化學

大一輪復習第十五章第73講以物質制備為主的綜合實驗復習目標1.掌握物質制備型實驗方案設計的原則。2.掌握解答物質制備型實驗綜合題的思維模型。類型一無機物的制備類型二以有機物制備、提取、純化為主線的綜合實驗課時精練(A)課時精練(B)內容索引類型一無機物的制備1.物質制備實驗的一般步驟2.具體實驗操作及注意事項(1)選擇儀器及連接順序(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發生裝置，待產生的氣體排盡裝置中的空氣后，再給實驗中其他需要加熱的裝置加熱。其目的：一是防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；二是保證產品純度，防止反應物或生成物與空氣中的物質反應。而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。(3)常考的溫度控制方式①水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100℃以下。②油浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100~260℃之間。③冰水冷卻：使某物質液化、降低產物的溶解度；減少其他副反應，提高產品純度等。(4)常考實驗安全問題①尾氣處理：有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或將之點燃，無毒氣體直接排放。②氣體的純度：點燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢驗氣體的純度。③倒吸問題：實驗過程用到加熱裝置的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸。提升關鍵能力1.(2022·湖北，16)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于100℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是

。B的進水口為

(填“a”或“b”)。

圓底燒瓶b由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應從b口進、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)P2O5的作用是

。

干燥吸水純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥吸水。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止

，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是____________

。

暴沸防止溫度過高生成焦磷酸(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入________促進其結晶。

磷酸晶種過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進其結晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為_____

(填標號)。

A.<20℃ B.30~35℃

C.42~100℃B純化過程中，溫度低于21

℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30

℃)，高于100

℃則發生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42

℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為30~35

℃。(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是

。磷酸可與水分子間形成氫鍵磷酸的結構式為

，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。2.(2024·湖南，15)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備[Cu(CH3CN)4]ClO4的反應原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。實驗步驟如下：分別稱取3.71gCu(ClO4)2·6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙腈(CH3CN)中反應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如右：已知：①乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑；②相關物質的信息如下：化合物[Cu(CH3CN)4]ClO4Cu(ClO4)2·6H2O相對分子質量327.5371在乙腈中顏色無色藍色回答下列問題：(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是

(填標號)。

D(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為________

。

(3)裝置Ⅰ中反應完全的現象是______

。

球形冷凝管溶液藍色褪去變為無色將Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入二頸燒瓶中，經水浴加熱并回流進行充分反應，反應結束后過濾除去未反應完全的Cu，再利用乙腈的揮發性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結晶分離出[Cu(CH3CN)4]ClO4。Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中為藍色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應完全的現象是溶液藍色褪去變為無色。(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是____

。裝置內空氣，防止制備的產品被氧化排出由于制備的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化。(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是_______________________

。

冷卻過程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4在水中的溶解度[Cu(CH3CN)4]ClO4為離子化合物，具有強極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶，從而獲得晶體。(6)為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是

(填標號)。

A.水 B.乙醇 C.乙醚C為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4結晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時擴大與[Cu(CH3CN)4]ClO4的極性差，進而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可選用的溶劑為乙醚。(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為5.32g，則總收率為

(用百分數表示，保留一位小數)。

81.2%

返回類型二以有機物制備、提取、純化為主線的綜合實驗解有機物制備類實驗題的思維模型1.(2024·黑吉遼，17)某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化，設計實驗方案如下：Ⅰ.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。提升關鍵能力Ⅱ.加熱回流50min后，反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色，停止加熱。Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機相。Ⅳ.洗滌有機相后，加入無水MgSO4，過濾。Ⅴ.蒸餾濾液，收集73~78℃餾分，得無色液體6.60g，色譜檢測純度為98.0%。回答下列問題：(1)NaHSO4在反應中起

作用，用其代替濃H2SO4的優點是_________________________(答出一條即可)。

催化劑無有毒氣體二氧化硫產生乙酸、乙醇中加濃硫酸制乙酸乙酯時，濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，故本實驗NaHSO4在反應中起催化劑作用；濃硫酸還具有強氧化性和脫水性，用濃H2SO4時可能發生副反應，且濃硫酸的還原產物二氧化硫為有毒氣體，用NaHSO4代替濃H2SO4的優點是副產物少，可綠色制備乙酸乙酯，無有毒氣體二氧化硫產生。(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水，除指示反應進程外，還可___________________________________________

