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環(huán)境監(jiān)測PAGEPAGE2第五節(jié)水樣物理性質(zhì)的檢驗一水溫1、水溫計法:2、顛倒溫度計法二顏色真色和表色;水的色度一般是針對真色而言測定方法:1、鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法(或鉻鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法):本方法是用氯鉑酸鉀與氯化鈷(或重鉻酸鉀與硫酸鈷)配成標(biāo)準(zhǔn)色列,再與水樣進(jìn)行目視比色確定水樣的色度。該方法適用于較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的測定。2、稀釋倍數(shù)法:該方法適用于受工業(yè)廢水污染的地面水和工業(yè)廢水顏色的測定。測定時,先用文字描述水樣顏色的種類和深淺程度,如深藍(lán)色、棕黃色、暗黑色等。然后取一定量水樣,用蒸餾水稀釋到剛好看不到顏色,用稀釋倍數(shù)表示該水樣的色度。三、臭1、定性描述法:主要用詞語來形容其臭特征,并按(臭強(qiáng)度等級表)劃分的等級報告臭強(qiáng)度。2、臭閾值法:原理:用無臭水稀釋水樣,直至聞出最低可辨別臭氣的濃度,用稀釋倍數(shù)表示臭的閾值。臭閾值=[水樣體積(ml)+無臭水體積(ml)]/水樣體積(ml)無臭水一般用蒸餾水或自來水通過活性炭顆粒制取。四、殘渣總殘渣:總可濾殘渣,總不可濾殘渣1、總殘渣:水和廢水在一定的溫度下蒸發(fā)、烘干后剩余的物質(zhì),包括總可濾殘渣和總不可濾殘渣。測定方法:取適量(50ml)振蕩均勻的水樣于稱至恒重的蒸發(fā)皿中,在蒸汽浴或水浴上蒸干,移入103~105度烘箱中烘至恒重,增加的重量即為總殘渣。

總殘渣(mg/l)=(A-B)1000×1000/V2、總可濾殘渣:是指將過濾后的水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干,再在一定溫度下烘至恒重所增加的重量。3、總不可濾殘渣(SS):水樣經(jīng)過過濾后留在過濾器上的固體物質(zhì),于103-105度烘至恒重得到的物質(zhì)量五、電導(dǎo)率一般,新鮮蒸餾水的電導(dǎo)率為0.5-2μs/cm,天然水的電導(dǎo)率多在50-500μs/cm之間.該指標(biāo)常用于推測水中離子的總濃度或含鹽量六、濁度1、分光光度法2、目視比濁法3、濁度計測定法1、分光光度法將一定量硫酸肼與6-次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物,作為濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液,在一定條件下與水樣濁度比較。該法適用于天然水、飲用水及高濁度水的測定,最低檢測濁度為3度。目視比濁法將水樣與用硅藻土(或白陶土)配制的標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液進(jìn)行比較,以確定水樣的濁度。適用于飲用水、水源水等低濁度水的測定,最低檢測濁度為1度規(guī)定1L蒸餾水中含1mg一定粒度的硅藻土(或白陶土)所產(chǎn)生的濁度為一個濁度單位,簡稱度。濁度計測定法利用各種類型的濁度測量儀進(jìn)行測定。濁度計是依據(jù)渾濁液對光進(jìn)行散射或透射的原理制成的測定水體濁度的專用儀器七、透明度1、鉛字法2、塞氏盤法3、十字法1、鉛字法將振蕩均勻的水樣快速倒入透明度計筒內(nèi),檢驗人員從透明度計的筒口垂直向下觀察,緩慢放出水樣,至剛好能清楚辨認(rèn)其底部鉛字的水樣高度為該水的透明度。大于30cm為透明水。該法主觀影響較大,測時應(yīng)取平均值。適用于天然水或處理后的水。2、塞氏盤法塞氏盤為直徑200mm,黑白各半的圓盤,將其背光平放入水,逐漸下沉,以剛好看不到它時的水深表示透明度,以cm為單位。3、十字法在內(nèi)徑為30mm,長為0.5或1.0m,具刻度的玻璃筒底部放一白瓷片,上有寬度為1mm黑色十字和四個直徑為1mm的黑點(diǎn),將混勻的水樣倒入筒內(nèi),從筒下部徐徐放水,直至明顯看到十字,而看不到黑點(diǎn)為止。大于1m算透明。八礦化度:是水化學(xué)成分測定的重要指標(biāo),用于評價水中總含鹽量,是農(nóng)田灌溉用水適用性評價的主要指標(biāo)之一。該指標(biāo)一般只用于天然水。對無污染的水樣,測得的礦化度值與該水樣在103-105度時烘干的總可濾殘渣值相近。1、電導(dǎo)法2、陰陽離子法3、離子交換法4、比重計法5、重量法5、重量法:測定原理是取適量經(jīng)過濾除去懸浮物及沉降物的水樣于已稱至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,加過氧化氫除去有機(jī)物并蒸干,移至105-110度的烘箱中烘至恒重,計算出礦化度(mg/l)。九氧化還原電位水體中多種氧化物質(zhì)與還原物質(zhì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)的綜合結(jié)果。是了解水體的電化學(xué)特征,分析水體性質(zhì)的一項綜合性指標(biāo)。其測定必須在現(xiàn)場進(jìn)行,采用原電池法測定。第六節(jié)金屬化合物的測定金屬總量:可過濾態(tài),不可過濾態(tài)金屬化合物的測定一、汞二、鎘三、鉛四、銅五、鋅六、鉻七、砷八、其他金屬化合物一、汞我國飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L。總汞,是指未過濾的水樣,經(jīng)劇烈消解后測得的汞濃度,它包括無機(jī)的和有機(jī)結(jié)合的,可溶的和懸浮的全部汞。常用冷原子吸收分光光度法和高錳酸鉀-過硫酸鉀消解雙硫腙分光光度法。(一)冷原子吸收法1、方法原理:汞原子蒸汽對波長為253.7nm的紫外光有選擇性吸收,在一定濃度范圍內(nèi),吸光度與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后,將各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變成二價汞,再用氯化亞錫將二價汞還原為元素汞,用載氣(N2或干燥清潔的空氣)將產(chǎn)生的汞蒸汽帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。最低檢測濃度為0.1-0.5ug/L汞2、測定要點(diǎn):1)水樣預(yù)處理:硫酸-硝酸介質(zhì)中,加入高錳酸鉀和過硫酸鉀消解水樣,使水中汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞,過剩氧化劑用鹽酸羥胺溶液還原。

