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儀器分析

李術(shù)艷

漳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院

情境四原子吸收分光光度法的應(yīng)用任務(wù)4掌握原子吸收分光光度法的應(yīng)用知識點3原子吸收光譜法測定條件的選擇測定條件的選擇

原子吸收分光光度分析中,測定條件的選擇,對測定的靈敏度,準確度和干擾情況等有很大影響。1.分析線的選擇通常選擇元素的共振線做分析線。較高濃度的試樣:有時選取靈敏度較低的譜線。As、Se、Hg等元素共振吸收線在200nm以下,火焰組分有明顯的吸收,可選擇非共振線作分析線進行測定2.燈電流燈電流過小,放電不穩(wěn)定,光輸出的強度小;燈電流過大,發(fā)射譜線變寬,導(dǎo)致靈敏度下降,燈壽命縮短。燈電流選擇:在保證穩(wěn)定和有合適的光強輸出的情況下,盡量選用較低的工作電流。3.火焰燃氣與助燃氣的種類例如:乙炔火焰在220nm以下的短波區(qū)有明顯的吸收,因此對于分析線處于這一波段的元素,一般不宜選用乙炔火焰。燃氣與助燃氣的流量

化學(xué)計量火焰——多數(shù)元素;富燃火焰——Cr、Mo、W、Al、稀土元素;貧燃火焰——堿金屬元素。4.燃燒器高度對于不同元素,自由原子濃度隨火焰高度的分布是不同的。測定時須仔細調(diào)節(jié)燃燒器高度,使測量光束從自由原子濃度最大的火焰區(qū)通過,以期得到最佳的靈敏度。5.狹縫寬度通常可以使用較寬的狹縫,增加光強,提高信噪比,改善檢測極限。吸收線附近有干擾譜線或非吸收光存在時,應(yīng)使用較窄的狹縫。合適的狹縫寬度應(yīng)通過實驗確定。

6.進樣量火焰原子化法:在保證燃氣與助燃氣之間有一定比例和一定總氣流量的條件下,測定吸光度隨噴霧試樣量的變化,達到最大吸光度的試樣噴霧量即為最佳試樣噴霧進樣量。石墨爐原

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