。

(3)使用小孔冷凝柱承載，而不向反應液中直接加入變色硅膠的優點是

(填標號)。

A.無需分離B.增大該反應平衡常數C.起到沸石作用，防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應進程吸收生成的水，使平衡正向移動，提高乙酸乙酯的產率AD若向反應液中直接加入變色硅膠，反應后需要過濾出硅膠，而使用小孔冷凝柱承載則無需分離，故A正確；平衡常數只與溫度有關，使用小孔冷凝柱承載不能增大該反應平衡常數，故B錯誤；小孔冷凝柱承載并沒有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C錯誤；由題中“反應液由藍色變為紫色，變色硅膠由藍色變為粉紅色”可知，若向反應液中直接加入變色硅膠，則變色硅膠由藍色變為粉紅色，會影響觀察反應液由藍色變為紫色，使用小孔冷凝柱承載不影響甲基紫指示反應進程，故D正確。(4)下列儀器中，分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是__________(填名稱)。

(5)該實驗乙酸乙酯的產率為

(精確至0.1%)。

分液漏斗73.5%

90

2.(2024·新課標卷，28)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1?(4?甲氧基苯基)?2，5?二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下：實驗裝置如圖所示，將100mmol己?2，5?二酮(熔點：-5.5℃，密度：0.737g·cm-3)與100mmol4?甲氧基苯胺(熔點：57℃)放入①中，攪拌。待反應完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。回答下列問題：(1)量取己?2，5?二酮應使用的儀器為

(填名稱)。

酸式滴定管

(2)儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是

；儀器②的名稱是

。

(3)“攪拌”的作用是______________________________。鐵架臺球形冷凝管使固液充分接觸，加快反應速率己?2，5?二酮常溫下為液體，4?甲氧基苯胺的熔點為57

℃，常溫下為固體，攪拌可使固液反應物充分接觸，加快反應速率。(4)“加熱”方式為

。

(5)使用的“脫色劑”是

。

水浴加熱活性炭由題給信息“加熱至65

℃”可知，應用水浴加熱，這樣便于控制溫度，且受熱更均勻。“脫色劑”的作用是吸附反應過程中產生的有色物質，結合題中信息，加入脫色劑后回流，趁熱過濾，保留濾液，即脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體，所以可以選用活性炭作脫色劑。(6)“趁熱過濾”的目的是

；用

洗滌白色固體。

防止產品結晶損失，提高產率

50%的乙醇溶液由“加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體”可知，常溫下產品不溶于50%的乙醇溶液；“加熱至65

℃，至固體溶解”，所以需趁熱過濾，使產品盡可能多地進入濾液，防止產品結晶損失，提高產率。為減少溶解損失，洗滌時可用50%的乙醇溶液。(7)若需進一步提純產品，可采用的方法是

。

重結晶由產品的分離提純過程可知，若需進一步提純，可采用的方法為重結晶。返回KESHIJINGLIAN課時精練(A)答案12341.

答案12342.

Cl2+NaCN

NaCl+CNCl答案12343.

答案12344.

1234答案1.(2024·河北，15)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化學興趣小組利用氧化還原反應原理，設計實驗制備高純度的溴。回答下列問題：(1)裝置如圖(夾持裝置略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為________

；

CaBr2溶液的作用____________

；D中發生的主要反應的化學方程式為

。直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2+K2C2O4

2KBr+2CO2↑1234答案儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2

和I2，Cl2可與CaBr2發生氧化還原反應而除去；水浴加熱時，Br2、I2蒸發進入裝置D中，分別與K2C2O4發生氧化還原反應，由于I2少量，故主要反應的化學方程式為Br2+K2C2O4

2KBr+2CO2↑。1234答案(2)將D中溶液轉移至

(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現紅棕色氣體，繼續加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為________

。

蒸發皿

+10I-+16H+

2Mn2++5I2+8H2O1234答案將D中溶液轉移至蒸發皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現紅棕色氣體(Br2)，因為I-的還原性強于Br-，說明KMnO4已將KI全部氧化，發生反應的離子方程式為

