考點13化學(xué)實驗基礎(chǔ)

1.（2010?福建理綜-T25?16分）工業(yè)上常用鐵質(zhì)容器盛裝冷濃酸。為研究鐵

質(zhì)材料與熱濃硫酸的反應(yīng)，某學(xué)習(xí)小組進(jìn)行了以下探究活動：

［探究一］

（1）將已去除表面氧化物的鐵釘（碳素鋼）放入冷濃硫酸中，10分鐘后移入硫酸銅溶液中，片刻

后取出觀察，鐵釘表面無明顯變化，其原因是。

（2）另稱取鐵釘6.0g放入15.0mL濃硫酸中，加熱，充分應(yīng)后得到溶液X并收集到氣體丫。

①甲同學(xué)認(rèn)為X中除Fc"外還可能含有Fe。若要確認(rèn)其中的Fe”，應(yīng)先用（選填序號）。

a.KSCN溶液和氯水b.鐵粉和KSCN溶液c.濃氨水d.酸性KMnCh溶液

②乙同學(xué)取336磯（標(biāo)準(zhǔn)狀況）氣體Y通入足量濱水中，發(fā)生反應(yīng)：

Br2+S（V2H20H￡O」+2HBr

然后加入足量BaCk溶液，經(jīng)適當(dāng)操作后得干燥固體2.33g。由于此推知氣體Y中SO?的體積

分?jǐn)?shù)為。

［探究二］

分析上述實驗中SO/體枳分?jǐn)?shù)的結(jié)果，丙同學(xué)認(rèn)為氣體Y中還可能含量有H?和Q氣體。為此設(shè)

計了下列探究實驗裝置（圖中夾持儀器省略）。

（3）裝置B中試劑的作用是.

（4）認(rèn)為氣體Y中還含有Q的理由是（用化學(xué)方程式表示）。

（5）為確認(rèn)Q的存在，需在裝置中添加M于（選填序號）。

a.A之前b.A~B間c.B?C間d.C?D間

（6）如果氣體Y中含有H2,預(yù)計實驗現(xiàn)象應(yīng)是o

(7)若要測定限定體積氣體Y中山的含量(標(biāo)準(zhǔn)狀況下約有28mLHJ,除可

用測量乩體積的方法外，可否選用質(zhì)量稱量的方法？做出判斷并說明理由

【命題立意】本題以實驗探究的形式，著重考查了考生的實驗探究能力和對元素化合物知識

的把握情況，是一道綜合性較強(qiáng)的試題。其中涉及到了實驗、鐵的性質(zhì)及鐵離子檢驗、二氧

化硫及二氧化碳的性質(zhì)等內(nèi)容。實驗探究能力是新課標(biāo)要求的學(xué)生基本素養(yǎng)之一，近幾年高

考屢有考查。

【思路點撥】解答本題需注意以下兩個問題：(1)常溫下，鐵在濃硫酸里可以發(fā)生鈍化，但加

熱條件下可發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生氣體；同時應(yīng)注意碳素鋼中除鐵外，還含有碳，因此加熱時濃硫酸

除了與鐵反應(yīng)之外還可能與碳發(fā)生反應(yīng)；(2)要注意二氧化硫和二氧化碳性質(zhì)的差異。

【規(guī)范解答】

(1)鐵釘(碳素鋼)放入冷濃硫酸中，濃硫酸有較強(qiáng)的氧化性能使鐵釘鈍化阻止反應(yīng)進(jìn)?步進(jìn)

