的量(mg):=5V0
④精制石棉。石棉先用鹽酸[c(HC1)=3mol?LT:浸泡2?3d,用水洗凈,再用氫氧
化鈉溶液(100g?L7)浸泡2?3d,倒去溶液,再用熱的費林試劑乙液浸泡數小時,用水
洗凈,再以鹽酸[c(HC1)=3mol?L-l]浸泡數小時,以水洗至不呈酸性。然后加水振搖,使
成細微歐I漿狀H勺軟纖維,用水浸泡并貯存于玻璃瓶中。
⑤次甲基藍指示劑。10g-L-l,水溶液。
⑥原則葡萄糖溶液。精確稱取經105℃干燥過的葡萄糖0.5g,置于小燒杯中,加水溶
解后,轉入到lOOmLl向容量瓶中,加水定容至刻度。此原則溶液濃度為5mg?mLT。
4.措施環節
(I)還原糖口勺測定
①樣品的J制備。稱取去皮去核日勺樣品20g,置研體中磨碎,移入250mLH勺容量瓶中,
加水稀釋至刻度,經10?15min浸提,將樣品液過濾于干燥的三角瓶中備用。
②測定
a.粗滴定吸取費林試劑甲液、乙液各5.0mL,置于150mL錐形瓶中,加10mL水,
加入玻璃珠2粒,控制在2min內沸騰,趁沸以先快后慢的速度滴加樣品溶液,待顏色變淺
時,加入次甲基藍指示劑2?3滴,趁沸以每2秒1滴的速度繼續滴定至藍色剛好退去為
止。記錄樣液消耗體積。
b.精密滴定吸取費林試劑甲液、乙液各5.0mL,置于150mL錐形瓶中,力口10mL水,加
入玻璃珠2粒,從滴定管加入比粗滴定約少0.5?1mL的樣品溶液,加熱使之在2min內沸
騰,并維持沸騰2min。加入次甲基藍指示劑2?3滴,趁沸以每2秒1滴的速度繼續滴定
到藍色剛好退去為止,記錄樣液消耗體積。
③計算
/x250
X=xl()()
/nVx1000
式中一一樣品中還原糖(以葡萄糖計)的I質量分數,%[或質量濃度,g-(100mL)-1J;
一一還原糖原因,即與10mL費林試液相稱的還原糖量,mg;
250——樣品處理后的總體積.mL;
V——樣品試液滴定量,mL;
m------樣品質量(或體積),g(或mL)。
(2)蔗糖測定
吸取上述制備好的樣品液50磯,移入100mL的容量瓶中,加18%日勺鹽酸5mL,置于水
浴鍋中煮沸lOmin,冷卻后加入酚配指示劑2滴,以4屏的NaOH中和,加水稀釋至刻度,
混合均勻后裝入滴定管中,用上法測定,并計算蔗糖含量。計算公式:
蔗糖(%)=(%-用)X0.95
式中XI一一水解前100g樣品中含還原糖口勺數量,g;
X2一一水解后100g樣品中含還原糖日勺數最,go
(3)總糖量(%)=蔗糖(%)+還原糖(%)
5.闡明及注意事項
①還原糖與費林試劑的反應十分復雜,還原糖U勺氧化產物和反應程度取決于試劑濃
度、堿濃度、加熱溫度、加熱時間等。因此,測定期必須嚴格按照操作規程進行,并力爭
平行測定條件一致。試驗規定控制在2min內至沸,可使用高壓電爐先調整好火力,同步注
意控制總沸騰時間為3mir.0
②滴定過程中,當次甲基藍被還原至無色時,表達抵達終點。但當無色的次甲基藍隱
色體與空氣接觸后又會恢及本來口勺藍色,因此整個滴定過程必須在沸騰的溶液中進行,液
面覆蓋著水蒸氣,以防止次甲基藍與空氣接觸。
③若溶液煮沸后不呈藍色,表明樣液中含糖量過高,可減少樣品量重做。
④費林試劑甲液、乙液需分開貯存,使用時再等量混合,以免酒石酸鉀鈉銅絡合物在
堿性條件下慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使有效濃度減少。
⑤滴定期,要隨時振蕩三角燒瓶,防止局部飽和。同步用木試管夾夾住三角燒瓶,免燙手,
免意外傷害。
6.作業
列表記錄測定數據,計算測定成果,寫出實訓匯報。