1234答案(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為________和

。

液封降低溫度密度：Br2>H2O，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發。1234答案

0.31m

1234答案(5)本實驗所用鉀鹽試劑均經重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用_____

，濾液沿燒杯壁流下。

棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙處玻璃2.氯化氰(CNCl)，又名氯甲氰，熔點為-6.5℃，沸點為13.1℃，劇毒，可溶于水、乙醇、乙醚等，受熱易分解，易與水發生劇烈反應。某小組制備氯化氰并探究其性質的實驗裝置如圖所示。已知：NaCN具有較強的還原性。1234答案回答下列問題：(1)檢查A裝置氣密性的方法是_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

。

用止水夾夾住連接裝置A、B之間的橡膠管，關閉分液漏斗的活塞，向分液漏斗中注入適量蒸餾水，打開分液漏斗上口玻璃塞和下口活塞，一段時間后分液漏斗中的水不再流下，則裝置氣密性良好1234答案(2)A裝置中發生反應生成N2的離子方程式為_________________________，N2的作用是

。

排凈整個裝置中的空氣1234答案

1234答案(3)B、C裝置中盛放的試劑相同，其作用是

。F裝置的作用是降低溫度，其中干冰起作用的原因是

。干燥氮氣和氯氣干冰升華時，吸收熱量氯化氰易與水發生劇烈反應，所以B、C均為干燥裝置，盛放的試劑均為濃硫酸，其作用是干燥氮氣和氯氣；F裝置的作用是降低溫度，其中干冰升華，吸收熱量，所以能使F裝置的溫度降低。1234答案(4)在-10~-5℃條件下，由Cl2和NaCN制備氯化氰的化學方程式為______

，CNCl的電子式為

。NaCN

NaCl+CNClCl2+1234答案在-10~-5

℃條件下，由Cl2和NaCN制備氯化氰的化學方程式為Cl2+NaCN

NaCl+CNCl；CNCl中C原子與N原子共用三對電子，C原子與Cl原子共用一對電子，其電子式為

。1234答案(5)上述實驗中，NaCN完全反應時收集到4.5gCNCl，則產率為

%(結果保留2位小數)。

73.17

1234答案3.過氧化鍶(

)通常用作分析試劑、氧化劑、漂白劑等。SrO2是一種白色粉末，加熱條件下可與CO2、水蒸氣反應，室溫時在水中逐漸形成無色晶體SrO2·8H2O，與酸作用生成H2O2。(1)甲同學在實驗室利用鍶單質制備過氧化鍶可能用到的儀器如圖：1234答案①按氣流從左到右的流向，制備過氧化鍶的導管接口順序為a→__________________________(選擇必要的儀器，可重復選擇)。b→c→h→i(或i→h)→b→c1234答案過氧化鈉和水反應生成氧氣，根據題干信息可知，反應制備得到的氧氣必須干燥后才能和鍶在加熱條件下發生反應，由于SrO2在加熱條件下可與水蒸氣反應，所以裝置的最后必須有防止空氣中的水蒸氣進入硬質玻璃管的裝置，所以按氣流從左到右的流向，制備過氧化鍶的導管接口順序為a→b→c→h→i(或i→h)→b→c。1234答案②SrO2在空氣中會變質生成碳酸鹽，寫出該反應的化學方程式：

。

2SrO2+2CO2===2SrCO3+O2SrO2和過氧化鈉相似，能和空氣中的二氧化碳反應生成碳酸鍶和氧氣，該反應的化學方程式為2SrO2+2CO2===2SrCO3+O2。1234答案③連接好裝置進行實驗，實驗步驟如下，正確的操作順序為

(填字母)。

a.打開分液漏斗活塞，將水滴入燒瓶中b.檢查裝置氣密性c.在相應裝置中裝入藥品d.加熱e.關閉分液漏斗活塞f.停止加熱bcadfe1234答案連接好裝置后，正確的操作順序為檢查裝置氣密性，在相應裝置中裝入藥品，打開分液漏斗活塞，將水滴入燒瓶中，以便用產生的O2排空裝置內的其他氣體，加熱讓Sr與純凈的O2反應生成SrO2，停止加熱后繼續通入O2，防止空氣中的CO2等雜質氣體進入硬質玻璃管中與SrO2反應，冷卻后再關閉分液漏斗活塞，即操作順序為bcadfe。1234答案(2)乙同學在通入氨氣的條件下，在水溶液中可制備得到SrO2·8H2O，實驗裝置如圖。①盛裝SrCl2溶液的儀器名稱為