行。

(2)+2價亞鐵高子能使酸化的高鋅酸鉀溶液褪色，溶液中已經(jīng)有+3價鐵高子，選擇a會造成

干擾。選擇c會生成兩種沉淀，受氫氧化鐵沉淀顏色的影響無法分辨。

(3)A除去SQ,B可以檢驗A中是否完全除去S02

(4)C+2H2soi(濃)C()2t+2SO21+2HQ

(5)Q為CO2,它與二氧化硫一樣都能使澄清石灰水變渾濁，選擇a或b受二氧化硫的影響無法

判斷Q的存在；選擇d,Q被堿石灰吸收。

(6)氫氣還原氧化銅會生成水蒸氣能使白色的硫酸銅粉末變藍(lán)色。

(7)中學(xué)階段質(zhì)量的稱量選擇托盤天平，分度值0.1g,無法精確稱量出差量。

答案：(D鐵釘表面被鈍化(或其它合理答案)

(2)①d②66.7%(或其它合理答案)

(3)檢驗S&是否除盡

⑷C+2H2soi(濃)CO?t+2S0>t+2FL0

⑸c

(6)D中固體山黑變紅和E中固體山白變藍(lán)

⑺否，用托盤天平無法稱量D或E的差量(或可用分析天平稱量D或E的差量)

【類題拓展】和Fe*的檢驗方法：

Ue?’的檢驗

(1)在其鹽溶液中加入堿液，先有白色沉淀生成，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。

(2)在其溶液中加入硫氟化鉀，無明顯現(xiàn)象，若再通入氯氣，溶液變?yōu)檠t色。

2.Fe”的檢驗

(1)在其鹽溶液中加入堿液，有紅褐色沉淀產(chǎn)生。

(2)在其溶液中加入硫制化鉀，溶液變?yōu)檠t色。

2.(2010?浙江高考?T11?6分)下列關(guān)于實驗原理或操作的敘述中，不正確的是()

A.從碘水中提取單質(zhì)碘時，不能用無水乙醇代替CCh

B.可用新制的Cu(()ll)2懸濁液檢驗牙膏中存在的甘油

C.紙層析實驗中，須將濾紙上的試樣點浸入展開劑中

D.實驗室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過濾后再蒸儲的方法

【命題立意】本題主要考查物質(zhì)的分離、檢驗、提純方法及相關(guān)化學(xué)實驗的基本操作。

【思路點撥】掌握物質(zhì)的分離、檢驗、提純方法及相關(guān)化學(xué)實驗的基本操作是解答此類題的

關(guān)鍵。

【規(guī)范解答】選C。

由于無水乙醇與水互相混溶，不能用無水乙醇代替CC1」從碘水中提取單質(zhì)碘，故A項正確；

由于甘油遇新制的Cu(()H)2懸濁液呈絳藍(lán)色，可用新制的Cu(0H)2懸濁液檢驗牙膏中存在的甘

油，故B項正確：當(dāng)濾紙上的試樣點浸入展開劑中時，試樣點中的成分會溶解在展開劑中，

不會出現(xiàn)層析，故C項錯誤；由于生石灰可與乙酸作用生成沸點高的物質(zhì)，過濾后蒸福可得

到無水乙醉，故D項正確。

【類題拓展】

常用除雜的10方法

分離提純方

適用范圍舉例

法

Ca(OH)2+C2H21>2Na+2H2O===2NaOH+H21,生成的C2H2、V都是易燃物品，故C正確。KMnOi、

KSrzO；中的錦元素和格元素的化合價分別是+7、+6價，都是最高價，因此D正確。

4.(2010?廣東高考-T22?6分)對實驗I?IV的實驗現(xiàn)象預(yù)測正確的是()

7先加入破水.再NIL。和

加入振蕩

?CCL.Ca(()li)2

、，后靜置

1mol?L"

AICI,溶液

II1\

A.實驗【：液體分層,下層呈無色

B.實驗II：燒杯中先出現(xiàn)白色沉淀，后溶解

C.實驗HI：試管中溶液顏色變?yōu)榧t色

D.實驗IV：放置一段時間后，飽和CuSOi溶液中出現(xiàn)藍(lán)色晶體

【命題立意】本題主要考查實驗部分的基本操作，屬于實驗部分的基礎(chǔ)試題。主要考壹同學(xué)

