藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)藥物質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)講授內(nèi)容項(xiàng)目七：典型藥物質(zhì)量檢測(cè)01雜質(zhì)檢查任務(wù)五：吡啶類藥物的質(zhì)量檢測(cè)藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)雜質(zhì)檢查煙酰胺的雜質(zhì)檢查尼群地平的雜質(zhì)檢查《中國(guó)藥典》（2010版）修訂了煙酰胺中部分雜質(zhì)檢查方法：藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)煙酰胺的雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查（1）有關(guān)物質(zhì)

（2）干燥失重（3）雜質(zhì)檢查供試品溶液：取本品，加乙醇制成每1mL中約含40mg的溶液；對(duì)照品溶液（1）和（2）：精密量取適量，加乙醇分別稀釋制成每1mL中約含0.2mg

和0.1mg的溶液；藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)雜質(zhì)檢查（1）有關(guān)物質(zhì)

對(duì)照品溶液：煙酸對(duì)照品適量，加乙醇制成每1mL中約含0.2mg的溶液；取煙酸對(duì)照品和本品適量，加乙醇分別制成每1mL中約含煙酸0.2mg和本品1mg的混合液。照薄層色譜法[《中國(guó)藥典》（2010版）附錄Ⅴ

B]試驗(yàn)，吸取上述5種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-無(wú)水乙醇-水（48：45：4）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)雜質(zhì)檢查混合溶液應(yīng)顯示兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)；對(duì)照品溶液（2）應(yīng)顯示一個(gè)清晰可見(jiàn)的斑點(diǎn)；供試品溶液如顯煙酸斑點(diǎn)，與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）；如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照品溶液（1）的主斑點(diǎn)比較，不得更深。取本品，置五氧化二磷干燥器內(nèi)，減壓干燥18h，減失質(zhì)量不得超過(guò)0.5%[《中國(guó)藥典》（2010版）附錄Ⅷ

L]。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)三、雜質(zhì)檢查（2）干燥失重

①溶液的澄清度與顏色：取本品1.0g，加水10mL溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)雜質(zhì)檢查（3）雜質(zhì)檢查②易炭化物：取本品0.2g，依法檢查[《中國(guó)藥典》（2010版）附錄Ⅷ

O

]，與對(duì)照品溶液（取比色用氯化鈷液1.0mL、比色用重鉻酸鉀液2.5mL、比色用硫酸銅液1.0mL，加水使成50mL）5mL比較，不得更深。有關(guān)物質(zhì)：避光操作。供試品溶液：取本品約50mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加四氫呋喃12mL溶解后，用乙腈-水（20:56）混合溶液稀釋至刻度，搖勻；對(duì)照品溶液：取2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯（雜質(zhì)Ⅰ）對(duì)照品，精密稱定，加四氫呋喃適量使溶解，用乙腈-水（20:56）混合溶液定量稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液，精密量取1mL，置100mL量瓶中，精密加入供試品溶液1mL，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)尼群地平的雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查《中國(guó)藥典》（2010版）修訂了尼群地平中部分雜質(zhì)檢查方法：照高效液相色譜法[《中國(guó)藥典》（2010版）附錄Ⅴ

D]試驗(yàn)。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)雜質(zhì)檢查填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動(dòng)相：乙腈-四氫呋喃-水（20:24:56）；檢測(cè)波長(zhǎng)：237nm。取尼群地平對(duì)照品與雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品各適量，加四氫呋喃適量使溶解，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中各約含1mg與10μg的混合溶液，取20μL，注入液相色譜儀，理論板數(shù)按尼群地平峰計(jì)算不低于3000，雜質(zhì)Ⅰ峰與尼群地平峰的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液20μL，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使尼群地平峰高約為滿量程的50%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。藥品生產(chǎn)技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)雜質(zhì)檢查供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)Ⅰ保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得大于0.1%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積