，儀器X的作用是

。

三頸燒瓶防止倒吸由于NH3極易溶于水，易產生倒吸，故儀器X的作用是防止倒吸。1234答案②寫出該方法制備SrO2·8H2O的離子方程式：_______________________________________，NH3的作用是_____________________________________________________________________________________(從平衡角度回答)。

中和反應生成的H+，使反應正向進行，生成更多的SrO2·8H2O，同時防止產物和酸發生反應1234答案

1234答案③實驗結束后，得到SrO2·8H2O的操作為______

。

濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥蒸發1234答案(3)除SrO2·8H2O外，請選擇下列試劑：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液設計實驗證明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性強：____________________________________________________________________________________________________________________________

。

在鹽酸酸化的氯化亞鐵溶液中滴加KSCN溶液，再向其中加入少量SrO2·8H2O晶體，溶液變為紅色，說明有鐵離子生成，則證明SrO2的氧化性比FeCl3的強1234答案

1234答案(1)儀器a的名稱為

。(2)裝置A中固體為高錳酸鉀，則反應的離子方程式為_________________

。

裝置B中試劑X為

。

分液漏斗

===2Mn2++5Cl2↑+8H2O飽和食鹽水1234答案

1234答案(3)球形干燥管中試劑的作用為_______________________________________________________________。

吸收氯氣，防止污染空氣，同時防止空氣中的水蒸氣進入裝置D中1234答案Ⅱ.制備三氯化六氨合鈷：將制備的CoCl2按下圖流程操作：

受熱均勻，利于控制溫度

1234答案(6)操作X中，加入濃鹽酸的作用是_________________________________

。

增大氯離子濃度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶體析出加入濃鹽酸是利用同離子效應增大氯離子濃度，利于[Co(NH3)6]Cl3晶體析出。1234答案

19.671234答案

返回1234答案KESHIJINGLIAN課時精練(B)答案12341.(1)油(2)球形冷凝管a

(3)防暴沸

(4)FeCl2可行

空氣可以將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應(5)氯化鐵水解(6)a

(7)b2.

3.(1)隔絕空氣中的水蒸氣恒壓滴液漏斗球形冷凝管(2)CCl4的密度比Na大，Na接觸空氣會被氧化(3)酮羰基和酯基中氧的電負性大于碳，導致其中碳原子的正電性增強，繼而使亞甲基中的碳氫鍵極性增強將乙酰乙酸乙酯鈉和乙醇鈉轉化為乙酰乙酸乙酯和乙醇(4)降低產品在水中的溶解度(或增大水層密度利于分層)干燥產品(5)70.5答案12344.(1)球形冷凝管不能(2)油浴加熱防止空氣中的水蒸氣進入反應體系(3)1冷凝管中流出液體澄清透明不再含有有機物的油滴(4)冷水將肉桂酸鉀轉化為肉桂酸(5)68答案12341.(2023·新課標卷，28)實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應式如右：相關信息列表如下：物質性狀熔點/℃沸點/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶答案1234裝置示意圖如圖所示，實驗步驟為：①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45~60min。③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6g。答案1234(1)儀器A中應加入

(填“水”或“油”)作為熱傳導介質。

油該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100

℃，應選擇油浴加熱。答案1234(2)儀器B的名稱是

；冷卻水應從_______(填“a”或“b”)口通入。

球形冷凝管a根據儀器的結構特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應從a口進，b口出。(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是

。防暴沸步驟②中，若沸騰時加入安息香，會引起暴沸，所以需要待沸騰平息后加入。答案1234(4)在本實驗中，FeCl3為氧化劑且過量，其還原產物為

；某同學嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？

，簡述判斷理由：________________________

。

FeCl2可行空氣可以將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應FeCl3為氧化劑，則鐵元素的化合價降低，還原產物為FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產物FeCl2又氧化為FeCl3，FeCl3可循環參與反應。答案1234(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止