們在學(xué)習(xí)過程中是否進(jìn)入實驗室親手進(jìn)行實驗操作的情況，體現(xiàn)了新課標(biāo)的要求。動手能力

的考查將是高考試題命題的主力方向，希望同學(xué)們要勤于動手操作實驗、仔細(xì)觀察實驗現(xiàn)象、

勇于分析實現(xiàn)象、善于歸納實驗結(jié)論。

【思維點撥】根據(jù)選項結(jié)合圖示實驗要求，回顧所學(xué)實驗的基本操作，然后分析得出。

【規(guī)范解答】選CI)。

CCL的密度比水大，下層呈紫紅色，故A錯；Al(OH)3沉淀不能溶解于弱堿氨水中，故B錯；

實驗III生成血紅色的Fc(SCN)3溶液，故C正確；CaO有一定的吸水性，能使飽和CuSO,溶液中

的水減少，有晶體析出，故D正確。

5.(2010?海南高考?T17?11分)根據(jù)氨氣還原氧化銅的反應(yīng)，可設(shè)計測定銅

元素相對原子質(zhì)量Ar(Cu)(近似值)的實驗。先稱量反應(yīng)物氧化銅的質(zhì)量m(CuO),

反應(yīng)完全后測定生成物水的質(zhì)量m(H?0),由此計算Ar(Cu)。為此，提供的實

驗儀器及試劑如卜.(根據(jù)需要可重兔選用，加入的NHC1與Ca(OH)2的量足以

產(chǎn)生使CuO完全還原的氨氣):

請回答下列問題：

(1)氨氣還原熾熱氧化銅的化學(xué)方程式為;

(2)從所提供的儀器及試劑中選擇并組裝本實驗的一套合理、簡單的裝置，

按氣流方向的連接順序為(用圖中標(biāo)注的導(dǎo)管口符號表示a-

(3)在本實驗中,若測得m(CuO)=ag,m(H2O)=bg,則Ar(Cu)=_

(4)在本實驗中，使測定結(jié)果Ar(Cu)偏大的是(填序號)；

①CuO未完全起反應(yīng)②CuO不干燥

③CuO中混有不反應(yīng)的雜質(zhì)④堿石灰不干燥

⑤NHC1與Ca(0H)2混合物不干燥

(5)在本實驗中，還可通過測定.和_______，或________和______達(dá)到實驗?zāi)康摹?/p>

【命題立意】本題以元素化合物知識為依托，考有了實驗方案的設(shè)計和實驗誤差的分析，綜

合性較強(qiáng)，要求的能力較高。

【思路點撥】實驗方案的設(shè)計步驟:

設(shè)計實根據(jù)實驗原理口藏口、D*

驗原理確定實嗡裝置操作分析

【規(guī)范解答】(2)實驗原理是：2NH,Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NILt+2H,0,2NH3+3CuO3Cu+N2+3lhO,通

過測量CuO的質(zhì)量和H20隹質(zhì)量，計算出Cu的相對原子質(zhì)量。因為要測定NH：,與CuO反應(yīng)生成

的乩0的質(zhì)量，就必須排除NH￡1與Ca(OH)?反應(yīng)生成的位的干擾，故NH,通入CuO前，必須

除去其中的水，因Wh能與濃H2soi反應(yīng)，故只能用堿石灰除去NH中的水；Nlh與CuO反應(yīng)后,

仍有未反應(yīng)的NH；o不能用濃壓S0,吸收生成的H：.O,只能用堿石灰吸收。裝置連接的順序是

(3)2NHa+3CuO3Cu+N2+3H20

3[Ar(Cu)+16]3Ar(Cu)54

agbg

ag：bg=3[Ar(Cu)+16]:54,解得Ar(Cu)=18a/b-16。

(4)根據(jù)Ar(Cu)=18a/b-16分析，①CuO未完全起反應(yīng)，則生成的H.0偏少，即b偏小,Ar(Cu)