2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:配制系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,吸取適量汞標(biāo)準(zhǔn)液于還原瓶內(nèi),加入氯化亞錫溶液,迅速通入載氣,測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3)水樣的測定:取適量處理好的水樣于還原瓶內(nèi),按照標(biāo)準(zhǔn)溶液測定方法測其吸光度,經(jīng)空白校正后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得汞濃度,再乘以樣品的稀釋倍數(shù),即得水樣中汞濃度。(二)冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子用氯化亞錫還原為基態(tài)汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光,在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。

方法最低檢出濃度為0.05μg/L,測定上限可達(dá)1μg/L,且干擾因素少,適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測定。區(qū)別1、冷原子熒光測汞儀:測定吸收池中的汞原子蒸氣吸收特征紫外光后被激發(fā)后所發(fā)射的特征熒光(波長較紫外光長)強(qiáng)度,其光電倍增管必須放在與吸收池相垂直的方向上。2、冷原子吸收測汞儀:是測定特征紫外光在吸收池中被汞蒸氣吸收后的透射光強(qiáng).(三)雙硫腙分光光度法方法原理:水樣于95度,在酸性介質(zhì)中用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解,將無機(jī)汞和有機(jī)汞轉(zhuǎn)變?yōu)槎椒ㄔ韮r汞。用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑,加入雙硫腙溶液,與汞離子生成橙色螯合物,用三氯甲烷或四氯化碳萃取,再用堿溶液洗去過量的雙硫腙,于485nm波長處測定吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

汞的最低檢出濃度為2μg/L,測定上限為40μg/L。適用于工業(yè)廢水和受汞污染的地面水的監(jiān)測。二、鎘:鎘的毒性很強(qiáng),可在人體的肝、腎、骨骼等組織中積蓄,造成各內(nèi)臟器官組織的損害,尤以對腎臟的損害最大。還可以導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化。測定鎘的方法1.原子吸收分光光度法(AAs)2.雙硫腙分光光度法3.示波極譜法4.陽極溶出伏安法1.原子吸收分光光度法(AAs):可測定Cu、Pb、Zn、Cd等元素,測定快速,干擾少,應(yīng)用范圍廣,可在同一試樣中分別測定多種元素。測定時可采用直接吸入、萃取或離子交換富集后再吸入或石墨爐原子化等方法。1、原理及儀器:將含待測元素的溶液通過原子化系統(tǒng)噴成細(xì)霧,隨載氣進(jìn)入火焰,并在火焰中解離成基態(tài)原子,當(dāng)空心陰極燈輻射出待測元素特征波長光通過火焰時,被其吸收,在一定條件下,特征波長光強(qiáng)的變化與火焰中待測元素基態(tài)原子的濃度有定量關(guān)系,從而與試樣中待測元素的濃度C有定量關(guān)系。原子吸收分光光度計2、主要用于微量元素分析,周期表中大多數(shù)元素都可直接或間接地進(jìn)行測定3、在冶金工業(yè)中可用來測定鋼鐵或合金中的微量元素4、環(huán)境工程中可作環(huán)境污染如廢水、廢渣等監(jiān)測5、在生物化學(xué)方面可作血、尿、內(nèi)臟中微量元素的測定6、在農(nóng)業(yè)方面可作植物、肥料、土壤等的分析7、Ag、Al、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Pd、Pt、Sb、Si、Sn、Sr、Ti、TI、V、W、Zn8、光源:空心陰極燈,是一種低壓輝光放電管,陰極由待測元素材料制成,其特征光譜線寬度窄,干擾少,稱銳線光源。9、原子化系統(tǒng):(1)火焰原子化系統(tǒng):包括噴霧器、霧化室、燃燒器、火焰及氣體供給部分;(2)無火焰原子化系統(tǒng):如電熱高溫石墨管原子化器,其原子化效率高,靈敏度高,但精密度差。10、分光系統(tǒng):將特征譜線與鄰近譜線分開,又稱單色器,由色散元件、凹面鏡、狹縫等組成。11、檢測系統(tǒng):將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柌⑦M(jìn)行測量的裝置。三、鉛:鉛是可在人體和動植物組織中蓄積的有毒金屬,其主要毒性效應(yīng)是導(dǎo)致貧血、神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷等。鉛對水生生物的安全濃度為0.16mg/L。四、銅:銅是人體所必須的微量元素,缺銅會發(fā)生貧血、腹瀉等病癥,但過量攝入銅亦會產(chǎn)生危害。金屬銅毒性較小,易溶性銅化合物對水生生物的危害較大,有人認(rèn)為銅對魚類的毒性濃度始于0.002ug/L,但一般認(rèn)為水體含銅0.01mg/L對魚類是安全的。銅對排水管網(wǎng)和凈化工程也有影響,主要是腐蝕和使沉淀池運(yùn)轉(zhuǎn)效率降低。測定方法:原子吸收分光光度法、二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法和新亞銅靈萃取分光光度法,還可以用陽極溶出伏安法。1、二乙氨基二硫代甲酸鈉(DDTC)萃取分光光度法原理:pH9-10氨性溶液中,銅離子與DDTC作用,生成黃棕色膠體絡(luò)合物,用四氯化碳萃取,于440nm處測吸光度。此法最低檢測濃度為0.01mg/L,測定上限可達(dá)2.0mg/L。已用于地面水和工業(yè)廢水中銅的測定。2、新亞銅靈萃取分光光度法原理:將水樣中的二價銅離子用鹽酸羥胺還原為亞銅離子,在中性或微酸性介質(zhì)中,亞銅離子與新亞銅靈反應(yīng),生成黃色絡(luò)合物,用三氯甲烷-甲醛混合溶劑萃取,于457nm處測吸光度。如用10mm比色皿,該方法最低檢出濃度為0.06mg/L,測定上限為3mg/L。測定時注意對干擾物(Be2+、Cr6+、Sn4+、氰化物、硫化物、有機(jī)物)進(jìn)行掩蔽。五、鋅:鋅在生物體中是一種必不可少的有益元素,成人每天約需攝入80mg/kg(體重)的鋅,兒童每日必須攝入0.3mg/kg(體重)鋅,攝入不足會造成發(fā)育不良。但鋅對魚類和其他水生生物影響較大,鋅對魚類的安全濃度約為0.1mg/L六、鉻:鉻是生物體所必須的微量元素之一。三價鉻能參與正常的糖代謝過程,而六價鉻有強(qiáng)毒性,為致癌物質(zhì),并易被人體吸收而在體內(nèi)蓄積。