實訓項目九、稻米中淀粉含量的檢測
1.目的
淀粉在植物中分布極廣,絕大多數存在于種子、塊根(莖)中。淀粉是供應人畜熱量
的重要來源,是食品工業中II勺重要原料和添加劑。植物器官中淀粉含量"勺高下,也是衡量品
質的指標之一。通過實訓.使學生理解淀粉含量檢測的原理,掌握檢測措施。
2.檢測原理(以防水解法為例)
樣品經除去脂肪及可溶性糖分后,其中的淀粉用淀粉晦水解為雙糖,再用鹽酸將雙糖水解
為單糖,最終按還原糖進行測定,并折算為淀粉。
3.材料、儀器用品、試劑
(1)試驗材料
精制稻米。
(2)儀器用品
分析天平、水浴鍋、三角架、石棉網、酒精燈、研沐、酸式滴定管、100mL三角瓶、
250mL燒杯、100mL、25DmL和500mL的容量瓶、10mL移液管、漏斗、濾紙、研缽、脫
脂棉、紗布、溫度計、電爐等。
(3)試劑
①淀粉酶溶液(5g-LT)。稱取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入數滴甲苯或氯
仿防止生毒,貯于冰箱中待用。
②碘溶液。稱取3.6g碘化鉀溶于20mL水中,再加入1.3g碘,溶解后加水稀群至
lOOmLo
③乙醛。化學純試劑。
④乙醇。濃度為(0:85%)。
⑤費林試劑甲液。稱取34.639gCuS()4?5H20,加適量H勺水溶解,力口().5mL硫酸,用
水稀釋至500mL,用精制石棉過濾。
⑥費林試劑乙液。稱取173g酒石酸鉀鈉和50gNaOH于適量水中溶解,用水稀釋至
500mL,用精制石棉過濾。
⑦標定費林試液。吸取費林甲液、乙液各5.0mL,置于150mL錐形瓶中,加10mL水,
加入玻璃珠2粒,從滴定管加入原則葡萄糖液約9.5mL,用電爐加熱,控制在2min內沸騰,
加次甲基藍指示劑2?3滴,趁熱以每2秒I滴的速度繼續滴定至藍色剛好退去為終點。記
錄消耗葡萄糖原則溶液的體積(VO)o
標定成果計算:每10mL費林試液相稱于還原糖的量(mg):=5V0
⑧次甲基藍指示劑,10g?LT,水溶液。
⑨原則葡萄糖溶液。精確稱取經105℃干燥過的葡萄糖0.5g,置于小燒杯中,加水溶
解后,轉入到100mL的容量瓶中,加水定容至刻度。此原則溶液濃度為5mg?mL-1。
4.措施環節
(1)樣品處理
精確稱取干燥的稻米粉樣品2~5g,置于放有折疊淀紙的漏斗中,先用50mL乙酰分5
次洗去脂肪.,再用乙醇(=85%)約IO()mL分3~4次洗去可溶性糖分。將殘留物移入
250mL燒杯內,用50mL水分多次洗滌濾紙和漏斗,洗液并入燒杯中,將燒杯置沸水浴上加
熱15min,使淀粉糊化。放冷至6()℃左右,加淀粉能溶液20mL,在55~60℃下保溫lh,并不
停攪拌。取1滴試液加1滴碘溶液檢杳應不顯藍色。若呈藍色,需加20mL淀粉酶溶液再加
熱糊化,并繼續保溫,直至加碘不顯藍色為I匕
取出燒杯小火加熱至沸,冷卻后洗入250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,過濾(棄去初
濾液)。取50mL濾液,置于250mL錐形瓶中,加鹽酸(1+1)5mL,裝上回流冷凝管,在沸
水浴中回流lh。冷卻后加2滴甲基紅指示劑,用20%NaOH溶液中和至近中性后轉入
100mL容量瓶中。洗滌錐形瓶,洗液并入容量瓶中。用水定容至刻度,搖勻備測。
(2)測定
按還原糖測定措施進行定量測定。同步量取50mL水及與樣品處理時等量的淀粉的溶
液,按同一措施做試劑空白試驗。
5.成果計算
x=(/H1-m2)x().9x10()
wx—X1000
500