偏大；②CuO不干燥，b偏大，Ar(Cu)偏小；③Cu()中混有不反應(yīng)的雜質(zhì)，則生成的乩0偏少，

即b偏小，Ar(Cu)偏大；④堿石灰不干燥，但氏0的質(zhì)量為吸收前的質(zhì)量差，故堿石灰不干

燥不會影響測量生成的水的質(zhì)量，對Ar(Cu)無影響；⑤NlhCl與Ca(OH)2混合物不干燥，但二

者生成的水已被堿石灰吸收，不會進(jìn)入反應(yīng)容器，對結(jié)臬沒有影響。根據(jù)上面的計算方法可

知，如果測得反應(yīng)后B中固體(Cu)和水的質(zhì)最，就可以計算Ar(Cu),同理，如果測得反應(yīng)前

B中固體(CuO)質(zhì)量和反應(yīng)后B中固體(Cu)質(zhì)量，也可以計算Ar(Cu),最好方法是后者。

答案：(1)2NH3+3CUO3CU+N2+3HQ(2)e-b-e(3)18a/b-16

(4)①③(5)m(CuO)和m(Cu)m(Cu)和m(也0)(反應(yīng)后B中固體質(zhì)量和水的質(zhì)量；最好

方法：反應(yīng)前B中固體質(zhì)量和反應(yīng)后B中固體質(zhì)量)

6.(2010?江蘇高考?T7?2分)下列有關(guān)實驗原理或操作正確的是()

A.選擇合適的試劑，用圖1所示裝置可分別制取少量CO”NO和&

B.制備乙酸乙酯時，向乙醇中緩慢加入濃硫酸和冰醋酸

C.洗滌沉淀時(見圖2),向漏斗中加適量水，攪拌并濾干

D.用廣泛pH試紙測得0.Imol-L-1NH.C1的溶液的pH=5.2

【命題立意】本題借助相關(guān)圖表考查中學(xué)化學(xué)實驗基本操作，包括沉淀洗滌、讀數(shù)、物質(zhì)制

備。

【思路點撥】注意從制備、收集等多方面分析物質(zhì)的制備過程，牢記中學(xué)化學(xué)實驗基本操作,

不同儀器器材的讀數(shù)要求。

【規(guī)范解答】選Bo

A項，NO可與空氣中6迅速反應(yīng)生成N0,不能用圖1裝置制備\。，A項錯：R項，乙醇可能

會含少量的水且濃硫酸和冰醋酸的密度比水大，所以制各乙酸乙酯時，應(yīng)向乙醇中緩慢加入

濃硫酸和冰醋酸，B項正確；C項，洗滌沉淀時不能攪拌，C項錯；D項，廣泛pH試紙讀數(shù)應(yīng)

為整數(shù)，D項錯。

【類題拓展】

一、氣體收集

氣體的收集一般有排空氣法和排水法兩類，排空氣法適月于氣體密度與空氣相差比較大且不

與空氣中的成分反應(yīng)的氣體，用排水法收集要求氣體不溶于水。(若氣體溶于水可改成排其它

液體進(jìn)行收集，如氯氣可用排飽和食鹽水的方法進(jìn)行收集)

二、中學(xué)化學(xué)常用儀器讀數(shù)

數(shù)字特點常見儀器

整數(shù)廣泛pH試紙

小數(shù)點后有一位小數(shù)托盤天平、量筒

小數(shù)點后有兩位小數(shù)商定管、移液管

7.(201()?江蘇高考?T10?4分)下列實驗操作與預(yù)期實驗?zāi)康幕蛩脤嶒灲Y(jié)論一致的是

()