通常認(rèn)為六價比三價毒性大,但是對于魚類三價比六價毒性高。水中不同價態(tài)的鉻的在一定條件下可以互相轉(zhuǎn)換,所以在排放標(biāo)準(zhǔn)中,既要求測定六價鉻,也要求測定總鉻。分光光度法是國內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法;滴定法適用于含鉻量較高的水樣。1、二苯碳酰二肼分光光度法(1)六價鉻的測定原理:在酸性介質(zhì)中,六價鉻與二苯碳酰二肼(DPC)反應(yīng),生成紫紅色絡(luò)合物,于540nm處進(jìn)行比色測定。本方法最低檢出濃度為0.004mg/L,使用10mm比色皿,測定上限為1mg/L。定中需注意消除某些金屬離子及氧化還原物的干擾。(2)總鉻的測定原理:在酸性溶液中,首先將水樣中的三價鉻氧化成六價鉻,過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解,過量的亞硝酸鈉用尿素分解,然后,加入二苯碳酰二肼顯色,于540nm處比色測定。檢測限為:0.004-1mg/L。七、砷:砷不是生物所必需的元素。元素砷毒性極低,而砷的化合物均有劇毒,三價砷化合物比其他砷化物毒性更強(qiáng),如As2O3(砒霜)毒性最大。工業(yè)生產(chǎn)中大部分是三價砷的化合物。砷化物容易在人體內(nèi)積累,造成急性或慢性中毒。砷污染主要來源于采礦、冶金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng)藥生產(chǎn)、玻璃制革等工業(yè)廢水。砷化物能隨粉塵、煙塵和污水等形式進(jìn)入水體中。測定水體中砷的方法有新銀鹽分光光度法、二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法和原子吸收分光光度法等。1、新銀鹽分光光度法原理:硼氰化鉀在酸性溶液中產(chǎn)生新生態(tài)氫,將水樣中無機(jī)砷還原為砷化氫氣體,以HNO3-AgNO3-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收,則砷化氫將吸收液中的銀離子還原為單質(zhì)膠態(tài)銀,使溶液顯黃色,其顏色強(qiáng)度與生成氫化物的量成正比,于400nm處測其吸光度,比色測定。特點(diǎn):靈敏度高,操作嚴(yán)格,應(yīng)用范圍廣。適用于地面水和地下水中痕量砷的測定,最低檢測濃度可達(dá)0.16PPb,并可進(jìn)行不同形態(tài)砷分析。檢測限為:0.4-12μg/L。2、二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法——總砷的測定原理:在碘化鉀、酸性氯化亞錫作用下,五價砷被還原為三價砷,并與新生態(tài)氫(由鋅與酸作用產(chǎn)生)反應(yīng),生成氣態(tài)砷化氫(胂),被吸收于二乙氨基二硫代甲酸銀(AgDDC)-三乙醇胺的三氯甲烷溶液中,生成紅色的膠體銀,在510nm波長處,以三氯甲烷為參比測其經(jīng)空白校正后的吸光度,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。該法最低檢測濃度為0.007mg/L砷,測定上限為0.50mg/L。八、其他金屬化合物:

根據(jù)水和廢水污染類型和對用水水質(zhì)的要求不同,有時還需監(jiān)測其他金屬元素,具體監(jiān)測方法可參閱《水和廢水監(jiān)測分析方法》。第七節(jié)非金屬無機(jī)物的測定一酸度和堿度二pH值三溶解氧(DO)四氰化物五氟化物六含氮化合物七硫化物八其他非金屬無機(jī)物一、酸堿度(一)酸度:酸度是指水中所含能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量。這類物質(zhì)包括無機(jī)酸、有機(jī)酸、強(qiáng)酸弱堿鹽等。

測定酸度的方法有酸堿指示劑滴定法和電位滴定法。(二)堿度水的堿度是指水中所含能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量,包括強(qiáng)堿、弱堿、強(qiáng)堿弱酸鹽等。二、pH值pH值表示水中酸堿性的強(qiáng)弱,用溶液中氫離子活度的負(fù)對數(shù)表示:pH=-lgαH+pH值是最常用的水質(zhì)指標(biāo)之一。天然水的pH值多在6-9范圍內(nèi);飲用水在6.5-8.5間;某些工業(yè)用水的pH值必須保持在7.0-8.5間,以防止金屬設(shè)備和管道被腐蝕。1、比色法基于各種酸堿指示劑在不同pH的水溶液中顯示不同的顏色,每種指示劑都有一定的變色范圍。如果粗略地測定水樣pH值,可使用pH試紙。此法簡便易行,但不適用于有色、渾濁、含較高游離氨、氧化劑和還原劑的水樣。2、玻璃電極法以飽和甘汞電極為參比,以pH玻璃電極為指示電極組成原電池,在25℃下,每變化1個pH單位,電位差變化59.1mv,將電壓表的刻度變?yōu)閜H刻度,便可直接讀出溶液pH值,溫度差異可通過儀器上補(bǔ)償裝置進(jìn)行校正。實際中,常使用復(fù)合電極,制成便攜式pH計到現(xiàn)場測定。三、溶解氧(DO)溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。水中溶解氧的含量與大氣壓力、水溫及含鹽量等因素有關(guān)。清潔地表水溶解氧接近飽和。當(dāng)有大量藻類繁殖時,溶解氧可能過飽和。當(dāng)水體受到有機(jī)物質(zhì)、無機(jī)還原物質(zhì)污染時,會使溶解氧含量降低,甚至趨于0,此時厭氧細(xì)菌繁殖活躍,水質(zhì)惡化。水中溶解氧低于3—4mg/L時,許多魚類呼吸困難,繼續(xù)減少,則會窒息死亡。一般規(guī)定水體中的溶解氧至少在4mg/L以上。1、碘量法原理:在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中的溶解氧將二價錳氧化成四價錳,并生成氫氧化物沉淀。加酸后,沉淀溶解,四價錳又可氧化碘離子而釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,可計算出溶解氧含量。反應(yīng)式如下:

MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2

2Mn(OH)2+02=2MnO(OH)2(棕色沉淀)

MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O

Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2

2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI當(dāng)水中含有氧化性物質(zhì)、還原性物質(zhì)及有機(jī)物時,會干擾測定,應(yīng)預(yù)先消除并根據(jù)不同的干擾物質(zhì)采用修正的碘量法。1.疊氮化鈉修正法:水樣中含有亞硝酸鹽會干擾碘量法測定溶解氧,可用疊氮化鈉將亞硝酸鹽分解后再用碘量法測定。分解亞硝酸鹽的反應(yīng)如下:

2NaN3+H2SO4

=

2N3H+Na2SO4

N3H+HNO2=N2O+N2+H2O應(yīng)當(dāng)注意,疊氮化鈉是劇毒、易爆試劑,不能將堿性碘化鉀·疊氮化鈉溶液直接酸化,以免產(chǎn)生有毒的疊氮酸霧。2.高錳酸鉀修正法:該方法適用于含大量亞鐵離子,不含其他還原劑及有機(jī)物的水樣。用高錳酸鉀氧化亞鐵離子,消除干擾,過量的高錳酸鉀用草酸鈉溶液除去,生成的高價鐵離子用氟化鉀掩蔽。其他同碘量法。四、氰化物包括簡單氰化物、絡(luò)合氰化物和有機(jī)氰化物。簡單氰化物易溶于水、毒性大;絡(luò)合氰化物在水體中受pH值、水溫和光照影響離解為毒性強(qiáng)的簡單氰化物。氰化物進(jìn)入人體后,主要與高鐵細(xì)胞色素氧化酶結(jié)合,生成氰化高鐵細(xì)胞色素氧化酶而失去傳遞氧的作用,引起組織缺氧窒息。主要污染源是電鍍、焦化、造氣、選礦、洗印、石油化工、有機(jī)玻璃制造農(nóng)藥等工業(yè)廢水。(一)水樣預(yù)處理常用的蒸餾方法:通常先將水樣在酸性介質(zhì)中進(jìn)行蒸餾,把能形成氰化氫的氰化物(全部簡單氰化物和部分絡(luò)合氰化物)蒸出,使之與干擾組分分離。(1)酒石酸-硝酸鋅預(yù)蒸餾法:pH=4,蒸出的HCN用氫氧化鈉溶液吸收。取此蒸餾液測得的氰化物為易釋放的氰化物。(2)磷酸-EDTA預(yù)蒸餾法:pH<2,可將全部簡單氰化物和除鈷氰絡(luò)合物外的絕大部分絡(luò)合氰化物以氰化氫的形式蒸餾出來,用氫氧化鈉溶液吸收。取該蒸餾液測得的結(jié)果為總氰化物。(二)容量滴定法:取一定量預(yù)蒸餾溶液,pH調(diào)為11以上,以試銀靈作指示劑,用硝酸銀(AgNO3)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,則氰離子與銀離子產(chǎn)生銀氰絡(luò)合物,稍過量的銀離子與試銀靈反應(yīng),使溶液由黃色變橙紅色,即為終點(diǎn)。根據(jù)消耗硝酸銀的量可計算出水中氰化物的濃度。計算公式:氰化物=(Va-Vb)×C×52.04×V2×1000(三)分光光度法五、氟化物:氟是人體必需的微量元素之一,缺氟易患齲齒病。飲用水中含氟的適宜濃度為0.5-1.0mg/L,當(dāng)長期飲用含氟量高于1.5mg/L的水時,則易患斑齒病,如果水中含氟量高于4mg/L時,則可導(dǎo)致氟骨病。氟化物廣泛存在于天然水體中。測定氟化物的方法有:氟離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、茜素磺酸鋯目視比色法、離子色譜法和硝酸釷滴定法。(一)、氟離子選擇電極法原理:三氟化鑭LaF3單晶對F-的選擇性響應(yīng)指示電極:LaF3

膜電極參比電極:飽和甘汞優(yōu)點(diǎn):測定簡便、快速、靈敏、選擇性好、可測定渾濁、有色水樣等優(yōu)點(diǎn).檢出濃度范圍:0.05mg/L~1900mg/L(以F-計)。(二)、氟試劑分光光度法試劑及原理:茜素絡(luò)合劑(ALC)和硝酸鑭介質(zhì):pH4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)顯色反應(yīng)產(chǎn)物顏色:藍(lán)色的三元絡(luò)合物,最大吸收波長:620nm檢出濃度范圍:0.05mg/L~約1.80mg/L適用水體范圍:地面水,地下水和工業(yè)廢水六、含氮化合物:含氮化合物包括氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、有機(jī)氮和總氮。前四者之間通過生物化學(xué)作用可以相互轉(zhuǎn)化。(一)、

氨氮水中的氨氮是指以游離氨(或稱非離子氨,NH3)和離子氨(NH4+)形式存在的氮,兩者的組成比決定于水的pH值。測定水中氨氮的方法有納氏試劑分光光度法、水楊酸-次氯酸鹽分光光度法、電極法和容量法。水樣有色或渾濁及含其他干擾物質(zhì)影響測定,需進(jìn)行預(yù)處理。對較清潔的水,可采用絮凝沉淀法消除干擾;對污染嚴(yán)重的水或廢水應(yīng)采用蒸餾法.1、納氏試劑分光光度法:水樣中加入碘化汞和碘化鉀的強(qiáng)堿溶液(納氏試劑),與氨反應(yīng)生成黃棕色膠態(tài)化合物,410-425nm范圍波長光比色定量。反應(yīng)式如下:

2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O本法最低檢出濃度為0.025mg/L。測定上限為2mg/L。2、水楊酸—次氯酸鹽分光光度法在亞硝基鐵氰化鈉存在下,氨與水楊酸和次氯酸反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,697nm處比色定量。該法最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限lmg/L。3、電極法電極響應(yīng)氨氣敏電極是一種復(fù)合電極。它以平板型pH玻璃電極為指示電極,銀-氯化銀電極為參比電極。該方法不受水樣色度和濁度的影響,水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾,最低檢出濃度為0.03mg/L,測定上限可達(dá)1400mg/L。4、滴定法當(dāng)水樣中的氨氮較高時,可用該方法.取一定量水樣,調(diào)節(jié)pH在6.0一7.4,加入氯化鎂使呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液,以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑,用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(二)、亞硝酸鹽氮亞硝酸鹽氮(NO2-—N)是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物。在氧和微生物的作用下,可被氧化成硝酸鹽,在缺氧條件下也可被還原為氨。亞硝酸鹽進(jìn)入人體后,可使低鐵血紅蛋白失去輸氧能力。還可與仲胺類反應(yīng)生成具致癌性的亞硝胺類物質(zhì)。測定水體中的亞硝酸鹽氮常用N—(1—萘基)—乙二胺分光光度法和離子色譜法等。1.N—(1—萘基)—乙二胺分光光度法:在pH值為1.8土0.3的酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應(yīng),生成重氮鹽,再與N—(1—萘基)—乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料,540nm處進(jìn)行比色測定。方法最低檢出濃度為0.003mg/L,測定上限為0.20mg/L。2.離子色譜法:離子色譜法(LC)是利用離子交換原理,連續(xù)對共存多種陰離子或陽離子進(jìn)行分離,定性和定量的方法。其分析系統(tǒng)由輸液泵、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制柱和電導(dǎo)檢測裝置等組成。(三)、硝酸鹽氮硝酸鹽是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物,也是含氮有機(jī)化合物經(jīng)無機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物。清潔的地面水硝酸鹽氮(NO3-—N)含量較低,受污染水體和一些深層地下水中含量較高。人體攝入硝酸鹽后,經(jīng)腸道中微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽而呈現(xiàn)毒性作用。水中硝酸鹽的測定方法有酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、戴氏合金還原法、離子色譜法、紫外分光光度法和離子選擇電極法等。(四)、凱氏氮凱氏氮是指以基耶達(dá)(Kjeldahl)法測得的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能轉(zhuǎn)化為銨鹽而被測定的有機(jī)氮化合物。凱氏氮的測定要點(diǎn)是取適量水樣于凱氏燒瓶中,加濃硫酸和催化劑(K2S04),加熱消解,有機(jī)氮轉(zhuǎn)變成氨氮,然后在堿性介質(zhì)中蒸餾出氨,用硼酸溶液吸收,以分光光度法或滴定法測定氨氮含量。(五)、總氮總氮包括有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮)。水體總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。測定方法有:1、加和法:分別測定有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的量,然后加和之。2、過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法:在水樣中加入堿性過硫酸鉀溶液,于過熱水蒸氣中將大部分有機(jī)氮化合物及氨氮、亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽,再用紫外分光光度法測定硝酸鹽氮含量,即為總氮含量。3、儀器測定法(燃燒法):在專門的總氮測定儀中進(jìn)行,快速方便。七、硫化物地下水及生活污水含有硫化物,一些工業(yè)廢水中也含有硫化物。水中硫化物包括溶解性的硫化氫(H2S)、硫氫根離子(HS-)和硫離子(S2-),酸溶性的金屬硫化物以及不溶性的硫化物。通常所測定的硫化物是指溶解性的及酸溶性的硫化物。硫化氫毒性很大,可危害細(xì)胞色素、氧化酶、造成細(xì)胞組織缺氧甚至危及生命,還腐蝕管道和設(shè)備,并可被微生物氧化成硫酸加劇腐蝕性。因此是水體污染的主要指標(biāo)。測定水中硫化物的方法有對氨基二甲基苯胺分光光度法、碘量法、電位滴定法、離子色譜法、極譜法、庫侖滴定法、比濁法等。以前三種方法應(yīng)用較廣泛。八、其它非金屬無機(jī)物根據(jù)水體類型和對水質(zhì)要求不同,還可能要求測定其他非金屬無機(jī)物,如氯化物、碘化物、硫酸鹽、二氧化硅、含磷化合物、余氯、硼等。關(guān)于它們的監(jiān)測分析方法,可參閱有關(guān)水質(zhì)分析參考第八節(jié)有機(jī)化合物的測定一、化學(xué)需氧量(COD)二、高錳酸鹽指數(shù)(OC)三、生化需氧量(BOD)四、總有機(jī)碳(TOC)五、總需氧量(TOD)六、揮發(fā)酚類七、礦物油八、其他有機(jī)污染物質(zhì)一、化學(xué)需氧量(COD)化學(xué)需氧量是指水樣在一定條件下,氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量,以氧的mg/L表示。化學(xué)需氧量反應(yīng)了水中受還原性污染的程度。基于水體被有機(jī)物污染是很普遍的現(xiàn)象,該指標(biāo)也作為有機(jī)物相對含量的綜合指標(biāo)之一。對廢水化學(xué)需氧量的測定,我國規(guī)定用重鉻酸鉀法,也可以用與其測定結(jié)果一致的庫侖滴定法或各種專用儀器測定。

重鉻酸鉀法(CODcr)在強(qiáng)酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水中的還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學(xué)需氧量,以氧的mg/L表示。計算公式:CODcr=(V0-V1)××c×8××1000/VV0—滴定空白時硫酸亞鐵銨體積(mL)V1—滴定水樣消耗硫酸亞鐵溶液體積(mL)V—水樣體積(mL)c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)8—氧(1/2)的摩爾質(zhì)量(g/mol)說明:1.可氧化部分:直鏈脂肪族完全氧化不易氧化部分、不可氧化部分:芳香族不易[O];吡啶族不[O];揮發(fā)性直鏈脂肪、苯等于蒸氣相,不可與[O]接觸.2.干擾及消除