式中X——樣品中淀粉的質量分數,%;
ml一一所測樣品中還原糖的質量(以葡萄糖計),mg;
m2一—試劑空白中還原糖的質量(以葡萄糖計),mg;
m---樣品質量,g;
0.9——還原糖(以葡萄糖計)換算成淀粉的換算系數,即162/180;
V——測定用樣品處理液的體積,inL:
500——樣品稀樗液的總體積,mLo
6.闡明及注意事項
①常用的淀粉酶是麥芽淀粉的,它是-淀粉酶和-淀粉防H勺混合物。淀粉能使淀粉
水解為麥芽糖,具有專一性,所得成果比較精確。市售淀粉陋可按闡明書使用,一般口勺糖
化能力為1:25或1:50,當有酸堿存在時或溫度超過850c時將失去活性,長期貯存,活性
減少,配制成酶溶液后活性減少更快。因此,應在臨用前配制,井貯于冰箱內保留。使用
前還應對其糖化能力進行測定,以確定酶日勺用量。測定的措施:用已知量日勺可溶性淀粉,
加不一?樣量口勺淀粉酶溶液、置55?60oC水浴中保溫lh,用碘液檢查與否存在淀粉,以確
定酶的活力及水解樣品時需加入IJ勺酶量。
②采用麥芽淀粉酶處理樣品時,水解產物重要是麥芽糖,因此還要用酸將其水解為單
糖。與蔗糖相比,麥芽糖水解所需溫度更高,時間更長。
③當樣品中具有蔗糖等可溶性糖分時,經酸長時間水解后,蔗糖轉化,果糖迅速分解,
使測定導致誤差。因此,一般樣品規定事先除去可溶性糖分。
④在除去可溶性糖分時,為防止糊精也一同被洗掉,樣品加入乙醇后,混合液中乙醇
的體積分數應在80%以上,但假如規定測定成果中不包括糊精,則用10%乙醉洗滌即可。
⑤由于脂類的存在會阻礙酶對淀粉粒的作用,因此采用酶水解法測定淀粉時應預先用
乙醛或石油醛脫脂。若樣品脂肪含量較少則可省略此環節。
?淀粉具有晶體構造,淀粉能難以作用,需先加熱使淀粉糊化,以破壞淀粉粒的晶體構造,
使其易廣被淀粉酹作用。
7作業
記錄測定數據,計算檢測成果,寫出實訓匯報。
實訓項目十、蔬菜中膳食纖維的檢測
——酸堿處理法
1.目的
膳食纖維是人們的消化系統或能不能消化、分解、吸取II勺物質,它重要包括纖維素、半纖維
素、木質素和果膠物質。
膳食纖維是水II勺載體,可增長腸內食糜的持水性,有助于人體對礦物質的吸取;其附著
力有助于把某些有毒的代謝物和微生物排出體外,從而防止多種疾病。
檢測膳食纖維,可確定蔬菜的成熟度,鑒定其品質。
2.檢測原理
在硫酸的作用下,樣品中的糖、淀粉、果膠質和半纖維素經水解除去后,再用堿處理,除
去蛋白質和脂肪酸,遺留的殘渣為粗纖維。
3.試劑
(1)硫酸工作液(1.25%):將280mL濃硫酸加至水中,稀釋至5L,得到質量濃度為
10%11勺硫酸儲備液,然后將62.5mL硫酸儲備液加水稀釋至500mL。
(2)氫氧化鉀工作液(1.25%):溶解500g氫氧化鉀于水中,稀釋至5L,得到質量濃度
為10%日勺氫氧化鉀儲備液,然后將62.5mL氫氧化鉀儲備液加水稀釋至500mL。
(3)硅油消泡劑(2%):以四氯化碳作溶劑。
(4)乙醇(95%)。
(5)乙醛。
4.操作措施
稱取20~30g搗碎的樣品,置于500mL錐形瓶中,加入200mL煮沸的硫酸(1.25%),立
即加熱至沸,保持體積恒定,維持30min,每隔5min搖動錐形瓶一次,以充足混合瓶內H勺物
質。
取下錐形瓶,立即用襯有亞麻布的布氏漏斗過濾,用沸水洗滌至洗液不呈酸性。
再用200mL煮沸的氫氧化鉀溶液(1.25%;將樣品洗回原錐形瓶中,加熱微沸
30min后,取下錐形瓶,立即以亞麻布過濾,用沸水洗滌2~3次后,移入已經干燥稱量的垂融
漏斗中,抽濾,用熱水充足洗滌后抽干,再依次用乙醇、乙悔洗滌一次(用量約25mL),將
