一、目的意義

土壤有效磷是土壤是否缺磷的標志，是評價土壤肥力的重要指標

之一。土壤中有效磷的測定方法很多，通常的方法及現行的國家標準

122997，行業標準NY/T1121.7是按土壤的酸、堿性用不同的浸提劑

提取后，用鉬銻抗比色法測定。此方法原理，需配制的試劑多，且操

作過程中鉬銻抗顯色劑的加入量要較準確，特別是鉬酸銨量的多少對

顯色的深淺和穩定性有大的影響。標準液待測液的比色酸度要基本一

致。不同溫度、不同酸度下吸光值有很大差別，故顯色的酸度、溫度

要控制好，控制不當甚至有藍色沉淀產生導致實驗失敗等現象。

電感耦合等離子體原子發射光譜儀，作為新一代的先進分析儀

器，用等離子體（ICP）作為離子源，通過檢測器檢測產生的離子。

與傳統無機分析技術相比，提供了較低的檢出限和寬的動態性線范

圍，精密度高、速度快、模式靈活多樣等特點。對于土壤中的有效磷

只需將樣品浸提液上機即可。避免了復雜的顯色、比色及人為條件控

制過程帶來的不穩定因素。“土壤質量土壤有效磷的測定—電感耦

合等離子體原子發射光譜（ICP-AES）法”將是對相關標準的一個補

充和完善，提供了更完善、科學、快捷的方法。為土壤有效磷的測定

及快速評價土壤是否缺磷有著十分重要的意義。

二、任務來源

2011年12月30日國家標準化管理委員會下發了《關于下達

2011年第三批國家標準制修訂計劃的通知》（國標委綜合[2011]82

號），其中《土壤質量土壤中有效磷的測定電感耦合等離子體原子

發射光譜(ICP-AES)法》獲得批準成為2011年第三批國家標準制訂計

劃項目，計劃編號20111829-T-326，主管部門為農業部，技術歸口

單位為全國土壤質量標準化技術委員會，由中國熱帶農業科學院分析

測試中心承擔起草工作。

三、編制過程

標準編制工作主要分三個階段：

第一階段：前期預研

長期以來大批量的土壤樣品中有效磷的檢測任務，一直采用目前

現行的國標方法（比色法），操作過程繁瑣冗長，費時費力，批量檢

測較為困難。為解決這一問題我們嘗試用先進儀器ICP多次檢測試驗

與國標法做比對，并加以數據統計與分析，得到較為滿意的結果。于

是專門針對土壤樣品有效磷的檢測，查閱了大量文獻資料、收集國際、

國家和行業標準。平時做樣時有目的與國標法進行對比試驗，通過長

時間的試驗數據的積累，有了一定的基礎。

第二階段：成立起草小組

自2012年4月第一屆第二次全國土壤質量標準化技術委員會

全體委員會議暨2011土壤質量國家標準項目啟動會后，成立了標準

起草小組，并進行任務分工。由中國熱帶農業科學院分析測試中心、

中國科學院南京土壤所、中國科學院植物研究所、中國科學院沈陽應

用生態研究所、江蘇省標準化研究院組成。中國熱帶農業科學院分析

測試中心作為起草單位負責調研和資料準備、比對驗證試驗的組織、

標準起草、標準研討等組織工作；其它實驗室負責部分土壤樣品的提

供及比對驗證工作，并對標準草案提出專業修改意見。

第三階段：標準起草

1、標準草案（初稿）

自起草小組成立后，起草單位中國熱帶農業科學院分析測試中

心，依據以前的工作經驗及實驗積累的基礎，按國家標準的要求有目

的有計劃地查閱了大量文獻資料、收集國際、國家和行業標準，同時

向中國科學院南京土壤所、中國科學院植物研究所、中國科學院沈陽

應用生態研究所索取土壤樣品（盡可能涵蓋我國有代表性的土壤）及

購買國家標準物質將實驗進一步做得更細、更完整，并不斷繼續試驗，

逐個將實驗中存在的技術難點解決掉。然后歸納整理并按國家標準的

要求編寫出《土壤質量土壤中有效磷的測定電感耦合等離子體原子

發射光譜法》的標準草案。

2、工作組討論稿

通過電子郵件將標準草案分發給各協作單位，就標準草案內容提

出意見建議并返回。再通過網絡，QQ交流、電子郵件等方式多次往