。

氯化鐵水解氯化鐵易水解，所以步驟①~③中，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止氯化鐵水解。答案1234(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量

洗滌的方法除去(填字母)。若要得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。

a.熱水 b.乙酸c.冷水 d.乙醇a根據安息香和二苯乙二酮的溶解性特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用熱水洗滌粗品除去安息香。答案1234(7)本實驗的產率最接近于

(填字母)。

a.85% b.80%c.75% d.70%b

答案1234

答案1234

Ⅴ.淺黃色溶液經過一系列操作，得到15.0g純凈的二氯四氨合鈀產品。回答下列問題：(1)“步驟Ⅰ”中溶解鈀粉時，氧化劑與還原劑的物質的量之比為

。2∶3答案1234鈀粉與王水反應時，硝酸作氧化劑被還原為NO，因此反應的化學方程式為3Pd+2HNO3+12HCl===3H2PdCl4+2NO↑+4H2O，因此氧化劑與還原劑的物質的量之比為2∶3。答案1234(2)儀器c的名稱為

。

(3)“步驟Ⅲ”中最佳的加熱方式為

(填字母)。

A.水浴加熱 B.油浴加熱C.酒精燈加熱 D.酒精噴燈加熱(4)“步驟Ⅳ”中產生沉淀時發生的反應為2H2PdCl4+4NH3·H2O===Pd(NH3)4·PdCl4↓+4HCl+4H2O；繼續滴加濃氨水，溶液逐漸澄清，此時發生反應的化學方程式為________________________________________

。

三頸燒瓶B

+4H2O答案1234(5)儀器c中產生的白煙的成分可能為

。NH4Cl反應過程中可能揮發出氨氣和氯化氫氣體，因此白煙可能為氨氣與氯化氫反應生成的NH4Cl。答案1234(6)根據實驗分析，在題述實驗條件下，NH3、Cl-與鈀的配位能力強弱順序：NH3_____Cl-(填“>”“<”或“=”)。

(7)“步驟Ⅴ”中的一系列操作為將淺黃色溶液加熱濃縮至

時停止加熱，冷卻結晶，經過濾、洗滌、50℃真空干燥后得到純凈的二氯四氨合鈀。

(8)本實驗中產品產率為

(保留3位有效數字)。

>液面出現一層晶膜61.2%答案1234

答案12343.乙酰乙酸乙酯是一種重要的有機中間體，實驗室制備乙酰乙酸乙酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：

(乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH

相對分子質量沸點/℃乙醇4678乙酸乙酯8877乙酰乙酸乙酯130180.4答案1234實驗步驟：ⅰ.向三頸燒瓶中加入4.0gNa，5.0g細砂和18mL二甲苯；加熱使Na熔化并攪拌，使其分散成小鈉珠；冷卻后，用傾析法除去上層液體。ⅱ.迅速向三頸燒瓶中加入20.0g乙酸乙酯和很少量的乙醇，攪拌并加熱，發生反應。ⅲ.向反應后的體系中加入3mL乙醇除去過量Na，過濾；向濾液中加入50%乙酸至其呈弱酸性；再向其中加入飽和食鹽水，分液；向有機層加入無水Na2SO4，過濾，蒸餾，收集到目標餾分10.4g。答案1234回答下列問題：(1)裝置圖中無水CaCl2的作用為

；A、B處應安裝的儀器分別為

、______________(填名稱)。

隔絕空氣中的水蒸氣恒壓滴液漏斗球形冷凝管無水CaCl2具有吸水性，鈉能與水反應，裝置圖中無水CaCl2的作用為隔絕空氣中的水蒸氣；A是向三頸燒瓶中加入液體試劑的儀器，A為恒壓滴液漏斗；B是冷凝回流裝置，B為球形冷凝管。答案1234(2)步驟ⅰ中不能將二甲苯換成CCl4，解釋其原因為

。

(3)乙酰乙酸乙酯

可與Na反應生成

，是因為其分子中標*號碳原子上的CCl4的密度比Na大，Na接觸空氣會被氧化氫活性很強。從結構角度解釋氫活性很強的原因為________________________________________________________________________________

_________