漏斗和內容物置于105c烘箱中烘干后稱量,反復操作,直至恒重。
5.計算
X=2±xl00
in
式中X一一樣品中粗纖維口勺質量分數,%;
G殘存物的I質量,g;
m------樣品質量,go
6.闡明
(1)纖維素的測定措施之間不能互相對照,對于同同樣品,分析成果因測定措施、操作
條件的不一樣差異很大,在表明分析成果時還要注明測定措施。
(2)酸堿處理法是測定纖維素含量的原則措施,但在操作中,纖維素?、木質素、半纖維素都
發生了不一樣程度日勺流失和降解,殘留物中除纖維素、木質素外,尚有少許口勺蛋白質、半纖
維素和無機物,故測定成果稱為“粗纖維”。
7作業
記錄測定數據,計算檢測成果,寫出實訓匯報。
實訓項目十一、油料作物種子中含油率的檢測
1.目日勺
油料作物種子的含油率是評價農產品品質的重要指標之一。含油率的檢測,可做為收
購定級、制定加工工藝的根據。通過實訓I,規定學生理解索氏抽提法檢測脂肪U勺原理,掌握
檢測操作的基本措施。
2.原理
運用脂肪能溶于有機溶劑的性質,在索氏提取器中將樣品用無水乙犍或石油隧等溶劑反
復萃取,提取樣品中的脂肪后,蒸去溶劑所得H勺物質即為脂肪或稱粗脂肪(由于提取物中除
脂肪外,還具有色素及揮發油、蠟、樹脂、游離脂肪酸等物質)。索氏抽提法所測得的脂肪
為游離態脂肪。
3.材料、儀器、試劑
(1)材料
油茶樹種子
(2)儀器
①索氏提取器見圖10-1o
②恒溫干燥箱、水浴鍋、分析天平、玻璃器皿等。
(3)試劑
①無水乙醛(不含過氧化物)或石油酸。
②純海砂。粒度0.65~0.85mm,二氧化硅的質量分數不低于99%;
③濾紙筒。
4.措施環節
<1)樣品處理
精確稱取油茶樹種了-1去殼)2?5g,加入適量日勺海砂,裝入濾紙筒內。
(2)索氏提取器的清洗
將索氏提取器各部位充足洗滌并用蒸餛水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103cH勺烘箱干燥
至恒重(前后兩次稱量差不超過2mg)。
(3)測定
將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內,連接已經干燥至恒重日勺脂肪燒瓶,由抽提器冷凝
管上端加入乙醛或石油醴.至瓶內容枳的2/3處,通入冷凝水,將瓶底浸沒在水浴中加熱,用
一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。
水浴溫度應控制在使提取液每6?8min回流一次,提取時間視檢樣中粗脂肪含量而
定:一般樣品6~12h,堅果樣品提取約I6ho提取結束時,用毛玻璃板接取一滴捉取液,如無
油斑則表明提取完畢。取下脂肪燒瓶,回收乙醛或石油酸,待燒瓶內乙醛僅剩余1~2mL時,
在水浴上趕盡殘留口勺熔劑.于95705c下干燥2h后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,繼續
干燥30min后冷卻稱量,反復干燥至恒重。
5.成果計算
X=色二色xi()()
in
式中X一一油茶樹種子中脂肪的質量分數,%;
ml一一脂肪和脂肪燒瓶的總質量,g:
m0------脂肪燒瓶【向質量,g;
m------樣品的J質量,go
6.闡明及注意事項
①索氏抽提器是運月溶劑I可流和虹吸原理,使固體物質每一次都被純的溶劑所萃取,
而固體物質中H勺可溶物則富集于脂肪燒瓶中。
②乙懶是易燃、易爆物質,室內要注意通風,不能有火源,揮發乙醛時不能用直火加
熱,應采用水浴加熱。
③樣品濾紙包高度不能超過虹吸管,否則上部脂肪不能提盡而導致誤差。