Cl->200mg/L先定量稀釋;

含Cl-水樣,先加入HgSO4,使Cl-與Hg2+絡(luò)合,消除干擾;3.CODcr高,應(yīng)先稀釋二、高錳酸鹽指數(shù)(OC)以高錳酸鉀溶液為氧化劑測得的化學(xué)耗氧量。我國新的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中,已把該指標(biāo)改稱高錳酸鹽指數(shù),而僅將酸性重鉻酸鉀法測得的值稱為化學(xué)需氧量。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)建議高錳酸鉀法僅限于地表水、飲用水和生活污水。按測定溶液的介質(zhì)不同,分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。當(dāng)Cl-含量高于300mg/L時,應(yīng)采用堿性高錳酸鉀法;對于較清潔的地面水和被污染的水體中氯化物含量不高(Cl-<300mg/L)的水樣,常用酸性高錳酸鉀法。當(dāng)OC超過5mg/L時,應(yīng)少取水樣并經(jīng)稀釋后再測定。1、酸性高錳酸鉀法在酸性條件下的水樣中加入過量高錳酸鉀,在沸水浴上加熱30分鐘,利用高錳酸鉀將水樣中某些有機(jī)物及還原性物質(zhì)氧化,反應(yīng)后剩余的高錳酸鉀用過量的草酸鈉還原,再以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求出水樣中所含有機(jī)物及還原性物質(zhì)所消耗的高錳酸鉀的量。2、堿性高錳酸鉀法在堿性溶液中,加過量高錳酸鉀加熱30分鐘,以氧化水樣中的有機(jī)物和某些還原性無機(jī)物,然后用過量酸化的草酸鈉溶液還原,再以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化過量的草酸鈉,滴定至微紅色為終點(diǎn)。化學(xué)需氧量和高錳酸鹽指數(shù)是采用不同的氧化劑在各自的氧化條件下測定的,難以找出明顯的相關(guān)關(guān)系。一般來說,重鉻酸鉀法的氧化率可達(dá)90%,而高錳酸鉀法的氧化率為50%左右,兩者均未達(dá)完全氧化,因而都只是一個相對參考數(shù)據(jù).三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的條件下,好氧微生物在分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過程中所消耗的溶解氧量。同時亦包括如硫化物、亞鐵等還原性無機(jī)物質(zhì)氧化所消耗的氧量,但這部分通常占很小比例。有機(jī)物在微生物作用下好氧分解大體上分為兩個階段:1.含碳物質(zhì)氧化階段,主要是含碳有機(jī)物氧化為二氧化碳和水;2.硝化階段,主要是含氮有機(jī)化合物在硝化菌的作用下分解為亞硝酸鹽和硝酸鹽。約在5-7日后才顯著進(jìn)行。故目前常用的20℃五天培養(yǎng)法(BOD5法)測定BOD值一般不包括硝化階段。BOD是反映水體被有機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo),也是研究廢水的可生化降解性和生化處理效果,以及生化處理廢水工藝設(shè)計和動力學(xué)研究中的重要參數(shù)。(一)、五天培養(yǎng)法(20℃)水樣經(jīng)稀釋后,在20±1℃條件下培養(yǎng)5天,求出培養(yǎng)前后水樣中溶解氧含量,二者的差值為BOD5。如果水樣五日生化需氧量未超過7mg/L,則不必進(jìn)行稀釋,可直接測定。對不含或少含微生物的工業(yè)廢水,如酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過氯化處理的廢水,在測定BOD5時應(yīng)進(jìn)行接種,以引入能降解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在難降解有機(jī)物或有劇毒物質(zhì)時,應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。稀釋水和接種稀釋水的配制1.接種水:可選擇下述任一種方法得到接種(1)城市污水,一般是生活污水,室溫下放一晝夜,取上清液;(2)土壤浸出法,取100g花園土或植物生長土,加入1L水,混合,靜置10min,取上清液;(3)含城市污水的河、湖水;(4)污水處理廠的出水;(5)當(dāng)分析難于生物降解物質(zhì)的廢水時,可在排污口下游3—8km處取水或用含有宜于微生物生長的水2.稀釋水(1)干凈無有機(jī)物污染(2)爆氣2—8h,使稀釋水中DO接近于飽和,停止爆氣后,可導(dǎo)入純氧,蓋上瓶口,包2層干紗布,放20℃培養(yǎng)箱中數(shù)小時,使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。(3)臨用前,每升水加入CaCl2,FeCl3,MgSO4,H2PO4-—HPO42-緩沖溶液各1ml,混合均勻3.接種稀釋水(1)分取適量接種水,加入稀釋水中,混勻;(2)每升稀釋水中,加入的接種水為:生活污水1—10ml表層土壤浸出液20—30ml河水、湖水10—100ml(3)pH值:7.2BOD5:0.3—1.0mg/L4.稀釋方法1)我國通常采用三個以上不同稀釋倍數(shù)進(jìn)行稀釋測定(三倍數(shù)法)用CODMn法,測得值,分別除以3、4、5,所得商,即為三種稀釋倍數(shù)2)根據(jù)經(jīng)驗等估計。干擾(1)水樣含游離氯時,滴加Na2S2O3除去。(2)金屬離子Ag+、Cu2+、Hg2+對微生物活性的抑制。