選項實驗操作實驗?zāi)康幕蚪Y(jié)論

某鉀鹽溶于鹽酸，產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的無色說明該鉀鹽是K2c

A

無味氣體

向含有少量FeCh的MgCb溶液中加入足量Mg(0H)2粉除去MgCC溶液中少量FeCL

B

末，攪拌一段時間后過濾

常溫下，向飽和212co3溶液中加少量粉末，過說明常溫下

C

濾，向洗凈的沉淀中加稀鹽酸，有氣泡產(chǎn)生Ksp(BaC03)<Ksp(BaS04)

C2H50H與濃硫酸170℃共熱，制得的氣體通入酸性檢驗制得氣體是否為乙烯

D

K\〔nO」溶液

【命題立意】本題以物質(zhì)除雜、檢驗、推斷的形式，考查學(xué)生的實驗和推理能力，涉及沉淀

轉(zhuǎn)化和溶度積。

【思路點撥】牢記常見物質(zhì)和離子的檢驗方法，注意排除可能含有的雜質(zhì)。

【規(guī)范解答】選B。

A項，該鉀鹽也可能為KHCOs,A項錯誤;B項,FeCh溶液可與Mg(0H)2反應(yīng)生成MgCk和Fe(0H)3,

B項正確;C項，Ksi-(BaC03)>KSP(BaSO(),飽和Na2c6溶液中加少量BaSO」粉末有BaCOs生成是

由于CO『濃度太大，C項錯;D項,氣體中可能含有SG,SO?也能與酸性KMnO,溶液反應(yīng)，D

項錯。

8.(2010?天津高考-T3-6分)下列鑒別方法可行的是

A.用氨水鑒別Al”、Mg"口Ag‘

B.用Ba(NQ,)2溶液鑒別Cl-.SO廣和C0：t

C.用核磁共振氫譜鑒別1一浪丙烷和2一澳丙烷

I).用KMnOi酸性溶液鑒別ClhCU=CIlCIl201l和ClkCII2Cii2CIIO

【命題立意】本題以陰陽離子和有機(jī)物的鑒別為載體，考查離子或有機(jī)物的化學(xué)性質(zhì)。

【思路點撥】掌握常見離子和有機(jī)物的鑒別方法。

【規(guī)范解答】選C。

.和Mg"與氨水反應(yīng)都只生成沉淀，不溶解，無法鑒別，故A項錯誤：SO;和C0：廠與Ba(NOJ2

反應(yīng)都生成白色沉淀，無法鑒別，故B項錯誤；1一溟丙烷有三種等效氫，其核磁共振譜有三

個峰，而2—漠丙烷有兩種等效氫原子，其核磁共振譜有兩個峰，故可鑒別，故C項正確；碳

碳雙鍵、醛基都能被酸性KMnO」氧化，KMnO”溶液都退色，所以無法鑒別，故D項錯誤。

9.(2010?天津高考?T9?18分)納米TiOz在涂料、光催化、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)

用。

制備納米TiOz的方法之一是TiCh水解生成Ti02?xHO經(jīng)過濾、水洗除去其中的Cl,再烘

干、焙燒除去水分得到粉體TiO-

用現(xiàn)代分析儀器測定TiO,粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：一定條件下，

將TiOz溶解并還原為Ti3\再以KSCN溶液作指示劑,用NHFe(S0』)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ti*至全部

生成TiZ

請回答下列問題：

(l)TiCL水解生成TiOz-利⑷的化學(xué)方程式為o

(2)檢驗TiQ,RM)中Cl一是否被除凈的方法是。

(3)下列可用于測定TiO?粒子大小的方法是—(填字母代號)。

a.核磁共振法b.紅外光譜法c.質(zhì)譜法d.透射電子顯微鏡法

(4)配制NHFe(SO,)2標(biāo)準(zhǔn)溶液時，加入一定量H2soi的原因是；使用的儀器除

天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡外，還需要下圖中的(填字母代號)。

(5)滴定終點的現(xiàn)象是o

(6)滴定分析時，稱取Ti02(摩爾質(zhì)量為Mg-moL)試樣wg,消耗

cmol-L7NHFe(S())2標(biāo)準(zhǔn)溶液￥mL,則TiO?質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為。

(7)判斷下列操作對TiO?質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)

①若在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液過程中，燒杯中的NIIFoSOj?溶液有少量濺出，使測定結(jié)果.