④樣品和酸浸出物在烘箱中干燥時,時間不能過長,以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧
化而增長質量。規定按規定期間進行操作。
⑤脂肪燒瓶在烘箱中干燥時瓶口側放,以利于空氣流通,并且先不要關上烘箱門,于
90C如下鼓風干燥驅凈殘存溶劑后再將烘箱門關緊,升至所需溫度。
?乙醒若放置時間過長,會產生過氧化物,該物質不穩定,當蒸播或干燥時會發生爆
炸,故使用前應嚴格檢查,并除去過氧化物。
a.檢查措施取5mL乙醛于試管中,力口100g?L-lKI溶液1mL,充足振搖Imin,靜置
分層。若有過氧化物則放出游離碘,水層呈黃色(或加4滴5g-L-1淀粉指示劑顯藍
色),則該乙醛需處理后才能使用。
b.清除過氧化物"勺措施將乙醛倒入蒸儲瓶中,加一段無銹鐵絲或鋁絲,搜集重蒸微乙酸,
⑦反復加熱也許會因脂類氧化而增重,質量增長時,以增重前的質量作為恒重。
7.作業
記錄測定數據,計算檢測成果,寫出實訓匯報。
實訓項目十二、油脂酸價的檢測
1.目H勺
油脂酸價是反應油脂質量口勺重要技術指標之一。測定油脂的酸價,可為鑒定油脂質量提
供技術根據。
通過實訓【,規定學生理解油脂酸價H勺檢測原理,掌握瞼測操作口勺基本措施。
2.原理
油脂中的游離脂肪酸與KOH發生中和反應,由KOH原則溶液的消耗量可計算出油脂
的酸價。反應式如下:
RCOOH+KOH-RCOOK+H20
3.材料、儀器、試劑
(I)材料
陳年的植物油(花生油);
(2)儀器
堿式滴定管、玻璃器皿等:
(3)試劑
①酚酸指示劑(10g-L')o
②KOH原則溶液[c(KOH)=0.Imol-L』。
③中性乙醇-乙醛(1+2)。臨用前以酚醐為指示劑,用所配H勺KOH溶液中和至曲呈淡
紅色,且30s內不退色為止。
4.措施環節
(1)樣品處理
精確稱取陳年的植物油(花生油)3~5g置于錐形瓶中,加入5mL中性中性乙醇.乙醍
(1+2)混合溶劑,振搖,使樣品油溶解。
(2)滴定
樣品油溶解后,加入2?3滴酚釀指示劑,用KOH原則溶液后(KOH)=0.1mol?LT]滴
定至出現微紅色,30s不消失為終點。
5.成果計算
—x56.ll
酸價=
m
式中V——樣品消耗KOH原則溶液的I體機mL:
c——KOH原則溶液的濃度,mol-L-1;
m---樣品的質量,go
6.闡明及注意事項
①中國食用植物油衛生原則規定,花生油、菜子油、大豆油的酸價W4,棉子油W1。
油脂的酸價越高,闡明其質量越差、越不新鮮。
②在沒有氫氧化鉀原則溶液的狀況下,可用氫氧化鈉原則溶液替代,但計算公式不變,
即仍以氫氧化鉀的摩爾質量(56.11)參與計算。
③檢測中加入乙醇,可防止反應中生成H勺脂肪酸鉀鹽離解.,乙醇日勺濃度最佳不小于40機
④油脂中游離脂肪酸以百分含量表達時,可按下式換算:
游離脂彷酸(%)=酸價Xf
式中,為不一樣脂肪酸的換算系數,常見日勺油脂換算系數:油酸0.503;軟
脂酸0.456;月桂酸0.356;芥酸0.602。
計算游離脂肪酸含量時,以測定樣品中的重要脂肪酸計,一般樣品以油酸計,棕桐油
以軟脂酸計,椰子油以月桂酸計,菜子油以芥酸計。
Z作業
記錄測定數據,計算檢測成果,寫出實訓匯報。
實訓項目十三、原料牛乳中蛋白質含量的檢測
I.目日勺
蛋白質是農產品營養價值的重要指標,測定農產品中蛋白質的含最對f評價農產品日勺營
養價值,合理開發運用農產品資源,指導企業生產、優化食品配方、提高產品質量具有重要
的意義。通過實訓,規定學生理解微量凱氏定氮法檢測皆白質的原理,掌握檢測操作的基本