(3)有機(jī)物濃度高時,用稀釋法使影響變小;有機(jī)物濃度低時,用離子交換法除去離子(4)此法是生物監(jiān)測法,故防止污染、毒物、不良接種材料的影響。(二)其它方法:BOD庫侖儀、微生物膜電極BOD測定儀等均可直接顯示BOD測定結(jié)果。實驗室中所用BOD100F型測定儀則是根據(jù)測壓法的原理制成的。四、總有機(jī)碳(TOC)總有機(jī)碳是以碳的含量表示水體中有機(jī)污染物的指標(biāo)。利用TOC分析儀。由于測定采用燃燒法,因此能將有機(jī)物全部氧化,它比BOD5、COD更能反應(yīng)有機(jī)物的總量。現(xiàn)在廣泛應(yīng)用的測定方法是燃燒氧化-非色散紅外吸收法。1、燃燒氧化-非色散紅外吸收法測定原理:將一定量水樣注入高溫爐內(nèi)的石英管,在900-950℃下,以鉑和三氧化鈷或三氧化二鉻為催化劑,使有機(jī)物燃燒裂解轉(zhuǎn)化為二氧化碳,然后用紅外線氣體分析儀測定CO2含量,從而確定水樣中碳的含量。(此為總碳量,TC)2、測TOC量,有兩種方法:方法一,先將水樣酸化,通入氮?dú)馄貧猓?qū)除各種碳酸鹽生成的CO2,然后再注入儀器內(nèi)測定。方法二,是使用高溫爐和低溫爐皆有的TOC測定儀。將同一等量水樣分別注入高溫爐(900℃)和低溫爐(150℃),低溫爐的石英管中有機(jī)物不能被分解氧化。將高、低溫爐中測得的總碳(TC)和無機(jī)碳(TC)二者之差即為總有機(jī)碳(TOC)。該方法最低檢出濃度為0.5mg/L。五、總需氧量(TOD)總需氧量是指水中能被氧化的有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)燃燒變成穩(wěn)定的氧化物所需要的氧量。結(jié)果以氧的mg/L表示。用TOD測定儀測定TOD的原理是,將一定量水樣注入裝有鉑催化劑的石英燃燒管,通入含已知氧濃度的載氣(N2)作為原料氣,則水樣中的還原性物質(zhì)在900℃下被瞬間燃燒氧化。測定燃燒前后原料氣中氧濃度的減少量,便可求得水樣的總需氧量值。六、揮發(fā)酚類酚類為原生質(zhì)毒物,屬高毒類物質(zhì),在人體富集時出現(xiàn)頭痛、貧血,水中酚濃度達(dá)5g/L時,水生生物中毒。酚類污染物主要來自煉油廠、洗煤廠和煉焦廠等。根據(jù)酚類能否與水蒸氣一起蒸出,分為揮發(fā)酚(沸點(diǎn)在230度以下)與不揮發(fā)酚(沸點(diǎn)在230度以上)。揮發(fā)酚類的測定方法有容量法(溴化滴定法)、分光光度法、色譜法等1、4-氨基安替比林分光光度法測定原理:pH10.0±0.2的介質(zhì)中,在鐵氰化鉀的存在下,酚類化合物與4-氨基安替比林(4-AAP)反應(yīng),生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料,在510nm波長處有最大吸收,用比色法定量。該法所測酚類不是總酚,而只是與4-AAP顯色的酚,并以苯酚為標(biāo)準(zhǔn),結(jié)果以苯酚計算含量。揮發(fā)酚(以苯酚計,mg/L)=(V1-V2)*C*15.68*1000/V七、礦物油水中的礦物油來自工業(yè)廢水和生活污水。礦物油漂浮于水體表面,影響空氣與水面的氧交換;分散于水中的油被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水質(zhì)惡化。導(dǎo)致水生生物“油臭”。礦物油中還含有毒性大的芳烴類。測定的方法有重量法、非色散紅外法、紫外分光光度法、熒光法、比濁法等。1、重量法測定原理:以硫酸酸化水樣,用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑(石油醚)萃取礦物油,然后蒸發(fā)除去石油醚,殘余物恒重稱量。此法所測為水中可被石油醚萃取的物質(zhì)總量,可能含有較重的石油成分不能被萃取。蒸發(fā)除去溶劑時,也會造成輕質(zhì)油的損失。2、紫外分光光度法石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收,如一般原油的兩個吸收峰波長為225nm和254nm,輕質(zhì)油及煉油廠的油品吸收波長位225nm,故可采用紫外分光光度法測定。水樣先用硫酸酸化,加Nacl破乳化,然后用石油醚萃取,脫水,定容后測定。標(biāo)準(zhǔn)油可采用受污染地點(diǎn)水樣的石油醚萃取物。八、其他有機(jī)污染物質(zhì)根據(jù)水體污染的不同情況,常常還需要測定陰離子洗滌劑、有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、苯系物、氯苯類化合物,苯并(a)芘、多環(huán)芳烴、甲醛、三氯乙醛、苯胺類,硝基苯類等。其監(jiān)測方法多用氣相色譜法和分光光度法。對于大分子量的多環(huán)芳烴、苯并(a)芘等要用液相色譜法或熒光分光光度法。第九節(jié)水質(zhì)污染生物監(jiān)測一、生物群落法二、細(xì)菌學(xué)檢驗法三、水生生物毒性試驗一、生物群落法水環(huán)境中各種不同的水生生物由于對環(huán)境的要求和適應(yīng)能力不同,而對水污染產(chǎn)生不同的反應(yīng),據(jù)此了解污染對水生生物的直接危害,判斷水體污染的類型和程度。我國水環(huán)境生物監(jiān)測技術(shù)規(guī)范對河流、湖泊、水庫等淡水環(huán)境的生物監(jiān)測項目、頻率等要求列于下表。(一)指示生物對某一特定環(huán)境條件特別敏感的水生生物,稱之為指示生物。水體中生活著各種水生生物,如浮游生物、著生生物、底犧動物、魚類和細(xì)菌等。