②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，使測定結(jié)果。

【命題立意】本題是圍繞化學(xué)實驗設(shè)計的綜合性試題，主要考點有：化學(xué)方程式配平、沉淀

的洗滌、顆粒大小的測量方法，和溶液的配制、滴定操作及誤差分析，質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算等。

【思路點撥】應(yīng)通過反應(yīng)原理來分析誤差。

【規(guī)范解答】(1)設(shè)TiCL的化學(xué)計量數(shù)為1,根據(jù)元素守恒，TiO^xILO的化學(xué)計量數(shù)為1,

HC1的化學(xué)計量數(shù)為4再根據(jù)。元素守恒,可知H2a的化學(xué)計量數(shù)為(2+x)。

(2)檢驗沉淀是否洗凈的方法是，取少量最后一次洗滌液，加入某種試劑，檢驗溶液中溶解的

離子是否還存在。

⑶核磁共振譜用于測有機(jī)物中含有多少種氫原子；紅外光譜分析有機(jī)物含有何種化學(xué)鍵和

官能團(tuán)；質(zhì)譜法常用于?測旬機(jī)物相對分子質(zhì)最；透射電子顯微鏡可以觀察到微粒的大小。

(4)NH.Fe(S0.)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，

還需要容量瓶和膠頭滴管。

(5)在NHdFeSOM鐵元素的化合價為+3價,因為Ti"變成T『被氧化,所以F毆作氧化劑，其

反應(yīng)的離子方程式為：Ti3++Fe3*=Tib+Fe2\因為KSCN作指示劑，終點時多加的1滴NHFe(S0)2

和KSCN反應(yīng)，生成血紅色的Fe(SCN)3。

(6)根據(jù)得失電子守恒，有;】Ti"~lFe*故n(Fe，=n(TiS)=n(TiOz)=cVX

cVMxlO

10-3mol,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

(7)NHFe(SO)2溶液濺出，其物質(zhì)的量濃度減小，消耗的體積增大，百分含量偏大；若終點俯

視滴定管，讀取的體積比實際消耗的體積偏小，質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。

答案：(l)TiCL+(2+x)H2OTiO2?XHQ+4HC1

(2)取少量最后一次水洗液，滴加AgNCh溶液，不產(chǎn)生白色沉淀，說明口一已除浮。

⑶d

(4)抑制NHFe(SO)2水解ac

(5)溶液變成紅色

(6)

(7)偏高偏低

1().(2010?浙江高考?'「27?15分)一水硫酸四氨合銅(11)的化學(xué)式為

[Cu(NH；O.]SO」?比0是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。某學(xué)習(xí)小組在實驗室

以氧化銅為主要原料合成該物質(zhì)，設(shè)計的合成路線為：

7L小()、&濁液XII,Hj()

方案2”

相關(guān)信息如下：

①[Cu(NH)JSO..-比0在溶液中存在以下電離(解離)過程：

24

[CU(NH3)4]SOI?H20=[CU(NH3)<]+SO?"+H2O

22

[CU(NH3)J*CU+4NH3

②(NHJzSOq在水中可溶，在乙醇中難溶。

③[Cu(NH：JJSO,-H20在乙醇-水混合溶劑中的溶解度隨乙醉體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如

下：

請根據(jù)以下信息回答下列問題：

(1)方案1的實驗步驟為：。

a.加熱蒸發(fā)b.冷卻結(jié)晶c.抽濾d.洗滌e.干燥

①步驟1的抽濾裝置如下圖所示，該裝置中的錯誤之處是;抽濾完畢或中途停

止抽漉時，應(yīng)先,然后