措施。
2.原理
樣品以硫酸銅為催化劑,用濃硫酸消化,使有機氮轉變為氨并與硫酸結合生成硫酸餃。
然后加堿蒸儲使氨游離,用硼酸吸取后再以鹽酸原則溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系
數,即為蛋白質含量。
反應過程分為三個階段,用反應式表達如下:
①消化
2NH2(CH2)2COOH+13H2SOL(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O
②蒸鏘和吸取
(NH4)2SO4+2NaOH-*2NH3t+Na2SO4+2H2O
2NH3+4H3BO3f(NH4)2B4O7+5H2O
③滴定
(NH6B4O7+2HQ+5H20f2NHKI+4H3BO3
3.材料、儀器、試劑
(I)材料
原料牛乳。
(2)儀器
微量凱氏定氮蒸餛裝置,如圖所示。
微顯凱氏定氮蒸飾裝置圖
(注:導管A、B、C、D均有螺旋夾)
(3)試劑(所用試劑均用不含氨H勺蒸儲水配制)
①硫酸銅。
②硫酸鉀。
③硫酸。
④硼酸溶液(20g-L1)o
⑤混合指示劑。1份1g-L”甲基紅乙醇溶液與5份1g-L-,溪甲酚綠乙醇溶液臨用時
混合;也可用2份1g-L”甲基紅乙醇溶液與1份1g-L“次甲基藍乙醇溶液臨時用時混
合。
⑥40%NaOH溶液。
⑦鹽酸原則溶液[c(HCI)=0.05mol,L']o用無水碳酸鈉進行標定。
4.措施環節
(1)消化(必須在通風柜中進行,)
精確吸取原料牛乳,移入干燥的500mL凱氏燒瓶中,加入0.2g硫酸銅、3g硫酸鉀及
20mL濃硫酸,稍搖勻后在瓶口放一小漏斗-,并將瓶以45c角斜支于有小孔的石棉網上。小心
加熱,待內容物完全炭化、泡沫停止后逐漸加大火力,保存瓶內液體微沸,至瓶內液體呈藍綠
色澄清透明后再繼續加熱0.5h。
取下燒瓶,放冷后小心加20mL水。冷卻至室溫后,移入100mL容量瓶中,用少許水分
2~3次將燒瓶洗滌潔凈,洗液合并于?容量瓶中。用水定容至刻度,搖勻備用。同樣條件下做
一試劑空白試驗。
(2)蒸儲
按圖連接好定氮蒸儲裝置,水蒸氣發生瓶內裝水至約2/3處,加甲基紅指示劑數滴及數
亳升硫酸,以保持水呈.酸性,加玻璃珠數粒以防暴沸。
調整好火力,煮沸水蒸氣發生瓶內的水。取10mL硼酸溶液(20g-L-l)置于100mL吸
取瓶中,加混合指示劑1滴,將吸取瓶置于冷凝管下端,并使冷凝管下端插入液面下。吸取
10.0mL樣品消化稀釋液沿小玻璃杯流入反應室中,并用少許水沖洗小玻璃杯使流入反應室
內。塞緊棒狀玻璃塞,向小玻璃杯內加入10mL40%氫氧化鈉溶液,提起玻璃塞,使氫氧化鈉
溶液緩慢流入反應室,立即塞緊玻璃塞,并在小玻璃杯中加水,使之密封,夾緊螺旋夾,通入蒸
汽,蒸儲5mino移動接受瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸儲Imin,用少許水沖洗冷凝管下
端外部,取下接受瓶。
(3)滴定
偏出液立即用鹽酸原則溶液[c(HC1)=0.05mol-iJ]滴定至灰色(用甲基紅-浪甲酚
綠為指示劑時)或紫紅色即為終點。滴定成果用空白試驗校正。
5.成果計算
(V;-V;)cx0.014
X=)xFxl(X)
3)
100
式中X——原料牛乳中蛋白質的質量分數,%[或質量濃度,g?(100mL)-1];
VI一一樣品消耗鹽酸原則溶液的體積,mL;
V0一一試劑空白消耗鹽酸原則溶
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