返，對標準草案內容充分進行溝通交流。然后由中國熱帶農業科學院

分析測試中心根據返回意見總結整理，進一步完善實驗。多次修改標

準草案中的不合理部分形成了工作組討論稿。

3、征求意見稿

將工作組討論稿多方面向有關標準專家及多年ICP試驗經驗的

人員請教指正、提意見，反復多次修改。將挑選盡可能涵蓋我國代表

性的土壤樣品及國家標準物質，請四家有資質的實驗單位驗證《土壤

質量土壤中有效磷的測定電感耦合等離子體原子發射光譜

(ICP-AES)法》，各家數據返回后，對數據進行統計歸納整理，根據

驗證結果進一步整理形成了征求意見稿。

四、主要技術內容及確定依據

土壤有效磷的浸提效率必須保證與原國家標準即“國家標準物質

定值方法”浸提效率一致，浸提液過濾后直接上機用電感耦合等離子

體發射光譜儀進行測定，標準曲線法定量。方法快速、準確、具有較

高的靈敏度。具體實驗過程如下：

1、土壤有效磷浸提方法的選擇：“樣品”、“樣品浸提劑”、“樣

品浸提條件”，引用NY/T1121.7-2006，LY/T1233-1999中規定的浸

提方法。濾液直接上機。

2、石灰性土壤浸提液上機液的處理：石灰性土壤用0.5mol/L

NaHCO3浸提后，分取部分濾液加酸（1+1硝酸）將CO2氣體趕走，稀

釋至一定體積后再上機。

3、線性范圍：0.025～40mg/L，實際測定中可根據樣品中磷含

量不同調整最佳的線性范圍，相關系數R>0.999。

4、分析線選擇：213.618{157}nm

5、方法檢出限及定量限：：用10份空白溶液，上機測定計算檢

出限為：0.3mg/kg、定量限0.5mg/kg。

6、精密度：對代表不同樣品基質的酸性土壤、堿性土壤各測試

10次，計算10次相對標準偏差（RSD）≤3%。

7、準確度

7.1標準參考物質：選擇國家標準物質（土壤有效態成分分析標

準物質，涵蓋我國從北至南方，具有代表性母質、母巖的土壤）酸性

及堿性土壤標準參考物質9個，測定有效磷的含量，測定結果均在證

書標準值范圍內，方法準確度良好。

7.2回收率實驗：在土壤樣品中加入相當量的磷元素后再浸提，

用ICP法測試結果，回收率為98.9～102.5%，回收率符合分析測試

的要求。

8、溶液穩定性：標準溶液在3個月內穩定性良好，浸提液在

24小內穩定性良好。

9、方法間比對：采用NY/T1121.7-2006，LY/T1233-1999分光

光度法與本法比較，測定值在允許誤差范圍內。

10、方法驗證

協同性驗證實驗由國內4家實驗室完成，分別是中國熱帶農業科

學院分析測試中心、中國科學院南京土壤所、河南省巖石礦物測試中

心、海南省地質測試研究中心。開展了線性實驗、方法檢出限、定量

限、方法準確度及精密度的驗證。對代表不同基質的實際樣品及9個

有證國家標準參考物質進行協同實驗，有效磷測定結果均在證書標準

值范圍內，準確度、精密度符合分析的要求。

五、與現行法律、法規、標準的協調性

土壤中有效磷的測定，國內外多采用比色法，現行的國家、行業

標準有NY/T1121.25-2012（土壤檢測.第25部分:土壤有效磷的測

定.連續流動分析儀法），NY/T1849-2010（酸性土壤銨態氮、有效

磷、速效鉀的測定聯合浸提-比色法）、NY/T1848-2010（中性、石

灰性土壤銨態氮、有效磷、速效鉀的測定聯合浸提-比色法）、LY/T

1233-1999（森林土壤有效磷的測定）、NY/T1121.7-2006（土壤檢

測.第7部分:酸性土壤有效磷的測定）、GB122997-90石灰性土壤有

效磷測定方法等，未見有電感耦合等離子體原子發射光譜儀

（ICP-AES）測定土壤有效磷的。ICP-AES作為新一代的先進分析儀

器，采用等離子體（ICP）作為離子源，通過檢測器檢測產生的離子。

與傳統無機分析技術相比，提供了較低