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文檔簡介
儀器分析模塊五原子吸收分光譜法項目二原子吸收光計02項目二原子吸收分光光度計-3·原子化器組成及功能——非火焰法目標掌握原子吸收分光光度計原子化系統01掌握有火焰和無火焰的區別02相關標題文字原子吸收分光光度法分析流程CompanyLogo原子吸收分光光度計組成光源原子化系統分光系統檢測系統單光束分光光度計分類雙光束分光光度計可以削除光源不穩定產生的測量誤差二、原子化系統作用:將試樣轉化為氣態的基態原子,并吸收光源發出的特征光譜。(二)非火焰原子化法:常用的非火焰原子化法主要有電熱高溫石墨管原子化法和化學原子化法。
1.石墨爐原子化器包括電源、保護系統和石墨管三部分。電源:10~25V,500A。用于產生高溫。保護系統:保護氣(Ar)分成兩路管外氣——防止空氣進入,保護石墨管不被氧化、燒蝕。管內氣——流經石墨管兩端及加樣口,可排出空氣并驅除加熱初始階段樣品產生的蒸汽冷卻水——金屬爐體周圍通水,以保護爐體。石墨管:多采用石墨爐平臺技術。原子化過程可分為四個階段,即干燥、灰化、原子化和凈化。干燥:去除溶劑,防樣品濺射;灰化:使基體和有機物盡量揮發除去;
原子化:待測物化合物分解為基態原子,此時停止通Ar,延長原子停留時間,提高靈敏度;凈化:樣品測定完成,高溫去殘渣,凈化石墨管。CompanyLogo2、火焰原子化法
火焰原子化系統是利用火焰的溫度和氣態使試樣原子化的裝置。如圖所示,主要的部分有:噴霧器、霧化室,燃燒器和火焰。
石墨爐原子化器與火焰原子化器比較有如下優點:1)原子化效率高,可達到90%以上,而后者只有10%左右。2)絕對靈敏度高(可達到10-12~10-14),試樣用量少。適合于低含量及痕量組分的測定。3)溫度高,在惰性氣氛中進行且有還原性C存在,有利于易形成難離解氧化物的元素的離解和原子化。2.化學原子化(低溫原子化)包括汞蒸汽原子化和氫化物原子化。1)汞蒸汽原子化(測汞儀)將試樣中汞的化合物以還原劑(如SnCl2)還原為汞蒸汽,并通過Ar或N2將其帶入吸收池進行測定。
2)氫化物原子化特點:可將待測物從在一定酸度條件下,將試樣以還原劑(N
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