(二)監(jiān)測方法按照規(guī)定的采樣、檢驗和計數(shù)方法獲得各生物類群的種類和數(shù)量的數(shù)據(jù)后,評價水污染狀況的幾種比較有代表性的方法為.1.污水生物系統(tǒng)法:該方法將受有機(jī)物污染的河流按其污染程度和自凈過程劃分為幾個互相連續(xù)的污染帶,每一帶中會出現(xiàn)不同的生物學(xué)特征(指示生物)和化學(xué)特征,據(jù)此評價水質(zhì)狀況。根據(jù)河流的污染程度,通常將其分為四個污染帶,即多污帶、α-中污帶、β-中污帶和寡污帶。各污染帶水體內(nèi)存在著特有的生物種群。2.生物指數(shù)法:是指運(yùn)用數(shù)學(xué)公式反映生物種群或群落結(jié)構(gòu)的變化,以評價環(huán)境質(zhì)量的數(shù)值。貝克生物指數(shù)(BI)=2n1+n2BI=0時,屬嚴(yán)重污染區(qū)域,BI=1-6時,為中等有機(jī)物污染區(qū)域,BI=10-40時,為清潔水區(qū)。二、細(xì)菌學(xué)檢驗法:水的細(xì)菌學(xué)檢驗,特別是腸道細(xì)菌的檢驗,在衛(wèi)生學(xué)上具有重要意義。實際工作中,常以檢驗細(xì)菌總數(shù),特別是檢驗作為糞便污染的指示細(xì)菌,來間接判斷水的衛(wèi)生學(xué)質(zhì)量。(一)水樣的采集嚴(yán)格按無菌操作要求進(jìn)行,防止在運(yùn)輸過程中被污染,并應(yīng)迅速進(jìn)行檢驗。.(二)細(xì)菌總數(shù)的測定細(xì)菌總數(shù)是指lmL水樣在營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基中,于37℃經(jīng)24小時培養(yǎng)后,所生長的細(xì)菌菌落的總數(shù)。它是判斷飲用水,水源水、地表水等污染程度的標(biāo)志。其主要測定程序如下:(1)滅菌;(2)制備培養(yǎng)基;(3)培養(yǎng);(4)計數(shù)。(三)總大腸菌群的測定總大腸菌群是指那些能在35℃、48小時之內(nèi)使乳糖發(fā)酵產(chǎn)酸,產(chǎn)氣、需氧及兼性厭氧的、革蘭氏陰性的無芽孢桿菌.以每升水樣中所含有的大腸菌群的數(shù)目表示。1、多管發(fā)酵法多管發(fā)酵法是根據(jù)大腸茁群細(xì)菌能發(fā)酵乳糖、產(chǎn)酸產(chǎn)氣以及具備革蘭氏染色陰性、無芽胞、呈桿狀等特性進(jìn)行檢驗的。其檢驗程序如下:1)配備平板基;2)初步發(fā)酵試驗;3)平板分離;4)復(fù)發(fā)酵試驗;5)大腸菌群計數(shù)。2、濾膜法水樣抽濾,濾膜培養(yǎng),由濾膜上生長的大腸苗群菌落總數(shù)和所取過濾水樣量計算:總大腸菌群數(shù)/L=所計數(shù)的大腸桿菌群數(shù)*1000/過濾水樣量(ml)(四)其他細(xì)菌的測定1、糞大腸菌群。糞大腸菌群也用多管發(fā)酵法或濾膜法測定。2、沙門氏菌屑。是常常存在于污水中的病源微生物,也是引起水傳播疾病的重要來源。測定時需先用濾膜法濃縮水樣,進(jìn)行培養(yǎng)和平板分離,再進(jìn)行生物化學(xué)和血清學(xué)鑒定。。3、鏈球菌(通稱糞鏈球菌)。也是糞便污染的指示菌。糞鏈球菌敷的測定采用多管發(fā)酵法或濾膜法.三、水生生物毒性試驗進(jìn)行水生生物毒性試驗可用魚類、藻類等,其中以魚類毒性試驗應(yīng)用較廣泛。魚類對水環(huán)境的變化反應(yīng)十分靈敏,當(dāng)水體中的污染物達(dá)到一定濃度或強(qiáng)度時就會引起一系列的中毒反應(yīng)。例如,行為異常、生理功能紊亂、組織細(xì)胞病變,直至死亡。根據(jù)試驗水所含毒物濃度的高低和暴露時間的長短,毒性試驗可分為急性試驗和慢性試驗。毒性試驗方法可分為靜水式試驗和流水式試驗兩大類。第十節(jié)底質(zhì)監(jiān)測一、底質(zhì)監(jiān)測的意義及采樣方法底質(zhì)是沉積在水體底部的堆積物質(zhì)的統(tǒng)稱,是礦物、巖石、土壤的自然侵蝕產(chǎn)物,是生物活動及降解有機(jī)質(zhì)等過程的產(chǎn)物。一般不包括工廠廢水沉積物及廢水處理廠污泥。底質(zhì)是水體的主要組成部分。二、底質(zhì)樣品的制備和預(yù)處理(一)采樣(二)制備1、脫水:自然風(fēng)干;離心分離;真空冷凍干燥;無水硫酸鈉脫水。2、篩分:脫水干燥后的樣品置于硬質(zhì)白紙板上,用玻璃棒壓散,剔除礫石及動植物殘體,過20目篩,四分法縮量至所需量,瑪瑙研缽或碎樣機(jī)研磨至全部樣品過80-200目篩,裝入棕色廣口瓶中,貼上標(biāo)簽,冷凍保存?zhèn)溆谩W⒁猓簻y金屬元素試樣,用尼龍材質(zhì)網(wǎng)篩;測有機(jī)物試樣,用銅材質(zhì)網(wǎng)篩。(三)預(yù)處理1、全量分解法:硝酸(或王水)-氫氟酸-高氯酸分解法,適用于測定底質(zhì)中元素含量水平及隨時間變化和空間分布的樣品分解。2、硝酸分解法:可溶解出由于水解和懸浮物吸附而沉淀的大部分重金屬,適用于了解受污染的狀況。3、水浸取法:適用于了解底質(zhì)中重金屬向水體釋放情況的樣品分解。4、有機(jī)溶劑提取法:適用于處理測定有機(jī)污染組分的底質(zhì)樣品。三、底質(zhì)監(jiān)測底質(zhì)中需測定的污染物質(zhì)視水體污染源而定。一般測定總汞、有機(jī)汞、銅、鉛、鋅、鉻、鎳、鎘、砷化物、硫化物、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)質(zhì)等。測定方法與水體中的污染物測定方法相似。第十一節(jié)

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